Een continue-stroom fotokatalytische Reactor voor de juist gecontroleerde afzetting van metalen nanodeeltjes

Samenvatting

Voor een continue en schaalbare synthese van edel metaal-gebaseerde nanocomposieten, een nieuwe fotokatalytische reactoren is ontwikkeld en haar structuur, werking beginselen en product kwaliteit optimalisatie strategieën worden beschreven.

Samenvatting

In dit werk, is een nieuwe fotokatalytische reactor voor de gepulste en gecontroleerde excitatie van de photocatalyst en de precieze afzetting van metalen nanodeeltjes ontwikkeld. Richtsnoeren voor de replicatie van de reactor en de werking ervan vindt u in detail. Drie verschillende samengestelde systemen (Pt/grafeen Pt/TiO₂en Au/TiO₂) met monodispers en gelijkmatig verdeelde deeltjes worden geproduceerd door deze reactor, en het photodeposition-mechanisme, evenals de synthese optimalisatie strategie, worden besproken. De synthesemethoden en hun technische aspecten worden uitgebreid beschreven. De rol van de ultraviolette (UV) dosis (in elke excitatie puls) op het photodeposition-proces wordt onderzocht en de optimale waarden voor elke samengestelde systeem worden geleverd.

Inleiding

Metalen nanodeeltjes, vooral edele metalen (bv Pt, Au, Pd) hebben enorme toepassingen in katalyse¹. In het algemeen, het verkleinen van de nanodeeltjes (NPs) verhoogt hun katalytische activiteit met behoud van de constante kosten (gewicht), maar het maakt ook de toepassing ervan moeilijker. NPs (meestal kleiner dan 10 nm) hebben grote neigingen aan aggregatie, die hun katalytische activiteit degradeert; immobilisatie op geschikte substraten kan echter meestal oplossen van dit probleem. Bovendien, afhankelijk van het toepassingstype (bijvoorbeeld electrocatalysis) is het soms nodig om te immobiliseren van de NPs op geleidende substraten^2,3. NPs kunnen ook worden gekruist met halfgeleiders (vertraging) de elektron holes recombinatie (fungeert als elektron vallen)^4,5te een Schottky barrière vormen. Vandaar, in de meeste van de toepassingen, de edele metaal NPs (NNPs) zijn gedeponeerd op een geleidende (bijvoorbeeld grafeen) of een semiconductive (bijvoorbeeld TiO₂) substraat. In beide gevallen, metalen caties worden meestal verlaagd in aanwezigheid van het substraat, en de vermindering van de techniek verschilt van de ene methode naar de andere.

Voor de afzetting van NNPs via een vermindering van hun kationen, moeten elektronen (met goede elektrische potentieel) worden verstrekt. Dat kan op twee manieren gebeuren: door de oxidatie van andere chemische soorten (een reducerende agent)^6,7 , of van een externe voeding bron⁸. In ieder geval voor de homogene afzetting van monodispersed NPs moet het opleggen van een strikte controle op de generatie en de overdracht van de (vermindering) elektronen. Dit is zeer moeilijk, wanneer een reducerende agent wordt gebruikt omdat er vrijwel geen controle over het proces van vermindering is zodra de reactanten (kationen en reducerende agent) worden gemengd. Bovendien, NPs overal kunnen vormen en niet noodzakelijkerwijs op het substraat van doel. Bij het gebruik van een externe energiebron, de controle op het aantal verstrekte elektronen is veel beter, maar NPs kunnen alleen worden gestort op het oppervlak van een elektrode.

Fotokatalytische afzetting (PD) is een alternatieve benadering, biedt meer controle over het nummer van de (foto) elektronen gegenereerd omdat deze gerelateerd is aan de dosis van de verlichte fotonen (met een juiste golflengte). Bij deze methode wordt heeft het basismateriaal een dubbele rol; Het biedt de vermindering elektronen⁹ en stabiliseert de gevormde NPs-¹⁰. Bovendien, NPs formulier alleen op het substraat sinds de elektronen worden gegenereerd door het substraat. Een goede elektrische verbinding tussen samengestelde componenten (gemaakt door de fotokatalytische reductie methode) is ook gegarandeerd¹¹. In conventionele fotokatalytische afzetting methoden waarin de hele batch van de reactanten (photocatalyst en metaal CATIE) gelijktijdig brandt, is er echter geen controle over de nucleatie van de NNPs. Inderdaad, zodra een paar deeltjes (kernen) worden gevormd, zij handelen als voorkeur overdracht sites voor de photogenerated elektronen⁵ en fungeren als een voorkeur groei-site. Deze superieure elektron overdracht bevordert de groei van de bestaande deeltjes en de vorming van nieuwe kernen, wat in de vorming van grote NNPs resulteert disfavors. Dit probleem kan worden aangepakt door de pulserende verlichting van UV-licht in een speciale continue-stroom reactor (Figuur 1) die onlangs is ontwikkeld door onze fractie¹². De unieke eigenschap van deze reactor is dat het mogelijk maakt onderzoekers waarmee beide NP-grootte-bepalen van factoren, namelijk, nucleatie en groei. In deze reactor, een heel klein deel van de reactanten brandt voor een zeer korte periode van tijd, bevordering van de vorming van kernen (meer kernen worden gevormd) en beperking van de groei (kleinere deeltjes worden bereikt). Bij deze methode wordt door het beheersen van de verlichting-dosis (dat wil zeggen, door aanpassing van de blootstellingsduur [de lengte van de onbedekte delen van de reactiebuis; wijzigen Figuur 1 C] of intensiteit van het invallende licht [nummer van de lampen]), een zeer nauwkeurige controle over het aantal photogenerated elektronen en, bijgevolg, over het proces van vermindering (NNP afzetting) kan worden uitgeoefend.

Figuur 1 : De reactor van de depositie verzonnen fotokatalytische. (A) de reactor. (B) binnen de kamer verlichting. (C) A kwarts buis met een lengte van 5 cm x 1 cm verlichting blootstelling. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Ondanks het grote potentieel van de PD-methode voor de gecontroleerde afzetting van NNPs is de toepassing ervan beperkt tot halfgeleidende materialen. Gelukkig is het mogelijk om te openen een brede band gap in grafeen (een van de best geleidende substraten¹³) door zijn eenvoudige chemische functionalization. Daarna deze functionele groepen (FGs) kan meestal worden verwijderd en de resulterende grafeen zal nog steeds worden geleidend genoeg voor de meeste van de toepassingen. Onder de talrijke functionalized derivaten van grafeen is grafeen oxide (GO), dat aanzienlijke halfgeleidende eigenschappen^{14 vertoont}, de meest veelbelovende kandidaat voor dit doel. Dit is voornamelijk te wijten aan het feit dat GO's productie heeft de hoogste productie opleveren tussen de anderen. Niettemin, aangezien GO uit verschillende soorten FGs bestaat, de chemische samenstelling varieert continu onder UV-belichting. Wij hebben onlangs aangetoond dat door een selectieve verwijdering van zwak gekleefde FGs (gedeeltelijke vermindering; PRGO), de chemische structuur en de elektronische eigenschappen van GO kunnen worden gestabiliseerd, dat is een essentiële vereiste voor homogene afzettingen van de NNPs¹². In dit verslag, we beschrijven van de structuur van de reactor en gedetailleerde informatie voor de replicatie en operatie vormen. Het mechanisme van de depositie (werkt het mechanisme van de reactor) en mogelijke optimalisatie strategieën worden ook uitvoerig besproken. Voor het valideren van de toepasselijkheid van de ontwikkelde PD reactor voor beide soorten gemeenschappelijke substraten (dirigent en halfgeleider) en verschillende NNPs, de afzetting van platina op PRGO en TiO₂, alsmede van goud op TiO₂, wordt aangetoond. Het is opmerkelijk dat door een goede selectie van het metaal, photocatalyst en voorloper van materialen (bijvoorbeeld zout, gat scavenger) en de dispersie-media, verschillende andere metalen deeltjes (zoals Ag en Pd¹⁵) ook kunnen worden gedeponeerd. In beginsel-want in de photodeposition van NNPs, de caties van het metaal worden verminderd met de elektronen-de photoexcited energie-niveau van de halfgeleider van geleidingsband minimale (CBM) moet overeenkomen met (worden meer negatieve dan) het reductiepotentieel van de gericht caties. Als gevolg van de extensieve productie van de technische aspecten, wordt de synthese van PRGO ook in detail beschreven. Raadpleeg voor meer informatie over de chemische structuur en de elektronische eigenschappen van PRGO, vorige werk¹².

De gedetailleerde structuur van de reactor is schematisch afgebeeld in Figuur 2. De reactor bevat twee hoofdonderdelen: een UV-verlichting en een reservoir compartiment. De sectie van de verlichting bestaat uit een kwarts-buis, die wordt precies vastgesteld langs de middenas van een cilindrische buis met een voering van gepolijst aluminium. Het reservoir bestaat uit een 1 L fles verzegeld-cap met gas en vloeistof (reactanten) inhammen en verkooppunten. Gebruik een tussenschot van silicium met een schroefdop open-top voor het invoegen van de buizen. Om monsters te nemen tijdens de reactie zonder dat zuurstof Voer de reactor, is een stopcontact met een klep ook geïnstalleerd. Het moet hier worden gezegd dat de bemonsteringen op specifieke tijdsintervallen niet een deel van het productieproces nanocomposietmaterialen zijn en alleen bemonstering moet gebeuren eens om te verkrijgen van de concentratie-tijd-curven voor elke set van synthese parameters (de toepassing van deze krommen zal worden besproken in de sectie discussie). Het reservoir wordt binnen een ijs-waterbad geplaatst terwijl het wordt krachtig gemengd op een magneetroerder. Een magnetische pomp circuleert de reactieve uit het reservoir aan de reactie kamer (verlichting sectie) en terug naar het reservoir. Een magnetische wordt gebruikt omdat hoge stroomsnelheid nodig zijn (het debiet in dit werk = 16 L·min^-1) en peristaltische pompen (of andere soortgelijke pompen) kunnen nauwelijks die stromen. Bij gebruik van een magnetische pomp, moet erop worden gelet volledig vullen van de waaier ingewanden (pomphuis) met de reactieve vloeistof en evacueren van alle ingesloten lucht (zuurstof bron). De ingesloten lucht kan ook verminderen de echte debiet van de pomp.

Voor een gepulseerde excitatie van het photocatalyst materiaal, specifieke lengtes van de quartz-buis vallen onder een dikke aluminiumfolie, gelijke lengtes tussen hen verlaat ontdekt (Figuur 2). De duur van de gepulseerde excitatie kan worden aangepast door het veranderen van de lengte van de onbedekte delen (de lengte van de blootstelling). De lengte van de optimale belichting wordt bepaald door verschillende parameters, zoals het quantumrendement van de photocatalyst en het beoogde NP laden (concentratie van de precursoren; Zie discussie).

Protocol

1. fabricage en werking van de fotokatalytische afzetting reactor

Let op: Wanneer UV-lampen zijn ingeschakeld, gebruiken UV-C beschermende bril.

1. Fabricage van de fotokatalytische afzetting reactor
   1. Dekking van de binnenzijde van een PVC (polyvinylchloride) pijp (diameter x lengte = 15 cm x 55 cm, andere materialen kunnen ook worden gebruikt) met een dikke, gepolijst en lijm-backed aluminiumfolie. Install vijf 55 W UV-C lampen (Zie Tabel van materialen) op de binnenzijde van de buis op gelijke afstand.
   2. Repareren van een kwarts-buis (diameter x lengte = 0.5 cm x 55 cm) langs de centrale as van de PVC-buis (concentrische configuratie). Dekking voor de gepulste excitatie van de photocatalyst, de gewenste gelijke lengtes van de quartz-buis met de dezelfde lijm-backed aluminiumfolie (in dit werk, voor de Pt/grafeen composieten: 5 cm x 0,4 cm, 5 cm x 2 cm en 1 x 50 cm en voor de Pt/TiO₂ en Au/TiO₂ composieten: 5 cm x 1 cm). Opmerking dat 2,5 cm van de quartz buis aan elke kant wordt gebruikt voor het aansluiten van de plastic buizen.
   3. Installeer een heavy-duty fan aan het ene uiteinde van de PVC-buis (om af te koelen de hele verlichting kamer).

Figuur 2 : Schematische afbeelding van de reactor van de depositie fotokatalytische. T-₁ is de N₂ gas verkooppunt dat in de waterpijp gaat. T-₂ is de buis van de bemonstering en Ps is het punt voor bevestiging van de spuit (voor bemonstering). V₀ is de eerste voeding klep en V₁ en V₂ zijn de steekproef en tube evacuatie kleppen (na bemonstering), respectievelijk. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

2. De reactanten vervoederen aan de reactor
   1. Gebruik een setup zoals weergegeven in Figuur 2. Plaats een scheitrechter in een hogere verticale positie dan de pomp en het reservoir (de pomp moet ook in een hogere verticale positie dan de bodem van het reservoir) en vul de reactanten in de scheitrechter.
   2. Open de klep V₀ om te voeden de reactieve aan de reactor en sluit de klep (V₀) onmiddellijk wanneer de trechter is uitgeput (anders, lucht ook treedt de pomp).
      Opmerking: Het debiet van de magnetische pompen is beïnvloed door de gravitationele krachten uitgeoefend op de vloeistof, wat betekent dat elke wijziging in de positie van de reactor delen (verticale verplaatsingen) het debiet veranderen zal (dus doen niet verdringen de reactor delen eens ze zijn ingesteld).

2. Samenvatting voor gedeeltelijk verlaagde GO

Let op: Alle volgende experimenten moeten worden uitgevoerd in een zuurkast.

1. Synthese van GO
   1. 100 mL voor 98% zwavelzuur en 2 g van grafiet toevoegen aan een conische kolf van 500 mL. Cool-down de kolf ~ 0 ° C in een bad met ijs-water tijdens het mixen van de inhoud ervan op een magneetroerder.
      Opmerking: Gebruik een grote magnetische roer bar, aangezien de opschorting zeer viskeuze aan het einde van de reactie wordt.
   2. Geleidelijk Voeg 6 g kaliumpermanganaat (over een periode van 30 min) want het is een zeer exotherme reactie. Verwijder het ijs-waterbad en blijven roeren gedurende 6 uur.
   3. Plaats de kolf in een waterbad met ijs en blijven roeren gedurende 15 min. Voeg 250 mL gedestilleerd water ontkleuring, met behulp van een scheitrechter. Verwijderen van het ijs-waterbad, geleidelijk Voeg 30 mL waterstofperoxide en Blijf roeren gedurende 30 minuten.
   4. Centrifugeer de schorsing bij 3500 x g gedurende 15 minuten en verwijder het supernatant. Wassen van de precipitaten met gedestilleerd water. Herhaal dit proces (wash-centrifuge) tot pH 5 bereikt.
      Opmerking: Hogere toerentallen (indien beschikbaar) zou beter maar lagere snelheden moeten worden gecompenseerd met langere tijden van centrifugeren. Ook nota van dat wanneer de pH-waarde stijgt tot boven de 3-4, zelfs lange tijd centrifugeren (en ook hogere toerentallen) kan niet alle de deeltjes¹⁶ neerslag en een aanzienlijk deel van de opschorting verloren gaan zullen (ongeveer 1 g blijft aan het einde). De reactie kan hier worden onderbroken (Bewaar de reactanten in een oranje fles, of wikkel van een normale fles met aluminiumfolie).
   5. Voeg het product van de vorige stap tot 0.5 L 1 M zoutzuur en roer het voor 1 h. wassen het product zoals beschreven in stap 2.1.3 totdat de pH 5. Voeg het product toe aan 1 liter gedistilleerd water en bewerk het ultrasone trillingen ten in een bad-ultrasoonapparaat voor 3 h (Voeg ijs aan het bad tijdens het ultrasoonapparaat om te voorkomen dat een stijging van de temperatuur).
   6. Centrifugeer het product voor de 3 x 20 min op 3.500 x g en, telkens, negeren de precipitaten. Bewaar de verkregen GO schorsing in een afgetopte glazen fles (gebruik een amber fles, of wrap een normale fles met aluminiumfolie).
      Opmerking: Indien nodig, de centrifuge tijden kunnen worden uitgesplitst op kortere intervallen (met koeling periodes tussendoor) om te voorkomen dat de temperatuur stijgt (hoger dan kamertemperatuur [RT]) van de schorsing sinds, anders de ongewenste precipitaten niet neer zal regelen.
   7. Drie droge kristalliseren gerechten (met een volume van 100-200 mL) Weeg met een saldo van p.a. (0,01 mg leesbaarheid), elk van hen 3 x. De schorsing gaat goed schudden en na 1 minuut, Voeg precies (met de hoogste nauwkeurigheid) 100 mL van het aan elk van de crystallizing gerechten. Laat de gerechten in een oven van 70-80 ° C volledig drogen.
   8. Door middel van de droge eindgewicht (weeg elke schotel 3 x op dezelfde analytische balans) en leeg gewicht van de schotel, het gehalte aan vaste stof van de GO-ophanging door het gemiddelde van de waarden, verkregen uit de drie gerechten te bepalen. De concentratie tot 0,2 g/L aanpassen door het toevoegen van de vereiste hoeveelheid gedestilleerd water.
      Opmerking: Als u wilt controleren of het drogen volledig of niet is, Controleer de veranderingen in het lichaamsgewicht gedurende twee opeenvolgende dagen. De weging dient te gebeuren onmiddellijk na het nemen van de gerechten uit de oven (voordat de temperatuur lager dan 50 ° C) sinds anders zal aanzienlijke gewichtstoename worden waargenomen. Hoewel dit proces tijdrovend, is omdat de stof gehalte niet hoog is, is het nauwkeuriger dan andere methoden van solid-inhoud-bepaling.
2. Gedeeltelijke vermindering van GO (synthese van PRGO)
   1. Geleidelijk de verdunde GO schorsing (het product van stap 2.1.5) toevoegen aan een gelijke volume van een 4 M natriumhydroxide-oplossing in een rondbodemkolf. Sluit een condensor aan de kolf en reflux-roer de schorsing bij 90 ° C gedurende 8 uur (met een kachel mantel).
   2. Na afkoeling, "wash-centrifuge" de precipitaten met gedestilleerd water (zoals beschreven in stap 2.1.4) om in de buurt van neutrale pH (~ 7-8).
      Opmerking: Aangezien PRGO veel minder hydrophilicity heeft dan gaan, alle de precipitaten neer tijdens het centrifugeren en het supernatant moeten regelen moeten een volledig duidelijke oplossing. Als dit niet het geval voor een of andere reden (bijvoorbeeld niet voldoende rotatiesnelheid), moet de solide inhoud meting (zie stap 2.1.8) worden uitgevoerd in dit stadium ook.

3. fotokatalytische afzetting van NNPs

1. Synthese van Pt/grafeen composiet
   1. Aanpassen van de concentratie van het product uit sectie 2.2 tot en met 50 mg· L^-1 en bewerk ultrasone trillingen ten de suspensie met een sonde ultrasoonapparaat gedurende 1 uur in een bad met ijs-water. Neem 540 mL van het product en voeg 60 mL ethanol (gat scavenger) en blijven de ultrasoonapparaat (in ijs) voor een extra 1 h. Voor een 20 wt % Pt/grafeen composiet, 169 microliters van 8 wt % hexachloroplatinic zuur waterige oplossing (Los verkrijgbaar) toevoegen aan het product en het roer bij kamertemperatuur gedurende 15 minuten (voor andere Pt ladingen, berekenen het bedrag dienovereenkomstig).
      Opmerking: Het is aangeraden om gebruik van waterige oplossingen van zouten van het edele metaal (indien commercieel beschikbaar) of aanvankelijk bereiden een sterk geconcentreerde stamoplossing van de poedervorm zouten. Deze zouten zijn hygroscopische materialen en, als gevolg van hun uitgebreide wateropname, precieze weging en reproduceerbare resultaten te verkrijgen zal moeilijk of zelfs onmogelijk.
   2. Vul het ijswater bad met ijs en feed van het product van de vorige stap naar de reactor, zoals beschreven in punt 1.2. Start van de magnetische pomp en open de ingangsafsluiter N₂ gas met een hoge stroom. Zetten en positiebepaling van de outlet gasbuis (T-₁ in afbeelding 2) in een erlenmeyer van 1 L en vul deze met ~0.7 L water zodat het gas borrelt uit.
   3. Te spoelen van de opgeloste O₂ gas uit het systeem afkoelen van de schorsing, krachtig mengen van de opschorting met de magneetroerder voor 30 min. verminderen de gasstroom van de N-₂ en de vijf UV-lampen inschakelen.
      Opmerking: De gasstroom van N₂ heeft geen invloed op de synthese-proces zelf en, vandaar, heeft geen specifieke waarde. Echter is het voortdurend vermijden van O₂ penetratie te handhaven van een positieve druk in het systeem toegepast. Vorming van de zeepbel aan het eindpunt van de buis₁ T binnen de erlenmeyer water gevulde is de enige vereiste voor de flow adjustment.
2. Bemonstering van Pt/grafeen afzetting (en vermindering van de PRGO aan de RGO)
   Let op: Hoewel altijd verplicht het dragen van bril in een chemie lab is, is de moeite waard om herinnerd worden weer, aangezien in dit experiment, er is een hoog risico op spatten.
   1. Verhoog de N₂ gas flow 5 min na het aanzetten van het UV-licht. Een injectiespuit sluit aan op punt P_S (Figuur 2). Houd de zuiger van de spuit om te voorkomen dat het uit en open het ventiel V₁, vul de injectiespuit met 20 mL van de ophanging en sluit de klep (V₁). Loskoppelen van de spuit en open het ventiel V₂ te evacueren van de overgebleven schorsing in de buis T₂en sluiten (V₂) daarna. Verminder de gasstroom van N₂ naar het vorige niveau.
   2. Centrifugeer het product van de vorige stap bij 10.000 x g gedurende 10 min. winkel het supernatant inductief gekoppeld plasma-optische emissie spectrometrie (ICP-OES) p.a.. Wassen van de precipitaten met gedestilleerd water en Centrifugeer het bij 10.000 x g gedurende 10 minuten (gooi het supernatant ditmaal). Herhaal het wasproces 1 x meer.
   3. Het product van de vorige stap in 50 mL gedestilleerd water verspreiden met het zachte ultrasoonapparaat in een bad ultrasoonapparaat voor 1 h. los op 30 mg van ascorbinezuur en warmte-roer het bij 90 ° C gedurende 1 h. Centrifuge het product bij 10.000 x g gedurende 10 minuten , neem de precipitaten, en verwijder het supernatant.
   4. Herhaal het wasproces 2 x meer en bewaar de precipitaten voor karakterisering doeleinden.
   5. Herhaal stap 3.2.1 en 3.2.2 voor bemonstering van de tijden van 10, 15, 20, 30, 45, 60, 75, 90, 105 en 120 min (na het aanzetten van de UV-verlichting).
3. Synthese van Pt/TiO₂ composiet
   1. Toevoegen van 200 mg van TiO₂ nanodeeltjes (verkrijgbare, ~ 100-150 nm in deeltjesgrootte) tot 570 mL gedestilleerd water en 30 mL ethanol en bewerk het ultrasone trillingen ten met een sonde ultrasoonapparaat in een bad met ijs-water gedurende 1 uur.
   2. Voor een 5 wt.% Pt/TiO₂ composiet, voeg 21 mg van 8 wt.% hexachloroplatinic zuur waterige oplossing tot de bereid schorsing en roer het bij kamertemperatuur gedurende 15 minuten (voor andere Pt ladingen, berekenen het bedrag dienovereenkomstig). Herhaal stap 3.1.2 voor het mengsel bereid met vier en twee UV-lampen.
4. Bemonstering van Pt/TiO ₂ afzetting
   1. Herhaal punt 3.2 voor de producten van punt 3.3 op tijdsintervallen van 2,5, 5, 7.5, 10, 20 en 40 min.
5. Synthese van Au/TiO ₂ composiet
   1. Voor een 5 wt.% Au/TiO₂ composiet, voeg 345 µL van een 50 g· L^-1 waterstof tetrachloroaurate(III) waterige oplossing met het product van stap 3.3.1 en roer het bij kamertemperatuur gedurende 15 minuten (voor andere Au belastingen of andere bronnen van de Au, berekenen het bedrag dienovereenkomstig). Herhaal stap 3.1.2 voor het mengsel bereid met vier en twee UV-lampen.
      Opmerking: Aangezien de gouden zout gebruikt hier in de vorm van poeder was, wij aanvankelijk bereid een 50 g· L^-1 waterstof tetrachloroaurate(III) oplossing in gedestilleerd water.
6. Bemonstering Au/TiO ₂ afzetting
   1. Herhaal punt 3.2 voor de producten van afdeling 3.5 op tijdsintervallen van 2,5, 5, 7.5, 10, 20 en 40 min.

4. monstervoorbereiding voor karakterisaties

1. Voor ICP-OES analyse van supernatant, eenvoudig filteren de vloeistoffen met polytetrafluorethyleen (PTFE) spuit filters met een poriegrootte van 0,2 µm. Raadpleeg voor meer informatie over de ICP-OES van de solide monsters, Ma en Wei¹⁷.
   Opmerking: Wanneer de monsters in de vorm van de oplossing, ICP-OES is een zeer eenvoudige en snelle techniek, maar voor solide monsters, met name voor edele metalen, het vereist meerdere processen van de spijsvertering van de magnetron met koningswater, waterstofperoxide en zoutzuur, waardoor het zeer tijdrovend (ten minste 12 uur voor elke bereiding van de monsters). Vandaar, voor het toezicht op de photodeposition tarief en proces optimalisatie, wijzigingen van de concentratie van de metalen kationen in het supernatant kunnen worden gecontroleerd.
2. Voor Transmissie Electronenmicroscopie (TEM) imaging, dispergeren verzamelde precipitaten in gedistilleerd water (een zeer verdunde schorsing) en drop-cast hen op TEM rasters (of dip-jas het raster in de schorsing). Voor X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analyse, gewoon drop-cast dispersies van de precipitaten geconcentreerd op zuurstof-plasma-testgroep glazen substraten en droog ze op een hete plaat.

Resultaten

XPS is een van de meest krachtige technieken voor het bevestigen van de vorming van metalen NPs en studie van hun chemische Staten. Voor dit doel, zowel enquête spectra en hoge resolutie spectra (van Pt_4f en Au_4f) werden geregistreerd, die bevestigt dat de volledige reductie van de metalen caties en succesvolle afzetting van de NNPs (Figuur 3). Voor de deconvolutie van zowel Pt_4f en Au_4f, aanvankelijk werd een Shirl...

Discussie

Nanodeeltjes worden de meest gebruikte vorm van edel metaal gebaseerde katalysator. In bijna alle gevallen, worden NNPs gestort op een geleidende of een semiconductive dragermateriaal. Deze kruising wordt meestal gedaan door de vermindering van de caties van het edele metaal in aanwezigheid van de beoogde substraat (materiaal). Vandaar, een succesvolle synthese-methode voor de productie van NNP gebaseerde nanocomposietmaterialen ten minste twee van de belangrijkste eisen moet voldoen: 1) de vermindering van de kationen m...

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
Chloroplatinic acid solution	Sigma Aldrich	262587-50ML
Hydrogen tetrachloroaurate(III) hydrate	Alfa Aesar	12325.03
TiO2 Nanopowder (TiO2, anatase, 99.9%, 100nm)	US research nanomaterials	US3411
Graphite powder	Alfa Aesar	10129
Sulfuric acid	Sigma Aldrich	1120802500
Hydrogen peroxide	Sigma Aldrich	H1009-100ML
L-Ascorbic acid	Sigma Aldrich	A92902-500G
Hydrochloric acid	Sigma Aldrich	320331-2.5L
Sodium hydroxide	Sigma Aldrich	S5881-1KG
Potassium permanganate	Merck	1050821000
Corning® Silicone Septa for GL45 Screw Cap	Sigma Aldrich (Corning)	CLS139545SS
Polyvinyl chloride pipe	Koctas		UV-Reactor casing
Fuded silica (Quartz) tube	Technical Glass Products
UV−C lamps	Philips	TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25