Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Imaging corrosie bij de metaal verf-interface met behulp van tijd-of-Flight secundaire Ionenmassa spectrometrie

6.8K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/59523

⸱

6 mei 2019

In dit artikel

Samenvatting

Time-of-Flight secundaire ionenmassa spectrometrie wordt toegepast om de chemische mapping en corrosie morfologie aan te tonen op de metaal-verf-interface van een aluminium legering na blootstelling aan een zoutoplossing in vergelijking met een specimen blootgesteld aan lucht.

Samenvatting

Corrosie ontwikkeld op de verf en aluminium (al) Metal-Paint interface van een aluminium legering wordt geanalyseerd met behulp van time-of-Flight secundaire Ion massaspectrometrie (ToF-SIMS), waaruit blijkt dat SIMS is een geschikte techniek om de chemische distributie te bestuderen op een metaal-verf interface. De geschilderde al-legering coupons worden ondergedompeld in een zoutoplossing of blootgesteld aan de lucht alleen. SIMS biedt chemische mapping en 2D moleculaire beeldvorming van de interface, waardoor directe visualisatie van de morfologie van de corrosieproducten gevormd op de metaal-verf-interface en in kaart brengen van de chemische stof na corrosie optreedt. De experimentele procedure van deze methode wordt voorgesteld om technische details te verstrekken om gelijkaardig onderzoek te vergemakkelijken en valkuilen te benadrukken die tijdens dergelijke experimenten kunnen worden ontmoet.

Inleiding

Al legeringen hebben brede toepassingen in de technische structuren, zoals in mariene technologie of militaire Automotive, toe te schrijven aan hun hoge sterkte-gewicht verhouding, uitstekende vormbaarheid, en weerstand tegen corrosie. Nochtans, is de gelokaliseerde corrosie van al legeringen nog een gemeenschappelijk fenomeen dat hun betrouwbaarheid op lange termijn, duurzaamheid, en integriteit in diverse milieuvoorwaarden beïnvloedt1. Paint coating is de meest voorkomende manier om corrosie te voorkomen. Illustratie van de corrosie ontwikkeld op het raakvlak tussen metaal en verf coating kan inzicht geven in het bepalen van de juiste remedie....

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. corrosie monstervoorbereiding

  1. Al steekproef fixatie in hars, en polijsten
    1. Monteer twee al-legerings coupons (1 cm x 1 cm) met behulp van epoxyhars in 1,25 inch metallographic sample cups en plaats de coupons in de rook kap 's nachts of tot de hars is volledig genezen.
    2. Neem de al hars cilinders cups uit de steekproef cups. Polijst de al hars cilinders met behulp van 240 Grit papier met water op een 300 rpm platen/150 rpm in de houder voor 1 min.
    3. Polijst de al hars cilinders met behulp van de polijst plaat met 15 µm, 6 µm, 3 µm, en 1 µm water-based oplossing voor 5 min (elke stap), sequentieel.
    4. Sp....

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Figuur 3 presenteert de vergelijking van de massaspectra tussen de metaal-Paint interface behandeld met zoutoplossing en de interface blootgesteld aan de lucht. De massaspectra van de twee monsters werden verworven met behulp van een 25 kV bi3+ Ion Beam Scanning in 300 µm x 300 µm ROIs. De massa resolutie (m/∆ m) van de zoute oplossing-behandelde steekproef was ongeveer 5.600 bij de piek van m/z- 26. De ruwe gegevens van de massaspectra werden uitgevoerd na b.......

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

ToF-SIMS onderscheidt de ionen volgens hun tijd van vlucht tussen twee Scintillators. De topografie of steekproef ruwheid beïnvloedt de vlucht tijd van de ionen van verschillende beginnende posities, die gewoonlijk tot een slechte massa resolutie met een verhoogde breedte van pieken leidt. Daarom is het van cruciaal belang dat de ROIs wordt geanalyseerd zijn zeer vlak, om een goede signaal collectie te garanderen8.

Een andere valkuil te vermijden wordt opgeladen. Sinds .......

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

Dit werk werd gefinancierd door de QuickStart programma ondersteund door Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). PNNL wordt geëxploiteerd door Battelle voor de Amerikaanse DOE. Dit werk werd uitgevoerd met behulp van de IONTOF ToF-SIMS V, gelegen in de biologische wetenschappen faciliteit (BSF) op PNNL. Ook de steun van de atmosferische wetenschappen & Global Change (ASGC) divisie en het directoraat fysische en computationele Wetenschappen (PCSD) bij PNNL

....

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
0.05 µm Colloidal Silica polijst oplossingLECO812-121-300Eindpolijst oplossing
1 µm polijst oplossingPace TechnologiesPC-1001-GLBWater gebaseerde polijst oplossing
15 µm polijst oplossingPace TechnologiesPC-1015-GLBRWater gebaseerde polijst oplossing
3 µm polijst oplossingPace TechnologiesPC-1003-GLGWater gebaseerde polijst oplossing
6 µm polijst oplossingPace TechnologiesPC-1006-GLYWater gebaseerde polijst oplossing
BalanceMettler Toledo11106015Het wordt gebruikt voor het meten van chemicaliën.
Epothin 2 epoxy verharderBuehler20-3442-064Gebaat voor het gieten van monstermontages
Epothin 2 epoxyharsBuehler20-3440-128Gebaat voor het gieten van monstermontages
Fast protein liquid chromatography (FPLC) geleidbaarheidssensorAmersham AKTA FPLCGebaat om de geleidbaarheid van de zoutoplossing te meten.
Final B-padAllied90-150-235Gebaat voor 1 µm en 0.05 µm  polijst stappen
KCl Sigma-AldrichP9333Gebaat om de zoutoplossing te maken.
LaagsnelheidszaagBuehler Isomet11-1280-160Gebaat om de Al-coupons te snijden die in de epoxyhars zijn bevestigd.
MgCl2Sigma-Aldrich63042Gebaat om de zoutoplossing te maken.
MgSO4Sigma-AldrichM7506Het wordt gebruikt om de zoutoplossing te maken.
NaClSigma-AldrichS7653Het wordt gebruikt om de zoutoplossing te maken.
NaOHSigma-Aldrich306576Het wordt gebruikt voor het aanpassen van de pH van de zoutoplossing.
VerfRust-Oleum 245217Universele algemene doelzwarte gehamerde spuitverf. Het wordt gebruikt om op de Al-coupons te spuiten. 
Pan-W polijstpadLECO809-505Gebaat voor 15, 6 en 3 µm polijst stappen
pH-meterFisher Scientific13-636-AP72Het wordt gebruikt voor het meten van de pH van de zoutoplossing.
Pipet Thermo Fisher Scientific Bereik: 10 tot 1.000 µL
Pipettip 1Neptune 2112.96.BS 1.000 µL
Pipettip 2Rainin1700186520 µL
SiliciumcarbidpapierLECO810-251-PRMSlijppapier, 240 grit
Sputter coaterCressington108 sputter coaterHet wordt gebruikt voor het coaten van het monster.  
Tegramin-30 semi-automatische polijstmachineStruers6036127Grof/fijn polijsten/slijpen
ToF-SIMSIONTOF GmbH, Münster, GermanyToF-SIMS V, uitgerust met Bi vloeibare metaalionpistool en overstromingspijstoolHet wordt gebruikt om massaspectra en afbeeldingen van een exemplaar te verkrijgen.
Vibromet 2 vibratorische polijstmachineBuehler67-1635-160Laatste polijststap

Referenties

  1. Szklarska-Smialowska, Z. Pitting corrosion of aluminum. Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).
  2. Liu, M., et al. A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermeta....

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Tags

ToF-SIMScorrosieanalysechemische mappingoppervlakte-ionenbeeldvormingaluminiumlegeringblootstelling aan zoutoplossingoppervlaktesensitiviteit