Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Atom probe tomografie analyse van Uitopgeloste minerale fasen

7K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/59863

⸱

25 oktober 2019

 ,  , 
1Department of Geological Sciences, University of Alabama

In dit artikel

Samenvatting

Analyse van de morfologie, samenstelling en afstand van exsolution lamellen kan essentiële informatie verschaffen om de geologische processen gerelateerd aan vulkanisme en metamorfose te begrijpen. We presenteren een nieuwe toepassing van APT voor de karakterisering van dergelijke lamellen en vergelijken deze benadering met het conventionele gebruik van elektronenmicroscopie en op FIB gebaseerde nano tomografie.

Samenvatting

Element diffusiesnelheid en temperatuur/druk beheersing een reeks fundamentele vulkanische en metamorfe processen. Dergelijke processen worden vaak geregistreerd in lamellen die uit de minerale fasen van de gastheer worden uitgelossen. Zo is de analyse van de oriëntatie, grootte, morfologie, samenstelling en spatiëring van exsolution lamellen een gebied van actief onderzoek in de Geowetenschappen. De conventionele studie van deze lamellen is uitgevoerd door het scannen van elektronenmicroscopie (SEM) en transmissie-elektronenmicroscopie (TEM), en meer recentelijk met gerichte Ion Beam (FIB)-gebaseerde nano tomografie, maar toch met beperkte chemische informatie. Hier onderzoeken we het gebruik van Atom probe computertomografie (APT) voor de nanoschaal analyse van ilmeniet exsolution lamellen in igneeuze titanomagnetiet uit asdeposito's uit de actieve Soufrière Hills vulkaan (Montserrat, British West Indies). APT maakt de precieze berekening van interlamellaire afstanden (14 – 29 ± 2 nm) mogelijk en onthult gladde diffusie profielen zonder scherpe fase grenzen tijdens de uitwisseling van Fe en Ti/O tussen de uitgeloste lamellen en het gastheer kristal. Onze resultaten suggereren dat deze nieuwe aanpak toelaat nanoschaal metingen van lamellen samenstelling en interlamellar afstand die een middel kunnen bieden om de Lava Dome temperaturen die nodig zijn om te model extrusietarieven en Lava Dome falen te schatten, die beide spelen een sleutelrol in vulkanische risico mitigatie inspanningen.

Inleiding

De studie van chemische mineralogie is al meer dan een eeuw een belangrijke bron van informatie binnen het gebied van aardwetenschappen, omdat mineralen tijdens en na hun kristallisatie actief geologische processen opnemen. Fysisch-chemische omstandigheden van deze processen, zoals temperatuurwisselingen tijdens vulkanisme en metamorfose, worden geregistreerd tijdens minerale nucleatie en groei in de vorm van chemische zonatie, striations en Lamellae, onder andere. Exsolution lamellen vormen wanneer een fase in twee afzonderlijke fasen in de vaste toestand ontmengt. De analyse van de oriëntatie, grootte, morfologie en afstand van dergelijke exsolution lamellen kan essentiële informatie verschaffen om de temperatuur-en drukveranderingen te begrijpen tijdens vulkanisme en metamorfose1,2,3 en de vorming van erts minerale afzettingen4.

Traditioneel werd de studie van exsolution lamellen uitgevoerd met de observatie van micro grafieken door Simple Scanning Electron Imaging5. Meer recentelijk, dit is vervangen door het gebruik van energie-gefilterde transmissie elektronenmicroscopie (TEM) verstrekken van gedetailleerde waarnemingen op het niveau van de nanoschaal1,2,3. Niettemin worden in beide gevallen de waarnemingen uitgevoerd in twee dimensies (2D), die niet volledig toereikend zijn voor driedimensionale (3D) structuren die door deze exsolution lamellen worden vertegenwoordigd. Nano tomografie6 is ontstaan als een nieuwe techniek voor de 3D-observatie van nanoschaal functies in mineralen korrels, maar er is onvoldoende informatie over de samenstelling van deze functies. Een alternatief voor deze benaderingen is het gebruik van Atom probe computertomografie (APT), dat de hoogste analytische techniek voor ruimtelijke resolutie vertegenwoordigt die bestaat voor de karakterisering van materialen7. De kracht van de techniek ligt in de mogelijkheid van het combineren van een 3D reconstructie van nanoschaal kenmerken met hun chemische samenstelling op de atoom schaal met een near-per-miljoen analytische gevoeligheid7. Eerdere toepassingen van apt aan de analyse van geologische monsters hebben uitstekende resultaten opgeleverd8,9,10,11, met name in de chemische karakterisering van element diffusie en concentraties9,12,13. Toch is deze applicatie niet gebruikt voor de studie van exsolution Lamellae, overvloedig in sommige mineralen die worden gehost in metamorf en stollingsgesteente. Hier verkennen we het gebruik van APT en zijn beperkingen, voor de analyse van de grootte en samenstelling van exsolution Lamellae en interlamellaire afstand in vulkanische titanomagnetiet-kristallen.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. sourcing, selectie en bereiding van minerale korrels

Let op: monsters werden verkregen uit de gecatalogiseerde collectie van de Montserrat Volcano Observatory (MVO) en afgeleid van vallende afzettingen afkomstig van een krachtige asventing aflevering bij de vulkaan Soufrière Hills die plaatsvond op 5 oktober, 2009; Dit was een van de 13 soortgelijke gebeurtenissen in een loop van drie dagen14. Deze asventilatie ging vooraf aan een nieuwe fase van de lavakoepel groei (fase 5) die begon op 9 oktober. Eerdere analyse van dit monster toonde aan dat het een combinatie was van dichte koepel rotsfragmenten, glazig deeltjes en toevallige lithics14.

  1. Giet 1 g vulkanisch asmonster in een glazen Petri schaal van 10 cm diameter.
  2. Wikkel een klein vel (3 cm x 3 cm) weegpapier rond een 10 G magneet.
  3. Gebruik een papieren magneet om magnetiet rijke korrels te trekken tussen 100 μm en 500 μm in diameter van het asmonster en plaats in een RVS zeef met een diameter van 8 cm (32 μm) (5 φ).
  4. Spoel in gedeïoniseerd water voor 20 – 30 s met behulp van een knijp fles om kleinere, hetelende asdeeltjes (die door de zeef zullen passeren) te verwijderen en lucht drogen voor 24 uur.
  5. Breng schone en droge asdeeltjes aan om houders te samplen die geschikt zijn voor de secundaire elektronen microscoop (SEM). Afbeelding in secundaire Electron-modus bij een versnelde spanning van 15 – 20 kV en op een werkafstand van 10 mm om de 5 – 10 beste kandidaten voor verdere analyse te selecteren. Geselecteerde korrels moeten overwegend (> 50%) magnetiet (Figuur 1a, b).
  6. Breng geselecteerde askorrels op transparante tape, surround met een-inch diameter holle mal (metaal, plastic of rubber) die intern is gecoat met vacuüm vet, en giet in epoxy hars om de mal te vullen (2 cm3). Laat epoxy toe om te genezen volgens de specifieke epoxy instructies.
  7. Zodra epoxy is genezen, verwijderen van schimmel en schil tape van de bodem. Askorrels moeten gedeeltelijk worden blootgesteld.
  8. Poets de epoxy-gegoten as korrels met behulp van SiC slijp papier van vijf verschillende korrelgroottes (400, 800, 1200, 1500 en 2000 Grit).
    1. Poets het monster met elke korrelgrootte, van hoogste (400) naar laagste (2000) in een figuur 8-beweging gedurende ten minste 10 minuten. In tussen Grit maten, sonificeren het monster in een bad van gedeïoniseerd water gedurende 10 minuten.
    2. Controleer het monster onder een microscoop om er zeker van te zijn dat de polijst korrel niet aanwezig is en dat het monster oppervlak vrij is van krassen. Als er krassen aanwezig zijn, herhaalt u de polijst procedure met de vorige korrelgrootte voordat u soniceert en verplaatst naar de volgende Grit grootte.
  9. Polijsten de epoxy-Cat as korrels met aluminiumoxide polijsten suspensies van 1,0 μm en vervolgens 0,3 μm op poetsdoeken.
    1. Poets het monster met elke suspensie in een figuur 8-beweging gedurende ten minste 10 minuten. Tussen de suspensie maten, sonificeren het monster in een bad van gedeïoniseerd water gedurende 10 minuten.
    2. Controleer het monster onder een microscoop om er zeker van te zijn dat de suspensie niet aanwezig is en dat het monster oppervlak vrij is van krassen. Als er krassen aanwezig zijn, herhaalt u de polijst procedure met de vorige suspensie voordat u soniceert en verplaatst u naar de volgende suspensie grootte. Aan het einde van de polijst procedure moet het epoxy oppervlak glad zijn en moeten de askorrels plat en goed belicht zijn.
  10. Mantel het monster oppervlak met een geleidende vacht van ~ 10 nm dikke koolstof met behulp van een beschikbare sputteren coating apparaat.
  11. Verkrijg backverspreide elektronen beelden van de askorrels met de elektronen microscoop bij een versnelde spanning van 15 – 20 kV en een werkafstand van 10 mm om de locatie van exsolution lamellen in de magnetiet (figuur 1c) te bepalen, zoals uitgevoerd in vorige studies5.

figure-protocol-1
Figuur 1: voorbeeld van magnetitische rijke askorrels uit het ontstoppen van afleveringen op de vulkaan Soufrière Hills. (a, b): backverspreide ELEKTRONEN beelden (BSE) van zowel gereageerd als niet-gereageerd texturen in magnetitische korrels. c) het BSE-beeld van een gepolijst magnetisch graan dat de aanwezigheid van een exsolution lamel (lichtgrijze laths; rode pijlen) van mogelijke ilmeniet-samenstelling aantoont. d) secundair elektronen beeld van een gepolijst magnetiet korrel, voorbereid voor de analyse van atoom sonde TOMOGRAFIE (APT), met de locatie van enkele exsolution lamellen (onderbroken rode lijnen), die langs het oppervlak van de korrel worden verdeeld, en de locatie van de wig-extractie (blauwe pijl). Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.

2. Atom probe computertomografie (APT) monstervoorbereiding

  1. APT-samples worden bereid uit een wig van materiaal dat de aanwezigheid onthult van exsolution lamellen (figuur 1d) met een op FIB gebaseerd Lift-out protocol16 (Figuur 2). Voorafgaand aan FIB werk, sputteren Coat het monster oppervlak met 15 nm laag van Cu om te voorkomen dat elektron laden en monster driften.
  2. Met behulp van een gerichte ionen straal in een dubbele beam scanning elektronen microscoop (FIB-SEM), stort een rechthoek van platina (PT) (3 μm in dikte) op het gepolijste deel van de belangstelling dat de lamellen over een 1,5 μm x 20 μm gebied bevat met behulp van een gallium (ga+) ionen straal op 30 kV en 7 pA.
    Opmerking: deze platina laag wordt afgezet om de regio van belang (ROI) te beschermen tegen ionen straal schade.
  3. Molen drie wiggen materiaal onder drie zijden van de PT rechthoek met behulp van de ionen straal (30 kV, 1 nA). Zie afbeelding 1d en Figuur 2.
  4. Plaats het gasinjectiesysteem (GIS) en las de wig op een in-situ nano-manipulator met behulp van via GIS afgezet PT voordat u de laatste rand vrij maakt (Figuur 2a).
  5. Gebruik de ga+ Ion Beam (5 kV en 240 PA), snijd tien 1 – 2 μm brede segmenten van de wig en bevestig ze opeenvolgend met PT aan de toppen van Si-palen van een microtip array-coupon (Figuur 2b– d).
  6. Vorm en slijp elk monster uiteinde met ringvormige frees patronen van steeds kleinere binnen-en buitendiameters (Figuur 3). Voer in eerste instantie het frezen uit op 30 kV om de monster geometrie te produceren die nodig is voor APT (Figuur 3, linker paneel).
  7. Voer het laatste frezen uit bij een versnelling van 5 kV om de ga+ implantatie te verminderen en een consistente tip-to-tip vorm te verkrijgen (Figuur 3, rechter paneel).
  8. Door de meetinstrumenten van de SEM op de figuur te brengen, moet u ervoor zorgen dat de diameter boven aan de uiteinden 50 – 65 nm is, terwijl de schacht hoek van de uiteinden varieert van 25 ° tot 38 °.
    Opmerking: verdere details zijn eerder gepubliceerd en beschrijven het conventionele Lift-out protocol16.

figure-protocol-2
Figuur 2: voorbeeld van FIB-SEM monsterpreparatie protocol voor apt-analyse. a) afvoer van de wig (W) met de nanomanipulator (nm). b) laterale weergave van de micro-coupon array van silicium posten gemonteerd op een koperen klem. (c) bovenaanzicht van de micro-coupon array van silicium posten die de nanomanipulator voor het monteren van de wig secties tonen. d) wig-fragment (en), met een gedeelte van de beschermende Platinum Cap (PTC), gemonteerd op een silicium post na het lassen met platina (PTW). Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.

figure-protocol-3
Figuur 3: voorbeeld van tips die zijn voorbereid voor apt-analyse. (Links) Afbeelding van Tip na de eerste fase van de verscherping. (Rechts) Beeld van dezelfde Tip na lage kV reiniging, met vermelding van de punt straal (67,17 nm) en de schacht hoek (26 °). Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.

3. APT Data Acquisition

  1. Voer een analyse uit met een lokale elektrode-atoom sonde (LEAP) uitgerust met een Pico-Second 355 nm UV-laser. Zie specifieke LEAP-actieve parameters in tabel 1.
    Opmerking: analyses werden uitgevoerd met een sprong uitgerust met een Pico-Second 355 nm UV-laser, gehuisvest in de centrale analytische faciliteit (CAF) aan de Universiteit van Alabama.
  2. Monteer de micro-coupon met de geslepen tips, gelast aan de si-palen, in een specimen Puck en laden in een carrousel voor plaatsing in de sprong.
  3. Plaats de carrousel in de buffer kamer van de sprong.
  4. Draai de laserkop aan en voer een laser kalibratie uit.
  5. Na het bereiken van vacuüm in de analyse kamer bij of onder 6 x 10-11 Torr, plaatst u het Puck-specimen in de hoofd analyse kamer. Voor dit gebruik een transfer staaf; Dit wordt bediend met een reeks automatische stappen en handmatige invoeging.
  6. Voor de analyse, selecteer de tip door het verplaatsen van de specimen Puck om de micro-coupon uit te lijnen met de lokale elektrode en de database om het punt nummer aan te geven bijwerken.
    NB: vier van de zes tips werden met succes geanalyseerd (twee gebroken tijdens de analyse) en resulteerden in een variabele hoeveelheid verkregen gegevens variërend van 26 tot 92.000.000 totaal gedetecteerde ionen, die overeenkwamen met de verwijdering van een 160 – 280 nm-dikke laag magnetiet (Zie specifieke LEAP Running parameters in tabel 1).
Specimen207217218219
Voorbeeld beschrijvingSHV magnetiteSHV magnetiteSHV magnetiteSHV magnetite
Instrument modelSPRONG 5000 XSSPRONG 5000 XSSPRONG 5000 XSSPRONG 5000 XS
Instrument instellingen
Laser golflengte355 nm355 nm355 nm355 nm
Laser Pulse Rate60 pJ30 pJ30 pJ30 pJ
Laser Pulse energie500 kHz500 kHz500 kHz500 kHz
Verdampings regelingDetectiegraadDetectiegraadDetectiegraadDetectiegraad
Doel Detectiepercentage (%)0,50,50,50,5
Nominaal vluchtpad (mm)100100100100
Temperatuur (K)50505050
Druk (Torr)5.7 X10-11 6.0 X10-11 6.1 X10-11 6.1 X10-11
ToF offset, to (NS)279,94279,94279,94279,94
Data-analyse
SoftwareIVAS 3.6.12IVAS 3.6.12IVAS 3.6.12IVAS 3.6.12
Totaal aantal ionen:26.189.96792.045.43040.013.65640.016.543
Één15.941.80655.999.56424.312.78423.965.867
Meerdere9.985.56435.294.52815.331.67015.716.119
Gedeeltelijke262.597751.338369.202334.557
Gereconstrueerde ionen:25.173.74289.915.25638.415.30939.120.141
Varieerden16.053.25361.820.80325.859.57426.598.745
Onbevarieerde9.120.48928.094.45312.555.73512.521.396
Achtergrond (ppm/nsec) 12121212
Wederopbouw
Laatste tip staatGebrokenGebrokenGebrokenGebroken
Pre-/post-analyse ImagingSEM/n.v.t.SEM/n.v.t.SEM/n.v.t.SEM/n.v.t.
RADIUS evolution modelspanningspanningspanningspanning
Vinitieel; VFinal 2205 V; 6413 V2361 V; 7083 V2198 V; 6154 V2356 V; 6902 V

Tabel 1. Atom probe tomografie instellingen voor gegevensverwerving en samenvatting uitvoeren.

4. APT-gegevensverwerking

  1. Open de gegevensset in de verwerkingssoftware (Zie de tabel met materialen) en voer de volgende stappen uit voor gegevensanalyse.
    1. Controleer de informatie-instellingen.
    2. Selecteer Ion sequence Range op basis van de spannings historie plot. Selecteer de detector regio van belang (ROI).
    3. Voer de correctie voor time-of-Flight (TOF) uit. Gebruik pieken die corresponderen met zuurstof en ijzer voor de TOF correctie.
    4. Voer massa kalibratie uit met de identificatie van de belangrijkste pieken.
    5. Voer de uiteenlopende ionen voor hun toewijzingen aan specifieke massa's.
    6. Voer de reconstructie van het tipprofiel uit.
  2. Toon de gegevens in de twee belangrijkste formaten: 1) chemische spectra met massa-oplaadstatus (da) (Figuur 4); en 2) 3D reconstructies van tipspecimens (Figuur 5).
  3. Definieer piek bereiken als de gehele zichtbare piek, of pas handmatig aan wanneer grote thermische staarten aanwezig zijn, voor elk spectrum van massa-to-charge-staat verhoudingen (Figuur 4). Deze pieken vertegenwoordigen enkelvoudige elementen of moleculaire soorten, en de ontleding van pieken biedt de totale chemische samenstelling voor elke tip of functie (d.w.z. clusters en exsolution Lamellae) in elke tip (tabel 2).
  4. Voer driedimensionale (3D) Tip-reconstructies uit met behulp van de "voltage" Tip profiel methode17 om de gereconstrueerde straal te bepalen als een functie van geanalyseerde diepte (Figuur 5 en film 1).
  5. Reconstrueren van isooppervlakken van exsolution lamellen voor het uitvoeren van interlamellaire afstanden (Figuur 5) en tot vaststelling van de chemische relatie van de gastheer Mineral-lamella met proxigrams17,18 (Figuur 6 ).
  6. Meet interlamellaire afstanden met beeldanalyse software.

figure-protocol-4
Figuur 4: voorbeeld van een representatief apt-massa-to-charge-spectrum. Spectrum voor het geanalyseerde magnetiet kristal met individuele afstands pieken met voorbeelden van de identificatie van pieken die corresponderen met afzonderlijke elementen (bijv. zuurstof (O) of ijzer (FE)) of moleculen (bijvoorbeeld FeO). Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.

Specimen207217218219
ElementAantal atoomAtoom 1s fout Aantal atoomAtoom 1s fout Aantal atoomAtoom 1s fout Aantal atoomAtoom 1s fout
O945927640,2630,01553667925640,7240,00801539615541,0100,01241621228141,2240,0122
Fe942429840,1140,01553594859339,9130,00791482990539,5020,01211500685338,1590,0116
Mn159540,0680,0005728840,0810,0003281660,0750,0004314500,0800,0005
Mg1237550,5270,00154867320,5400,00082035960,5420,00122342310,5960,0012
Al855980,3640,00133296020,3660,00061346370,3590,00101547790,3940,0010
Si138550,0590,0005393070,0440,0002162780,0430,0003257500,0650,0004
Na1660,0010,000112540,0010,00004470,0010,000114680,0040,0001
Ti436005218,5580,00971647894618,2960,0049692048118,4340,0076764584919,4420,0077
H106570,0450,0004305220,0340,0002128990,0340,0003144780,0370,0003
Totale23493611100,000,0490067097100,000,0237542563100,000,0439327140100,000,03
Fe + Ti + O98,9498,9398,9598,82
Fe/ti2,162,182,141,96

Tabel 2. Atom probe tomografie bulk samenstellingsgegevens voor alle geanalyseerde specimens.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Zoals vele titanomagnetitische kristallen uit verschillende stadia van de uitbarsting van de Soufrière Hills vulkaan (SHV), bevat het hier geanalyseerde kristal exsolution lamellen < 10 μm in dikte, zichtbaar in secundaire SEM-beelden (figuur 1d), die afzonderlijke zones van TI-Rich magnetite, wat duidt op een C2-fase van oxidatie18. Op basis van de SEM-beelden varieert de afstand tussen deze lamellen van 2 tot 6 μm (n = 15). Vier titanomagnetitische specimen...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

3D APT-gegevens reconstructies maken een nauwkeurige meting mogelijk van de interlamellaire afstand in het geanalyseerde kristal bij een resolutie van drie ordes van grootte hoger dan die gemeten vanuit conventionele SEM-beelden. Dit geeft aan dat atoom variaties in de chemie zich in een ruimtelijke mate voordoen drie orden van grootte kleiner dan optisch waarneembare mineralogische veranderingen. Ook zijn de gemeten interlamellaire afstanden (29 nm en 14 nm) consistent met de lengte schaal voor oxyexsolution in tegenste...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

Dit werk werd gesteund door de financiering van de National Science Foundation (NSF) door middel van subsidies EAR-1560779 en EAR-1647012, het Bureau van de VP voor onderzoek en economische ontwikkeling, het College voor Kunsten en Wetenschappen en het departement geologische wetenschappen. Auteurs erkennen ook Chiara Cappelli, Rich Martens en Johnny Goodwin voor technische assistentie en het Montserrat Volcano Observatory voor het leveren van de asmonsters.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
InTouchScope Secundaire Elektronen Microscoop (SEM)JEOLJSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secundaire Elektronen Microscoop (SEM)TESCANLYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP)CAMECA5000 XS
Geïntegreerde Visualisatie en Analyse Software (IVAS, versie 3.6.12).verwerkingssoftware

Referenties

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15(1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , Springer. New York. 318(2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, Montserrat, WI. 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Trefwoorden

Exsolutielamellengefocuste ionenbundelinterlamellaire afstandminerale exsolutieanalyse op nanoschaalscanningelektronenmicroscopietransmissie elektronenmicroscopiebeperking van vulkanische risico silmeniet exsolutie
Atom probe tomografie analyse van Uitopgeloste minerale fasen
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleid

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.