Distributie van de stress tijdens koude compressie van gesteenten en minerale aggregaten met behulp van röntgendiffractie Synchrotron gebaseerde

Samenvatting

Wij rapporteren gedetailleerde procedures voor compressie experimenten over rotsen en minerale aggregaten binnen een multi aambeeld vervorming apparaat synchrotron straling wordt gekoppeld. Dergelijke experimenten kunnen de kwantificering van de stress-distributie binnen monsters, die uiteindelijk licht op verdichting processen in geomaterials werpt.

Samenvatting

We melden de gedetailleerde procedures voor het uitvoeren van compressie experimenten op rotsen en minerale aggregaten binnen een multi aambeeld vervorming apparaat (D-DIA) synchrotron straling wordt gekoppeld. Een kubus-vormige monster vergadering voorbereid en gecomprimeerd, bij kamertemperatuur, door een reeks van vier X-ray transparante gesinterd diamant aambeelden en twee wolfraamcarbide aambeelden, in de dwarskrachten en de verticale vlakken, respectievelijk. Alle zes aambeelden zijn gehuisvest binnen een 250-tons hydraulische pers en tegelijkertijd naar binnen gedreven door twee steken gids blokken. Een horizontale dispersive X-ray energiestraal is geprojecteerd via en eiwitkristallen door de vergadering van de steekproef. De balk wordt over het algemeen in de modus van witte of monochromatisch X-ray. In het geval van witte X-ray, worden de eiwitkristallen x-stralen gedetecteerd door een solid-state detector-matrix die het resulterende energie dispersieve diffractie patroon verzamelt. In het geval van monochromatisch X-ray, is de eiwitkristallen patroon opgenomen met behulp van een tweedimensionale (2D) detector, zoals een imaging plaat of een detector charge - coupled apparaat (CCD). De 2D-diffractie patronen worden geanalyseerd om te ontlenen lattice spaties. De elastische stammen van het monster zijn afgeleid van de atomic rooster afstand binnen korrels. De stress wordt dan berekend met behulp van de vooraf bepaalde elasticiteitsmodulus en de elastische stam. Bovendien kunnen de verdeling in twee dimensies begrijpen hoe stress is verdeeld in verschillende richtingen. Daarnaast levert een scintillator in de X-ray pad een zichtbaar licht beeld van de voorbeeldomgeving, dat voorziet in de nauwkeurige meting van monster lengte veranderingen tijdens het experiment, levert een rechtstreekse meting van volume overbelasting van het monster. Dit type experiment kan de stress verdeling binnen de geomaterials, die uiteindelijk licht op het mechanisme dat verantwoordelijk is voor de verdichting werpen kan kwantificeren. Deze kennis heeft het potentieel om aanzienlijk te verbeteren ons begrip van belangrijke processen in rock mechanica, geotechnische engineering, minerale fysica en materiaalkunde toepassingen waar compactive processen zijn belangrijk.

Inleiding

De grondgedachte achter de methode die in dit artikel is te kwantificeren van de spreiding van de stress in rock en minerale verzamelmonsters tijdens compressie en latere verdichting. Inzicht in de verdichting in gesteenten en minerale aggregaten is van groot belang voor reservoir en geotechnische engineering^{8,17,18,19,20,28 ,33}. Verdichting fungeert om porositeit, en dus leidt tot een toename van de druk van de porie. Een dergelijke verhoging van porie druk leidt tot een afname van de effectieve druk³⁵. Het gevolg is dat het een aanzienlijke verzwakking de reservoir rots betekenen zal, en kan daarom worden onderworpen aan voortijdige falen op lagere spanning. Enkele voorbeelden van de daaruit voortvloeiende gevolgen van inelastisch vervorming in de ondergrond opnemen: storing in onderhoudende lange termijn productie in olie en gas reservoirs^28,33, oppervlakte verzakking^{8, 18 , 19 , 20}, en wijziging van vloeistofstromen patronen¹⁷. Daarom een uitgebreide kennis van verdichting verwerkt in gesteenten en minerale aggregaten zou helpen bij het verminderen van de mogelijkheid van dergelijke potentieel negatieve gevolgen.

Het grote voordeel van het gebruik van de methode gemarkeerd hier is dat het een middel om te kwantificeren stress distributie binnen een geomaterial^5,6 met betrekking tot de wereldwijd gemiddeld extern toegepast druk^{12 , 22}. de evolutie van de verdeling van spanning is bovendien als een experiment in situ , time-resolved. De extern toegepaste druk beschouwd variëren van relatief lage waarden (tientallen megapascals) tot hoge waarden (verschillende gigapascals). De stress in het monster wordt niet indirect gemeten met behulp van de atomic rooster afstand binnen individuele minerale korrels als een maatregel van de lokale elastische stam^5,6. De afstand van de atomic rooster wordt bepaald met behulp van straling, meestal in beide de modus van witte of monochromatisch X-ray. Voor de witte X-ray modus (bijvoorbeeld, DDIA op 6BM-B beamline van de geavanceerde Photon bron (JBS), Argonne National Laboratory), wordt de intensiteit van een bundel van de X-ray eiwitkristallen lichtbundel bepaald door niet één, maar door een array van 10-element Ge detectoren ( Figuur 1) verspreid langs een vaste cirkel azimutale hoek van 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 ° en 270 °. Voor de monochromatische X-ray-modus, is de eiwitkristallen patroon opgenomen met behulp van een CCD detector (bijvoorbeeld DDIA-30 op 13-ID-D beamline van de GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)^18,23. Beide modi X-ray kunt kwantificering op hoe de stress in verschillende richtingen varieert. Deze aanpak is fundamenteel verschilt van alle eerdere studies van verdichting in geomaterials.

In typische verdichting studies, wordt een cilindrische monster gecomprimeerd door een axiale kracht die is toegepast op de oppervlakte van de dwarsdoorsnede van de bedieningssleutel²⁵. Onder dergelijke omstandigheden, wordt de omvang van de omvang van de toegepaste spanning doorgaans berekend door gewoon de axiale kracht (gemeten door een belasting-cel) door de oorspronkelijke oppervlakte van de dwarsdoorsnede van het monster. Opgemerkt moet worden dat deze omvang van de toegepaste spanning slechts een gemiddelde, bulk waarde is en, als zodanig niet realistisch vertegenwoordigt hoe de lokale stress staat varieert, of is gedistribueerd, binnen een complexe, heterogene, granulair materiaal. Geërodeerde sedimentaire gesteenten, die voorbeelden van complexe granulaire materialen zijn, worden gevormd door samenvoeging van minerale korrels die later worden gecomprimeerd en gecementeerd t/m energetisch en diagenetic processen^{1,7, 21 , 30 , 31}. deze aggregaten natuurlijk erven poriën waaruit de nietig ruimtes tussen korrels, intrinsieke uit de geometrie van graan verpakking gewijzigd door secundaire ontbinding. Vandaar, is elke toegepaste spanning verwacht worden ondersteund door en geconcentreerd op graan-naar-grain contacten, en verdwijnen op graan-porie interfaces.

Naast de complexiteit van stress variatie binnen een korrelig materiaal compliceren andere factoren verder studeren verdichting in deze scenario's. Ten eerste, het lokale stress veld is kwetsbaar voor eventuele wijzigingen als gevolg van de microstructurele artefacten (bijvoorbeeld graan vorm, kader van onderzoekopleiding fracturen) die op elke geërodeerde sedimentair gesteente onvermijdelijk aanwezig zijn. Ten tweede, hoewel de omvang van de toegepaste spanning treden bij de monster oppervlakken kan volledig worden gekwantificeerd, de verdeling van de spanningen in het lichaam van de steekproef bleef slecht gebonden. Een einde effect³² — een grens effect waarbij de gemiddelde stress is geconcentreerd in de buurt van het contact tussen de rammen van de laden en de monsters als gevolg van interface wrijving — is bekend om te worden tentoongesteld in cilindrische monsters geladen in compressie. Als voorbeeld, Peng²⁶ aangetoond stam heterogeniteit binnen uniaxially gecomprimeerde graniet monsters onderworpen aan allerlei einde voorwaarden. Vandaar, om nauwkeurig de lokale stress verdeling in korrelig materiaal, presenteren we het volgende gedetailleerd protocol voor het uitvoeren van röntgendiffractie (XRD) experimenten op rotsen en minerale aggregaten, met behulp van een multi aambeeld vervorming apparatuur op 6-BM-B van de beamline van de APS bij het Argonne National Laboratory.

Protocol

1. de monstervoorbereiding

1. Kies het monster test en/of referentie; Dit kan ofwel een rots kern (stap 1.2) of een minerale aggregaat (stap 1.3), afhankelijk van de focus van de experimentele studie.
   Opmerking: De volgende methode is zeker niet de enige manier om goede kwaliteit monsters te bereiden (b.v., andere machines kunnen worden gebruikt). De bereiding van de monsters die in de huidige studie is echter volledig geïllustreerd om het doel van nauwkeurige replicatie te bereiken.
2. Rock kern monsters
   1. Zag een kleine rechthoekige plaat uit een grotere steekproef rock blok. Vervolgens slijpen oppervlak de slab monster zodanig dat alle zes oppervlakken van de plaat zijn vlak en loodrecht op de aangrenzende oppervlakken.
   2. U wilt minimaliseren elke beweging van de monster-plak tijdens het core boren, start door het plaatsen van een machine vice (Figuur 2a) op een plateau dat is zeer stabiel. Zorg ervoor dat alle contactvlakken schoon zijn, zodat niet-perpendicularity is niet ingevoerd om de setup. Plaats de monster plaat tussen de vice kaken (Figuur 2a) en schroef de kaken samen ervoor te zorgen dat zij gewoon strak genoeg om het monster zonder deze te beschadigen.
   3. Opstelling een hiervoor tool met een pakket hiervoor werkstation als een grondonderzoek boor pers (Figuur 2a). Voeg een 2 mm (binnendiameter) ontkernen diamant boor in een verstelbare chuck de boor persvrijheid. Schroef en vergrendelen de kern boor bits om ervoor te zorgen dat de vergadering is stabiel tijdens het boren.
   4. Zet op de hiervoor tool en start de boor vergadering naar de monster-tegel te verlagen.
      Opmerking: Warmte wordt geproduceerd op het puntje van boor bits gaandeweg de boren. Overtollige warmte kan ervoor zorgen dat de diamanten op de boor bits puntje te dragen aan een versneld tarief. Aangezien de hiervoor boor pers is niet uitgerust met een waterkoeling systeem, en de grootte van onze steekproef is in het bereik van de millimeter, kan de boor worden gekoeld door het injecteren van koelvloeistof handmatig op het contact tussen de draaiende boor en de plaat.
   5. Boren naar de diepte van minstens 3,25 mm (dubbel van de ideale definitieve hoogte van het monster), zodat er aanzienlijke hoogte voor einde oppervlaktevoorbereiding daarna overblijft.
      1. Als na het intrekken van de boor, de geboorde kern nog steeds met de monster-tegel verbonden is, dan plaatst u de boor rond de kern en wiggle het langzaam totdat de kern is losgekoppeld van de plaat.
      2. Als de geboorde kern is al los en vast te in het interieur van de kern-boor zitten, invoegen een pin van diameter 1.85 mm vanaf de andere kant te duwen de kern naar buiten voor de ophalen.
   6. Gebruik veegt om het koelwater te drogen, en dan lucht drogen de opgehaalde monsters gedurende ten minste 2 uur of, indien mogelijk, 's nachts. Reinig het stof van de grond rond de kern door het walsen van het op een stuk van laag plakband. Meet de diameter van de kern en prioriteren van de monsters door een dichtst bij 1.9 + mm diameter.
   7. Daarna bereiden voor het slijpen van de oppervlakte van de oppervlakken van de einde.
      Opmerking: Het is uiterst belangrijk dat de einde oppervlakte contacten plat zodat de toegepaste belasting gelijkmatig kan worden verdeeld over de gehele oppervlakte.
      1. Plaats zand papier onder de schuurmachine mal (Figuur 2b). Start slijpen met grof grit (bijvoorbeeld 600 grit), vooruit naar een fijnere korrel, en eindig met ten minste een 1500 grit. Plaats de kern in één uiteinde van het gat van de schuurmachine mal. Schakel tape rond de kern als het past niet strak in het gat van de mal.
         Opmerking: Zorg ervoor dat het werkoppervlak schoon om ervoor te zorgen perpendicularity blijft.
      2. Plaats een pin (diameter van 1.4 mm) in de andere kant van het gat. Houd de pin zachtjes naar beneden te houden om te houden van het schuurpapier en de kern in contact (Figuur 2b). Deze positie handhaven en begin langzaam het slijpen van de kern tegen het schuurpapier. De kern uit de mal en controleer vaak te zien als de definitieve hoogte (1.67 mm) is bereikt en indien de oppervlakte zelfs te nemen.
      3. Parallellisme, plaatst het monster terug naar de mal voor het slijpen van de verdere, totdat een precisie binnen 0,5 ° is bereikt.
   8. Om te helpen bij het beslissen van welke steekproef is het beste te gebruiken, controleert u de algehele vorm van de monsters met een lage vergroting (2 X X-8)-Microscoop. Indien mogelijk, krijgen sommige microscopische foto's van de monsters voor documentatie ook.
3. Minerale verzamelmonsters
   1. Bereiden minerale korrels door eerste slijpen van een voldoende grote steekproef van rock of bestaande poeder in een stamper en vijzel.
      Opmerking: Dit proces kan worden versneld door een hiervoor tool gebruiken met een schuurmachine hoofd, in plaats van de stamper.
   2. Gebruik een lage vergroting Microscoop voor het meten van de korrelgrootte. Blijven totdat de gemiddelde diameter van de korrels 4 µm is slijpen.
      1. Schorten de korrels in ethanol. Dan de korrels van de opschorting van ethanol met behulp van een hoog decanteren kolom (~ 20 cm hoogte) en regelen door de zwaartekracht te scheiden.
         Opmerking: Het verwijderen van korrels die zijn kleiner en groter dan 4 µm (± 0,5 µm), is gebaseerd op hun massa. De zwaartekracht op de korrel wordt gegeven door:
         
         m = de massa, waarbij g de versnelling als gevolg van de zwaartekracht is. De krachten die zich tegen de motie zijn drijfvermogen en sleep van kracht. De kracht van het drijfvermogen wordt gegeven door Archimedes hoofdsom:
         
         waarin ρ is de dichtheid, en V = het volume van de verplaatste vloeistof. De kracht van het slepen wordt gegeven door:
         
         waar u de relatieve snelheid van deeltje-vloeistof, een_p is het gebied van het deeltje geprojecteerd in de bewegingsrichting en C_D is de sleep coëfficiënt. Door het evenwicht van de krachten, stelt u de voorwaarde van de grens waartegen de korrels de eindsnelheid bereiken. Uitgaande van laminaire flow condities, de snelheid van de korrel v_graan wordt gegeven in de resulterende vergelijking bekend als de wet van Stokes:
         
         waar is d de diameter van het graan.
   3. Het uitpakken van de ethanol/graan mix op verschillende hoogtes in de kolom naar afzonderlijke glazen bekers, verkrijgen van korrels gesorteerd op hun graan-diameter.
      Opmerking: Het tarief van de beslechting van graan afhankelijk van de diameter en de dichtheid.
   4. Laat de inhoud in de bekers 's nachts in de lucht droog. Meten van het definitieve gemiddelde diameter van de korrels met een lage vergroting Microscoop en selecteer de batch van korrels met een diameter dichtst bij 4 µm (voor optimale X-ray signalen).

2. cel vergadering voorbereiding

1. Laad de bereide monsters in een standaard D-DIA cel vergadering (Figuur 3a).
   Opmerking: De vergadering van de cel van de D-DIA werd ontwikkeld onder het Consortium voor Materiaalonderzoek eigenschappen in Aardwetenschappen (COMPRES) multi aambeeld cel vergadering ontwikkeling project¹⁴. De volgende beschrijving van de standaarduitvoering van de cel D-DIA (in het kader van het project van de COMPRES) kan worden gebruikt voor een toevoeging van verhoogde temperatuur, indien gewenst.
   1. Begin met een cel vergadering kubus (6.18 mm rand lengte; Figuur 3) werken op een schoon oppervlak.
   2. Reinigen van een staaf van aluminiumoxide (diameter van 1.5 mm, hoogte van 1,46 mm; Figuur 3a), een ring van aluminiumoxide (Figuur 3a), en een grafiet ring (Figuur 3a) in een ultrasoonbad. Voorbereiden van de oppervlakken van de einde van de staaf van aluminiumoxide plat en parallel aan een precisie binnen 0,5 ° (Raadpleeg sectie 1.2.7).
   3. Leg een stuk tape aan de ene kant van het gat van de kubus. Gebruik een paar pincet te zetten de twee ringen rond de staaf aluminiumoxide en steek ze helemaal naar beneden in het gat van de kubus, en zodanig dat het grafiet-ring is in contact met de tape.
      Opmerking: De ring van aluminiumoxide wordt gebruikt als scheidingsteken; de ring van grafiet wordt gebruikt voor elektrische geleidbaarheid op hogere temperatuur verzoek (niet toegepast voor de koude compressie gepresenteerd in deze studie).
   4. Mark de hoek van de kubus worden afgestemd op de binnenkomende X-ray lichtbundel richting (figuur 4b).
      Opmerking: De tantalium-folie wordt gebruikt voor het verkrijgen van beter contrast voor het kwantificeren van het monstervolume radiografie gebruiken tijdens het experiment (sectie 3).
      1. Knip een rechthoekige stukje van tantaal folie (1,5 x 17 mm). Vouw de folie in een U-vormige stukje (Zie Figuur 3b voor meer details) en plaats binnen de cilindrische ruimte van de vergadering van de cel. Gebruik een pin (diameter van 1,83 mm) te duwen op de folie tegen de randen om eventuele overtollige ruimte tussen de twee te verwijderen om een strakke pasvorm tussen de folie en de randen van de cilindrische ruimte.
      2. Deze U-vormige folie met betrekking tot de X-ray lichtbundel richting (figuur 4a) uitlijnen en willen minimaliseren en maximaliseren van de 2D-projectie van de folie en de monsters, respectievelijk.
   5. Leg een stuk rechthoekig tantaal folie (1,7 mm x 1 mm) op de top van de kern van de rots (Figuur 3b). Zorg ervoor dat de folie is plat en uitlijnen van de folie zodat de lengte (1,7 mm) van de folie loodrecht op de X-ray lichtbundel (figuur 4a is).
      Opmerking: Beide een rots core of minerale statistische kunnen een "referentiemonster", afhankelijk van het doel van de experimentele studie. In dit specifieke voorbeeld, voegt u de kern van de rots die in punt 1.2 worden bereid. Als het gedeelte "referentiemonster" in Figuur 3b. Het doel van dit stuk van folie is om beter contrast van de grens tussen aangrenzende monsters.
   6. Pak zorgvuldig de minerale aggregaat (bereid in punt 1.3) in de cilindrische ruimte met een spatel (het "monster" gedeelte in Figuur 3b).
      Opmerking: Nogmaals, een rots kern of minerale aggregaat kunnen een "monster", afhankelijk van het doel van de experimentele studie.
   7. Verwijder die de overtollige korrels vastgehouden aan de laterale kant van de cilindrische ruimte zachtjes met lucht indien nodig. Gebruik een pin (diameter van 1,83 mm) en een remklauw om te controleren als de definitieve hoogte heeft bereikt; Laat 1.4 mm in de hoogte voor het invoegen van de staaf van top aluminiumoxide.
   8. Voeg een ander rechthoekig stuk van tantaal folie (1,7 mm x 1 mm). Een nieuwe reeks van een aluminiumoxide rod (diameter van 1.5 mm, hoogte van 1,46 mm), een ring van aluminiumoxide, en een grafiet ring (Figuur 3a) in het ultrasoonbad reinigen. Gebruik van een paar pincet te zetten de twee ringen rond de staaf aluminiumoxide, en deze invoegen zodat de resterende ruimte van het cilindrische volume is volledig gevuld met de grafiet ring bovenop.
   9. Een minimale hoeveelheid cement (zirkonium poeder gemengd met activator) gebruikt voor het afdichten van de staaf van de aluminiumoxide blootgesteld aan beide uiteinden van de kubus. Nadat de cement wordt gedroogd, trim de overtollige tantaal-folie die nog buiten de kubus voor netheid is blootgesteld.

3. experimentele Procedure

Opmerking: Het volgende experiment wordt uitgevoerd met beamline 6-BM-B (figuur 4a) van het APS in Argonne National Laboratory. Het experiment uitgevoerd op 6-BM-B is onder witte X-ray modus. Deze beamline is een open beamline en verwelkomt de voorstellen van wetenschappers, onderzoekers en studenten wereldwijd uit te voeren onder haar algemene gebruikersprogramma experimenten.

1. De kalibratie van de energie van het systeem uitvoeren door het verzamelen van een diffractie-patroon voor een standaard aluminiumoxide.
   1. Het verzamelen van een patroon van diffractie door te klikken op de knop "start" op de "12 Element Detector controle pomp" paneel.
   2. Analyseer het aluminiumoxide XRD patroon, waarin de ingebouwde Cobalt-57 (Co-57) fluorescentie pieken, door berekening van de gemiddelde piek positie (Horiz X, Vert Y, en Z van de Beam afmetingen) over de verschillende detectoren.
   3. Voer de gemiddelde waarden als nieuwe sokkel posities in het "6motors.adl"-paneel. Een patroon van diffractie herinneren en opslaan als een energie dispersieve diffractie bestand (EOF), dat de hoek 2-theta en de correlatiefunctie tussen de detector kanaal en X-ray energie voor elk van de 10 detectoren beperkt.
2. Verwijder de standaard aluminiumoxide en verzamelen een open pers X-ray spectrum door te klikken op de knop "start" op de "12 Element Detector controle pomp"-paneel (met een belichtingstijd van 500 s, voor het optimaliseren van signal-to-noise verhouding) voor het meten van de diffractie van de achtergrond zonder een vergadering van de steekproef.
3. Reinig de aambeelden (truncatie rand lengte van 4 mm) met aceton en gebruik maken van een draagbare stofzuiger voor het verwijderen van alle vuil uit eerdere experimenten. Plaats van de vergadering van de steekproef bereid in sectie 2 in het midden van de instellingen van het experiment dat uit vier, X-ray transparant, gesinterd diamant en twee wolfraamcarbide (boven/onder) aambeelden (figuur 4b bestaat).
4. Langzaam lager de tegengestelde paren van laterale aambeelden gelijktijdig. Gebruik een niveau om te controleren als de aambeelden worden herverdeeld. Duw voorzichtig het aambeeld de uitlijning aanpassen totdat het is alle herverdeeld. De bodem en vier laterale aambeelden moeten nu alle zijn in contact met de vergadering van de steekproef. Laat de veiligheid hendel en plaatst het tussenstuk (figuur 4a).
5. Sluit het hok en inschakelen van de sluitertijd zodat de X-ray-balk om het hok.
6. In het "lagedruk pomp panel" (aangeduid als de pomp motorcontroller module in Figuur 5), zet de "lagedruk pomp"-knop en druk op de "omhoog"-knop naast de label "top ram" om de bovenste ram naar de top, tegen het tussenstuk (figuur 4a). Met de hulp van real-time X-radiografische beeldvorming (Figuur 5), start de onderkant ram omhoog te bewegen, langzaam en zorgvuldig tot de aambeelden beginnen te verschijnen in de radiografie. "Laat een zeer fijne kloof" zodanig dat het monster niet in eerste instantie voordat het experiment overbelast is.
7. Schakel alle besturingselementen op de lagedruk pomp controllermodule (figuur 5) en de "oefenen" klep sluiten voordat u begint met het comprimeren met de Hogedruk hydraulische pomp.
   Opmerking: De hoge drukpomp wordt gecontroleerd met behulp van Epen gebaseerde software (Figuur 5). Epen is een niet-commerciële set van open source softwaretools, Bibliotheken, en toepassingen die zijn ontwikkeld door Argonne National Laboratory.
   1. Zet de positie van de steekproef in het Z richting (parallel aan de lichtbundel) met behulp van de knop "jog" in de "6motors.adl" paneel zodanig dat het midden van het monster in het deelvenster ImageJ HELDENDICHTEN gebied detector plugin software wordt uitgelijnd met het diffractie-focus-merkteken op het scherm. Dit minimaliseert parasitaire diffractie en optimaliseert de signal-to-noise verhouding.
8. Verzamelen diffractie spectra door te klikken op de "start" knop op de "12 Element Detector controle pomp"-paneel voor de kern en de totale ("aanstoten" knop langs de sokkel Z te verplaatsen tussen de monsters) afzonderlijk, elk met een belichtingstijd van 500 s, bij de omgevingsomstandigheden. Op het paneel van de "NDFileTIFF.adl", klikt u op de knop "opname-start" te vangen een radiografie (Figuur 5) van deze monsters met een belichtingstijd van ~ 6 ms.
9. Rijden de aambeelden naar binnen door ingeklemd gids blokken waarop de hydrauliek pomp door de motor te starten. Ingesteld in het venster 'SAM-85 Press Load Control' (Figuur 6) de belasting van de doelgroep tot 50 ton. Zet de feedback aan, met de bovengrens van de controle van de snelheid ingesteld op 7 (de langzaamste compressie mogelijk).
   Opmerking: De pers belasting en snelheid kunnen afhankelijk van het doel druk en de snelheid van de compressie worden gewijzigd. De maximale druk op laden om te voorkomen dat de breuk van aambeelden is 100 ton.
10. "Diffractie-Imaging-scannen-Prosilica" hettoezichtpanel (Figuur 7) kunt met het instellen van een automatische gegevensverzameling door het definiëren van de gewenste locaties van de kern (b.v., druk op X = 20.738 mm, druk op Y = 4.3 mm) en de totale (b.v., druk op X = 20.738 mm, druk op Y = 4,8 mm) voor diffractie (met vooraf ingestelde belichtingstijden van 500 s) en X-radiografische beeldvorming. Stel de cycli 0 moet zodanig zijn dat het verzamelen van deze gegevens zal keer op keer herhaald. Klik op "start" om te beginnen met het verzamelen van gegevens.
    Opmerking: als de compressie vordert, het monster gaan omhoog, dus nieuwe gewenste locaties moeten dienovereenkomstig worden bijgesteld.
11. Na het bereiken van de doel-belasting van 50 ton, klikt u op de stopknop om te stoppen met de automatische gegevensverzameling in het "Diffractie-Imaging-scannen-Prosilica" paneel (Figuur 7). In het venster 'SAM-85 Press Load Control' decomprimeren van het monster door de ondergrens van de controle van de snelheid op -10 en de doel-belasting wijzigen in 0 ton.
12. Na het lossen, verzamelen de diffractie spectra voor de core en het totaal apart door te klikken op de knop "start" op de "12 Element Detector controle pomp" paneel; Gebruik een belichtingstijd van 500 s voor zowel de core en het totaal. Op het paneel van de "NDFileTIFF.adl", klikt u op de knop "opname-start" te vangen een radiografie (Figuur 5) van deze monsters met een belichtingstijd van ~ 6 ms.
13. Open de "druk ventiel"uitoefenen in de lagedruk pomp Configuratiescherm (aangeduid als de pomp motorcontroller module in Figuur 5). Druk op de "lagedruk pomp – aan" knop. Druk op de "down" knoppen beide naast de "top ram" en "onder ram" etiketten om te gaan zowel de boven- en onderkant ram naar beneden totdat het groen "Down" licht wordt verlicht, dan stoppen met rijden beide rammen.
14. In het deelvenster "lagedruk pomp" druk op de uit knop in de buurt van het "spacer block"-label te bewegen van de arm van de spacer om het standpunt "uit", drukt u op de knop "omhoog" in de buurt van het "top ram"-label te rijden van de bovenste ram omhoog totdat het veiligheidsslot zich bezighoudt. Uitschakelen alle besturingselementen in de pomp motorcontroller eenheid (Figuur 5) daarna. Langzaam en handmatig verplaatsen de laterale aambeelden naar buiten en verwijderen de monster-vergadering.

Resultaten

Laten we een representatief resultaat voorbeeld van een experiment met XRD (experiment SIO2_55) uitgevoerd in de multi aambeeld druk op 6BM-B op een samengestelde kwarts statistische^5,6 en de novaculite kern monster⁶. De korrelgroottes van de kwarts statistische en novaculite zijn ~ 4 µm en ~ 6 – 9 µm, respectievelijk^5,6. Geselecteerde diffractie sp...

Discussie

We presenteren de gedetailleerde procedure voor de uitvoering van XRD experimenten met behulp van de multi aambeeld cel bij 6-BM-B. Misschien is de meest kritische en nog meest uitdagende, stappen in het bovenstaande protocol betrekken optimaliseren van de kwaliteit van het monster. Zo belangrijk op monster kwaliteit geldt voor bijna alle rock en minerale vervorming experimenten. In de eerste plaats is het essentieel voor de oppervlakte van het einde van de kernen van de rots plat, met beide uiteinden parallel aan elkaar...

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench	Dremel	220-01
MultiPro Keyless Chuck	Dremel	4486
Variable-Speed Rotatory Tool	Dremel	4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm	Dad's Rock Shop	SDCD
Coolant	NBK	JK-A-NBK-000-020	Slijpmeelconcentraat US 5 gal / 20 L
commercieel softwarepakket en codes voor instrumentenbesturing en gegevensverwerving	IDL EPICS en SPEC		geïnstalleerd op de computer bij de beamline
CCD-camera	Allied Vision	Prosilica GT	geïnstalleerd bij de beamline