Voorbereiding van een Celadonite elektronen bron en het schatten van de helderheid

Summary

Het artikel presenteert een protocol om een celadonietbron voor te bereiden en de helderheid ervan te schatten voor gebruik in een lange-afstands beeldvormings arme elektron point-source projectie Microscoop.

Abstract

De hier beschreven elektron celadonietbron presteert goed in een laag-energetische elektronen puntbron projectie Microscoop in beeldvorming met lange afstand. Het presenteert grote voordelen in vergelijking met scherpe metalen tips. De robuustheid biedt een levensduur van maanden en kan worden gebruikt onder relatief hoge druk. Het Celadoniet kristal wordt afgezet op de Apex van een koolstofvezel, onderhouden zich in een coaxiale structuur die zorgt voor een sferische bundel vorm en eenvoudige mechanische positionering om de bron, het object en de elektron-optische systeemas uit te lijnen. Er is een enkele kristal depositie via het genereren van Celadoniet-bevattende waterdruppels met een micro pipet. Scanning elektronenmicroscopie observatie kan worden uitgevoerd om de depositie te controleren. Dit voegt echter stappen toe en verhoogt daardoor het risico op beschadiging van de bron. Dus na bereiding wordt de bron meestal direct onder vacuüm in de projectie Microscoop ingebracht. Een eerste hoogspannings toevoer zorgt voor de kick-off die nodig is om de elektronen emissie te starten. Vervolgens wordt het veld emissie proces gemeten: het is al waargenomen voor tientallen elektronen bronnen die op deze manier zijn bereid. De helderheid wordt ondergeschat door een overschatting van de bron grootte, intensiteit bij één energie en kegel hoek gemeten in een projectiesysteem.

Introduction

Metaal/isolator constructies gebruikt voor elektronen emissie zijn bestudeerd voor bijna 20 jaar vanwege hun lage macroscopische veld¹. Het betrokken elektrische veld is slechts van de orde van sommige v/μm^2,3,4, in tegenstelling tot de v/nm die nodig is voor klassieke veld emissie met scherpe metalen uiteinden^5,6,7. Dit verklaart waarschijnlijk de start van plasma lozingen die zo nuttig zijn in elektronen bron technologieën. Enkele jaren geleden hebben we geprobeerd om deze lage veld emissie te verkennen door het storten van films van natuurlijke isolatoren op elektronen transmissie Carbon lagen⁸. Celadonite, een isolator mineraal gevonden in het basalt van de Parana vallen in de mijnen van Ametista di Sul in Brazilië, werd gekozen.

Wanneer Celadoniet gemalen is, is de kristal vorm een rechthoekige plaat met Micrometrische afmetingen en een dikte van minder dan 100 nm (typisch: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). Het is perfect plat en herkenbaar in Scanning elektronenmicroscopie (Figuur 1). De film wordt gevormd door afzetting van een Celadoniet-bevattende waterdruppel op de koolstoflaag. Naarmate de toegepaste spanning toeneemt, zendt hij elektronen na een regime van Fowler-Nordheim met intensiteit verzadiging voor de hoogste spanningen. Een onderzoek met behulp van een diafragma in een projectiesysteem toonde aan dat één emitter een punt-achtige bron⁹is. Het gebruik van deze grote film met een diafragma om de bron te selecteren, heeft echter niet het potentieel van de puntbron benut. De punt-bronnen die gewoonlijk worden gebruikt in de laag-energetische elektronen punt-bron projectie microscopie maken een bron-naar-object afstand van ongeveer 100 nm mogelijk. Echter, een dergelijke bron-naar-object afstand zou uit de vraag met een film. Een manier vinden om een kristal te isoleren om iets te kunnen verplaatsen naar deze elektron bron was een uitdaging. Onze oplossing was eerst, om een 10 μm koolstofvezel te gebruiken: het storten van de druppel aan de top van de vezel beperkt noodzakelijkerwijs het aantal Celadoniet kristallen. Ten tweede hebben we besloten om de druppelgrootte te beperken: een micro pipet met een uiteinde van ongeveer 5 μm wordt gevuld met Celadoniet-bevattende water en de druk wordt toegepast bij de ingang van de micro pipet om een kleine druppel te maken om de top van de vezel te Bevochtig. Het protocol Details van de volledige bron voorbereidingsproces.

De resulterende bron is een coaxiale puntbron die een goede uitlijning mogelijk maakt tussen de bron, het object en het elektron optisch systeem¹⁰. Omdat de diameter van 10 μm nog breder is dan ultrascherpe uiteinden, is de bron-naar-object afstand beperkt tot enkele tientallen micrometers. We hebben echter onlangs laten zien dat de celadonite bron emitter gecombineerd met een Einzel lens presteert in vergelijking met een klassieke punt-bron projectie Microscoop. De lange-afstand-beeldvorming die zo toegankelijk is gemaakt, beperkt zelfs het charge-effect¹¹ op het object en de beeldvervormingen die betrokken zijn op^12,13. De celadonite-bron presenteert ook grote voordelen in vergelijking met scherpe metalen uiteinden. Het is robuust: de punt-bron is onder het kristal en dus beschermd tegen sputteren. De bron kan onder relatief hoge drukwerken: het werd gedurende enkele minuten getest bij 10^-2 mbar. Toch blijft zijn levensduur en stabiliteit afhankelijk van de juiste vacuüm condities. Meestal gebruiken we de Celadoniet bron bij 10^-8 mbar en krijgen ze een levensduur van maanden.

Dit artikel is bedoeld om te helpen al diegenen die willen de celadonite bron gebruiken om een coherente elektronenstraal te produceren.

Protocol

1. voorbereiding van de bron

Opmerking: in onze Microscoop bestaat de bron-ondersteuning uit een bewerkbare glazen keramische plaat waaruit 1 cm van een roestvrijstalen buis van 90 μm inwendige diameter met een elektrische aansluiting op de plaat ontstaat.

1. Voorbereiding van de vezel
   1. Bevestig de bron ondersteuning onder een optische Microscoop.
   2. Plaats de 10 μm koolstofvezel in de roestvrijstalen buis. Lijm de koolstofvezel met zilver lak aan de buis.
   3. Snijd de vezel met een snijdende pincet (onder een verrekijker Microscoop) zodat tussen 100 μm en 3 mm buiten de roestvrijstalen buis worden gelaten.
      Opmerking: de koolstofvezel is broos; het verlaten van meer dan 1 cm buiten de buis zal de kans op het breken van de structuur tijdens het manipuleren te verhogen.
2. Celadoniet-bevattende water voorbereiding
   1. Grind de Celadoniet met een mortier en een stamper.
   2. Weeg 0,2 mg Celadoniet poeder af en Verdun in 10 mL gedeïoniseerd water.
   3. Gebruik een ultrasone Tip direct in de 10 mL Celadoniet-bevattende water om de aggregaten te breken. Normaalgesproken gebruikt u een ultrasone frequentie van 30 kHz voor een vermogen van 50 W boven 30 s.
3. Voorbereiding van de depositie omgeving
   1. Sluit een capillaire houder aan op een drukregelaar.
   2. Houd de capillaire houder onder een optische Microscoop met een multidirectionele micro-manipulator.
   3. Plaats de steun met de koolstofvezel tegenover de capillaire houder onder de optische Microscoop.
4. Celadonietdepositie
   1. Trek een micro pipet met een inwendige eind diameter van 2-10 μm zodat de gedispergeerde Celadoniet zonder obstructie kan stromen.
      1. Bevestig een glazen capillair in de trekker kaak. Zorg voor de juiste trekker-parameters volgens de pipet grootte van de patch (tabel 1). Vul de micro pipet met het celadonietbevattende water.
   2. Monteer de micro pipet op de capillaire houder onder de Microscoop. Lijn de micro pipet en de koolstofvezel onder de optische Microscoop uit.
   3. Benaderen van de micropipet, tot een afstand van 2-10 μm van de Apex van de koolstofvezel.
   4. Breng progressieve druk aan op de brede intrede van de micro pipet. Breng 100 mbar meestal aan zodat een druppel op de punt wordt vorm, maar niet valt. Deze druppel is de Apex van de koolstofvezel.
   5. De micro pipet intrekken.

2. kick-off van de bron

Opmerking: in onze Microscoop wordt de bron-ondersteuning bevestigd op een handmatige roterende flens die ook de piëzo-elektrische Actuator draagt die beweegt (100 nm resolutie, 25 mm bereik), met een elektrisch commando, het object ten opzichte van de bron (Zie Figuur 2). Dit object speelt de rol van een elektrische anode voor elektronen emissie; het is over het algemeen elektrisch geaard en geplaatst voor de bron. In ons experiment worden spanningen met de hand aangestuurd met verschillende voedingen.

1. Installeer de bron houder onder vacuüm.
2. Sluit de koolstofvezel en het object aan op twee hoogspannings-elektrische voedingen.
3. Controleer de elektrische continuïteit van contacten overal: anode-object, lens en scherm; Schakel de vacuümpomp in.
4. Sluit een nano-ampèremeter van een kaliber in het μA-bereik aan tussen het object en de elektrische ondergrond.
5. Verhoog de negatieve bias-spanning langzaam op de bron, bij ongeveer 1 V/s. Als de anode zich op 1 mm afstand van de bron bevindt, vindt de kick-off plaats op ongeveer 2 kV. De intensiteit stijgt plotseling.
6. Verlaag de spanning om de intensiteit op een honderdtal nA te stabiliseren. In het begin, intensiteit kan fluctueren over verschillende orden van grootte.
7. Laat het systeem fluctueren voor enkele uren, totdat schommelingen dalen. Knip de spanning af wanneer de schommelingen lager zijn dan 10%.

3. bron karakterisatie

Opmerking: we presenteren een manier om de bronkenmerken te probe. Om de helderheid van de bron te schatten, worden twee projectie microscopen gebruikt. In deze opstellingen wordt de schaduw van een object waargenomen op een fluorescerende scherm dat verder weg is geplaatst (Figuur 2). De bron (kathode) en het object (anode) worden op een Micro-manipulatie flens gemonteerd en kunnen samen in het projectievlak draaien. Een eenvoudige korte projectie opstelling met een fluorescerende scherm zorgt voor een lage vergrotings projectie. De tweede opstelling omvat een elektrostatische lens en een dubbele Microchannel-plaat/fluorescerende scherm assemblage voor de sterkste vergrotingen¹². Informatie die beschikbaar is op elke projectie afbeelding wordt gebruikt om de helderheid te onderschatten: het kleinste detail in de record¹³. Dit kleinste, zichtbare detail is afhankelijk van de ogenschijnlijke bron grootte, die de geometrische vervaging van de bron, de trillingen tussen het object en de bron, en de detector resolutie omvat.

1. Meting van de kegel hoek
   1. Draai de bron naar de eenvoudige projectie opstelling, met de draaiende flens, om de elektronenstraal te observeren.
   2. Verminder de afstand van het bron-naar-scherm, met de handmatige micro-manipulator, om de hele plek op het scherm te verkrijgen; Meet vervolgens de afstand van het bron-naar-scherm, D.
   3. Maak foto's van het scherm door de hoek tussen de elektronenstraal en de normale naar het scherm te veranderen, met de roterende flens.
   4. Plot het profiel van de intensiteit op het grijze niveau langs één as en bepaal de emissie RADIUS, R op een bepaalde afstand van bron tot scherm, D (Figuur 3).
   5. Bereken de kegel hoek: met R, de emissie RADIUS op een gegeven bron-naar-scherm afstand, D.
2. Meting van de Fowler-Nordheim plot
   1. Meet de emissie-intensiteit versus de spanning die wordt toegepast op de bron: i (V) met i de intensiteit gemeten bij de anode en V de spanning die wordt toegepast op de koolstofvezel.
   2. Plot . De curve toont een afnemende rechte lijn met verzadiging voor de hoogste spanning. Een voorbeeld is gegeven in Figuur 4. De langste rechte lijn is de ondertekening van het veld emissie proces.
3. Meting van de bron grootte
   1. Draai de bron naar de elektrostatische lens, met de roterende flens.
   2. Produceer een projectie beeld met een gigantisch patroon van Fresnel diffractie langs een rand van een object: vergroting van ongeveer 20.000 x is vereist. In onze Microscoop is dit mogelijk met een bron-naar-object afstand van ongeveer 100 μm, bevestigd met de piëzo-actuatoren, en een Einzel elektrostatische lens.
   3. Meet de scherpste zichtbare details op de afbeelding op het scherm (Figuur 5).
      Opmerking: de scherpste afstand van Fringe tot Fringe, δ, wordt gebruikt.
   4. Bereken de bron grootte: .

Results

Verschillende scanning elektronen micrografieën van koolstofvezels die zijn bereid zoals beschreven in Protocol werden verkregen in een SEM bij 15 kV. Bronnen vertonen één, soms twee, kristallen op hun Apex (Figuur 1). Het gebruik van de SEM omvat echter een andere ondersteuning voor de koolstofvezel, die moeilijk te monteren en te demontage is zonder te breken. Het is veiliger om te proberen directe elektronen emissie. Getest in een projectie Microscoop (

Discussion

Dit protocol is niet essentieel omdat de geometrie van de bron op een microscopische schaal verandert van de ene bron naar de andere. Het probleem is dat, aangezien een koolstofvezel broos is, het snijden kan leiden tot een ongepaste lengte. Een adequate lengte is ongeveer 500 μm; de microscopische vorm van de snede is niet cruciaal. De kritieke stap is het hebben van een zeer klein aantal kristallen (idealiter één) afgezet op de Apex van een geleidende draad. Aanpassing van de kristal concentratie met het gestorte volum...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Carbon fiber filament	Goodfellow	C 005711
Carbon fiber filament	Mitsubishi Chemical	DIALEAD
Carbon fiber filament	Solvay	THORNEL P25
Carbon fiber filament	Zoltek	PX35 Continuous Tow
Celadonite			Verona Green earth / pigment
Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly	Hamamatsu	F2225-21S
Flow controller	Elveflow	OB1
Machinable glass ceramic	Macor
Micropipette Puller	Sutter Instruments	P2000
Piezo-electric actuators	Mechonics	MS30
Quartz capillary	Sutter Instrument	B100-75-15
Silver Lacquer	DODUCO GmbH	AUROMAL 38
Ultrasonic processor	Hielscher / sonotrode MS3	UP50H