$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Op de mesoscopische schaal kunnen materialen op basis van cement worden beschouwd als een driefasige composiet bestaande uit de cementpasta, het aggregaat en de Interfaciale overgangszone (ITZ) tussen hen1,2. De ITZ wordt vaak behandeld als een zwakke schakel omdat de toegenomen porositeit kan fungeren als kanalen voor het binnendringen van agressieve soorten3,4 of eenvoudigere trajecten bieden voor scheurgroei 5,6,7,8,9,10,11. Vervolgens is het van groot belang om de eigenschappen van de ITZ nauwkeurig te karakteriseren om de macro prestaties van de op cement gebaseerde materialen te evalueren en te voorspellen.
Om de ITZ te onderzoeken, is er overmatig onderzoek geweest naar de microstructurele kenmerken, vorm mechanismen en beïnvloedende factoren12,13,14 met behulp van zowel experimentele als numerieke methoden. Er zijn verschillende technieken gekoppeld voor de karakterisering van ITZ, waaronder: mechanische tests, transport tests, kwik inbraak-porosimetrie (MIP) tests15,16 en nano-indentatie17. Het wordt algemeen aanvaard dat de ITZ voornamelijk wordt veroorzaakt door het wand effect, evenals water film, micro-bloeden, één kant groei en gel synerese18.
Met de ontwikkeling van de digitale beeldverwerkings methode (DIP) in de laatste twee decennia19, kunnen de morfologische kenmerken van de ITZ (bijvoorbeeld volumefractie, dikte en porositeits gradiënt) kwantitatief worden bepaald. Op basis van onderzoek van de vlak secties door middel van scanning elektronenmicroscopie (SEM) met een backverspreide elektronen detector (BSE), kunnen de driedimensionale (3D) kenmerken van ITZ worden afgeleid uit de 2D-resultaten via stereologie theorie20. Net als de SEM-BSE-techniek is de nano-indentatie techniek ook gebaseerd op het onderzoek van gepolijste oppervlakken, maar het focust meer op de elastische modulus van de bestaande fases21. In zowel de SEM-BSE-analyse als de nano-indentatie test kan de dikte van de ITZ echter worden overschat omdat de onderzochte dwarsdoorsnede zelden de normale richting van een geaggregeerd oppervlak22doorloopt. Echter, koppeling met fluorescerende 3D confocale microscopie, de overschatting van ITZ kan worden geëlimineerd en een echte ITZ porositeit en watervrij cement gehalte kan worden verkregen23.
Eerdere onderzoeken naar beïnvloedende factoren concentreerden zich voornamelijk op de cementpasta, waarbij de rol van het aggregaat en de oppervlaktestructuur ervan niet werden genegeerd24,25,26. Aangezien de vorm en de morfologische eigenschappen van het aggregaat uitvoerig zijn beschreven op basis van kwantitatieve analyse van digitale segmenten die zijn verkregen uit SEM of x-ray computertomografie (x-CT)27,28. Er is echter geen onderzoek uitgevoerd naar het effect van de totale oppervlaktetextuur op de vorming van ITZ-regio.
Hierbij presenteren wij een protocol om het effect van de geaggregeerde morfologie van het oppervlak op de microstructuur van de ITZ-formatie te onderzoeken op basis van kwantitatieve analyse van SEM-BSE-beelden en een K-betekent clustering-algoritme. Een model beton monster werd bereid met sferisch keramisch deeltje dat als de grove aggregaat fungeert. X-CT werd gebruikt om ruwweg de relatieve locatie van het deeltje in de ondoorzichtige Cement matrix te bepalen voordat het monster werd gehalerd. Na verwerking tot het verkrijgen van SEM-BSE-beelden werd de ongelijke verdeling van ITZ rond één aggregaat waargenomen. Een index oppervlakteruwheid (SR) die de totale oppervlaktetextuur op het pixelniveau beschrijft, is ook gedefinieerd. De K-betekent clustering algoritme, oorspronkelijk gebruikt op het gebied van signaalverwerking en nu op grote schaal gebruikt voor Image clustering29,30, werd geïntroduceerd om een relatie tussen oppervlakte ruwheid (SR) en porositeit gradiënt (SL) vastgesteld.