Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze koolstof en siliciumdioxide Matrices

9K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/58395

⸱

27 maart 2019

 ,  ,  , 
1Faculty of Physics, Adam Mickiewicz University, 2NanoBioMedical Centre, 3Department of Physicochemistry of Solid Surface, Faculty of Chemistry, Maria Curie-Skłodowska University

In dit artikel

Samenvatting

Wij rapporteren hier de synthese en de karakterisering van de bestelde Nanoporeuze koolstof (met een 4.6 poriegrootte van nm) en de SBA-15 (met een 5.3 poriegrootte van nm). Het werk beschrijft het oppervlak en textuur eigenschappen van moleculaire zeven nanoporeuze, hun bevochtigbaarheid en het smeltende gedrag van D2O beperkt in de materialen.

Samenvatting

In dit werk, rapporteren we de synthese en de karakterisering van besteld nanoporeuze carbon materiaal (ook wel bestelde mesoporous carbon materiaal [OCM]) met 4.6 nm poriegrootte en geordende silica poreuze matrix, SBA-15, met een 5.3 poriegrootte van nm. Dit werk beschrijft de oppervlakte-eigenschappen van nanoporeuze moleculaire zeef, hun bevochtigbaarheid, en het smeltende gedrag van D2O beperkt in de anders bestelde poreuze materialen met soortgelijke porie-grootte. Voor dit doel, OMC en SBA-15 met zeer geordende nanoporeuze structuren zijn gesynthetiseerd via impregneren van de silica matrix door een voorloper van de koolstof toe te passen en door de methode van de sol-gel, respectievelijk. De poreuze structuur van onderzochte systemen wordt gekenmerkt door een N2 adsorptie / desorptie analyse op 77 K. Om te bepalen de elektrochemische karakter van het oppervlak van samengestelde materialen, worden potentiometrische titratie metingen verricht; de verkregen resultaten voor OMC toont een aanzienlijke pHpzc verschuiving naar de hogere waarden van pH, ten opzichte van de SBA-15. Dit suggereert dat onderzochte OCM oppervlakte-eigenschappen gerelateerd aan zuurstof gebaseerde functionele groepen heeft. Om te beschrijven de oppervlakte-eigenschappen van de materialen, worden de contacthoeken van vloeistoffen doordringing van de bestudeerde poreuze bedden ook bepaald. De capillaire methode heeft bevestigd dat de verhoogde spuitbaarheid van de muren van de silica ten opzichte van de koolstof-muren en een invloed van de ruwheid van de porie op de vloeistof/muur interacties, die veel meer voor silica dan voor koolstof mesopores uitgesproken is. Wij hebben ook het smeltende gedrag van D2O beperkt in de OCM en SBA-15 door toepassing van de diëlektrische methode bestudeerd. Uit de resultaten blijkt dat de depressie van de smelttemperatuur van D2O in de poriën van de OCM is ongeveer 15 K hoger ten opzichte van de depressie van de smelttemperatuur van SBA-15 poriën met een vergelijkbare omvang voor 5 nm. Dit wordt veroorzaakt door de invloed van adsorbate/absorberend interacties van de bestudeerde matrices.

Inleiding

In 1992, werden geordende nanoporeuze silica materialen verkregen voor de eerste keer, met behulp van een organische sjabloon; sindsdien een groot aantal publicaties gerelateerd aan verschillende aspecten van deze structuren, synthetische methoden, het onderzoek van hun eigenschappen, hun wijzigingen, en verschillende toepassingen zijn verschenen in de literatuur1,2 ,3. De belangstelling voor SBA-15 nanoporeuze silica matrix4 is te wijten aan hun unieke kwaliteit: een hoge oppervlakte, grote poriën met een uniforme porie-grootte distributie en goede chemische en mechanische eigenschappen. Nanoporeuze silica materialen met cilindrische poriën, zoals SBA-155, worden vaak gebruikt als een poreuze matrix voor katalysatoren zoals ze efficiënte katalysatoren in organische reacties6,7 zijn. Het materiaal kan worden gesynthetiseerd met een breed scala aan methoden die invloed op hun kenmerken8,9,10 hebben kan. Daarom is het cruciaal voor het optimaliseren van deze methoden voor potentiële toepassingen op tal van terreinen: elektrochemische apparaten, nanotechnologie, de biologie en de geneeskunde, drug delivery systems, of in de hechting en tribologie. In de huidige studie, twee verschillende soorten nanoporeuze structuren worden gepresenteerd, namelijk silica en koolstof poreuze matrices. Om te vergelijken hun eigenschappen, is de SBA-15 matrix gesynthetiseerd met behulp van de methode van de sol-gel en het bestelde Nanoporeuze carbon materiaal wordt bereid door de bevruchting van de resulterende matrix van siliciumdioxide met een voorloper van de koolstof.

Poreuze carbon materialen zijn belangrijk in vele toestellen vanwege hun hoge oppervlakte en hun fysisch-chemische eigenschappen van de unieke en welomschreven6,11,12. Typische voorbereiding resulteert in materialen met willekeurig verdeelde porositeit en een ongeordende structuur; Er is ook een beperkte mogelijkheid voor de wijziging van de algemene porie-parameters, en dus de structuren met relatief brede porie grootte distributies13worden verkregen. Deze mogelijkheid is verbreed voor nanoporeuze carbon materialen met hoge oppervlakten en systemen van de nanopores besteld. Meer voorspeld geometrie en meer controle over de fysisch-chemische processen binnen de porie-ruimte zijn belangrijk in vele toepassingen: als katalysatoren, scheiding mediasystemen, geavanceerde elektronische materialen, en nanoreactors in vele wetenschappelijke gebieden14 , 15.

Voor het verkrijgen van de poreuze koolstof replica's, kunnen de bestelde silicaten fungeren als een solide matrix waarnaar koolstof precursoren rechtstreeks worden ingevoerd. De methode kan worden onderverdeeld in verschillende fasen: de selectie van bestelde silica materiaal; de afzetting van een voorloper van de koolstof in een silica-matrix; carbonisatie; vervolgens, de verwijdering van de silica-matrix. Veel verschillende soorten koolstofhoudende materialen kunnen worden verkregen door deze methode, maar niet alle nonporous materialen hebben een geordende structuur. Een belangrijk element van het proces is de selectie van een geschikte matrix waarvan nanopores moet een stabiele, driedimensionale structuur16vormen.

In dit werk, wordt de invloed van het soort porie muren op de oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze matrices onderzocht. De oppervlakte-eigenschappen van de OCM materiaal worden weerspiegeld door de oppervlakte-eigenschappen van silica analoge (SBA-15) van de OCM. De textuur en structurele eigenschappen van beide soorten materialen (OCM en SBA-15) worden gekenmerkt door lage temperatuur N2 adsorptie/desorptie metingen (bij 77 K), transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) en energie dispersieve x-stralen analyse) EDX).

Lage-temperatuur gasmeting adsorptie/desorptie is een van de belangrijkste technieken tijdens de karakterisatie van poreuze materialen. Stikstofgas wordt gebruikt als een adsorbate vanwege de hoge zuiverheid en de mogelijkheid om te maken een sterke wisselwerking met vaste adsorbents. Belangrijke voordelen van deze techniek zijn de gebruiksvriendelijke commerciële apparatuur en relatief eenvoudig gegevensverwerking procedures. De bepaling van stikstof adsorptie/desorptie-isothermen is gebaseerd op de accumulatie van de moleculen van de adsorbate op het oppervlak van solide absorberend bij het 77 K in een breed scala van druk (P/P0). De procedure van het Barrett, Joyner en Halenda (BJH) voor de berekening van de grootteverdeling van de porie van experimentele adsorptie- of desorptie-isothermen wordt toegepast. De belangrijkste uitgangspunten van de BJH-methode omvatten een vlakke oppervlak en een gelijkmatige verdeling van de adsorbate op het onderzochte oppervlak. Echter deze theorie is gebaseerd op de vergelijking van Kelvin en blijft de meest gebruikte manier voor het berekenen van de grootteverdeling van de porie in het bereik van de mesoporous.

Om te beoordelen de elektrochemische karakter van de monsters, wordt de methode van een potentiometrische titratie toegepast. De Oppervlaktechemie van het materiaal hangt af van de oppervlakte kosten die verband houden met de aanwezigheid van heteroatomen of functionele groepen op het oppervlak. De oppervlakte-eigenschappen worden ook door contacthoek analyse onderzocht. De spuitbaarheid in de poriën bevat informatie over de adsorbate-absorberend interacties. De invloed van de ruwheid van de muur op de smelttemperatuur van het water beperkt in beide monsters wordt bestudeerd met de ontspanning van de diëlektrische spectroscopie (DRS) techniek. Metingen van de diëlektrische constante toestaan dat het onderzoek van het smelten van verschijnselen als de polarizability van de vloeistof en vaste fasen zijn verschillend van elkaar. Een verandering in de helling van de temperatuursafhankelijkheid van de capaciteit toont dat smelten treedt op in het systeem.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. bereiding van de OCM-materialen

  1. Synthese van een matrix van siliciumdioxide als voorloper van de OCM
    1. Bereiden van 360 mL van 1.6 M HCl door toevoeging van 50 mL HCL (36% - 38%) in een 500 mL-Rondbodemkolf en, vervolgens, toe te voegen 310 mL ultrazuiver water (soortelijke weerstand van 18.2 MΩ·cm).
    2. Voeg 10 g PE 10500, polymeer (6.500 g/mol).
    3. Plaats de kolf in een ultrasoonbad. Verwarm de oplossing tot 35 ° C en roer het tot het vaste polymeer volledig is opgelost, het maken van een homogeen mengsel.
    4. Voeg 10 g 1,3,5-trimethylbenzene aan op de maatkolf en roer de inhoud (in een opzwepende tempo van 220 rpm) door het behoud van het bij 35 ° C in het waterbad.
    5. Na roeren gedurende 30 minuten, voeg 34 g van tetraethyl orthosilicate (TEOS) aan op de maatkolf. Voeg de TEOS langzaam en ontkleuring met constant roeren. Ervoor zorgen dat duurt 10 min 34 g TEOS toevoegen.
    6. Roer het mengsel van de oplossing opnieuw gedurende 20 uur bij dezelfde temperatuur (35 ° C).
    7. Breng de inhoud van de kolf in een patroon van polytetrafluorethyleen en plaats deze in een autoclaaf. Laat de oplossing gedurende 24 uur op 90 ° C.
    8. Het resulterende neerslag, met behulp van een trechter Büchner, filteren en wassen met gedestilleerd water, met behulp van ten minste 1 L.
    9. De verkregen vaste stof bij kamertemperatuur drogen en een thermische behandeling van toepassing op het monster bij 500 ° C, met behulp van een moffeloven oven in een lucht-sfeer voor 6 uur.
  2. Impregneren van de resulterende matrix van siliciumdioxide, met behulp van een voorloper van de koolstof
    1. Bereiden van oplossingen van de bevruchting (IS1 en IS2) met de juiste verhoudingen van water, 3 M zwavelzuur (VI), en suiker (glucose), waar glucose speelt de rol van koolstof voorloper en zwavelzuur fungeert als katalysator.
      Let op: Zwavelzuur is zeer giftig, het veroorzaakt ernstige huid brandwonden en oogbeschadigingen.
      1. Bereiden IS1. Voor elke gram van silica, Meng 5 g water, 0,14 g van 3 M zwavelzuur (VI), en 1,25 g suiker.
      2. Bereiden IS2. Meng 5 g water, 0.08 g van 3 M zwavelzuur (VI) en 0,75 gram suiker voor elke gram van silica.
    2. Plaats het materiaal siliciumdioxide (1 g) en de bereide oplossing IS1 de voorloper van koolstof en de katalysator in een maatkolf van 500 mL. Verwarm het mengsel in een vacuüm droger bij 100 ° C gedurende 6 uur.
      Opmerking: In deze stap gebruik alleen IS1. Is2 moet worden toegepast bij de volgende stap.
    3. De IS2 toevoegen aan het mengsel in het vacuüm droger (aan de oplossing met de voorloper van de gedeeltelijk verkoold koolstof). Verwarm het mengsel opnieuw in de vacuüm droger bij 160 ° C gedurende 12 h.
  3. Ontlaten/carbonisatie
    1. De verkregen samengestelde overbrengen in een mortier voor de versnippering van de grotere deeltjes en een homogenisering van het materiaal.
    2. Plaats het verkregen product in de stroom-oven en verwarm het tot 700 ° C (bij een snelheid van de verwarming van 2,5 ° C/min) en warmte gedurende 6 uur op deze temperatuur. Verwarm het materiaal in een atmosfeer van stikstof.
    3. Laat de oplossing afkoelen voordat het openen van de oven.
  4. Verwijdering van de silica matrix door etsen
    1. Bereiden van 100 mL oplossing (ES) etsen. Meng 50 mL 95% ethylalcohol en 50 mL water. Voeg 7 g van kaliumhydroxide en roer tot het is opgelost.
    2. Plaats alle verkoold materiaal (ten minste 1 g) verkregen in een rondbodemkolf van 250 mL en voeg 100 mL van ES.
    3. Het leveren van het systeem met een terugvloeikoeler en magneetroerder en warmte aan de kook terwijl onder voortdurend roeren. Kook het mengsel gedurende 1 uur.
    4. Het verkregen materiaal overbrengen in de trechter Büchner, wassen met ten minste 4 L gedestilleerd water en droog het.

2. voorbereiding van de Silica SBA-15 Matrix

  1. Een matrix van silica synthetiseren.
    1. Bereiden van 150 mL 1,6 M HCl.
    2. Los 4 g PE 6400 polymeer (EO13PO70EO13) in 150 mL zure oplossing in een rondbodemkolf.
    3. Plaats de kolf in een ultrasoonbad. Verwarm de oplossing tot 40 ° C en roer het zodat het polymeer kan ontbinden (ten minste gedurende 30 minuten).
    4. Voeg langzaam 8,5 g TEOS aan de kolf, ontkleuring, waarbij voortdurend wordt geroerd. Roer het mengsel van de oplossing gedurende 24 uur bij dezelfde temperatuur (40 ° C).
    5. Breng de inhoud van de kolf aan een patroon van polytetrafluorethyleen. Laat de oplossing gedurende 24 uur in een oven van 120 ° C.
    6. Het resulterende neerslag, met behulp van een trechter Büchner, filteren en wassen met gedestilleerd water (ten minste 1 L).
    7. De verkregen vaste stof bij kamertemperatuur en roostgoed gedurende 6 uur bij 600 ° C, met behulp van een moffeloven oven in een sfeer van de lucht drogen.

3. methoden voor de karakterisering

  1. Lage-temperatuur stikstof adsorptie/desorptie metingen
    1. Een automatische sorptie analyzer gebruiken om te krijgen N2 adsorptie/desorptie-isothermen op 77 K.
    2. Gebruik een passende glazen buis voor stikstof sorptie metingen. Voordat u het poreuze monster toevoegt aan de glazen buis, de buis in een ultrasone wasmachine schoon en spoel het eerste met gedestilleerd water en volgende, met watervrij ethanol.
    3. Verwarm de glazen buis bij 150 ° C gedurende 3 h en vullen van de buis met gecomprimeerde stikstof. Weeg de lege glazen buis onder de voorwaarden van de stikstof vóór de meting op het minimaliseren van de gewicht-fout.
    4. Leg het monster in de glazen buis en wegen van de totale massa (de massa van het monster met de glazen buis).
    5. Voorafgaand aan de metingen, ontgas het monster. Plaats de glazen buis met het monster in de ontgassing haven van de sorptie-analyzer. De volgende proces-voorwaarden van toepassing: een druk van ten minste 0,01 mmHg, een temperatuur van 423 K, en een duur van 24 uur. In de ontgassing haven, sluit het monster aan het vacuüm en verwarmen tot de ingestelde temperatuur (423 K). Na de ontgassing, het monster te vullen met stikstof en overbrengen naar de poort van de analyse.
  2. Transmissie-elektronenmicroscopie
    1. Gebruik van de TEM-Microscoop met de 120 kV (voor SBA-15) en 200 kV (voor het materiaal van de OCM) versnellende spanningen te verzamelen van de TEM-afbeeldingen van goede kwaliteit.
    2. Voor het voorbereiden van een film van de monodispers van het monster, het monster (1 mg) in ethanol (1 mL) te verspreiden. De dispersie-procedure uitvoeren in een microcentrifuge-buis door deze te plaatsen in het ultrasoonbad gedurende 3 minuten.
    3. Plaats twee druppels van de dispersie op een grid van de TEM koper met behulp van een micropipet. Het raster TEM overbrengen in de TEM-Microscoop en start de TEM beeldvorming.
  3. Energie dispersieve x-stralen spectroscopie
    1. Het gebruiken van een scannende elektronen microscoop voorzien van een x-stralen detector voor het verkrijgen van een energie dispersieve x-stralen spectrum van de monsters.
    2. Toepassing van de spanning van een versnelling van 15 kV voor de oogst van het spectrum. Selecteer het silicium als het element optimalisatie voor SBA-15 en de koolstof voor de steekproef van de OCM.
  4. Potentiometrische titratie meting
    1. Een automatische buret gebruiken voor het uitvoeren van het experiment potentiometrische titratie. Voeg de titrant in kleine en gecontroleerde porties (volgens de titratie software en procedure). De kleinste toename, ten minste 1 μL, voorzien door een automatische dosering intrument.
    2. Dispergeren 0,1 g van het monster in 30 mL van een elektrolyt oplossing (water oplossing van 0,1 M NaCl). Gebruik de magneetroerder en isothermische voorwaarden (293 ± 0,1 K) tijdens de dispersie-procedure.
    3. Voeg 1-2 mL titrant (0,1 M NaOH oplossing) tot de schorsing.
      Opmerking: Voer de toevoeging in kleine porties (elk ongeveer 0,05 ml). De automatische buret de procedure moet bieden op zijn minst een dozijn experimentele punten in het bereik van de pH van 1 tot en met 14.
    4. Bereken de oppervlakte dichtheid van de lading Qs, met de volgende formule.
      figure-protocol-1(1)
      Hier,
      Δn = van de verandering in H+/OH- -saldo verlaagd per massa van het monster;
      Sinzet = de oppervlakte van de Brunauer-Emmett-Teller (inzet) van poreuze vaste toestand;
      F = de Faraday-nummer.
  5. Capillaire methode voor bevochtigbaarheid metingen
    1. Gebruik de capillaire methode om te bepalen de contacthoek in de poriën van de bestudeerde monsters.
      Opmerking: Deze methode is gebaseerd op de meting van de massale opkomst van de vloeistof, die het poreus bed, als de functie van de tijd penetreren is. De belangrijkste veronderstelling van deze methode is gebaseerd op het feit dat indringende vloeistof in de poreuze kolom vordert en dat deze kolom bestaat uit interkristallijne haarvaten met een bepaalde gemiddelde straal. Dus, elke relatie afgeleid voor één capillair is geldig voor de laag van de poreuze poeder. In een enkele verticale capillair drijft de bevochtiging vloeistof tegen de gravitationele krachten ten gevolge van het verschil in druk tussen de vloeistof en de damp in de poriën (capillaire druk). In deze zin laat de penetratie van de vloeistof in het poreuze bed de bepaling van de dynamische oprukkende contacthoek in de poriën.
    2. Toepassing van de gewijzigde Washburn vergelijking17,18, uitgedrukt als volgt.
      figure-protocol-2(2)
      Hier,
      m = de massa van de gemeten vloeistof;
      C = de geometrische parameter afhankelijk van de distributie, de vorm en de grootte van de poriën;
      Ρ = de densiteit;
      Γl= de oppervlaktespanning;
      Η = de viscositeit van de doordringende vloeistof;
      Θ = de contacthoek;
      t = tijd.
    3. Met behulp van vergelijking (2), schatten de waarden van de oprukkende contacthoeken in de bestudeerde poriën.
    4. Voorbereiden van de tensiometer kracht. Gebruik voor poeders, een glazen buis met een diameter van 3 mm en een keramische sinter; voor vloeibare, gebruikt u een vaartuig met een diameter van 22 mm en een maximaal volume van 10 mL.
    5. Maatregel 0.017 g van het monster.
    6. Start het computerprogramma aangesloten op de tensiometer. Zet een schip met de vloeistof op een podium motoraangedreven en opschorten van de glazen buis met het monster op een elektronische evenwicht.
    7. Start de motor en start het naderen van de vloeistof in de ketel met het monster met een lage constante snelheid van 10 mm/min; Zet de onderdompeling diepte van het monsterbuisje in de vloeistof gelijk is aan 1 mm.
    8. Vanaf dit moment, de afhankelijkheid m2 = f(t) registers in het computerprogramma.
    9. Het experiment beëindigen wanneer de afhankelijkheid m2 = f(t) begint te tonen van het karakteristieke plateau.
    10. Controleren op juistheid door deze procedure 3 x - 5 x te herhalen.
  6. Ontspanning van de diëlektrische spectroscopie
    1. Om te beschrijven de smeltende gedrag van ondiep water binnen de bestudeerde poreuze matrices, uitvoeren van de meting van de temperatuur van de elektrische capaciteit C van het monster aanwezig zijn in een parallelle plaat condensator gemaakt van roestvrij staal19, 20 , 21. om te meten de capaciteit C als de functie van de temperatuur en de frequentie van de toegepaste cyclische veldsterkte, een impedantie-analyzer gebruiken.
      Opmerking: De complexe elektrische permittiviteit is gedefinieerd als ε * ε = "+ iε'', waar ε' = C/C0 is de echte, en ε'' = tgδ·ε' is een imaginaire deel van de permittiviteit, waar C0 de capaciteit van de lege is condensator en tgδ zijn de diëlektrische verliezen.
    2. Zet het te meten monster in de condensator plaat.
    3. Selecteer een frequentiebereik van 100 Hz 1 MHz en een temperatuur van 140 K tot 305 K. Control de snelheid van de temperatuur wijzigen met de temperatuur controller; stelt de temperatuur tarief gelijkgesteld aan 0.8 K/min tijdens het koelen en 0.6 K/min tijdens het verhittingsproces.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Karakteriseren de poreuze structuur van de onderzochte monsters van de OCM en SBA-15, de N2 adsorptie / desorptie werden isothermen opgenomen in de 77 K. De experimentele N2 gas adsorptie / desorptie-isothermen karakterisering van de onderzochte systemen, evenals de porie grootte distributies (PSD) verkregen uit de adsorptie en desorptie gegevens, worden gepresenteerd in figuur 1A-D. De positie van de buigpunten op de so...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

De kritische stappen tijdens de voorbereiding van de bestelde mesoporous carbon materiaal omvatten de voorbereiding van de bestelde mesoporous silica materialen als de sjabloon met duidelijk afgebakende structurele eigenschappen die invloed hebben op de eigenschappen van de laatste materialen en een ontlaten/verkoling stap onder een atmosfeer van stikstof. De wijziging van de typische wijze van voorbereiding van de mesoporous besteld silicaten met cilindrische poriën28 betreft de toepassing van ee...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

De auteurs bedank de National Center of Science voor het verstrekken van financiële steun met subsidie geen. DEC-2013/09/B/ST4/03711 en UMO-2016/22/ST4/00092. De auteurs zijn ook dankbaar voor de gedeeltelijke steun van het Poolse operationele programma Menselijk kapitaal PO KL 4.1.1, eveneens met ingang van het nationaal centrum voor onderzoek en ontwikkeling, onder onderzoek verlenen neen. PBS1/A9/13/2012. De auteurs zijn bijzonder dankbaar voor Prof. L. Hołysz van Interfacial verschijnselen Division, Faculteit voor scheikunde, Maria Curie-Skłodowska Universiteit, Lublin, Polen, voor haar vriendelijkheid en het inschakelen van de metingen van de spuitbaarheid in de SBA-15 nanopores.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
1,3,5-trimethylbenzeenSigma-Aldrich, PolenM7200 Sigma-AldrichMesityleen, ook bekend als 1,3,5-trimethylbenzeen, reagent grade, assay: 98%.
watervrij ethanolPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396480111Assay, min. 99,8 %, analyse-zuiver (a.p.)
ASAP 2020. Accelerated Surface Area and Porosimetry SystemMicromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USASteekproeven werden uitgegast voor analyse bij 120 oC gedurende 24 uur in de degaspoort van de analyzer. Het dode ruimtevolume werd gemeten voor kalibratie op experimentele meting met helium als adsorbeermiddel.
Automatische buret Dosimat 665Metrohm, ZwitserlandDe oppervlakteladingseigenschappen werden experimenteel bepaald door potentiometrische titratie van de suspensie bij constante temperatuur 20°C, gehandhaafd door het thermostatische apparaat. Voorafgaand aan potentiometrische titratiemetingen werden de vaste monsters 24 uur bij 120 oC gedroogd. De initiële pH werd vastgesteld door toevoeging van 0,3 cm3 van 0,2 mol/L HCl. De 0,1 mol/L NaOH-oplossing werd gebruikt als titrant, geleidelijk toegevoegd met behulp van een automatische buret.
Digitaal pH-meter pHm-240Radiometer, KopenhagenApparaat gekoppeld aan automatische buret
ethylalcoholPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396420420Assay, min. 96 %.analyse-zuiver (a.p.)
glucosePOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.459560448assay 99,5%
ZoutzuurPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.575283115Zoutzuur, 35 - 38% analyse-zuiver (a.p.)
HOPG grafiet substraatSpi SuppliesLOT#1170906HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm
Impedantie analyazer Solartron 1260Solartron
Pluronic PE 6400 polymeerBASF (Polska)(EO13PO70EO13)
Pluronic PE10500BASF Canada Inc.Molaire massa 6500 g/mol
kaliumhydroxideSigma-Aldrich, PolenP5958 Sigma-AldrichBioXtra, ≥85% KOH basis
SEM microscoopJEOL JSM-7001FScanning Electron Microscope met EDS-detector
Sigma Force Tensiometer 701KSV, Sigma701, Biolin Scientifickracht tensiometer
Zwavelzuur (VI)POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.575000115
oppervlakteglas type KS 324 KavalierMegan Polen80 % van SiO2, 11% van Na2O en 9% van CaO
Tecnai G2 T20 X-TWINFEI, USATransmissie Electron Microscope met EDX-detector.
TEM microscoopJEOL JEM-1400
temperatuurregelaar ITC503Oxford Instruments
TetraethylorthosilicaatSigma-Aldrich, Polen131903Tetraethylsilicaat, TEOS, reagent grade, assay 98%
Ultrapuur waterMillipore, Merck KGaA, Darmstadt, DuitslandSIMSV0001Simplicity Water Purification SystemUltrapuur Water: 18,2 MegOhm·cm, TOC: <5 ppb

Referenties

  1. Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications. Chemical Reviews. , 896-910 (2006).
  2. Wan, Y., Zhao, D. On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates. Chemical Reviews. 107, 2821-2860 (2007).
  3. Khder, A. E. S., Hassan, H. M. A., El-Shall, M. S. Acid catalyzed organic transformations by heteropolytungstophosphoric acid supported on MCM-41. Applied Catalysis A. 411, 77-86 (2012).
  4. Zhao, D. D., et al. Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores. Science. 279, 548-552 (1998).
  5. Linssen, T., Cassiers, K., Cool, P., Vansant, E. Mesoporous templated silicates: an overview of their synthesis, catalytic activation and evaluation of the stability. Advances in Colloid and Interface Science. 103, 121-147 (2003).
  6. Eftekhari, A., Fan, Z. Ordered mesoporous carbon and its applications for electrochemical energy storage and conversion. Materials Chemistry Frontiers. 1, 1001-1027 (2017).
  7. Sing, K. Characterization of porous materials: past, present and future. Colloids and Surfaces A. 241, 3-7 (2004).
  8. Huo, Q., Margolese, D. I. Generalized synthesis of periodic surfactant/inorganic composite materials. Nature. 368, 317-321 (1994).
  9. Selvaraj, M., Kawi, S., Park, D. W., Ha, C. S. Synthesis and characterization of GaSBA-15: Effect of synthesis parameters and hydrothermal stability. Microporous and Mesoporous Materials. , 586-595 (2009).
  10. Leonard, A., et al. Toward a better control of internal structure and external morphology of mesoporous silicas synthesized using a nonionic surfactant. Langmuir. 19, 5484-5490 (2003).
  11. Liang, C., Li, Z., Dai, S. Mesoporous Carbon Materials: Synthesis and Modification. Angewandte Chemie International Edition. 47, 3696-3717 (2008).
  12. Babić, B., et al. New mesoporous carbon materials synthesized by a templating procedure. Ceramics International. 39 (4), 4035-4043 (2013).
  13. Allen, S. J., Whitten, L., Mckay, G. The Production and Characterization of Activated Carbons: A Review. Developments in Chemical Engineering and Mineral Processing. 6, 231-261 (1998).
  14. Kwak, G., et al. Preparation Method of Co3O4 Nanoparticles Using Ordered Mesoporous Carbons as a Template and Their Application for Fischer-Tropsch Synthesis. The Journal of Physical Chemistry C. 117 (4), 1773-1779 (2013).
  15. Koo, H. M., et al. Effect of the ordered meso-macroporous structure of Co/SiO2 on the enhanced activity of hydrogenation of CO to hydrocarbons. Catalysis Science and Technology. 6, 4221-4231 (2016).
  16. Jun, S., Joo, S. H., Ryoo, R., Kruk, M., Jaroniec, M. Synthesis of New, Nanoporous Carbon with Hexagonally Ordered Mesostructure. Journal of the American Chemical Society. 122 (43), 10712-10713 (2000).
  17. Washburn, E. W. The dynamics of capillary flow. Physical Review Series2. 17, 273(1921).
  18. Śliwińska-Bartkowiak, M., Sterczyńska, A., Long, Y., Gubbins, K. E. Influence of Microroughness on the Wetting Properties of Nano-Porous Silica Matrices. Molecular Physics. 112, 2365-2371 (2014).
  19. Śliwińska-Bartkowiak, M., et al. Melting/freezing behavior of a fluid confined in porous glasses and MCM-41: dielectric spectroscopy and molecular simulation. Journal of Chemical Physics. 114, 950-962 (2001).
  20. Coasne, B., Czwartos, J., Śliwińska-Bartkowiak, M., Gubbins, K. E. Freezing of mixtures confined in silica nanopores: experiment and molecular simulation. Journal of Chemical Physics. 133, 084701-084709 (2010).
  21. Chełkowski, A. Dielectric Physics. , PWN-Elsevier. Warsaw, Poland. (1990).
  22. Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. Global phase diagrams for freezing in porous media. Journal of Chemical Physics. 116, 1147-1155 (2002).
  23. Gubbins, K. E., Long, Y., Śliwińska-Bartkowiak, M. Thermodynamics of confined nano-phases. Journal of Chemical Thermodynamics. 74, 169-183 (2014).
  24. Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. Effect of the fluid-wall interaction on freezing of confined fluids: Toward the development of a global phase diagram. Journal of Chemical Physics. 112, 11048(2000).
  25. Cassie, A. B. D., Baxter, S. Wettability of porous surfaces. Transactions of the Faraday Society. 40, 546(1944).
  26. Sing, K. Adsorption methods for the characterization of porous materials. Advances in Colloid and Interface Science. 76, 3-11 (1998).
  27. Sing, K. The use of nitrogen adsorption for the characterisation of porous materials. Colloids and Surfaces A. 187, 3-9 (2001).
  28. Yu, C., Fan, J., Tian, B., Zhao, D. Morphology Development of Mesoporous Materials: a Colloidal Phase Separation Mechanism. Chemistry of Materials. 16 (5), 889-898 (2004).
  29. Liu, D., et al. Enhancement of Electrochemical Hydrogen Insertion in N-Doped Highly Ordered Mesoporous Carbon. The Journal of Physical Chemistry C. 118 (5), 2370-2374 (2014).
  30. Choi, W. C., et al. Platinum Nanoclusters Studded in the Microporous Nanowalls of Ordered Mesoporous Carbon. Advanced Materials. 17, 446-451 (2005).
  31. Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. Adsorption by Powders and Porous Solids: Principles, Methodology and Application. , Academic Press. London, UK. (1999).
  32. Gregg, S. J., Sing, K. S. W. Adsorption, Surface Area and Porosity. , Academic Press. London, UK. (1982).
  33. Llewellyn, P. L., Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. S. W. Critical appraisal of the use of nitrogen adsorption for the characterization of porous carbons. Characterization of Porous Solids V. Unger, K. K., Kreysa, G., Baselt, J. P. , Elsevier. Amsterdam, The Netherlands. Studies in Surface Science and Catalysis Vol. 128 421-427 (2000).
  34. Sing, K. S. W. The use of gas adsorption for the characterization of porous solids. Colloids and Surfaces. 38, 113-124 (1989).
  35. Rouquerol, J. Recommendations for the characterization of porous solids. Pure & Applied Chemistry. 66, 1739-1758 (1994).
  36. Marega, C. A direct SAXS approach for the determination of specific surface area of clay in polymer-layered silicate nanocomposites. The Journal of Physical Chemistry B. 116, 7596-7602 (2012).
  37. Tsao, C. S., et al. Neutron Scattering Methodology for Absolute Measurement of Room-Temperature Hydrogen Storage Capacity and Evidence for Spillover Effect in a Pt-Doped Activated Carbon. The Journal of Physical Chemistry Letters. 1, 1569-1573 (2010).
  38. Mattson, J. S., Mark, H. B. Activated Carbon: Surface Chemistry and Adsorption from Solution. , Dekker. New York, NY. (1971).
  39. László, K., Szucs, A. Surface characterization of polyethyleneterephthalate (PET) based activated carbon and the effect of pH on its adsorption capacity from aqueous phenol and 2,3,4-trichlorophenol solutions. Carbon. 39, 1945-1953 (2001).
  40. Garten, V. A., Weiss, D. E., Willis, J. B. A new interpretation of the acidic and basic structures in carbons. Australian Journal of Chemistry. 10, 309-328 (1957).
  41. Boehm, H. P. Surface oxides on carbon and their analysis: A critical assessment. Carbon. 40, 145-149 (2002).
  42. Menendez, J. A., Phillips, J., Xia, B., Radovic, L. R. On the modification and characterization of chemical surface properties of activated carbon: In the search of carbons with stable basic properties. Langmuir. 12, 4404-4410 (1996).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Trefwoorden

Stikstofadsorptiepotentiometrische titratiecontacthoekmetingdi lektrische methodemesoporeuze structurenoppervlaktebevochtigbaarheidporiegrootteanalysethermische behandeling
Oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze koolstof en siliciumdioxide Matrices
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleid

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.