Methodenartikel

Indringende oppervlakte-elektrochemische activiteit van nanomaterialen met behulp van een hybride atoomkrachtmicroscoopscanmicroscoop (AFM-SECM)

DOI:

10.3791/61111

⸱

10 februari 2021

 ,  ,  , 
1Department of Civil and Environmental Engineering, New Jersey Institute of Technology

In dit artikel

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Atoomkrachtmicroscopie (AFM) in combinatie met scanning elektrochemische microscopie (SECM), namelijk AFM-SECM, kan worden gebruikt om tegelijkertijd topografische en elektrochemische informatie met hoge resolutie te verkrijgen op materiaaloppervlakken op nanoschaal. Dergelijke informatie is van cruciaal belang voor het begrijpen van heterogene eigenschappen (bijv. reactiviteit, defecten en reactieplaatsen) op lokale oppervlakken van nanomaterialen, elektroden en biomaterialen.

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Scanning elektrochemische microscopie (SECM) wordt gebruikt om het lokale elektrochemische gedrag van vloeistof/vaste, vloeistof/gas en vloeistof/vloeistof interfaces te meten. Atoomkrachtmicroscopie (AFM) is een veelzijdig instrument om micro- en nanostructuur te karakteriseren in termen van topografie en mechanische eigenschappen. Conventionele SECM of AFM biedt echter beperkte lateraal opgeloste informatie over elektrische of elektrochemische eigenschappen op nanoschaal. De activiteit van een nanomateriaaloppervlak op kristalfacetniveau is bijvoorbeeld moeilijk op te lossen met conventionele elektrochemiemethoden. Dit artikel rapporteert de toepassing van een combinatie van AFM en SECM, namelijk AFM-SECM, om elektrochemische activiteit op nanoschaal te onderzoeken bij het verkrijgen van topografische gegevens met hoge resolutie. Dergelijke metingen zijn van cruciaal belang voor het begrijpen van de relatie tussen nanostructuur en reactieactiviteit, die relevant is voor een breed scala aan toepassingen in materiaalwetenschap, levenswetenschappen en chemische processen. De veelzijdigheid van de gecombineerde AFM-SECM wordt aangetoond door het in kaart brengen van topografische en elektrochemische eigenschappen van respectievelijk gefacetteerd nanodeeltjes (NPs) en nanobubbles (NBs). In vergelijking met eerder gerapporteerde SECM-beeldvorming van nanostructuren maakt deze AFM-SECM kwantitatieve beoordeling van lokale oppervlakteactiviteit of reactiviteit mogelijk met een hogere resolutie van oppervlaktemapping.

Inleiding

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Karakterisering van elektrochemisch (EC) gedrag kan kritische inzichten bieden in de kinetiek en mechanismen van interfaciale reacties op verschillende gebieden, zoals biologie1,2, energie3,4, materiaalsynthese5,6,7en chemisch proces8,9. Traditionele EC-metingen, waaronder elektrochemische impedantiespectroscopie10,elektrochemische geluidsmethoden11,galvanische intermitterende titratie12en cyclische voltammetrie13 worden meestal uitgevoerd op macroscopische schaal en bieden een oppervlaktegemiddelde respons. Het is dus moeilijk om informatie te verkrijgen over hoe elektrochemische activiteit over een oppervlak wordt verdeeld, maar oppervlakte-eigenschappen op lokale schaal in nanoschaal zijn vooral belangrijk wanneer nanomaterialen op grote schaal worden gebruikt. Daarom zijn nieuwe technieken die in staat zijn om tegelijkertijd zowel multidimensionale informatie op nanoschaal als elektrochemie vast te leggen zeer wenselijk.

Scanning elektrochemische microscopie (SECM) is een veelgebruikte techniek voor het meten van de gelokaliseerde elektrochemische activiteit van materialen op micro- en nanoschaal14. Meestal gebruikt SECM een ultramicro-electrode als sonde voor het detecteren van elektroactieve chemische soorten terwijl het een monsteroppervlak scant om lokale elektrochemische eigenschappen ruimtelijk op te lossen15. De gemeten stroom bij de sonde wordt geproduceerd door reductie (of oxidatie) van de mediatorsoort, en deze stroom is een indicator van de elektrochemische reactiviteit aan het oppervlak van het monster. SECM is aanzienlijk geëvolueerd na de eerste oprichting in 198916,17, maar het wordt nog steeds uitgedaagd door twee belangrijke beperkingen. Aangezien EC-signalen doorgaans gevoelig zijn voor tipsubstraatinteractiekenmerken, is een beperking van SECM dat het op een constante hoogte houden van de sonde een directe correlatie van elektrochemische activiteit met het oppervlaktelandschap voorkomt, als gevolg van de convolutie van topografie met de verzamelde EC-informatie18. Ten tweede is het moeilijk voor een commercieel SECM-systeem om een submicrometer (μm) beeldresolutie te verkrijgen, omdat de ruimtelijke resolutie gedeeltelijk wordt bepaald door de afmetingen van de sonde, die zich op de micrometerschaal19 bevindt. Daarom worden nano-elektroden, de elektroden met een diameter in het nanometerbereik, steeds vaker gebruikt in SECM om een resolutie te bereiken onder de submicrometerschaal20,21,22,23.

Om een constante tipsubstraatafstandsregeling te bieden en een hogere ruimtelijke elektrochemische resolutie te verkrijgen, zijn verschillende hybride technieken van SECM gebruikt, zoals ionengeleidingspositionering24,afschuifkrachtpositionering25,wisselstroom SECM26en atoomkrachtmicroscopie (AFM) positionering. Onder deze instrumenten is SECM integratie AFM positionering (AFM-SECM) een veelbelovende aanpak geworden. Omdat AFM vaste tipsubstraatafstanden kan bieden, maakt de geïntegreerde AFM-SECM-techniek het gelijktijdig verkrijgen van nanoschaal oppervlakte structurele en elektrochemische informatie mogelijk door het in kaart brengen of monstervegen met de scherpe AFM-tips. Sinds de eerste succesvolle operatie van AFM-SECM door MacPherson en Unwin in 199627, zijn er aanzienlijke verbeteringen bereikt op het gebied van het ontwerp en de fabricage van sondes, evenals de toepassingen ervan op verschillende onderzoeksgebieden zoals elektrochemie in chemische en biologische processen. Afm-SECM is bijvoorbeeld geïmplementeerd voor het weergeven van composietmateriaaloppervlakken, zoals edelmetaal nanodeeltjes28, gefunctionaliseerde of maatvaste elektroden29,30en elektronische apparaten31. AFM-SECM kan de elektrochemisch actieve sites in kaart brengen vanuit de tipstroomafbeelding.

Gelijktijdige topografische en elektrochemische metingen kunnen ook worden bereikt met andere technieken zoals geleidende AFM32,33,34,35, elektrochemische AFM (EC-AFM)36,37 , 38 , 39, scanning ion conductance microscopie-scanning elektrochemische microscopie (SICM-SECM)24,40, en het scannen van elektrochemische celmicroscopie (SECCM)41,42 De vergelijking is besproken in een vergelijking tussen deze technieken. Het doel van dit werk was om SECM-AFM in te zetten om de elektrochemische mapping en meting van gefacetteerd kristallijne cuprous oxide nanomaterialen en nanobubbles in water te demonstreren. Gefacetteerd nanomaterialen worden op grote schaal gesynthetiseerd voor metaaloxidekatalysatoren in schone energietoepassingen, omdat de facetten met onderscheidende kristallografische kenmerken onderscheidende oppervlakte-atomaire structuren hebben en hun katalytische eigenschappen verder domineren. Bovendien hebben we ook het elektrochemische gedrag gemeten en vergeleken op de vloeistof/gas interfaces voor oppervlakte nanobubbels (NBs) op gouden substraten. NBs zijn bellen met een diameter van <1 μm (ook bekend als ultrafijne bellen)43, en ze roepen veel intrigerende eigenschappenop 44,45, waaronder lange verblijftijden in de oplossingen46,47 en een hoog rendement van gasmassaoverdracht46,48. Bovendien veroorzaakt de ineenstorting van NBs schokgolven en de vorming van hydroxylradicalen (•OH)49,50,51,52. We hebben de elektrochemische reactiviteit van zuurstof NBs gemeten in de oplossing om de fundamentele chemische eigenschappen van NBs beter te begrijpen.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Monstervoorbereiding

  1. Bereiding van gefacetteerd Cu2O nanodeeltjes en afzetting op siliciumsubstraat
    1. Los 0,175 g CuCl2∙2H2O (99,9%) op in 100 ml gedeï gedeï gedeïdiseerd (DI) water om een waterige oplossing van 10 mM CuCl2te genereren.
    2. Voeg 10,0 ml 2,0 M NaOH en 10 ml ascorbinezuur druppelgewijs toe aan de CuCl2-oplossing.
    3. Verwarm de oplossing in een kolf met ronde bodem van 250 ml onder constant roeren in een waterbad van 55 °C gedurende 3 uur.
    4. Verzamel het resulterende neerslag door centrifugeren (5.000 x g gedurende 15 minuten), gevolgd door 3 keer wassen met DI-water en twee keer ethanol om de resterende anorganische ionen en polymeren te verwijderen.
    5. Droog neerslag in vacuüm bij 60 °C gedurende 5 uur53.
    6. Gebruik de bereide siliconen wafer als substraat om Cu2O nanodeeltjes af tezetten zoals geïllustreerd in figuur 1A met epoxy om de tests te garanderen.
      Let op: De siliciumwafel (Ø3" Siliciumwafel, Type P/<111>) werd in één stuk van 38 mm x 38 mm gesneden, gevolgd door wassen met ethanol, methanol en DI-water om organische en anorganische verontreinigingen te verwijderen.
    7. Deponeer direct 10 μL epoxy op de gereinigde siliconen wafer met behulp van een pipettip en tegel met een schone glazen glijbaan. Na ongeveer 5 minuten 10 μL van de nanodeeltjes/watersuspensie (10 mg L-1)afzonderlijk op verschillende met epoxy bedekte siliciumwafelsubstraten laten vallen. De vier verschillende rode vlekken in figuur 1B geven de potentiële positie van de afgezette nanodeeltjes aan.
    8. Droog het substraat gedurende 6 uur vacuüm op 40 °C.
    9. Plaats het monstersubstraat in de EG-monstercel (figuur 4) om te worden gevuld met 1,8 ml van een KCl van 0,1 M KCl met 10 mM Ru(NH3)6Cl3(98%).
  2. Voorbereiding van NBs
    1. Genereer zuurstofnanobubbels door directe injectie van gecomprimeerde zuurstof (zuiverheid 99,999%) via een buisvormig keramisch membraan (100 nm poriegrootte, WFA0.1) in DI-water.
      OPMERKING: Het gas werd continu geïnjecteerd onder een druk van 414 kPa en een stroom van 0,45 L·m-1 tot het bereiken van een stabiele verdeling van de bellengrootte zoals elders gemeld54.
    2. Voeg 1,8 ml van de watersuspensie van NBs toe aan een gouden substraat in de EG-monstercel en stabiliseer gedurende 10 minuten.
      OPMERKING: Verse 40 mm x 40 mm gouden platen (Au op Si) werden gebruikt als substraat om NBs te immobiliseren.
    3. Decanteer 0,9 ml NB-suspensie en vervang door 0,9 ml van een 10 mM Ru(NH3)6Cl3-oplossing in 0,1 M KCl.

2. Oprichting AFM-SECM

LET OP: AFM is gebruikt bij de gepresenteerde AFM-SECM metingen. Voor het uitvoeren van de EC-analyses is de AFM uitgerust met een bipotentiostat en SECM accessoires. Zoals blijkt uit figuur S1, was de bipotentiostat verbonden met de AFM-controller en werden zowel de potentiostaat als de AFM op dezelfde computer aangesloten. De accessoires omvatten een SECM-boorkop, een SECM-sondehouder met beschermende laars en een spanningsontgrendelingsmodule met een weerstandsschakelaar (10 MΩ weerstand werd gebruikt) om de maximale stroomstroom te beperken55. Zoals weergegeven in figuur 2hebben de AFM-SECM sondes een tipradius van 25 nm en een tiphoogte van 215 nm. Het monster fungeerde als een werkende elektrode, die dezelfde pseudo-referentie deelt met behulp van de Ag-draadelektrode (25 mm diameter) en de tegenelektrode van een Pt-draad (25 mm in diameter). De sonde en het monster kunnen op verschillende potentialen (versus de Ag wire pseudo-referentie-elektrode) worden bevooroordeeld om verschillende redoxreacties mogelijk te maken. In het gepresenteerde werk vermindert de tip de [Ru(NH3)6]3+ tot [Ru(NH3)6]2+ bij -400 mV versus een Pseudo-referentieelektrode van ag-draad.

  1. Vervang de bestaande monsterkop door een SECM-boorkop en schroef de boorkop op zijn plaats met twee schroeven met een dop van de dop van de m3 x 6 mm en een inbussleutel van 2,5 mm (afbeelding 3A).
  2. Sluit de temperatuurregelaarkabel aan op de SECM-klauwplaat en sluit de geluidsarme SECM-kabels aan op het veerconnectorblok (kleur naar kleur) en schakelblok(afbeelding 3B).
    OPMERKING: De schakelaar moet tijdens secm-tests aan de rechterkant worden gehouden.
  3. Installeer de spanningsontgrendelingsmodule op de AFM-scanner en sluit deze ook aan op de werkende elektrodeconnector op het veerconnectorblok met verlengkabel (afbeelding 3C).
  4. Monteer de EG-monstercel.
    1. Plaats het inzetstuk op de bovenste ring (afbeelding 4A).
    2. Monteer twee O-ringen op respectievelijk de onderste groef en de bovenste groef van de wisselplaat (figuur 4B en figuur 4C).
    3. Plaats een glazen deksel op de bovenkant van de bovenste ring en draai deze vervolgens licht en diagonaal met vier schroeven vast(afbeelding 4D).
    4. Gebruik een harde scherpe draad met een diameter van 24 mm (figuur 4E) om twee gaten in de O-ring door twee kanalen van kunststof op de bovenste ring te prikken (figuur 4F).
    5. Steek ag-draad en pt-draad door het gat op de O-ring en buig de Pt-draad naar een cirkel in de EG-monstercel zoals weergegeven in figuur 4G.
    6. Om het bovenste deel van de EG-monstercel af te dichten, drukt u de geassembleerde EC-monstercel op de bodem van de EC-monstercel om de O-ring volledig in contact te laten komen met het glasdeksel (figuur 4H).
    7. Plaats het bovenste deel van de EG-monstercel ondersteboven en kijk het testmonster (of substraat) naar beneden, zodat de veerbelaste pinnen (pogopennen) het monsteroppervlak raken, zoals aangegeven in figuur 4I en figuur 4J. Het testmonster moet de O-ring bedekken om de onderste deelafdichting van het EG-monstercel te maken.
    8. Plaats de eg-monstercelbodem erop en draai deze diagonaal vast met de rechter lengteschroef(afbeelding 4K).

3. Werking AFM-SECM

  1. Initialisatie van de AFM en bipotentiostat instrumenten
    1. Dubbelklik op de twee softwarepictogrammen om het AFM-systeem en de bipotentiostat-besturingsinterface te initialiseren.
  2. SECM-sonde laden
    1. Bereid het ESD-veldservicepakket voor, inclusief antistatisch stootkussen, elektrostatische ontlading (ESD) beschermende sondestandaard, draagbare antistatische handschoenen en polsband (figuur 5A). Figuur 5B toont de aansluiting van de ESD-monitor met polsband.
      OPMERKING: De ESD-monitor piept wanneer de rode pad is verbonden met de massa. De pieptoon stopt wanneer de gebruiker de polsband draagt.
    2. Gebruik een beschermende laars (figuur 6A) tijdens afm-SECM-tests om blootstelling aan vloeistof te voorkomen. Plaats de sondehouder op de ESD-beschermstandaard(afbeelding 6B). Gebruik een plastic pincet om de beschermschoen aan de tiphouder te bevestigen (afbeelding 6C). Lijn vervolgens de kleine snede in de beschermschoen uit op de inkeping in de sondehouder zoals afgebeeld in figuur 6D.
    3. Open de doos AFM-SECM-sondes (figuur 7A) met een tippenzer (groene kleur) om de sonde aan beide zijden van de groeven te grijpen (figuur 7B). Terwijl u de schijfgrijper (zilverkleur) gebruikt om de sondehouder op de standaard te houden, plaatst u de sondedraad in het gat van de standaard en schuift u de sonde vervolgens in de sleuf van de sondehouder (afbeelding 7C). Nadat de sonde zich in de sleuf bevindt, gebruikt u het platte uiteinde van het pincet om het in te drukken. Zorg ervoor dat de sonde zich volledig in de tiphouder bevindt (afbeelding 7D).
    4. Zoals afgebeeld in figuur 8A,bevestigt u de hele sondehouder (inclusief de houder-boot) aan de scanner.
    5. Gebruik de Teflon tip pincet om de draad direct onder de koperen ring te pakken en deze aan te sluiten op de module (Afbeelding 8B).
    6. Leg de scanner terug op de zwaluwstaart.
  3. De monstercel laden
    1. Na het samenstellen van het testmonster (of substraat) in de EG-monstercel, zoals vermeld in punt 2.4, plaatst u de EC-monstercel op het centrale punt van de SECM-boorkop en de pseudoreferentieelektrode (Ag-draad) en sluit u de counterelectrode (Pt-draad) aan op het veerconnectorblok (figuur 3). De EC-monstercel is magnetisch aan de boorkop bevestigd.
  4. SECM-softwarevoorbereiding vóór beeldvorming
    1. Selecteer in de AFM-SECM-software SECM- PeakForce QNM om de werkruimte te laden (figuur S2).
    2. Laad in Setupde SECM-sonde en lijn vervolgens een laser uit op de punt met behulp van een uitlijningsstation.
    3. Ga naar Navigatie (Figuur S3). Beweeg de scanner langzaam naar beneden om scherp te stellen op het monsteroppervlak. Pas de positie van de EC-monstercel enigszins aan om ervoor te zorgen dat de scanner tijdens het bewegen de glazen afdekking van de EC-monstercel niet aanraakt. Nadat u zich op het voorbeeld hebt scherpgesteld, klikt u op Positie blind inschakelen bijwerken.
      Let op: Verschillende monsters hebben verschillende hoogtes, dus het is noodzakelijk om de blind engage positie bij te werken na het vervangen van een monster.
    4. Klik op Verplaatsen om vloeiende positie toe te voegen.
    5. Voeg ~1,8 ml van de bufferoplossing toe aan de EG-monstercel om ervoor te zorgen dat het niveau van de oplossing lager is dan de glazen afdekking. Als het waterniveau boven het glazen deksel ligt, kan er water naar de scanner kruipen en een elektrische kortsluiting veroorzaken en de scanner breken. Wacht nog 5 minuten en gebruik een pipet om de oplossing te roeren om bubbels te verwijderen.
      OPMERKING: De bufferoplossing (10 mM [Ru(NH3)6]3+ met ondersteunend elektrolyt van 0,1 M KCl) moet na bereiding constant in de koelkast worden bewaard. Gebruik een spuit met filter (niet groter dan 1 μm poriegrootte) om de oplossing te filteren voordat u deze gebruikt.
    6. Klik op Verplaatsen naar blinde aantrekpositie. De tip gaat terug naar de bufferoplossing. Stel de laser iets in om er zeker van te zijn dat de laser op de punt is uitgelijnd.
    7. Open CHI-software. Zoals weergegeven in figuur S4, klikt u op de opdracht Techniek op de werkbalk om de technische selector te openen en Open Circuit Potential – Time teselecteren. Gebruik de standaardinstelling (Looptijd als 400 s) voor OCP-meting en voer de OCP-meting uit.
      OPMERKING: Het potentieel dat in de OCP-test wordt aantoond, moet bijna nul stabiel zijn.
    8. Klik nogmaals op de opdracht Techniek en voer Cyclische Voltammetrie (CV)uit, zoals weergegeven in figuur S5 en figuur S6.
      OPMERKING: Stel de parameters in zoals hieronder. Stel indien nodig "veegsegmenten" in op een groter getal. De "init E/Final E" moet gelijk zijn aan de potentiële waarde van OCP-meting en "High E" en "Low E" kunnen respectievelijk +0,3 V of −0,3 V van " init E/Final E" zijn. Hier gebruiken we 0 V als initiële en hoge E en -0,4 V als Laag en Definitief E. De scansnelheid was 0,05 V/s en de gevoeligheid was 1 e-009. Voer de CV-test uit, de hoogste stroom (i) die hier wordt gemeten, moet 0,3-1,2 nA zijn voor 10 mM [Ru(NH3)6]3+.
  5. SECM Beeldvorming
    1. Ga terug naar de AFM-SECM software. Aangezien de tip al in de vloeistof zit, klikt u op Engage.
    2. Schakel na het scannen de liftmodus (Lift by Sensor) in met een hefhoogte van 100 nm en pas de hefhoogte aan op basis van de monsterruwheid.
    3. Voer in CHI-software een chronoamperometrie uit met parameters in figuur S7. Stel de initiële E in op -0,4 V, de pulsbreedte op 1000 seconden (het maximale getal dat door het systeem wordt geaccepteerd) en de gevoeligheid hetzelfde bij cv-scan.
      OPMERKING: De chronoamperometrietechniek werd gekozen vanwege de afwezigheid van amperometrische i-t-techniek in de gepresenteerde bi-potentiostaat.
    4. Ga met het CHI-programma terug naar AFM-SECM-software, controleer de real-time meting op de stripgrafiek en klik op Start (figuur S8). De lezing wordt in realtime bijgewerkt. Dan beginnen zowel topografie beeldvorming als het huidige beeldvormingsproces. Sla afbeeldingen op in de AFM-SECM software.
  6. Naderingscurve controleren
    1. Betrek de tip op monster- of substraatgebied met een scangrootte van 1 μm.
    2. Voer de chronoamperometrie uit zoals vermeld in 3.5.3.
    3. Ga terug naar AFM-SECM Software en selecteer het commando Go To Ramp.
    4. Klik op Ramp. In de AFM-SECM-software zou een naderingscurve worden vastgelegd.
  7. Tip reiniging
    1. Gebruik van de EG-monstercel als schoonwaterreservoir. Beweeg de tip in en uit de vloeistof met behulp van blind engage-functies in het navigatiepaneel. Ververs het schone water drie keer. Na deze drie keer reinigen, met behulp van schone doekjes om voorzichtig restwater uit de sondehouder te verwijderen en de sonde terug in de sondedoos te plaatsen.
      Let op: Na beeldvorming moet de AFM-SECM-sonde zorgvuldig worden gereinigd. Gebruik nooit water uit de wasfles om de sonde schoon te maken, omdat de elektrostatische lading de sonde kan beschadigen.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Topografie en actuele beeldvorming van ONB's door AFM-SECM

Eerdere studies die NBs met AFMkenmerkten,rapporteerden alleen topografiebeelden om de grootte en verdeling van NBs te onthullen die geïmmobiliseerd waren op een vast substraat56,57. De experimenten hier onthulden zowel morfologische als elektrochemische informatie. Individuele zuurstofnanobubbels (ONB's) kunnen duidelijk worden geïdentificeerd in

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

In dit protocol is een gecombineerde AFM-SECM-techniek beschreven die multimodale beeldvorming met hoge resolutie mogelijk maakt. Deze techniek maakt het mogelijk om topografie tegelijkertijd in kaart te brengen met de SECM-stroom die wordt verzameld of in kaart gebracht op enkele nanodeeltjes of nanobubbels. Experimenten werden uitgevoerd met behulp van commerciële sondes. Deze sondes zijn ontworpen om chemische compatibiliteit te bieden met een breed scala aan elektrochemische omgevingen, elektrochemische prestaties, m...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs hebben niets bekend te maken.

Dankbetuigingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dit werk wordt gefinancierd door de National Science Foundation (Award Number: 1756444) via Biological & Environmental Interfaces of Nano Materials, het USDA National Institute of Food and Agriculture, AFRI project [2018-07549] en Assistance Agreement No. 83945101-0 toegekend door de U.S. Environmental Protection Agency aan New Jersey Institute of Technology. Het is niet formeel herzien door de EPA. De standpunten in dit document zijn uitsluitend die van de auteurs en komen niet noodzakelijkerwijs overeen met die van het Agentschap. EPA onderschrijft geen producten of commerciële diensten die in deze publicatie worden genoemd. De auteurs bedanken ook Undergraduate Research and Innovation program (URI) Phase-1 & Phase-2 aan het New Jersey Institute of Technology.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Uitrusting
Atomaire krachtmicroscopieBruker, CADimenison Icon
BipotentiostaatCH Instruments, Inc.CHI 700E
Materialen
Silicion waferTED PELLA, Inc.16013
Verse gouden platenBruker, CAmodel 119-017-307
PF-SECM-AFM sondesBruker, CA990-050138
PF-SECM spanningsverwijderingsmoduleBruker, CA840-012-724
PF-SECM sondehelderBruker, CA900-050121
PF-SECM klemvangerBruker, CAPF-SECM klemvanger
PF-SECM O-ringBruker, CA598-000-106
PF-SECM dekglas, SECM-celBruker, CA900-050137
EC-cel assyBruker, CA932-017-300
ESD Field ServiceBruker, CA490-000-066
PF-SECM bootBruker, CA900-050136
VerengblokBruker, CA900-050524
PFSECM pincetBruker, CA
Kabel, SECM-tipmoduleBruker, CA468-050171
Ag draadBruker, CA249-000-056
Pt draadBruker, CA248-000-004
Harde scherpe draadBruker, CATT-ECM10
Tubulair keramisch membraanRefractonWFA0.1
Chemische stoffen
Koper(II)chloride dihydraatACROS OrganicsAC315281000
NatriumhydroxideFisher ChemicalS318-100
AscorbinezuurFisher ChemicalA61-25
EpoxyLoctiteInstant Mix
KaliumchlorideFisher ChemicalP217-500
Hexaammineruthenium(III)chlorideACROS OrganicsAC363342500

Referenties

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Shi, X., Qing, W., Marhaba, T., Zhang, W. Atomic Force Microscopy-Scanning Electrochemical Microscopy (AFM-SECM) for Nanoscale Topographical and Electrochemical Characterization: Principles, Applications and Perspectives. Electrochimica Acta. , 135472(2019).
  2. Aazam, E. S., Ghoneim, M. M., El-Attar, M. A. Synthesis, characterization, electrochemical behavior, and biological activity of bisazomethine dye derived from 2, 3-diaminomaleonitrile and 2-hydroxy-1-naphthaldehyde and its zinc complex. Journal of Coordination Chemistry. 64 (14), 2506-2520 (2011).
  3. Shukla, A., Sampath, S., Vijayamohanan, K. Electrochemical supercapacitors: Energy storage beyond batteries. Current science. 79 (12), 1656-1661 (2000).
  4. Kötz, R., Carlen, M. Principles and applications of electrochemical capacitors. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2483-2498 (2000).
  5. Botte, G. G. Electrochemical manufacturing in the chemical industry. The Electrochemical Society Interface. 23 (3), 49-55 (2014).
  6. Kongsricharoern, N., Polprasert, C. Electrochemical precipitation of chromium (Cr6+) from an electroplating wastewater. Water Science and Technology. 31 (9), 109-117 (1995).
  7. Datta, M., Landolt, D. Fundamental aspects and applications of electrochemical microfabrication. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2535-2558 (2000).
  8. Wang, S., George, K., Nesic, S. High pressure CO2 corrosion electrochemistry and the effect of acetic acid. Corrosion/2004. 4375, paper (2004).
  9. Song, G. L. Corrosion of Magnesium alloys. , Elsevier. 3-65 (2011).
  10. Bellezze, T., Giuliani, G., Viceré, A., Roventi, G. Study of stainless steels corrosion in a strong acid mixture. Part 2: anodic selective dissolution, weight loss and electrochemical impedance spectroscopy tests. Corrosion Science. 130, 12-21 (2018).
  11. Ehsani, A., et al. Evaluation of Thymus vulgaris plant extract as an eco-friendly corrosion inhibitor for stainless steel 304 in acidic solution by means of electrochemical impedance spectroscopy, electrochemical noise analysis and density functional theory. Journal of Colloid and Interface Science. 490, 444-451 (2017).
  12. Cui, Z. H., Guo, X. X., Li, H. Equilibrium voltage and overpotential variation of nonaqueous Li-O2 batteries using the galvanostatic intermittent titration technique. Energy & Environmental Science. 8 (1), 182-187 (2015).
  13. Elgrishi, N., et al. A Practical Beginner's Guide to Cyclic Voltammetry. Journal of Chemical Education. 95 (2), 197-206 (2018).
  14. Amemiya, S., Bard, A. J., Fan, F. R. F., Mirkin, M. V., Unwin, P. R. Scanning Electrochemical Microscopy. Annual Review of Analytical Chemistry. 1 (1), 95-131 (2008).
  15. Mirkin, M. V., Nogala, W., Velmurugan, J., Wang, Y. Scanning electrochemical microscopy in the 21st century. Update 1: five years after. Physical Chemistry Chemical Physics. 13 (48), 21196-21212 (2011).
  16. Bard, A. J., Fan, F. R. F., Kwak, J., Lev, O. Scanning electrochemical microscopy. Introduction and principles. Analytical Chemistry. 61 (2), 132-138 (1989).
  17. Engstrom, R. C., Pharr, C. M. Scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 61 (19), 1099-1104 (1989).
  18. Nellist, M. R., et al. Atomic force microscopy with nanoelectrode tips for high resolution electrochemical, nanoadhesion and nanoelectrical imaging. Nanotechnology. 28 (9), 095711(2017).
  19. Patel, A. N., Kranz, C. (Multi) functional atomic force microscopy imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 11, 329-350 (2018).
  20. Ufheil, J., Heß, C., Borgwarth, K., Heinze, J. Nanostructuring and nanoanalysis by scanning electrochemical microscopy (SECM). Physical Chemistry Chemical Physics. 7 (17), 3185-3190 (2005).
  21. Bergner, S., Wegener, J., Matysik, F. M. Simultaneous imaging and chemical attack of a single living cell within a confluent cell monolayer by means of scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 83 (1), 169-174 (2011).
  22. Hu, K., et al. Platinized carbon nanoelectrodes as potentiometric and amperometric SECM probes. Journal of Solid State Electrochemistry. 17 (12), 2971-2977 (2013).
  23. Kranz, C. Recent advancements in nanoelectrodes and nanopipettes used in combined scanning electrochemical microscopy techniques. Analyst. 139 (2), 336-352 (2014).
  24. Morris, C. A., Chen, C. C., Baker, L. A. Transport of redox probes through single pores measured by scanning electrochemical-scanning ion conductance microscopy (SECM-SICM). Analyst. 137 (13), 2933-2938 (2012).
  25. Ludwig, M., Kranz, C., Schuhmann, W., Gaub, H. E. Topography feedback mechanism for the scanning electrochemical microscope based on hydrodynamic forces between tip and sample. Review of Scientific Instruments. 66 (4), 2857-2860 (1995).
  26. Eckhard, K., Schuhmann, W. Alternating current techniques in scanning electrochemical microscopy (AC-SECM). Analyst. 133 (11), 1486-1497 (2008).
  27. Macpherson, J. V., Unwin, P. R., Hillier, A. C., Bard, A. J. In-situ imaging of ionic crystal dissolution using an integrated electrochemical/AFM probe. Journal of the American Chemical Society. 118 (27), 6445-6452 (1996).
  28. Huang, K., Anne, A., Bahri, M. A., Demaille, C. Probing Individual Redox PEGylated Gold Nanoparticles by Electrochemical-Atomic Force Microscopy. ACS Nano. 7 (5), 4151-4163 (2013).
  29. Chennit, K., et al. Electrochemical Imaging of Dense Molecular Nanoarrays. Analytical Chemistry. 89 (20), 11061-11069 (2017).
  30. Jiang, J., et al. Nanoelectrical and Nanoelectrochemical Imaging of Pt/p-Si and Pt/p+-Si Electrodes. ChemSusChem. 10 (22), 4657-4663 (2017).
  31. Knittel, P., Mizaikoff, B., Kranz, C. Simultaneous nanomechanical and electrochemical mapping: combining peak force tapping atomic force microscopy with scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 88 (12), 6174-6178 (2016).
  32. Quist, A. P., et al. Atomic force microscopy imaging and electrical recording of lipid bilayers supported over microfabricated silicon chip nanopores: Lab-on-a-chip system for lipid membranes and ion channels. Langmuir. 23 (3), 1375-1380 (2007).
  33. Cohen, H., et al. Electrical characterization of self-assembled single- and double-stranded DNA monolayers using conductive AFM. Faraday Discussions. 131 (0), 367-376 (2006).
  34. Chung, J. W., et al. Single-crystalline organic nanowires with large mobility and strong fluorescence emission: a conductive-AFM and space-charge-limited-current study. Journal of Materials Chemistry. 19 (33), 5920-5925 (2009).
  35. Guo, D. Z., Hou, S. M., Zhang, G. M., Xue, Z. Q. Conductance fluctuation and degeneracy in nanocontact between a conductive AFM tip and a granular surface under small-load conditions. Applied Surface Science. 252 (14), 5149-5157 (2006).
  36. Rocca, E., Bertrand, G., Rapin, C., Labrune, J. C. Inhibition of copper aqueous corrosion by non-toxic linear sodium heptanoate: mechanism and ECAFM study. Journal of Electroanalytical Chemistry. 503 (1), 133-140 (2001).
  37. Toma, F. M., et al. Mechanistic insights into chemical and photochemical transformations of bismuth vanadate photoanodes. Nature Communications. 7, 12012(2016).
  38. Kouzeki, T., Tatezono, S., Yanagi, H. Electrochromism of Orientation-Controlled Naphthalocyanine Thin Films. The Journal of Physical Chemistry. 100 (51), 20097-20102 (1996).
  39. Yamaguchi, Y., Shiota, M., Nakayama, Y., Hirai, N., Hara, S. Combined in situ EC-AFM and CV measurement study on lead electrode for lead-acid batteries. Journal of Power Sources. 93 (1), 104-111 (2001).
  40. Comstock, D. J., Elam, J. W., Pellin, M. J., Hersam, M. C. Integrated Ultramicroelectrode-Nanopipet Probe for Concurrent Scanning Electrochemical Microscopy and Scanning Ion Conductance Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (4), 1270-1276 (2010).
  41. Ebejer, N., Schnippering, M., Colburn, A. W., Edwards, M. A., Unwin, P. R. Localized High Resolution Electrochemistry and Multifunctional Imaging: Scanning Electrochemical Cell Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (22), 9141-9145 (2010).
  42. Ebejer, N., et al. Scanning Electrochemical Cell Microscopy: A Versatile Technique for Nanoscale Electrochemistry and Functional Imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 6 (1), 329-351 (2013).
  43. Alheshibri, M., Qian, J., Jehannin, M., Craig, V. S. A history of nanobubbles. Langmuir. 32 (43), 11086-11100 (2016).
  44. Liu, G., Wu, Z., Craig, V. S. Cleaning of protein-coated surfaces using nanobubbles: an investigation using a quartz crystal microbalance. The Journal of Physical Chemistry C. 112 (43), 16748-16753 (2008).
  45. Ghadimkhani, A., Zhang, W., Marhaba, T. Ceramic membrane defouling (cleaning) by air Nano Bubbles. Chemosphere. 146, 379-384 (2016).
  46. Uchida, T., et al. Transmission electron microscopic observations of nanobubbles and their capture of impurities in wastewater. Nanoscale Research Letters. 6 (1), 1(2011).
  47. Ushikubo, F. Y., et al. Evidence of the existence and the stability of nano-bubbles in water. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 361 (1-3), 31-37 (2010).
  48. Bowley, W. W., Hammond, G. L. Controlling factors for oxygen transfer through bubbles. Industrial, Engineering Chemistry Process Design and Development. 17 (1), 2-8 (1978).
  49. Li, P., Takahashi, M., Chiba, K. Enhanced free-radical generation by shrinking microbubbles using a copper catalyst. Chemosphere. 77 (8), 1157-1160 (2009).
  50. Takahashi, M., et al. Effect of shrinking microbubble on gas hydrate formation. The Journal of Physical Chemistry B. 107 (10), 2171-2173 (2003).
  51. Takahashi, M., Chiba, K., Li, P. Free-radical generation from collapsing microbubbles in the absence of a dynamic stimulus. The Journal of Physical Chemistry B. 111 (6), 1343-1347 (2007).
  52. Ahmed, A. K. A., et al. Influences of air, oxygen, nitrogen, and carbon dioxide nanobubbles on seed germination and plant growth. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 66 (20), 5117-5124 (2018).
  53. Zhang, D. F., et al. Delicate control of crystallographic facet-oriented Cu 2 O nanocrystals and the correlated adsorption ability. Journal of Materials Chemistry. 19 (29), 5220-5225 (2009).
  54. Khaled Abdella Ahmed, A., et al. Colloidal Properties of Air, Oxygen, and Nitrogen Nanobubbles in Water: Effects of Ionic Strength, Natural Organic Matters, and Surfactants. Environmental Engineering Science. , (2017).
  55. Huang, Z., et al. PeakForce scanning electrochemical microscopy with nanoelectrode probes. Microscopy Today. 24 (6), 18-25 (2016).
  56. Lou, S. T., et al. Nanobubbles on solid surface imaged by atomic force microscopy. Journal of Vacuum Science, Technology B: Microelectronics and Nanometer Structures Processing, Measurement, and Phenomena. 18 (5), 2573-2575 (2000).
  57. Borkent, B. M., Dammer, S. M., Schönherr, H., Vancso, G. J., Lohse, D. Superstability of surface nanobubbles. Physical Review Letters. 98 (20), 204502(2007).
  58. Agarwal, A., Ng, W. J., Liu, Y. Principle and applications of microbubble and nanobubble technology for water treatment. Chemosphere. 84 (9), 1175-1180 (2011).
  59. Tasaki, T., Wada, T., Baba, Y., Kukizaki, M. Degradation of surfactants by an integrated nanobubbles/VUV irradiation technique. Industrial & Engineering Chemistry Research. 48 (9), 4237-4244 (2009).
  60. Fujita, D., Itoh, H., Ichimura, S., Kurosawa, T. Global standardization of scanning probe microscopy. Nanotechnology. 18 (8), 084002(2007).
  61. Häßler-Grohne, W., Hüser, D., Johnsen, K. P., Frase, C. G., Bosse, H. Current limitations of SEM and AFM metrology for the characterization of 3D nanostructures. Measurement Science and Technology. 22 (9), 094003(2011).
  62. Sakai, K. Measurement Techniques and Practices of Colloid and Interface Phenomena. , Springer. 51-57 (2019).
  63. Gan, T., Wu, B., Zhou, X., Zhang, G. Ultrahigh resolution, serial fabrication of three dimensionally-patterned protein nanostructures by liquid-mediated non-contact scanning probe lithography. RSC Advances. 6 (55), 50331-50335 (2016).
  64. Arteaga, J. F., et al. Comparison of the simple cyclic voltammetry (CV) and DPPH assays for the determination of antioxidant capacity of active principles. Molecules. 17 (5), 5126-5138 (2012).
  65. Moreno-Herrero, F., Colchero, J., Gomez-Herrero, J., Baro, A. Atomic force microscopy contact, tapping, and jumping modes for imaging biological samples in liquids. Physical Review E. 69 (3), 031915(2004).
  66. Doktycz, M., et al. AFM imaging of bacteria in liquid media immobilized on gelatin coated mica surfaces. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 209-216 (2003).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Scannerende elektrochemische microscopieatoomkrachtmicroscopieoppervlakteanalyse van nanomaterialenelektrochemische activiteitsmappinggefacetteerde nanodeeltjeszuurstofnanobubbelstipstroombeeldvormingcyclische voltammetriemonstervoorbereiding

Gerelateerde artikelen