Synthese en karakterisering van amphiphilic goud nanodeeltjes

Samenvatting

Amphiphilic goud nanodeeltjes kunnen worden gebruikt in vele biologische toepassingen. Een protocol voor het synthetiseren van goud nanodeeltjes bedekt met een binair mengsel van liganden en een gedetailleerde karakterisering van deze deeltjes wordt gepresenteerd.

Samenvatting

Goud nanodeeltjes bedekt met een mengsel van 1-Octanethiol (OT) en 11-mercapto-1-Undecane sulfonic zuur (MUS) zijn uitvoerig bestudeerd vanwege hun interacties met celmembranen, lipide bilayers, en virussen. De hydrofiele liganden maken deze deeltjes colloïdaal stabiel in waterige oplossingen en de combinatie met hydrofobe liganden creëert een amphiphilic deeltje dat kan worden geladen met hydrofobe drugs, fuseren met de lipide membranen, en weerstaan niet-specifieke eiwit adsorptie. Veel van deze eigenschappen zijn afhankelijk van de deeltjesgrootte en de samenstelling van de ligand schelp. Het is dan ook van cruciaal belang om een reproduceerbare synthetische methode te hebben en de betrouwbaarheid van karakterisering technieken die de bepaling van nanodeeltjes eigenschappen en de ligand shell samenstelling mogelijk te maken. Hier wordt een chemische reductie van één fase, gevolgd door een grondige reiniging om deze nanodeeltjes met een diameter van minder dan 5 nm te synthetiseren, gepresenteerd. De verhouding tussen de twee liganden op het oppervlak van de nanodeeltjes kan worden afgestemd door hun stoichiometrische ratio gebruikt tijdens de synthese. We laten zien hoe verschillende routine technieken, zoals transmissie elektronenmicroscopie (TEM), nucleaire magnetische resonantie (NMR), thermogravimetric analyse (TGA), en ultraviolet-zichtbare (UV-VIS) spectrometrie, worden gecombineerd tot ruim de fysisch-chemische parameters van de nanodeeltjes te karakteriseren.

Inleiding

De ligand schelp van goud nanodeeltjes kan worden ontworpen om verschillende eigenschappen die kunnen worden toegepast op de uitdagingen in de biogeneeskunde^1,2,3,4vertonen. Deze veelzijdigheid zorgt voor de controle van de intermoleculaire interacties tussen nanodeeltjes en biomoleculen^5,6,7. Hydrophobicity en charge spelen een doorslaggevende rol, evenals andere oppervlakte parameters die invloed hebben op hoe nanodeeltjes interageren met biomolec....

Protocol

1. synthese van 11-mercapto-1-undecanesulfonate (MUS)

Opmerking: dit protocol kan op elke gewenste schaal worden gebruikt. Hier wordt een 10 g schaal-van-product beschreven.

1. Natrium undec-10-enesulfonate
   1. Toevoegen 11-Bromo-1-undecene (25 mL, 111,975 mmol), natriumsulfiet (28,75 g, 227,92 mmol), en benzyltriethylammonium bromide (10 mg) tot een mengsel van 200 mL methanol (MeOH) en 450 mL van deioniseerde (DI) water (4:9 v/v MeOH: H₂O-ratio) in een 1 L ronde-onderste kolf .
   2. Reflux het reactiemengsel bij 102 °C voor 48 h. cap het systeem met een drukhulp mechanisme-bijvoorbeeld, een b....

Resultaten

De reactiestappen om MUS te synthetiseren zijn weergegeven in Figuur 1. De ¹H NMR spectra van het product van elke stap zijn vertegenwoordigd in Figuur 2. De synthese workflow van de binaire MUS: OT amphiphilic goud nanodeeltjes is beschreven in Figuur 3. Na de synthese bestond de Workup van de nanodeeltjes uit het wassen van de deeltjes meerdere malen met ethanol en DI water. Voorafgaand .......

Discussie

Dit protocol beschrijft eerst de synthese van MUS ligand en vervolgens de synthese en karakterisering van amphiphilic MUS: OT goud nanodeeltjes. Synthetiseren van MUS met minimale zoutgehalte maakt een betere betrouwbaarheid van de stoichiometrische verhouding tussen de liganden tijdens de nanodeeltjes synthese, dat is een belangrijke factor voor de reproduceerbare synthese van MUS: OT nanodeeltjes met een doel hydrofobe inhoud (Figuur 8). Het gebruik van methanol als een gemeenschappelijk o.......

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
11-bromo-1-undeceen	Sigma Aldrich	467642-25 ml
Natriumsulfiet	Sigma Aldrich	S0505-250 g
Benzyltriethyl-ammoniumbromide	Sigma Aldrich	147125-25 g
Methanol	VWR	BDH1135-2.5 LP
DI water	Millipore	ZRXQ003WW	De-ionized water
1 L ronde bodemfles	DURAN	24 170 56
Di-ethylether	Sigma Aldrich	1.00930 EMD Millipore
Roerstaaf	Sigma Aldrich	Z329207,
Dow Corning High Vacuum Grease	Sigma Aldrich	Z273554 ALDRICH
Filtreerfles	DURAN	20 201 63
Filtreer Buchner-trechter	FisherSci	11707335
Ethanol >99.8%, ACS, Reagens	VWR	2081.321DP
Deuteriumdioxide	Sigma Aldrich	151882 ALDRICH
Thioazijnzuur 96%	Sigma Aldrich	T30805 ALDRICH
Kolenswart	Sigma Aldrich	05105-1KG
Celite	Sigma Aldrich	D3877 SIGMA-ALDRICH	Filtratiemedium
Condensor	Sigma Aldrich	Z531154
Zoutzuur, ACS reagens 37%	Sigma Aldrich	320331 SIGMA-ALDRICH
Natriumhydroxide, BioXtra, pellets (watervrij)	Sigma Aldrich	S8045 SIGMA-ALDRICH
Centrifugebuizen	VWR	525-0155P
250 mL ronde bodemfles	DURAN	24 170 37
500 mL ronde bodemfles	DURAN	24 170 46
Salpeterzuur, fACS reagens 70%	Sigma Aldrich	438073 SIGMA-ALDRICH
Gold(III) chloride trihydraat >99.9% trace metal basis	Sigma Aldrich	520918 ALDRICH
1-octaanthiol >98.5%	Sigma Aldrich	471836 ALDRICH
Natriumborohydride purum p.a.>96%	Sigma Aldrich	71320 ALDRICH
Additietrechter	Sigma Aldrich	Z330655 SIGMA
Trechter	DURAN	21 351 46
2V gevouwen filterpapieren	Whatman	1202-150
Amicon filters	Merck	UFC903024
Jodium, ACS reagens, >99.8%, vast	Sigma Aldrich	207772 SIGMA-ALDRICH
5 mm NMR-buisjes, Type 5HP (hoge precisie)	Armar	32210.503	Lengte 178 mm
Methanol-d4 99.8 atom%D	Armar	16400.2035
TGA tiegel	Thepro	9095-9270.45
400 mesh koolstof gesteunde koperrooster	Electron Microscopy Science	CF400-Cu
Kwarts cuvet	Hellma Analytics	100-1-40