Het doel van deze methode is om een snelle, cryogene vloeistofstroom te produceren die bestaat uit zuivere elementen of chemische verbindingen. Aangezien cryogene vloeistoffen verdampen bij omgevingstemperatuur en -druk, kunnen restmonsters van bedrijf met hoge herhalingssnelheden (bijv. 1 kHz) volledig uit de vacuümkamer worden geëvacueerd1. Gebaseerd op het eerste werk van Grisenti et al.2, werd dit systeem voor het eerst ontwikkeld met behulp van cryogene waterstof voor hoge intensiteit laseraangedreven protonversnelling3. Het is vervolgens uitgebreid naar andere gassen en gebruikt in een aantal experimenten, waaronder: ionenversnelling4,5, het beantwoorden van vragen in de plasmafysica zoals plasma-instabiliteiten6, snelle kristallisatie en faseovergangen in waterstof7 en deuterium, en meV inelastische röntgenverstrooiing8 om akoestische golven in argon op te lossen in het Matter in Extreme Conditions (MEC) -instrument bij de Linac Coherent Light Source (LCLS)9.
Tot nu toe zijn andere alternatieve methoden ontwikkeld om vaste cryogene waterstof- en deuteriummonsters met een hoge herhalingssnelheid te genereren. Garcia et al. ontwikkelden een methode waarbij waterstof vloeibaar wordt gemaakt en gestold in een reservoir en geëxtrudeerd door een opening10. Vanwege de hoge druk die nodig is voor extrusie, is de minimale monsterdikte (tot op heden) 62 μm11. Dit systeem vertoont ook grote ruimtelijke jitter12. Meer recent produceerden Polz et al. een cryogene waterstofstraal door een glazen capillair mondstuk met behulp van een monstergasbackingdruk van 435 psig (pond per vierkante inch, meter). De resulterende cilindrische straal van 10 μm is continu, maar lijkt sterk gerimpeld13.
Hier wordt een methode gepresenteerd die cilindrische (diameter = 5-10 μm) en vlakke jets produceert met verschillende beeldverhoudingen (1-7 μm x 10-40 μm). De aanwijsjitter neemt lineair toe als functie van de afstand tot het diafragma5. Vloeistofeigenschappen en de toestandsvergelijking dicteren de elementen en chemische verbindingen die in dit systeem kunnen worden gebruikt. Methaan kan bijvoorbeeld geen continue straal vormen als gevolg van het uiteenvallen van Rayleigh, maar het kan worden gebruikt als druppels14. Bovendien variëren de optimale druk- en temperatuuromstandigheden aanzienlijk tussen de afmetingen van de opening. De volgende paragrafen bieden de theorie die nodig is om laminaire, turbulent-vrije cryogene waterstofjets te produceren. Dit kan worden uitgebreid naar andere gassen.
Het cryogene straalsysteem bestaat uit drie hoofdsubsystemen: (1) monstergasafgifte, (2) vacuüm en (3) cryostaat en cryogene bron. Het in figuur 1 afgebeelde systeem is ontworpen om zeer aanpasbaar te zijn voor installatie in verschillende vacuümkamers.
Het gastoevoersysteem bestaat uit een gecomprimeerde gasfles met ultrahoge zuiverheid, een gasregelaar en een massflowregelaar. De backingdruk van het monstergas wordt ingesteld door de gasregelaar, terwijl de massastroomregelaar wordt gebruikt om de gasstroom die aan het systeem wordt geleverd te meten en te beperken. Het monstergas wordt eerst gefilterd in een koude val met vloeibare stikstof om verontreinigingsgassen en waterdamp te bevriezen. Een tweede in-line roetfilter voorkomt dat vuil het laatste segment van de gasleiding binnendringt.
Turbomoleculaire pompen met scrollpompen met hoge pompsnelheid handhaven hoge vacuümcondities in de monsterkamer. De vacuümdrukken van de kamer en de voorlijn worden bewaakt met behulp van respectievelijk vacuümmeters V1 en V2. Opgemerkt moet worden dat het bedienen van de cryogene straal een aanzienlijke gasbelasting (evenredig met de totale monsterstroom) in het vacuümsysteem introduceert wanneer de vloeistof verdampt.
Een beproefde methode om de gasbelasting te verminderen is het opvangen van de restvloeistof voordat bulkverdamping kan optreden. Het straalvangersysteem bestaat uit een onafhankelijke vacuümleiding die wordt afgesloten door een differentiële pompopening van ø800 μm op maximaal 20 mm van de cryogene brondop. De lijn wordt geëvacueerd met een pomp die een optimaal rendement vertoont in het bereik van 1 x 10-2 mBar (d.w.z. een wortelblowervacuümpomp of hybride turbomoleculaire pomp) en wordt bewaakt door een vacuümmeter V3. Meer recent heeft de vanger cryogene waterstofstralen tot 7 μm x 13 μm kunnen bedienen met twee ordes van grootte verbetering van de vacuümkamerdruk.
Een vaste lengte, continue stroom vloeibaar helium cryostaat wordt gebruikt om de bron af te koelen tot cryogene temperaturen. Vloeibaar helium wordt met behulp van een transferlijn uit een toevoerdewar gehaald. De retourstroom is aangesloten op een regelbaar debietmeterpaneel om het koelvermogen te regelen. De temperatuur van de koude vinger en cryogene bron wordt gemeten met vier temperatuursensoren van de loodsiliciumdiode. Een proportioneel-integraal-afgeleide (P-I-D) temperatuurregelaar levert variabele spanning aan een kachel die in de buurt van de koude vinger is geïnstalleerd om de temperatuur aan te passen en te stabiliseren. Het monstergas komt de vacuümkamer binnen via een aangepaste doorvoer op de cryostatenflens. In de kamer wikkelt de gasleiding zich rond de cryostaat om het gas voor te koelen voordat deze wordt aangesloten op een vaste gasleiding op de cryogene bronassemblage. Roestvrijstalen schroeven en een 51 μm dikke laag indium sluiten de cryogene bron thermisch af voor de koude vinger.
De cryogene bron (figuur 2) bestaat uit zes hoofdcomponenten: een (1) monstergasleiding, (2) bronlichaam, (3) bronflens met in-line deeltjesfilter, (4) diafragma, (5) ferrule en (6) dop. Het bronlichaam bevat een leegte, die fungeert als het monsterreservoir. Een Swagelok sinter 0,5 μm roestvrijstalen filter met schroefdraad voorkomt dat vuil of gestolde verontreinigingen het vloeistofkanaal binnendringen en de opening belemmeren. Een dikkere, 76 μm dikke indiumring wordt tussen de opening en het vloeistofkanaal geplaatst om de vervormingslengte te vergroten en de opening betrouwbaar af te dichten. Wanneer de dop op de bronflens wordt geregen, wordt het indium samengeperst om een vloeibare en thermische afdichting te vormen. De ferrule en brondop centreren het diafragma tijdens de installatie.
Er zijn een aantal algemene overwegingen bij het initiële ontwerp van een systeem voor cryogene vloeistofstralen die in het continue, laminaire regime worden gebruikt. Gebruikers moeten het totale koelvermogen van de cryostaat, de thermische eigenschappen van het cryogene bronontwerp, de prestaties van het vacuümsysteem en de vloeistoftemperatuur en -druk schatten. Hieronder vindt u het vereiste theoretische kader.
Overwegingen met betrekking tot koelvermogen
1) Vloeibaar maken van waterstof15: het minimale koelvermogen dat nodig is om waterstof vloeibaar te maken van 300 K tot een temperatuur
kan ruwweg worden geschat met behulp van de volgende vergelijking:

Waarbij:
is de soortelijke warmte bij constante druk
, en
de latente verdampingswarmte van H2 bij de drukafhankelijke liquefactietemperatuur
. Een cryogene waterstofstraal die werkt bij een gasdruk van 60 psig en wordt afgekoeld tot 17 K vereist bijvoorbeeld minimaal 4013 kJ/kg. Bij een waterstofgasstroom van 150 sccm (standaard kubieke centimeter per seconde) komt dit overeen met een warmte van
0,9 W.
Opgemerkt moet worden dat het liquefactieproces slechts een tiende van het totale benodigde koelvermogen bijdraagt. Om de warmtebelasting op de cryostaat te verminderen, kan het gas worden voorgekoeld tot een tussentemperatuur voordat het het bronlichaam binnengaat.
2) Stralingswarmte: om de cryogene bron op een temperatuur
te houden, moet de cryostaat compenseren voor stralingsverwarming. Dit kan worden geschat door het verschil tussen uitgezonden en geabsorbeerde blackbody-straling in evenwicht te brengen met behulp van de volgende vergelijking:

Waarbij: A de oppervlakte van het bronlichaam is,
de constante van Stefan-Boltzmann en
de temperatuur van de vacuümkamer is. Een typische straalbron van A = 50 cm 2 afgekoeld tot 17 K vereist bijvoorbeeld een minimaal koelvermogen van2,3 W.
kan lokaal worden verminderd door een actief gekoeld stralingsscherm toe te voegen dat een aanzienlijk deel van de cryogene bron bedekt.
3) Restgasgeleiding: hoewel thermische straling dominant is in ultrahoge vacuümomstandigheden, wordt de bijdrage als gevolg van geleiding in het restgas niet te verwaarlozen tijdens de straalwerking. De vloeistofstraal introduceert een aanzienlijke gasbelasting in de kamer, wat resulteert in een toename van de vacuümdruk. Het netto warmteverlies door thermische geleiding van het gas bij een druk p wordt berekend met behulp van de volgende vergelijking:

Waarbij:
is een coëfficiënt afhankelijk van de gassoort (~3,85 x 10-2 W/cm 2/K/mBar voor H2), en is de accommodatiecoëfficiënt die afhankelijk is van de gassoort, geometrie van de bron en temperatuur van de bron en
het gas16,17. Bij het gebruik van een cryogene waterstofstraal bij 17 K, uitgaande van een cilindrische geometrie van de bron en dat waterstof het belangrijkste gas is dat aanwezig is in de vacuümkamer, genereert gasgeleiding warmte die kan worden geschat met behulp van de volgende vergelijking:

Gasgeleiding bij een vacuümdruk van 4,2 x 10-3 mBar genereert bijvoorbeeld evenveel warmte als thermische straling. Daarom wordt de vacuümdruk over het algemeen onder 1 x 10-3 mBar gehouden tijdens het gebruik van de straal, waardoor een warmtebelasting van ~ 0,55 W aan het systeem wordt toegevoegd (A = 50 cm2).
De gasbelasting die tijdens bedrijf in de kamer wordt geïntroduceerd, wordt verkregen door de stroom van de cryogene straal. De resulterende vacuümdruk wordt vervolgens bepaald door de effectieve pompsnelheid van het vacuümsysteem en het volume van de vacuümkamer.
Om de cryogene straal te laten werken, moet de cryostaat voldoende koelvermogen genereren om de verschillende warmtebronnen hierboven te compenseren (bijvoorbeeld 3,75 W), exclusief de warmteverliezen van het cryostaatsysteem zelf. Merk op dat de cryostaat efficiëntie ook sterk afhankelijk is van de gewenste koude vingertemperatuur.
Straalparameters schatten
Om een continue laminaire stroming tot stand te brengen, moet aan verschillende voorwaarden worden voldaan. Kortheidshalve wordt hier het geval van een cilindrische vloeistofstroom weergegeven. De vorming van vlakke jets brengt extra krachten met zich mee, wat resulteert in een complexere afleiding die buiten het bestek van dit artikelvalt 18.
1) Druk-snelheidsrelatie: voor niet-samendrukbare vloeistofstromen levert behoud van energie de Bernoulli-vergelijking op, als volgt:

Waarbij:
de vloeibare atomaire dichtheid is, de vloeistofsnelheid is,
de zwaartekrachtpotentiaalenergie is en p de druk. Door de Bernoulli-vergelijking over het diafragma toe te passen, kan de functionele relatie tussen de straalsnelheid en de backingdruk van het monster worden geschat met behulp van de volgende vergelijking:

2) Jet operation regime: het regime van een cilindrische vloeibare jet kan worden afgeleid met behulp van de Reynolds en de Ohnesorge nummers. Het Reynoldsgetal, gedefinieerd als de verhouding tussen de traagheids- en viskeuze krachten in de vloeistof, wordt berekend met behulp van de volgende vergelijking:

Waarbij:
, , , en
respectievelijk de dichtheid, snelheid, 
diameter en dynamische viscositeit van de vloeistof zijn. Laminaire stroming treedt op wanneer het Reynoldsgetal kleiner is dan ~ 2.000. Op dezelfde manier vergelijkt het Weber-getal de relatieve grootte van de traagheid met de oppervlaktespanning en wordt het berekend met behulp van de volgende vergelijking:

Waarbij: σ is de oppervlaktespanning van de vloeistof. Het Ohnesorge-getal wordt dan als volgt berekend:

Deze snelheidsonafhankelijke grootheid wordt gebruikt in combinatie met het Reynoldsgetal om de vier vloeibare straalregimes te identificeren: (1) Rayleigh, (2) eerste windgeïnduceerde, (3) tweede windgeïnduceerde en (4) verstuiving. Voor laminaire turbulent-vrije cryogene vloeistofstroom moeten parameters worden geselecteerd om te werken binnen het Rayleigh-regime19 (d.w.z.
). In dit regime blijft de vloeistofkolom continu met een glad oppervlak tot de zogenaamde intacte lengte, geschat als volgt20:

De verschillende vloeistofparameters voor een cilindrische cryogene waterstofstraal met een diameter van 5 μm bij 60 psig en 17 K zijn samengevat in figuur 3. Om een continue straal gedurende langere afstanden te behouden, moet de vloeistof voldoende dicht bij de overgang tussen vloeistof en vaste stof worden afgekoeld (figuur 4), zodat verdampingskoeling, die optreedt zodra de straal zich in vacuüm voortplant, de straal stolt vóór het begin van rayleighbreuk 3,21.