Oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze koolstof en siliciumdioxide Matrices

Samenvatting

Wij rapporteren hier de synthese en de karakterisering van de bestelde Nanoporeuze koolstof (met een 4.6 poriegrootte van nm) en de SBA-15 (met een 5.3 poriegrootte van nm). Het werk beschrijft het oppervlak en textuur eigenschappen van moleculaire zeven nanoporeuze, hun bevochtigbaarheid en het smeltende gedrag van D₂O beperkt in de materialen.

Samenvatting

In dit werk, rapporteren we de synthese en de karakterisering van besteld nanoporeuze carbon materiaal (ook wel bestelde mesoporous carbon materiaal [OCM]) met 4.6 nm poriegrootte en geordende silica poreuze matrix, SBA-15, met een 5.3 poriegrootte van nm. Dit werk beschrijft de oppervlakte-eigenschappen van nanoporeuze moleculaire zeef, hun bevochtigbaarheid, en het smeltende gedrag van D₂O beperkt in de anders bestelde poreuze materialen met soortgelijke porie-grootte. Voor dit doel, OMC en SBA-15 met zeer geordende nanoporeuze structuren zijn gesynthetiseerd via impregneren van de silica matrix door een voorloper van de koolstof toe te passen en door de methode van de sol-gel, respectievelijk. De poreuze structuur van onderzochte systemen wordt gekenmerkt door een N₂ adsorptie / desorptie analyse op 77 K. Om te bepalen de elektrochemische karakter van het oppervlak van samengestelde materialen, worden potentiometrische titratie metingen verricht; de verkregen resultaten voor OMC toont een aanzienlijke pH_pzc verschuiving naar de hogere waarden van pH, ten opzichte van de SBA-15. Dit suggereert dat onderzochte OCM oppervlakte-eigenschappen gerelateerd aan zuurstof gebaseerde functionele groepen heeft. Om te beschrijven de oppervlakte-eigenschappen van de materialen, worden de contacthoeken van vloeistoffen doordringing van de bestudeerde poreuze bedden ook bepaald. De capillaire methode heeft bevestigd dat de verhoogde spuitbaarheid van de muren van de silica ten opzichte van de koolstof-muren en een invloed van de ruwheid van de porie op de vloeistof/muur interacties, die veel meer voor silica dan voor koolstof mesopores uitgesproken is. Wij hebben ook het smeltende gedrag van D₂O beperkt in de OCM en SBA-15 door toepassing van de diëlektrische methode bestudeerd. Uit de resultaten blijkt dat de depressie van de smelttemperatuur van D₂O in de poriën van de OCM is ongeveer 15 K hoger ten opzichte van de depressie van de smelttemperatuur van SBA-15 poriën met een vergelijkbare omvang voor 5 nm. Dit wordt veroorzaakt door de invloed van adsorbate/absorberend interacties van de bestudeerde matrices.

Inleiding

In 1992, werden geordende nanoporeuze silica materialen verkregen voor de eerste keer, met behulp van een organische sjabloon; sindsdien een groot aantal publicaties gerelateerd aan verschillende aspecten van deze structuren, synthetische methoden, het onderzoek van hun eigenschappen, hun wijzigingen, en verschillende toepassingen zijn verschenen in de literatuur^{1,2 ,3}. De belangstelling voor SBA-15 nanoporeuze silica matrix⁴ is te wijten aan hun unieke kwaliteit: een hoge oppervlakte, grote poriën met een uniforme porie-grootte distributie en goede c....

Protocol

1. bereiding van de OCM-materialen

1. Synthese van een matrix van siliciumdioxide als voorloper van de OCM
   1. Bereiden van 360 mL van 1.6 M HCl door toevoeging van 50 mL HCL (36% - 38%) in een 500 mL-Rondbodemkolf en, vervolgens, toe te voegen 310 mL ultrazuiver water (soortelijke weerstand van 18.2 MΩ·cm).
   2. Voeg 10 g PE 10500, polymeer (6.500 g/mol).
   3. Plaats de kolf in een ultrasoonbad. Verwarm de oplossing tot 35 ° C en roer het tot het vaste polymeer volledig is opgelost, het maken van een homogeen mengsel.
   4. Voeg 10 g 1,3,5-trimethylbenzene aan op de maatkolf en roer de inhoud (in een opzwepende tempo va....

Resultaten

Karakteriseren de poreuze structuur van de onderzochte monsters van de OCM en SBA-15, de N₂ adsorptie / desorptie werden isothermen opgenomen in de 77 K. De experimentele N₂ gas adsorptie / desorptie-isothermen karakterisering van de onderzochte systemen, evenals de porie grootte distributies (PSD) verkregen uit de adsorptie en desorptie gegevens, worden gepresenteerd in figuur 1A-D. De positie van de buigpunten op de so.......

Discussie

De kritische stappen tijdens de voorbereiding van de bestelde mesoporous carbon materiaal omvatten de voorbereiding van de bestelde mesoporous silica materialen als de sjabloon met duidelijk afgebakende structurele eigenschappen die invloed hebben op de eigenschappen van de laatste materialen en een ontlaten/verkoling stap onder een atmosfeer van stikstof. De wijziging van de typische wijze van voorbereiding van de mesoporous besteld silicaten met cilindrische poriën²⁸ betreft de toepassing van ee.......

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
1,3,5-trimethylbenzeen	Sigma-Aldrich, Polen	M7200 Sigma-Aldrich	Mesityleen, ook bekend als 1,3,5-trimethylbenzeen, reagent grade, assay: 98%.
watervrij ethanol	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	396480111	Assay, min. 99,8 %, analyse-zuiver (a.p.)
ASAP 2020. Accelerated Surface Area and Porosimetry System	Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USA		Steekproeven werden uitgegast voor analyse bij 120 oC gedurende 24 uur in de degaspoort van de analyzer. Het dode ruimtevolume werd gemeten voor kalibratie op experimentele meting met helium als adsorbeermiddel.
Automatische buret Dosimat 665	Metrohm, Zwitserland		De oppervlakteladingseigenschappen werden experimenteel bepaald door potentiometrische titratie van de suspensie bij constante temperatuur 20°C, gehandhaafd door het thermostatische apparaat. Voorafgaand aan potentiometrische titratiemetingen werden de vaste monsters 24 uur bij 120 oC gedroogd. De initiële pH werd vastgesteld door toevoeging van 0,3 cm3 van 0,2 mol/L HCl. De 0,1 mol/L NaOH-oplossing werd gebruikt als titrant, geleidelijk toegevoegd met behulp van een automatische buret.
Digitaal pH-meter pHm-240	Radiometer, Kopenhagen		Apparaat gekoppeld aan automatische buret
ethylalcohol	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	396420420	Assay, min. 96 %.analyse-zuiver (a.p.)
glucose	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	459560448	assay 99,5%
Zoutzuur	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	575283115	Zoutzuur, 35 - 38% analyse-zuiver (a.p.)
HOPG grafiet substraat	Spi Supplies	LOT#1170906	HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm
Impedantie analyazer Solartron 1260	Solartron
Pluronic PE 6400 polymeer	BASF (Polska)		(EO13PO70EO13)
Pluronic PE10500	BASF Canada Inc.		Molaire massa 6500 g/mol
kaliumhydroxide	Sigma-Aldrich, Polen	P5958 Sigma-Aldrich	BioXtra, ≥85% KOH basis
SEM microscoop	JEOL JSM-7001F		Scanning Electron Microscope met EDS-detector
Sigma Force Tensiometer 701	KSV, Sigma701, Biolin Scientific		kracht tensiometer
Zwavelzuur (VI)	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	575000115
oppervlakteglas type KS 324 Kavalier	Megan Polen		80 % van SiO2, 11% van Na2O en 9% van CaO
Tecnai G2 T20 X-TWIN	FEI, USA		Transmissie Electron Microscope met EDX-detector.
TEM microscoop	JEOL JEM-1400
temperatuurregelaar ITC503	Oxford Instruments
Tetraethylorthosilicaat	Sigma-Aldrich, Polen	131903	Tetraethylsilicaat, TEOS, reagent grade, assay 98%
Ultrapuur water	Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Duitsland	SIMSV0001	Simplicity Water Purification SystemUltrapuur Water: 18,2 MegOhm·cm, TOC: <5 ppb