Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Bestuderen van grote Amplitude oscillerende Shear reactie van zachte materialen

13K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/58707

⸱

25 april 2019

 ,  , 
1Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of Illinois at Urbana-Champaign

In dit artikel

Samenvatting

Presenteren we een gedetailleerd protocol waarin het uitvoeren van niet-lineair oscillerende schuintrekken reologie op zachte materialen, en het uitvoeren van de SPP-LAOS-analyse om de reacties te begrijpen als een sequentie van fysische processen.

Samenvatting

We onderzoeken de opeenvolging van fysische processen tentoongesteld tijdens grote amplitude oscillerende scheren (LAOS) van polyethyleen oxide (PEO) in dimethylsulfoxide (DMSO) en xanthaangom in water — twee geconcentreerd Polymeeroplossingen gebruikt als viscosifiers in levensmiddelen, verbeterde oliewinning en bodemsanering. Inzicht in het niet-lineaire Rheologische gedrag van zachte materialen is belangrijk in het ontwerp en productie van vele consumentenproducten gecontroleerd. Het is aangetoond hoe het antwoord naar LAOS van deze Polymeeroplossingen kan geïnterpreteerd worden als een duidelijke overgang van lineaire viscoelasticity naar viscoplastic vervorming en terug opnieuw gedurende een periode. De LAOS resultaten zijn geanalyseerd via de volledig kwantitatieve opeenvolging van fysieke processen (SPP) techniek, met behulp van gratis MATLAB gebaseerde software. Een gedetailleerd protocol van het presteren van een LAOS meting met een commerciële rheometer, niet-lineaire stress reacties met de freeware analyseren en interpreteren van fysische procédés onder LAOS wordt gepresenteerd. Verder is aangetoond dat, in het kader van het SPP, een LAOS antwoord informatie met betrekking tot de lineaire viscoelasticity, de curven van de transiënte stroom, en de kritische belasting die verantwoordelijk zijn voor het ontstaan van niet-lineariteit bevat.

Inleiding

Geconcentreerde polymere oplossingen worden gebruikt in allerlei industriële toepassingen vooral toe viscositeit, met inbegrip van in levensmiddelen1 en andere consumenten producten2, verbeterde olie herstel3en bodem sanering4. Tijdens hun verwerking en gebruik, zijn zij noodzakelijkerwijs onderworpen aan grote vervormingen over een bereik van tijdschalen. Zij aantonen onder dergelijke processen, rijke en complexe niet-lineaire Rheologische gedragingen die afhankelijk van de stroming of vervorming voorwaarden1. Inzicht in deze complexe niet-lineaire Rheologische gedrag is essentieel voor het succesvol beheren van processen, ontwerpen van superieure producten, en maximaliseren van de energieefficiëntie. Afgezien van het industriële belang is er een grote hoeveelheid academisch belang bij het begrijpen van de reologische gedrag van polymere materialen verre van evenwicht.

Oscillerende schuintrekken tests zijn een nietje component van elke grondige Rheologische karakterisering van vanwege de orthogonale toepassing van stam en de stam percentage5, en de mogelijkheid om onafhankelijk controle de lengte en tijd schalen peilden door tuning de amplitude en frequentie. De stressrespons te kleine amplitude oscillerende schuintrekken stammen, die klein genoeg is niet te verstoren, de interne structuur van een materiaal, kan worden ontleed in onderdelen in fase met de stam en in fase met stam tarief. De coëfficiënten van de componenten in fase met de stam en de stam percentage worden gezamenlijk aangeduid als de dynamische moduli6,7, en individueel als de opslag modulus, figure-introduction-1 , en verlies modulus, figure-introduction-2 . De dynamische moduli leiden tot het wissen van elastisch en viskeuze interpretaties. Interpretaties gebaseerd op deze dynamische modules zijn echter alleen geldig voor kleine stam amplitudes, waar de stress reacties op sinusvormige excitaties ook sinusvormige zijn. Dit regime is over het algemeen aangeduid als de kleine amplitude oscillerende schuintrekken (SAOS), of het lineair visco-regime. Als de opgelegde vervorming groter wordt, worden veranderingen veroorzaakt in de materiële microstructuur, die worden weerspiegeld in de complexiteit van de niet-sinusvormige voorbijgaande stress reacties8. In dit rheologically niet-lineaire regime, die nauwer industriële verwerking en consument gebruiksvoorwaarden bootst, fungeren de dynamische moduli als slechte beschrijvingen van het antwoord. Een andere manier om te begrijpen hoe geconcentreerd zachte materialen gedragen uit evenwicht is dus nodig.

Een aantal recente studies9,10,11,12,13,14,15,16 hebben aangetoond dat materialen passeren Divers intra-cyclus structurele en dynamische veranderingen ontlokte door grotere vervormingen in de middelgrote amplitude oscillerende schuintrekken (MAOS)15,17 en grote amplitude oscillerende schuintrekken (LAOS) regimes. De intra-cyclus structurele en dynamische veranderingen hebben verschillende manifestaties, zoals breuk van de microstructuur, structurele anisotropie, lokale herschikkingen, Reformatie en wijzigingen in richtgetal. Deze intra-cyclus van fysieke veranderingen in het regime van niet-lineaire leiden tot de complexe niet-lineaire stress reacties die gewoon niet kunnen worden geïnterpreteerd met de dynamische moduli. Als alternatief, zijn verschillende benaderingen voorgesteld voor de interpretatie van de reacties van de niet-lineaire stress. Gangbare voorbeelden hiervan zijn Fourier transform reologie (FT reologie)18, machtreeks uitbreidingen11, de Tsjebysjev beschrijving19en de volgorde van de fysische processen (SPP)5,8, 13,14,20 analyse. Hoewel al deze technieken wiskundig robuust gebleken zijn, is het nog steeds een onbeantwoorde vraag of om het even welk van deze technieken duidelijke en redelijke fysieke stemverklaringen niet-lineair oscillerende stress reacties bieden kan. Het blijft een belangrijke uitdaging is te verstrekken beknopte interpretaties van Rheologische gegevens die aan structurele en dynamische maatregelen correleren.

In een recente studie, werd de niet-lineaire stressrespons van de Soft Glassy reologie (SGR) model8 en een zachte glas gemaakt van colloïdale ster polymeren7onder oscillerende schuintrekken geanalyseerd via de SPP-regeling. Tijdelijke wijzigingen in de eigenschappen elastische en viskeuze inherent niet-lineaire stress reacties werden afzonderlijk gekwantificeerd door de SPP-modules, figure-introduction-3 en figure-introduction-4 . Bovendien was de Rheologische overgang vertegenwoordigd door de voorbijgaande moduli nauwkeurig gecorreleerd aan microstructurele veranderingen vertegenwoordigd door de verdeling van de mesoscopische elementen. In de studie van de SGR model8, werd duidelijk aangetoond dat Rheologische interpretatie via de SPP regeling komt nauwkeurig overeen met de fysieke veranderingen onder alle omstandigheden van de oscillerende schuintrekken in de lineaire en niet-lineaire regimes voor zachte bril. Deze unieke mogelijkheid om nauwkeurige fysieke interpretatie van niet-lineaire reacties van zachte glazen maakt de SPP-methode een aantrekkelijke aanpak voor onderzoekers bestuderen de dynamiek van de uit-van-evenwicht van Polymeeroplossingen en andere zachte materialen.

De SPP-regeling is gebouwd rond Rheologische gedrag als die zich voordoen in een driedimensionale ruimte weergeven (figure-introduction-5) die bestaat uit de stam (figure-introduction-6), stam tarief (figure-introduction-7), en stress (figure-introduction-8)5. In een wiskundige zin, de stress reacties worden behandeld als multivariabele functies van de stam en de stam percentage (figure-introduction-9). Zoals de Rheologische gedrag wordt beschouwd als een traject in figure-introduction-10 (of een multivariabele functie), een hulpmiddel voor het bespreken van de eigenschappen van een traject is vereist. In de SPP-aanpak, het voorbijgaande moduli figure-introduction-11 en figure-introduction-12 die een rol spelen. De voorbijgaande elasticiteitsmodulus figure-introduction-13 en viskeuze modulus figure-introduction-14 worden gedefinieerd als de partiële afgeleiden van de stress met betrekking tot de spanning (figure-introduction-15) en de stam percentage (figure-introduction-16). Na de fysische definitie van differentiële elastisch en viskeuze moduli kwantificeren de voorbijgaande moduli de momentane invloed van spanning en spanning tarief op de stressrespons respectievelijk, terwijl andere analysemethoden geen om het even welk informatie over elastisch en viskeuze eigenschappen afzonderlijk.

De aanpak van de SPP verrijkt het interpreteren van de oscillerende schuintrekken. Met de analyse van de SPP, kunnen de complexe niet-lineaire Rheologische gedrag van geconcentreerde polymere oplossingen in LAOS rechtstreeks worden gerelateerd aan de lineaire Rheologische gedrag in SAOS. Wij in dit werk weergeven hoe de maximale voorbijgaande elasticiteitsmodulus (figure-introduction-17max) in de buurt van de stam extrema correspondeert met de modulus van de opslag in het lineaire stelsel (SAOS). Bovendien laten we zien hoe de voorbijgaande viskeuze modulus (figure-introduction-18) tijdens een LAOS cyclus traceert de steady-state stroom curve. In aanvulling op verstrekken van details van de complexe reeks van processen die geconcentreerd Polymeeroplossingen doorlopen onder LAOS, bovendien de SPP-regeling informatie over de herstelbare stam in het materiaal. Deze informatie, die niet kunnen worden verkregen door middel van andere benaderingen, is een nuttige maatregel van hoeveel een materiaal zal terugslag zodra stress is verwijderd. Dergelijk gedrag heeft invloed op de bedrukbaarheid van geconcentreerde oplossingen voor 3D druktoepassingen, en zeefdruk, productieproces, alsmede stopzetting van de stroom. Een aantal recente studies,5,8,13 duidelijk aangeven dat de herstelbare stam is niet noodzakelijk hetzelfde als de stam opgelegd tijdens LAOS experimenten. Bijvoorbeeld, een studie van zachte colloïdale glazen onder LAOS13 gevonden dat de herstelbare spanning is slechts 5% wanneer de aanzienlijk grotere totaal stam (420%) wordt opgelegd. Andere studies16,21,22,23,24 met behulp van de kooi modulus21 ook concluderen dat lineaire elasticiteit kan worden waargenomen onder LAOS op het punt sluiten aan de stam maxima, hetgeen impliceert dat de materialen relatief kleine vervorming op die instants ervaren. De SPP-regeling is het enige kader voor begrip LAOS dat accounts voor een verschuiving in het evenwicht van de stam die tot een verschil tussen de vergoeding in aanmerking komen en de totale stammen leidt.

Dit artikel is gericht op het vergemakkelijken van afspraken en gebruiksgemak van de SPP-analysemethode door middel van een gedetailleerd protocol voor een LAOS analyse freeware, met behulp van twee geconcentreerde Polymeeroplossingen, een 4 wt % xanthaangom (XG) waterige oplossing en een 5% van de wt PEO in DMSO oplossing. Deze systemen zijn gekozen vanwege hun brede waaier van toepassing en rheologically interessante eigenschappen. Xanthaangom, een natuurlijke hoog-moleculair-gewicht polysaccharide, is een buitengewoon effectieve stabilisator voor waterige systemen en vaak toegepast als levensmiddelenadditief te verstrekken van de gewenste viscosification of in de olie boren ter vergroting van de viscositeit en de opbrengst van de punten van boren modders. PEO heeft een unieke eigenschap van hydrofiele en wordt vaak gebruikt in farmaceutische producten en gecontroleerde afgifte systemen, alsmede bodem sanering activiteiten. Deze polymeer systemen zijn getest onder verschillende omstandigheden oscillerende schuintrekken die bedoeld zijn voor de onderlinge aanpassing van de verwerking, vervoer en bij het eindgebruik voorwaarden. Hoewel deze praktijkomstandigheden kunnen niet noodzakelijk stroom omkering zoals oscillerende schuintrekken, het veld van de stroom gemakkelijk kan worden benaderd en afgestemd met de onafhankelijke controle van de toegepaste amplitude en frequentie in een oscillerende test opgelegd. Bovendien, de SPP-regeling kan worden gebruikt zoals hier beschreven te begrijpen van een breed scala aan stroom typen, inclusief de records die exclusief stroom terugboekingen zoals de onlangs voorgestelde UD-LAOS25 zijn, waarin grote amplitude oscillaties worden toegepast in een richting alleen (wat leidt tot de bijnaam "uni-directionele LAOS"). Voor eenvoud, en voor illustratieve doeleinden beperken we de huidige studie naar traditionele LAOS, die periodieke stroom omkering omvat. De gemeten Rheologische reacties worden geanalyseerd met de SPP-aanpak. We laten zien hoe de SPP-software gebruiken met eenvoudige uitleg over de meest opvallende Berekeningsstappen lezers begrip en gebruik te verbeteren. Een legenda voor het interpreteren van de resultaten van de analyse van de SPP wordt geïntroduceerd, volgens die welk type Rheologische overgang wordt geïdentificeerd. Vertegenwoordiger SPP-resultaten van de analyse van de twee polymeren vallende onder verschillende oscillerende schuintrekken omstandigheden worden weergegeven, waarin wij duidelijk identificeren een opeenvolging van fysische processen dat informatie over het materiaal lineair visco antwoord bevat, evenals de steady-state-flow-eigenschappen van het materiaal.

Dit protocol biedt saillante details voor het nauwkeurig uitvoeren van niet-lineaire Rheologische experimenten, evenals een stapsgewijze gids voor het analyseren en begrijpen Rheologische reacties met het kader van het SPP, zoals afgebeeld in Figuur 1. We beginnen door het verstrekken van een inleiding tot de installatie van het instrument en kalibraties, gevolgd door specifieke opdrachten voor het maken van een verkrijgbare rheometer kwalitatief hoogwaardige voorbijgaande gegevens verzamelen. Zodra de Rheologische gegevens hebben verkregen, introduceren we de SPP analyse freeware, met een gedetailleerde handleiding. Verder bespreken we hoe het begrijpen van de tijd-afhankelijke respons van de twee geconcentreerde Polymeeroplossingen binnen het stelsel van de SPP, door vergelijking van de resultaten verkregen uit LAOS met de lineaire-regime frequentie sweep en de stroom van de steady-state-curve. Deze resultaten duidelijk aangeven dat de Polymeeroplossingen overgang tussen verschillende Rheologische Staten in het kader van een trilling, waarmee voor een meer gedetailleerd beeld van hun niet-lineaire voorbijgaande reologie ontstaan. Deze gegevens kunnen worden gebruikt voor het optimaliseren van procescondities voor productvorming, vervoer en gebruik. Deze tijd-afhankelijke reacties verder bieden potentiële emissieroutes naar duidelijk vorm structuur-eigenschap-verwerking relaties door koppeling van de reologie microstructurele informatie verkregen uit kleine-hoek verstrooiing van neutronen, x-stralen of lichte ( SANS, SAXS en SALS, respectievelijk), microscopie, of gedetailleerde simulaties.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. rheometer Setup

  1. Met de rheometer die zijn geconfigureerd in de modus SMT (zie opmerking), hechten de bovenste en onderste station geometrieën. Om zo dicht mogelijk bij een homogene schuintrekken veld mogelijk, door een 50 mm plaat (PP50) als de lagere meubilair en een 2-graden kegel (CP50-2) voor de bovenste armatuur te gebruiken.
    Opmerking: De rheometer wij gebruiken (Zie de Tabel van materialen) kan worden geconfigureerd in ofwel een gecombineerde motor-transducer (CMT) of aparte motor transducer (SMT)-modus. Met slechts een enkele motor geïntegreerd in het hoofd van de rheometer, het fungeert als een traditionele CMT stress-gecontroleerde rheometer en de verkregen gegevens moeten traagheid correcties worden aangebracht. Met twee motoren opgenomen in een SMT-modus, de bovenste motor werkt uitsluitend als een koppel transducer en de motor van de bodem fungeert als een aandrijving, dus het omzetten van de rheometer in een typische stam-gecontroleerde rheometer.
    1. Bevestig de onder- en bovenkant geometrieën.
    2. Klik op de knop van de nul-gap in het Configuratiescherm.
    3. Ga naar service Startfunctie onder bovenaan het tabblad Measuring set . Voer de traagheid kalibraties voor de bovenste en onderste meetinstallaties, in het dropdownmenu gevonden.
    4. Aanpassingen voor de bovenste en onderste motoren worden uitgevoerd.
    5. Geef de gewenste temperatuur in het Configuratiescherm.
      Let op: De metingen op welke experimenten op XG en PEO oplossingen zijn 25 ± 0,1 ° C en 35 ± 0,1 ° C, respectievelijk.
  2. Het materiaal van belang op de top van de geometrie van de bodem met een spatel of pipette, ervoor te zorgen dat geen luchtbellen in de steekproef zijn entrained laden.
    Opmerking: Geschatte hoeveelheid materiaal moet volledig vullen een geometrie vindt u in de software reometrie onder Setup | Meetsystemen.
    1. Laden van 1.14 mL om te vullen de kegel-en-plaat geometrie. Hogere viscositeit monsters met een spatel en minder viskeuze materialen met een pipet worden geladen.
      Opmerking: Een spatel wordt gebruikt voor het laden van de Polymeeroplossingen.
    2. Beveel de meetinstallatie naar trim tussenruimte en zachtjes het overtollige materiaal aan de rand van de meetkunde trim met een spatel plein-eindigde, ervoor te zorgen dat de spatel blijft loodrecht op de as van de rheometer.
      Opmerking: De kwaliteit van materiaal laden zal van invloed zijn op de Rheologische resultaten aanzienlijk en een duidelijk onder - of over - filling moet worden vermeden.
    3. Druk op de knop Doorgaan in de reometrie software om naar de kloof van de meting.
      Opmerking: Een volledige laadproces wordt geïllustreerd in Figuur 2.

2. running oscillerende Shear Tests

Opmerking: Twee manieren voor het uitvoeren van oscillerende schuintrekken tests worden ingevoerd. De eerste benadering is ontworpen voor sinusvormige spanningen en vervormingen alleen en werd gebruikt voor het verzamelen van de gegevens die wij hier melden. De tweede methode zorgt voor willekeurige stress of spanning schema's worden ingesteld.

  1. Sinusvormige oscillerende schuintrekken
    1. Navigeer naar Grote amplitude oscillerende schuintrekken-LAOS onder mijn apps in de software. Ga naar het vak en klik op stam variabele.
    2. Opgeven van de aanvankelijke (1%) en definitieve waarden (4.000%) voor een spanning amplitude sweep. Geef de frequentie van de opgelegde van 0.316 rad/s. definiëren de gewenste totale aantal amplitudes van de stam als 16 in het bereik van de opgegeven amplitude, wat in de dichtheid van de punt van 5 punten per decennium resulteert.
    3. Het selectievakje golfvorm krijgen aan de top te verzamelen van voorbijgaande reacties.
    4. Klik op de knop start aan de bovenkant om te beginnen met de experimenten en de ruwe data zal automatisch worden weergegeven in de reometrie software.
  2. Willekeurige Stress of spanning schema 's
    1. Te leggen willekeurige gedefinieerde vervorming, klik op golfvorm sinus generator onder mijn apps in de software.
    2. Een lijst van stam-waarden die overeenkomen met definiëren naar de functie die moet worden toegepast (niet beperkt tot sinusoïdale stroom). Genereer de lijst met waarden in een extern programma.
    3. Klik op bewerken onder de stam-waarde in het vak. Kopieer en plak deze nummers in de lijst met waarden.
    4. Geef het aantal gegevenspunten, punt duur en intervaltijd aan te passen van de opgelegde frequentie. Bijvoorbeeld, geef het aantal gegevenspunten en de intervaltijd als 512 punten en 6.2832 s, respectievelijk als een cyclus van sinusvormige spanning in de invoerlijst stam met 512 punten en de frequentie van 1 rad/s is geplakt wordt gewenst.
      Opmerking: Deze benadering wordt niet aanbevolen voor het uitvoeren van sinusvormige oscillerende shear vanwege het beperkte aantal oscillerende cycli, en ook vanwege het feit dat de automatische correcties die zijn ingeschakeld in de testmodus van een oscillerende op de rheometer worden uitgeschakeld in dit modus. Niettemin, omdat er geen veronderstellingen van sinusvormige spanning ingebouwd in het kader van het SPP, kan men willekeurig definiëren opgelegde stam functies aanroept volgens de procescondities of eindgebruik die de materialen kunnen optreden, en de overblijfselen van de kader SPP van toepassing op het analyseren van de reologische reactie.
    5. Het selectievakje golfvorm krijgen aan de bovenkant. Klik vervolgens op de knop start aan de bovenkant om te beginnen met de experimenten.

3. uitvoeren van de analyses van de SPP (SPP-LAOS software)

Opmerking: De software van de analyse van de SPP is een freeware MATLAB-gebaseerde pakket voor het analyseren van de reologische gegevens met het kader van het SPP en als aanvullende bestanden 1\u2012621is verbonden.

  1. Opmaken van de gegevensbestanden worden door tabs gescheiden tekstbestanden (.txt) bestaande uit vier kolommen in de orde van {Time (s), stam (-), stem (1/s), Stress (Pa)}.
    Opmerking: Gebruikers kunnen wilt wijzigen van het aantal lijnen van de bovendorpel in de functie bestanden te kunnen om hun gegevens te verwerken. Zie gegevens voorbeeldbestanden (aanvullende bestanden 7\u20129).
  2. SPP-LAOS om software te gebruiken, opent u het m-bestand met de naam RunSPPplus_v1.m in MATLAB.
    Opmerking: RunSPPplus_v1.m is het belangrijkste script wilt uitvoeren van de analyse, het pakket bevat andere functie bestanden die worden aangeroepen vanaf het hoofdscript, met inbegrip van SPPplus_read_v1.m, SPPplus_fourier_v1.m, SPPplus_numerical_v1.m, SPPplus_print_v1.m en SPPplus_figure_v1.m.
  3. Navigeer naar de sectie met het label gebruiker gedefinieerde variabelenen geef de volgende variabelen.
    1. Bestandsnaam: Geef de naam van txt-bestand dat wordt gebruikt voor de analyse van de SPP.
      Opmerking: Het bestand moet overeenkomen met de bovenstaande eis van formaat.
    2. Uitvoeren van staat: plaatsen van de vector als [1, 0] uitvoeren van Fourier-analyse modus voor regelmatig oscillerende schuintrekken reactie.
      Opmerking: De software maakt gebruik van twee verschillende methoden voor de berekening van de momentane SPP-modules, figure-protocol-1 en figure-protocol-2 , op basis van de Fourier transformatie en numerieke differentiatie. De aanpak van de Fourier-transformatie is ontworpen voor periodieke inbreng, zoals oscillerende schuintrekken proeven. Willekeurige tijd-afhankelijke tests, die omvatten, maar zijn niet beperkt tot sinusvormige protocollen, kunnen worden geanalyseerd met de numerieke differentiatie aanpak.
    3. Uitvoeren van staat: Input van de vector als [0, 1] analyse van de numerieke-differentiatie modus voor willekeurige tijd-afhankelijke tests uitvoeren.
    4. Omega (Fourier-analyse): Geef de hoekige frequentie van de trilling, met eenheden van rad/s.
    5. M (Fourier-analyse): aantal hogere harmonischen te worden opgenomen in de analyse van de SPP definiëren. Pas dit getal om op te nemen van alle van de hogere harmonischen boven de noise-floor.
      Opmerking: Dit getal moet een positieve oneven getal en varieert met de amplitude en materiaal. Wij behoren tot de 3e harmonische in het regime van MAOS en tot de 55e harmonische bij de grootste amplitude onderzocht.
    6. p (Fourier-analyse): het totale aantal termijnen van het meten van tijd in de invoergegevens, die moet een positief geheel getal opgeven.
      Opmerking: De meer perioden van gegevens die worden verzameld, hoe hoger de resolutie van tijd van de SPP-parameters.
    7. k (numerieke differentiatie): definiëren van de stap-grootte voor het numerieke differentiatie, die moet een positief geheel getal.
    8. num_mode (numerieke differentiatie): num_mode om te zijn "0" (standaard differentiatie) of "1" (lus differentiatie) opgeven.
      Opmerking: Er zijn twee procedures ten uitvoer gelegd in de numerieke differentiatie-regeling. De "standaard"differentiatie maakt geen veronderstellingen over de vorm van de gegevens. Het maakt gebruik van een voorwaartse verschil voor het berekenen van de afgeleide voor de eerste 2.000 punten van de gegevens, een achterwaartse verschil voor de laatste 2.000 punten en een gecentreerde verschil elders. De "lus differentiatie" wordt ervan uitgegaan dat de gegevens steady-state periodieke omstandigheden wordt gehouden, en een geheel getal van periodes bevat. Deze veronderstellingen zijn toegestaan een gecentreerde verschil moeten overal worden berekend door looping over de uiteinden van de gegevens.
    9. Klik op de knop uitvoeren bij de bovenkant zodra alle variabelen worden opgegeven.
      Opmerking: De software zal alle SPP statistieken die zijn gekoppeld aan de gegevens berekenen en vervolgens weergeven figuren die zijn gekoppeld aan de huidige analyse uitvoeren en de uitvoer een tekstbestand met de berekende SPP statistieken voor verdere analyse.
    10. Iteratief het aantal harmonischen te worden opgenomen in de analyse van de uitvoer aanpassen Fourier spectrum. Omvatten alle hogere oneven harmonischen boven de noise-floor.

4. interpretatie van een reactie van LAOS

  1. Navigeer naar de Cole-Cole plot van de momentane SPP moduli figure-protocol-3 en figure-protocol-4 die wordt automatisch gegenereerd door de SPP-software.
    Opmerking: Een curve in de Cole-Cole plot wordt beschouwd als het traject van de materiële toestand van Visco, en interpretaties kunnen worden gevormd binnen een trilling, intra-cyclus processen, of tussen opeenvolgende perioden, in de processen van Inter cyclus.
  2. Interpreteren van stijfheid door de momentane elasticiteitsmodulus,figure-protocol-5, en een stijging/daling van figure-protocol-6 die aangeeft verstijving/verzachten. Zie Figuur 3.
  3. Interpreteren van de viscositeit van een materiaal op basis van de momentane viskeuze modulus, figure-protocol-7 . Een vergroten/verkleinen in deze parameter vertegenwoordigt verdikking/dunner.
  4. Overbrengen van de focus naar een ander Cole-Cole plot van de afgeleiden van de tijd van voorbijgaande moduli figure-protocol-8 en figure-protocol-9 , die bieden kwantitatieve informatie over hoeveel een reactie is verstijving (figure-protocol-10), verzachtende (figure-protocol-11), verdikkings (figure-protocol-12), Vermagering ((figure-protocol-13)). Zie Figuur 3.
    Opmerking: Met de waarden van de derivaten, het tarief waartegen materialen ondergaan verstijving/verzachting of verdikking/dunner wordend kan worden kwantitatief bepaald.
  5. Lees het midden van een traject (in een tijdgewogen gemiddelde zin) in het proefvlak Cole-Cole van figure-protocol-14 als de dynamische modules, [figure-protocol-15figure-protocol-16].
    Opmerking: De dynamische modules zijn parameters gemiddeld over een cyclus van vervorming, en onvoldoende zijn om lokale informatie onder LAOS.
  6. Het bijhouden van de relatieve beweging van het traject over amplitudes te begrijpen van de fysica Inter cyclus.
    Opmerking: Gericht op de relatieve beweging van tijdgewogen gemiddelde center is gelijk aan een traditionele stam amplitude zwaai van de dynamische modules. Toch kan een eenvoudig analyseren de motie over-amplitude van andere specifieke punten, bijvoorbeeld de stam extrema.
  7. Bepalen van de voorbijgaande differentiële viscositeit figure-protocol-17 en overlay het op de top van de curve van een steady-shear stroom. Vergelijk de voorbijgaande LAOS reactie met steady-shear voorwaarden.
  8. Bepalen van de punten van de maximale figure-protocol-18 bij de grote amplitudes in de Cole-Cole plot van figure-protocol-19 . Zie de ster label in Figuur 4 c.
    1. Opnemen van de waarden van figure-protocol-20 op deze instants.
    2. Plot ze op de top van de zwaai van de amplitude van de dynamische modules. Zie Figuur 4 d.
      Opmerking: Aandacht besteden aan alle correspondentie tussen de maximale voorbijgaande elasticiteitsmodulus en de lineaire visco figure-protocol-21 .
  9. Zoek de instants van maximaal figure-protocol-22 in het elastische Lissajous-figuur en opnemen van de tegenwaarde van de stam. Zie de ster label in figuur 4a.
  10. Als figure-protocol-23 , dan bepalen de evenwicht spanning figure-protocol-24 en de elastische druk figure-protocol-25 .
    Opmerking. Met de verplaatsing stress figure-protocol-26 , toen figure-protocol-27 de evenwicht spanning kan worden bepaald als figure-protocol-28 en de elastische stam kan daarom worden bepaald als het verschil tussen spanning en evenwicht stam5,13 . De eis van figure-protocol-29 is afgeleid en15elders besproken.
  11. De elastische stam worden uitgezet als functie van de amplitude van de opgelegde stam. Zie figuur 4e. Als de elastische stam onafhankelijk van de amplitude van de stam is, dan geven deze kritische spanning op de amplitude sweep zoals in Figuur 4 d.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Representatieve resultaten van de analyse van de SPP uit XG en PEO/DMSO oplossingen onder oscillerende schuintrekken tests worden gepresenteerd in figuren 4 en 5. Eerst presenteren we de onbewerkte gegevens als elastische (figure-results-1) en viskeus (figure-results-2) Lissajous-Bowditch krommen in de figuren 4a, 4b,

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

We hebben laten zien hoe grote amplitude oscillerende schuintrekken reometrie proeven met behulp van een commerciële rheometer correct te verrichten, en de SPP analyse freeware te interpreteren en begrijpen van de antwoorden van de niet-lineaire stress van twee verschillende Polymeeroplossingen uitvoeren. Het kader van het SPP, die eerder gebleken te correleren met de structurele veranderingen en afspraken van talrijke colloïdale systemen te bevorderen, kan ook worden toegepast op polymeersystemen. De reacties van twee g...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

De auteurs bedanken Anton Paar voor gebruik van de MCR 702 rheometer via hun VIP-academisch onderzoek-programma. Wij danken ook Dr. Abhishek Shetty voor de reacties in de instellingen van het instrument.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
SPP analysesoftwareSimon Rogers Group (UIUC)SPPplus_v1p1Bijlage als aanvullende bestanden
MATLABMathwork
ReometerAnton PaarMCR 702 TwinDrive
50mm 2-graads kegelAnton PaarCP50-2Bovenste meetsysteem
50mm plaatAnton PaarPP50Onderste meetsysteem
Xanthaan gom (XG)Sigma-Aldrich11138-66-2
Polyethyleenoxide (PEO)Sigma-Aldrich25322-68-3Mv=1.000.000
Dimethylsulfoxide (DMSO)Sigma-Aldrich67-68-5

Referenties

  1. Dolz, M., Hernández, M. J., Delegido, J., Alfaro, M. C., Muñoz, J. Influence of xanthan gum and locust bean gum upon flow and thixotropic behaviour of food emulsions containing modified starch. Journal of Food Engineering. 81 (1), 179-186 (2007).
  2. Gupta, N., Zeltmann, S. E., Shunmugasamy, V. C., Pinisetty, D. Applications of Polymer Matrix Syntactic Foams. JOM. 66 (2), 245-254 (2013).
  3. Garcıa-Ochoa, F., Santos, V. E., Casas, J. A., Gómez, E. Xanthan gum: production, recovery, and properties. Biotechnology Advances. 18 (7), 549-579 (2000).
  4. Chang, I., Im, J., Prasidhi, A. K., Cho, G. -C. Effects of Xanthan gum biopolymer on soil strengthening. Construction and Building Materials. 74, 65-72 (2015).
  5. Rogers, S. A. In search of physical meaning: defining transient parameters for nonlinear viscoelasticity. Rheologica Acta. 56 (5), 501-525 (2017).
  6. Ferry, J. D. Viscoelastic properties of polymers. , John Wiley & Sons. (1980).
  7. Bird, R. B., Armstrong, R. C., Hassager, O. Dynamics of Polymeric Liquids. Volume 1: Fluid Mechanics. , John Wiley & Sons. New York. (1987).
  8. Park, J. D., Rogers, S. A. The transient behavior of soft glassy materials far from equilibrium. Journal of Rheology. 62 (4), 869-888 (2018).
  9. Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach. Soft Matter. 8 (30), 7831-7839 (2012).
  10. Lettinga, M. P., Holmqvist, P., Ballesta, P., Rogers, S., Kleshchanok, D., Struth, B. Nonlinear Behavior of Nematic Platelet Dispersions in Shear Flow. Phys Rev Lett. 109 (24), 246001(2012).
  11. Hyun, K., Wilhelm, M., et al. A review of nonlinear oscillatory shear tests: Analysis and application of large amplitude oscillatory shear (LAOS). Progress in Polymer Science. 36 (12), 1697-1753 (2011).
  12. Park, J. D., Ahn, K. H., Lee, S. J. Structural change and dynamics of colloidal gels under oscillatory shear flow. Soft Matter. 11 (48), 9262-9272 (2015).
  13. Lee, C. -W., Rogers, S. A. A sequence of physical processes quantified in LAOS by continuous local measures. Korea-Australia Rheology Journal. 29 (4), 269-279 (2017).
  14. Rogers, S. A., Erwin, B. M., Vlassopoulos, D., Cloitre, M. A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: Application to a yield stress fluid. Journal of Rheology. 55 (2), 435-458 (2011).
  15. Wagner, M. H., Rolon-Garrido, V. H., Hyun, K., Wilhelm, M. Analysis of medium amplitude oscillatory shear data of entangled linear and model comb polymers. Journal of Rheology. 55 (3), 495-516 (2011).
  16. Radhakrishnan, R., Fielding, S. Shear banding in large amplitude oscillatory shear (LAOStrain and LAOStress) of soft glassy materials. Journal of Rheology. 62 (2), 559-576 (2018).
  17. Bharadwaj, N. A., Ewoldt, R. H. Constitutive model fingerprints in medium-amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 59 (2), 557-592 (2015).
  18. Wilhelm, M. Fourier‐Transform Rheology. Macromolecular Materials and Engineering. 287 (2), 83-105 (2002).
  19. Ewoldt, R. H., Hosoi, A. E., McKinley, G. H. New measures for characterizing nonlinear viscoelasticity in large amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 52 (6), 1427-1458 (2008).
  20. Rogers, S. A., Lettinga, M. P. A sequence of physical processes determined and quantified in large-amplitude oscillatory shear (LAOS): Application to theoretical nonlinear models. Journal of Rheology. 56 (1), 1-25 (2011).
  21. Rogers, S. A. A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: An instantaneous local 2D/3D approach. Journal of Rheology. 56 (5), 1129-1151 (2012).
  22. Kim, J., Merger, D., Wilhelm, M., Helgeson, M. E. Microstructure and nonlinear signatures of yielding in a heterogeneous colloidal gel under large amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 58 (5), 1359-1390 (2014).
  23. van der Vaart, K., Rahmani, Y., Zargar, R., Hu, Z., Bonn, D., Schall, P. Rheology of concentrated soft and hard-sphere suspensions. Journal of Rheology. 57 (4), 1195-1209 (2013).
  24. Poulos, A. S., Stellbrink, J., Petekidis, G. Flow of concentrated solutions of starlike micelles under large-amplitude oscillatory shear. Rheologica Acta. 52 (8-9), 785-800 (2013).
  25. Armstrong, M. J., Beris, A. N., Rogers, S. A., Wagner, N. J. Dynamic shear rheology of a thixotropic suspension: Comparison of an improved structure-based model with large amplitude oscillatory shear experiments. Journal of Rheology. 60 (3), 433-450 (2016).
  26. Calabrese, M. A., Wagner, N. J., Rogers, S. A. An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments. Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Tags

Volgorde van fysische processenreologie van polymeeroplossingenniet lineair viscoelastisch gedragrekbesturing van reometerstransi nte stromingscurveskritische rekdrempelgratis MATLAB softwarexanthaangomoplossingpolyethyleenoxide DMSO
Bestuderen van grote Amplitude oscillerende Shear reactie van zachte materialen
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan de bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleidsoverzicht

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.