We presenteren een procedure voor een zeer gecontroleerde en rimpelloze overdracht van blokcopolymeer dunne films op poreuze ondersteunings substraten met behulp van een 3D-gedrukte afvoer kamer. De afvoer kamer ontwerp is van algemeen belang voor alle procedures waarbij de overdracht van macromoleculaire films op poreuze substraten, die normaalgesproken met de hand gedaan in een irreproducible mode.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Procedure voor de overdracht van polymeer folies op poreuze substraten met geminimaliseerde gebreken
* These authors contributed equally
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
De fabricage van apparaten met dunne film composiet membranen vereist de overdracht van deze films op het oppervlak van willekeurige ondersteunings substraten. Het volbrengen van deze overdracht in een zeer gecontroleerde, gemechaniseerde, en reproduceerbare manier kan elimineren de oprichting van macroniveau defect structuren (bijv. scheuren, scheuren, en rimpels) binnen de dunne film die compromis prestaties van het apparaat en het bruikbare gebied per monster. Hier beschrijven we een algemeen protocol voor de zeer gecontroleerde en gemechaniseerde overdracht van een polymere dunne film op een willekeurig poreus ondersteunings substraat voor eventueel gebruik als een water filtratie membraan apparaat. Concreet, we fabriceren een blokcopolymeer (BCP) dunne film op de top van een offer, in water oplosbare poly (acrylzuur) (Pauwels) laag en silicium wafer substraat. Vervolgens gebruiken we een op maat ontworpen, 3D-gedrukte Transfer Tool en afvoer kamersysteem te deponeren, Lift-off, en de overdracht van de BCP dunne film op het centrum van een poreuze geanodiseerd aluminiumoxide (AAO) ondersteuning disc. De overgebrachte BCP dunne film is aangetoond dat consequent worden geplaatst op het centrum van de steun oppervlak als gevolg van de begeleiding van de meniscus gevormd tussen het water en de 3D-gedrukte plastic afvoer kamer. We vergelijken ook onze gemechaniseerde Transfer-verwerkte dunne films naar degenen die zijn overgedragen met de hand met het gebruik van een pincet. Optische inspectie en beeldanalyse van de overgedragen dunne films uit het gemechaniseerde proces bevestigen dat er weinig-tot-geen macroniveau niet of plastic vervormingen worden geproduceerd, in vergelijking met de veelheid van tranen en rimpels geproduceerd uit handmatige overdracht met de hand. Onze resultaten suggereren dat de voorgestelde strategie voor dunne film overdracht kan verminderen gebreken in vergelijking met andere methoden in vele systemen en toepassingen.
Inleiding
Thin film en nanomembrane-gebaseerde apparaten hebben onlangs garnered brede belangstelling als gevolg van hun potentieel gebruik in een breed scala van toepassingen, variërend van flexibele fotovoltaïsche en fotonica, opvouwbare displays, en draagbaar elektronica1, 2 , 3. een vereiste voor de fabricage van deze verschillende soorten apparaten is de overdracht van dunne films naar de oppervlakken van willekeurige substraten, die blijft uitdagend als gevolg van de kwetsbaarheid van deze films en de frequente productie van macroniveau defect structuren, zoals rimpels, scheuren, en tranen, binnen de films na overdracht4,5,6,7. Handmatige overdracht met de hand, pincet, en draad lussen zijn gemeenschappelijke methoden van dunne film overdracht, maar onvermijdelijk resulteren in structurele ongerijmdheden en plastische vervorming8,9. Verschillende soorten van thin film Transfer methoden zijn onderzocht, zoals: 1) Polydimethylsiloxaan (PDMS) stempel overdracht, waarbij het gebruik van een elastomeer stempel om de dunne film te verkrijgen van de donor substraat en vervolgens overdragen aan de ontvangende substraat10, en 2) offer laag Transfer11, waarin een ETS wordt gebruikt om selectief te ontbinden een offer laag tussen de steun substraat en de dunne film, waardoor het opheffen van de dunne film. Echter, deze technieken alleen niet noodzakelijkerwijs zorgen voor dunne film overdracht zonder schade aan of defect vorming binnen de dunne films12.
Hier presenteren we een nieuwe, goedkope, en generaliseerbare, gemakkelijke methode gebaseerd op offer laag Lift-off en meniscus-geleide overdracht binnen een op maat ontworpen, 3D-gedrukte afvoer kamersysteem, mechanisch plaats Block copolymeer (BCP) dunne films op de centra van poreuze substraten zoals geanodiseerd aluminiumoxide (AAO) schijven met weinig-tot-geen opgelopen macroniveau defect structuren, zoals rimpels, tranen en scheuren. In de huidige context, deze overgedragen dunne films kunnen dan worden gebruikt als apparaten in water filtratie studies, mogelijk na sequentiële infiltratie synthese (SIS) verwerking9. Beeldanalyse van overgebrachte films verkregen uit optische microscopie blijkt dat de meniscus-geleide, afvoer-kamersysteem zorgt voor soepele, robuuste, en rimpel-vrije monsters. Bovendien tonen de beelden ook het vermogen van het systeem aan om de dunne film membranen op de centra van de ontvangende substraten betrouwbaar te plaatsen. Onze resultaten hebben significante implicaties voor om het even welk type van apparaten toepassing die de overdracht van dunne filmstructuren op de oppervlakten van willekeurige poreuze substraten vereisen.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. fabricage van de overdracht tool en afvoer kamersysteem
- Bijgevoegd (aanvullende bestanden 1, 2) is de engineering tekening voor de afvoer kamer assemblage bestaande uit twee delen: boven-en onderkant. Model dit apparaat volgens de specificaties van het gewenste systeem (bijv. de buitendiameter van het ontvangende substraat) en Exporteer als STL-bestand voor 3D-afdrukken.
- Voor het bovenste deel, gebruik maken van een gloeidraad printer van keuze en print in de laagste resolutie mogelijk, inclusief steigers waar nodig. Voldoen aan de aanbevolen parameters van de printer. Het is ook aanbevolen dat het bovenste deel worden afgedrukt met behulp van poly (melkzuur) (PLA) tot een minimum te beperken materiaal vergieten.
- Voor het onderste deel, gebruik van een inkjet-hars printer of gloeidraad printer met een bouwhoogte zo fijn als 20 µm.
Nota: PLA is een geschikt materiaal dat materiaal het vergieten minimaliseert. - Scrub en Reinig beide delen met deioniseerde water, zorgen voor de verwijdering van alle mogelijke vergieten materiaal van het drukproces. Sonication in geioniseerd water wordt ook aanbevolen. Test de threading op de twee delen om een goede pasvorm te garanderen.
- Voltooi de afvoer kamer met een grootte 117 neopreen O-ring en buizen van de parameters die in de ondersteunende documenten (aanvullende bestanden 1, 2). In Figuur 1wordt een schematische weergave van de gehele afvoer kamer assemblage getoond.
- Druk de transfer tool af met behulp van een gloeidraad printer op middellange tot fijne resolutie. Er zijn twee delen: klem en ladings wapen.
Opmerking: het wordt ten zeerste aanbevolen dat de overdracht tool worden afgedrukt met behulp van poly (melkzuur) (PLA), zoals andere kunststoffen kunnen slecht worden bevochtigd en ervoor zorgen dat de wafer te nat onverwacht. - Voltooi de klem met een maat 10 schroef en bevestig de klem op een laboratorium aansluiting.
2. initiële gemechaniseerde depositie en membraan Lift-off van donor substraat
- Plaats een blote 25 mm diameter AAO schijf (of een willekeurige poreuze ontvanger substraat van keuze) op het onderste deel van de afvoer kamer. Dan, plaats de neopreen O-ring op de top van de AAO schijf en schroef op het bovenste deel van de afvoer kamer.
- Spoel en/of bewerk de Setup verschillende keren met deioniseerde (DI) water. Dit helpt om stof en/of resterende deeltjes te verwijderen uit 3D-afdrukken.
- Plaats het stuk van Si wafer met de overdraagbaar polymeer stack (donor wafer) op de lip van de overdracht tool laden arm.
- Vul de afvoer kamer met 25 mL DI water.
- Verlaag de laboratorium aansluiting, zodat het gereedschap langzaam wordt ondergedompeld in de oprit van de afvoer kamer en dat de donor silicium substraat langzaam wordt ondergedompeld. Zorg ervoor dat de wafer is voldoende ondergedompeld voor het membraan volledig te delamineren en de lift-off van de onderliggende donor substraat.
Opmerking: met behulp van een stuk van Si wafer zonder stof verontreiniging zal zorgen voor een eenvoudige scheiding van de donor substraat. - Langzaam verhogen van de overdracht gereedschap uit het water en verplaats het uit de weg, om ervoor te zorgen niet te verstoren het zwevende membraan.
- Coax het membraan in de opening van de kamer met een pincet. Het plaatsen van de pincet in het water in de voorkant van membraan zal leiden het als gevolg van oppervlaktespanning. Het aanraken van de zwevende membraan zelf is niet nodig en moet worden vermeden.
3. meniscus-geleide overdracht aan ontvanger substraat met het systeem van de afvoer kamer
- Sluit de slang aan op de uitlaat van het onderste deel van de afvoer kamer. Bevestig deze slang op een 20 mL Luer-Lock spuit.
- Verkrijg een spuitpomp met intrekking van de functionaliteit. Plaats de spuit op de pomp en trek het water met een snelheid van 1-2,5 mL/min totdat al het water is uitgelekt.
- Na 10 min, het water moet volledig worden verwijderd uit de afvoer kamer. Als er nog restwater in de kamer aanwezig is, sluit dan de spuit en het buizenstelsel aan en blijf het resterende water terugtrekken.
- Na volledige drainage van het water, het membraan zal nu worden geplaatst in het midden van de ontvanger substraat. Ontkoppel de afvoer kamer van de spuitpomp en Demonteer de afvoer kamer om de ontvanger substraat met het membraan te verwijderen.
Opmerking: het totale proces inclusief set-up duurt ~ 15 min. vermindering van het werkvolume van het water en het verhogen van de drain rate kan dit proces te verkorten. - Laat het monster volledig drogen op kamertemperatuur voor verder gebruik in een toepassing.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
De BCP membraan monsters werden gefabriceerd volgens de eerder beschreven procedure9. De monsters werden geplaatst op de lip van de laad-arm van de 3D-gedrukte Transfer Tool (Figuur 1, links) en vervolgens verlaagd, met een laboratorium aansluiting, op de oprit van de 3D-gedrukte afvoer kamer gereedschap (Figuur 1, rechts). Een opofferings laag van poly (acrylzuur) (Pauwels) tussen de BCP membraan en de on...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
Hoewel veel van de stappen die in dit protocol zijn van cruciaal belang voor het succes van de dunne film overdracht, de aard van de op maat ontworpen 3D gedrukte afvoer kamer zorgt voor een brede flexibiliteit, volgens de specifieke eisen van de gebruiker. Bijvoorbeeld, als de ontvanger substraat heeft een grotere diameter dan de 25-mm-diameter AAO schijven gebruikt in deze studie, de afvoer kamer kan adequaat worden aangepast aan de nieuwe specificaties te passen. Er zijn echter bepaalde aspecten van het protocol die n...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
Dit werk werd ondersteund als onderdeel van de Advanced Materials voor Energy-water Systems (AMEWS) Center, een energie Frontier Research Center gefinancierd door het Amerikaanse ministerie van energie, Office of Science, Basic Energy Sciences. Wij erkennen dankbaar nuttige discussies met Mark Stoykovich en Paul Nealey.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| 35% natriumpolyacrylzuur oplossing | Sigma Aldrich | 9003-01-4 | |
| Amicon Stirred Cell model 8010 10mL | Millipore | 5121 | |
| Geanodiseerd aluminiumoxide, 0.2u dikte, 25mm diameter | Sigma Aldrich | WHA68096022 | |
| o ring neopreen 117 | Grainger | 1BUV7 | |
| Objet500 Connex3 3D Printer | Stratasys | ||
| Onshape 3D software | onshape | ||
| Polymelkzuur filament | Ultimaker | ||
| ultimaker3 3d filament printer | Ultimaker | ||
| Vero Family afdrukbare materialen | Stratasys |
Referenties
- Shah, A., Torres, P., Tscharner, R., Wyrsch, N., Keppner, H. Photovoltaic technology: the case for thin-film solar cells. Science. 285 (5428), 692-698 (1999).
- Kim, T. H., et al. Full-colour quantum dot displays fabricated by transfer printing. Nat. Photon. 5 (3), 176(2011).
- Nomura, K., et al. Room-temperature fabrication of transparent flexible thin-film transistors using amorphous oxide semiconductors. Nature. 432 (7016), 488(2004).
- Pirkle, A., et al. The effect of chemical residues on the physical and electrical properties of chemical vapor deposited graphene transferred to SiO2. Applied Physics Letters. 99 (12), 122108-122110 (2011).
- Chae, S. J., et al. Synthesis of large-area graphene layers on poly-nickel substrate by chemical vapor deposition: wrinkle formation. Advanced Materials. 21 (22), 2328-2333 (2009).
- Zhu, W., et al. Structure and electronic transport in graphene wrinkles. Nano Letters. 12 (7), 3431-3436 (2012).
- Paronyan, T. M., Pigos, E. M., Chen, G., Harutyunyan, A. R. Formation of ripples in graphene as a result of interfacial instabilities. ACS Nano. 5 (12), 9619-9627 (2011).
- Stadermann, M., et al. Fabrication of large-area free-standing ultrathin polymer films. Journal of Visualized Experiments : JoVE. (100), e52832(2015).
- Zhou, C., et al. Fabrication of Nanoporous Alumina Ultrafiltration Membrane with Tunable Pore Size Using Block Copolymer Templates. Advanced Functional Materials. 27 (34), 1701756(2017).
- Meitl, M. A., et al. Transfer printing by kinetic control of adhesion to an elastomeric stamp. Nature Materials. 5 (1), 33(2006).
- Suk, J. W., et al. Transfer of CVD-grown monolayer graphene onto arbitrary substrates. ACS Nano. 5 (9), 6916-6924 (2011).
- Chen, Y., Gong, X. L., Gai, J. G. Progress and Challenges in Transfer of Large-Area Graphene Films. Advanced Science. 3 (8), 1500343(2016).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
