Een protocol voor anisotrope foto afzetting van PD op Aqua-Suspended au nano via gelokaliseerde oppervlak Plasmon excitatie wordt gepresenteerd.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Een protocol voor anisotrope foto afzetting van PD op Aqua-Suspended au nano via gelokaliseerde oppervlak Plasmon excitatie wordt gepresenteerd.
Een protocol wordt beschreven om fotokatalytisch te begeleiden PD afzetting op au nano (aunr) met behulp van de oppervlakte Plasmon resonantie (SPR). Opgewonden plasmonic hete elektronen bij SPR-bestraling rijden reductieve afzetting van PD op colloïdaal AuNR in de aanwezigheid van [PdCl4]2-. Plasmon-gedreven reductie van secundaire metalen versterkt covalente, subgolflengte depositie op gerichte locaties samenvalt met elektrisch veld "hot-spots" van de plasmonic substraat met behulp van een extern veld (bijvoorbeeld laser). Het hierin beschreven proces beschrijft een oplossingfase afzetting van een katalytisch-actief edelmetaal (PD) van een overgangs metaalhalide-zout (H2pdcl4) op de watervrije, anisotrope plasmonische structuren (aunr). Het oplossingsfase proces is vatbaar voor het maken van andere Bimetaal architecturen. Transmissie UV-VIS bewaking van de fotochemische reactie, in combinatie met ex-situ XPS en statistische tem-analyse, bieden onmiddellijke experimentele feedback om de eigenschappen van de Bimetaal structuren te evalueren terwijl ze evolueren tijdens de fotokatalytische reactie. Resonant Plasmon bestraling van AuNR in de aanwezigheid van [PdCl4]2- creëert een dunne, covalently-gebonden PD0 shell zonder enig significant dempend effect op zijn plasmonic gedrag in deze representatieve experiment/batch. Over het algemeen biedt plasmonic photoafzetting een alternatieve route voor hoge volume, economische synthese van opto-elektronische materialen met sub-5 nm-kenmerken (bijv. heterometallic fotokatalysatoren of opto-elektronische interconnects).
Het geleiden van metalen afzetting op plasmonische substraten via plasmonic hete dragers opgewekt uit een resonante extern veld zou kunnen ondersteunen 2-stappen vorming van heterometallic, anisotrope nanostructuren bij omgevingscondities met nieuwe vrijheidsgraden1 ,2,3. Conventionele redox chemie, damp depositie en/of elektro depositie benaderingen zijn niet geschikt voor de verwerking van grote volumes. Dit is voornamelijk te wijten aan overtollig/opofferings reagens afval, lage doorvoer 5 + stap lithografie processen en energie-intensieve omgevingen (0,01-10 Torr en/of 400-1000 °C temperaturen) met weinig of geen directe controle over resulterende materiaalkenmerken . Onderdompeling van een plasmonische ondergrond (bv. au nanodeeltjes/zaad) in een precursor omgeving (bv. waterige PD zoutoplossing) onder verlichting op het gelokaliseerde oppervlak Plasmon Resonance (SPR) initieert uitwendig afstemmingen (d.w.z. veld polarisatie en intensiteit) fotochemische afzetting van de precursor via plasmonische hete elektronen en/of fotothermische hellingen3,4. De protocol parameters/-vereisten voor de plasmonically-gestuurde fotothermische ontleding van au-, Cu-, PB-en Ti-organometallics en ge-hydriden op nanogestructureerde AG-en au-substraten zijn bijvoorbeeld gedetailleerd met5,6, 7,8,9. Echter, gebruik van femtosecondelaser plasmonic hete elektronen aan direct photoreduce metaalzouten in een metaal-oplossing interface blijft grotendeels onontwikkeld, afwezige processen met citraat of poly (vinylpyrrolidon) liganden die fungeren als intermediair charge Relais naar directe nucleatie/groei van de secundaire metalen2,10,11,12. Anisotropic PT-decoratie van au nano (aunr) onder longitudinale SPR (lspr) excitatie werd onlangs gerapporteerd1,13 waar de PT verdeling viel samen met de dipool polariteit (dat wil zeggen, de veronderstelde ruimtelijke verdeling van Hot carriers).
Het Protocol hierin breidt uit op recente PT-AuNR werk met PD en markeert belangrijke synthese metrische gegevens die kunnen worden waargenomen in real-time, tonen de reductieve plasmonic photoafzetting techniek is van toepassing op andere metaalhalide zouten (AG, ni, IR, enz.).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
1. toewijzing van au nano
Opmerking: Cetyltrimethylammoniumbromide (CTAB)-bedekt AuNR kan worden gesynthetiseerd door natte chemie (stap 1,1) of commercieel gekocht (stap 1,2) volgens de voorkeur van de lezer, waarbij elk soortgelijke resultaten oplevert. De resultaten in dit werk waren gebaseerd op commercieel geproduceerde, AuNR met Penta-Twinned kristallen structuur. Impact van AuNR Seed Crystal structure (d.w.z. monokristallijne versus Penta-Twinned) op de uiteindelijke morfologie van de secundaire metalen schaal blijft onduidelijk binnen het bereik van plasmonische foto afzetting, maar is van grote interesse geweest in zowel natte-14, 15 en soortgelijke foto-chemische12 syntheses. Alternatieve oppervlakteactieve stoffen aan CTAB kunnen worden gebruikt zolang Zeta-potentiaal positief is, hoewel de uiteindelijke PD-morfologie kan veranderen.
2. plasmonische foto afzetting van PD op au nano
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Transmissie UV-VIS spectra, X-ray Photoelectron spectroscopie (XPS) data, en Transmission Electron microscopie (TEM) beelden werden verkregen voor de door cTab bedekte aunr in de aanwezigheid/afwezigheid van H2pdcl4 in het donker en onder resonante straling bij hun longitudinale SPR (LSPR) om de nucleatie/groei van PD te katalyseren. transmissie UV-VIS spectra in Figuur 1 en Figuur 2 geven inzicht in de reactie dynamiek volgens veranderinge...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Het monitoren van veranderingen in optische extinctie met behulp van transmissie UV-VIS-spectroscopie is nuttig om de status van de fotokatalytische reactie te beoordelen, met bijzondere aandacht voor de LMCT-kenmerken van H2pdcl4. Golflengte maxima van LMCT-functies na injectie van H2pdcl4 bij stap 2.3.1 (gaande van effen zwart naar effen blauw in Figuur 1) geven inzicht in de lokale "omgeving" van de [pdcl4]2- moleculen
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dit werk werd gesponsord door het Army Research Laboratory en werd uitgevoerd onder de coöperatieve overeenkomst van USARL W911NF ‐ 17 ‐ 2 ‐ 0057 toegekend aan G.T.F. De standpunten en conclusies in dit document zijn die van de auteurs en mogen niet worden geïnterpreteerd als een vertegenwoordiging van officieel beleid, expliciet of impliciet, van het laboratorium voor leger onderzoek of de Amerikaanse overheid. De Amerikaanse overheid is gemachtigd om herdrukken voor overheidsdoeleinden te reproduceren en te distribueren, ongeacht de auteursrechtelijke notatie hierin.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Aspheric Condenser Lens w/ Diffuser | Thorlabs | ACL5040U-DG15 | f=40 mm, NA=0.60, 1500 grit, uncoated |
| Deuterium + Tungsten-Halogen Lightsource | StellarNet | SL5 | |
| Gold Nanorods, AuNR | NanoPartz | A12-40-808-CTAB | CTAB oppervlakteactieve stof, 808 nm LSPR, 40 nm diameter |
| Ground Glass Diffuser | Thorlabs | DG20-1500 | 1500 grit, N-BK7 |
| Hydrochloric acid, HCl | J.T. Baker | 9539-03 | geconcentreerd, 37% |
| Low Profile Magnetic Stirrer | VWR | 10153-690 | |
| Macro Disposable Cuvettes, UV Plastic | FireFlySci | 1PUV | 10 mm padlengte |
| Methanol, MeOH | J.T. Baker | 9073-05 | ≥99,9% |
| Palladium (II) chloride, PdCl2 | Sigma Aldrich | 520659 | ≥99,9% |
| Plano-Convex Lens | Thorlabs | LA1145 | f=75 mm, N-BK7, uncoated |
| Quartz Tungsten-Halogen Lamp | Thorlabs | QTH10 | |
| UV-vis Spectrometer | Avantes | ULS2048L-USB2-UA-RS | AvaSpec-ULS2048L |
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.