Dit document heeft tot doel een methode te presenteren om gladde en goed gecontroleerde films van zilverchloride (AgCl) te vormen met aangewezen dekking bovenop dunne filmzilverelektroden.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Dit document heeft tot doel een methode te presenteren om gladde en goed gecontroleerde films van zilverchloride (AgCl) te vormen met aangewezen dekking bovenop dunne filmzilverelektroden.
Dit document heeft tot doel een protocol te presenteren om vloeiende en goed gecontroleerde films van zilver/zilverchloride (Ag/AgCl) te vormen met aangewezen dekking bovenop dunne filmzilverelektroden. Dunne film zilveren elektroden formaat 80 μm x 80 μm en 160 μm x 160 μm werden gesputterd op kwartswafers met een chroom /goud (Cr/Au) laag voor hechting. Na passivatie, polijsten en kathodische reinigingsprocessen ondergingen de elektroden galvanostatische oxidatie met inachtneming van Faraday's Wet van Elektrolyse om gladde lagen van AgCl te vormen met een aangewezen mate van dekking bovenop de zilveren elektrode. Dit protocol wordt gevalideerd door inspectie van scanning elektronenmicroscoop (SEM) beelden van het oppervlak van de vervaardigde Ag / AgCl dunne film elektroden, die de functionaliteit en prestaties van het protocol benadrukt. Sub-optimaal vervaardigde elektroden worden ook vervaardigd voor vergelijking. Dit protocol kan op grote schaal worden gebruikt om Ag/AgCl-elektroden te fabriceren met specifieke impedantievereisten (bijvoorbeeld indringende elektroden voor impedantiestensingtoepassingen zoals impedantiestroomcytometrie en geinterdigiteerde elektrodearrays).
De Ag/AgCl elektrode is een van de meest gebruikte elektroden op het gebied van elektrochemie. Het wordt meestal gebruikt als referentie-elektrode in elektrochemische systemen vanwege het fabricagegemak, niet-toxische eigenschap en stabiele elektrode potentieel1,2,3,4,5,6.
Onderzoekers hebben geprobeerd om het mechanisme van Ag / AgCl elektroden te begrijpen. De laagchloridezout op de elektrode blijkt een fundamenteel materiaal te zijn in de karakteristieke redoxreactie van de Ag/AgCl-elektrode in een chloride dat elektrolyt bevat. Voor het oxidatiepad combineert het zilver op de imperfectieplaatsen op het oppervlak van de elektrode met de chloride-ionen in de oplossing om oplosbare AgCl-complexen te vormen, waarin ze zich verspreiden naar de randen van de AgCl die op het oppervlak van de elektrode worden afgezet voor neerslag in de vorm van AgCl. Het reductiepad omvat de vorming van oplosbare AgCl-complexen met behulp van de AgCl op de elektrode. De complexen verspreiden zich naar het zilveren oppervlak en reduceren terug naar elementair zilver7,8.
De morfologie van de AgCl-laag is een spilinvloed in de fysieke eigenschap van Ag/AgCl-elektroden. Verschillende werken toonden aan dat het grote oppervlak van cruciaal belang is om referentie ag/AgCl elektroden te vormen met zeer reproduceerbare en stabiele elektrode potentialen9,10,11,12. Daarom hebben onderzoekers methoden onderzocht om Ag/AgCl-elektroden met een groot oppervlak te maken. Brewer et al. ontdekten dat het gebruik van constante spanning in plaats van constante stroom om Ag/AgCl-elektroden te fabriceren zou resulteren in een zeer poreuze AgCl-structuur, waardoor het oppervlak van de AgCl-laag11zou toenemen. Safari et al. profiteerde van het massatransport beperking effect tijdens agcl vorming op het oppervlak van zilveren elektroden te vormen AgCl nanosheets op de top van hen, het verhogen van het oppervlak van de AgCl laag aanzienlijk12.
Er is een stijgende trend om AgCl-elektrode te ontwerpen voor sensingtoepassingen. Een lage contactimpedantie is cruciaal voor het waarmaken van elektroden. Het is dus belangrijk om te begrijpen hoe de oppervlaktecoating van AgCl de impedantie-eigenschap zou beïnvloeden. Ons vorige onderzoek toonde aan dat de mate van AgCl-dekking op de zilveren elektrode een cruciale invloed heeft op de impedantie die kenmerkend is voor de elektrode/elektrolytinterface13. Echter, om de contactimpedantie van dunne film Ag/AgCl-elektroden correct te schatten, moet de gevormde AgCl-laag glad zijn en een goed gecontroleerde dekking hebben. Daarom is een methode nodig om vloeiende AgCl-lagen te vormen met de aangewezen mate van AgCl-dekking. Er zijn werkzaamheden verricht om deze behoefte gedeeltelijk aan te pakken. Brewer et al. en Pargar et al. bespraken dat een gladde AgCl kan worden bereikt met behulp van een zachte constante stroom, waardoor de AgCl-laag bovenop de zilveren elektrode11,14wordt vervaardigd . Katan et al. vormden een enkele laag AgCl op hun zilveren monsters en observeerde de grootte van individuele AgCl-deeltjes8. Hun onderzoek wees uit dat de dikte van een enkele laag AgCl ongeveer 350 nm is. Het doel van dit werk is het ontwikkelen van een protocol om fijne en goed gecontroleerde films van AgCl te vormen met voorspelde impedantie-eigenschappen bovenop zilveren elektroden.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
1. Fabricage van een Cr/Au hechtingslaag met behulp van liftoff
2. Fabricage van dunne film Ag elektroden op de hechtingslaag met behulp van liftoff
3. Passivatie van de wafer om alleen de elektroden en contactpads bloot te leggen
4. Voorbereiding op de fabricage van dunne folie Ag/AgCl elektroden (chip)
5. Voorbereiding op de fabricage van dunne folie Ag/AgCl elektroden (reagentia)
6. Voorbereiding op de fabricage van dunne folie Ag/AgCl elektroden (macro-elektroden)
7. Kathodische reiniging van de micro Ag-elektroden
OPMERKING: Alle volgende processen maken gebruik van de CHI660D elektrochemische analyzer/workstation en de bijbehorende software.
8. Fabricage van enkele laag AgCl op de top van de dunne film Ag elektroden
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Figuur 1 toont een 80 μm x 80 μm Ag/AgCl elektrode met een ontworpen AgCl-dekking van 50% vervaardigd volgens dit protocol. Ter observatie bedraagt het gebied van de AgCl-patch ongeveer 68 μm x 52 μm, wat overeenkomt met ongeveer 55% van de AgCl-dekking. Dit toont aan dat het protocol de hoeveelheid AgCl-dekking op de dunne film Ag-elektroden fijn kan regelen. De AgCl laag vervaardigd is ook zeer glad, zoals blijkt uit het samenklonteren van aangrenzende AgCl...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
De fysische eigenschappen van een Ag/AgCl elektrode worden gecontroleerd door de morfologie en de structuur van de AgCl die op de elektrode wordt afgezet. In dit artikel presenteerden we een protocol om de dekking van een enkele laag AgCl op het oppervlak van de zilveren elektrode nauwkeurig te regelen. Een integraal onderdeel van het protocol is een gewijzigde vorm van de Faraday's Wet van Elektrolyse, die wordt gebruikt om de mate van AgCl op de dunne film zilveren elektroden controle. Het kan worden geschreven als:
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dit werk werd ondersteund door een subsidie van het RGC-NSFC Joint Fund gesponsord door de Research Grants Council of Hong Kong (Project No. N_HKUST615/14). We willen graag Nanosystem Fabrication Facility (NFF) van HKUST erkennen voor de fabricage van het apparaat/systeem.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System | Advanced System Technology | Voor Cr/Au Deposition | |
| AZ 5214 E Photoresist | MicroChemicals | Photoresist voor pad opening | |
| AZ P4620 Photoresist | AZ Electronic Materials | Photoresist voor Ag liftoff | |
| Branson/IPC 3000 Plasma Asher | Branson/IPC | Ashing | |
| Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonics | Liftoff | |
| CHI660D | CH Instruments, Inc | Elektrochemische Analysator | |
| Denton Explorer 14 RF/DC Sputter | Denton Vacuum | Voor Ag Sputtering | |
| FHD-5 | Fujifilm | 800768 | Photoresist Development |
| HPR 504 Photoresist | OCG Microelectronic Materials NV | Photoresist voor Cr/Au liftoff | |
| Hydrochloric acid fuming 37% | VMR | 20252.420 | Maken van verdunde HCl voor kathodische reiniging |
| J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer | J.A. Woollam | Meting van de dikte van de siliciumdioxide-passivatielaag op dummy | |
| Multiplex CVD | Surface Technology Systems | Siliciumdioxide-passivatie | |
| Oxford RIE Etcher | Oxford Instruments | Voor pad opening | |
| Potassium Chloride | Sigma-Aldrich | 7447-40-7 | Maken van KCl-oplossingen |
| SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater | Solitec Wafer Processing, Inc. | Voor spincoating van photoresist | |
| SUSS MA6 | SUSS MicroTec | Mask Aligner | |
| Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit | Dow Corning | Lijm voor container op chip |
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.