Standaard testmethode ASTM D 7998-19 voor de cohesieve sterkteontwikkeling van houtlijmen

Samenvatting

We presenteren een procedure, ASTM D7998-19, voor een snelle en consistentere evaluatie van zowel droge als natte sterkte van lijmverbindingen op hout. De methode kan ook worden gebruikt om informatie te verstrekken over sterkteontwikkeling als functie van temperatuur en tijd of sterktebehoud tot 250 °C.

Samenvatting

De eigenschappen van uitgeharde houtlijmen zijn moeilijk te bestuderen vanwege het verlies van water en andere componenten aan het hout, de invloed van hout op de kleefharding en het effect van kleefpenetratie op de houtinterfase; daarom is normaal testen van een nette kleeffilm over het algemeen niet nuttig. De meeste tests van de hechtsterkte van hout zijn traag, bewerkelijk, kunnen sterk worden beïnvloed door het hout en geven geen informatie over de kinetiek van uitharding. Testmethode ASTM D 7998-19 kan echter worden gebruikt voor een snelle evaluatie van de sterkte van houtbindingen. Het gebruik van een glad, uniform en sterk houten oppervlak, zoals esdoornfineer, en voldoende hechtingsdruk vermindert de hechting en houtsterkte-effecten op de hechtsterkte. Deze methode heeft drie hoofdtoepassingen. De eerste is om consistente gegevens te verstrekken over de ontwikkeling van de bindingssterkte. De tweede is het meten van de droge en natte sterktes van gebonden lap shear monsters. De derde is om de zelfklevende hittebestendigheid beter te begrijpen door snel de thermische gevoeligheid te evalueren en onderscheid te maken tussen thermische ontharding en thermische degradatie.

Inleiding

Houtverlijming is de grootste afzonderlijke lijmmarkt en heeft geleid tot een efficiënt gebruik van bosbronnen. Gedurende vele eeuwen werd massief hout gebruikt voor de meeste toepassingen, behalve voor meubelbouw, zonder testcriteria, behalve duurzaamheid van het product in gebruik. Gebonden houtproducten kwamen echter vaker voor, te beginnen met multiplex en gelamineerde balken, met behulp van biobased lijmen ^1,2. Hoewel deze producten op dat moment bevredigend waren, leidde de vervanging van soja, caseïne en bloedlijmen door synthetische lijmen die formaldehyde bevatten tot verbeterde eigenschappen. De hogere prestaties van deze nieuwe lijmen leidden tot gedefinieerde testnormen met hogere prestatieverwachtingen dan haalbaar met de meeste biobased lijmen. De synthetische lijmen maakten ook het binden van deeltjes mogelijk, waaronder zaagsel om spaanplaten te vormen, vezels om vezelplaten met verschillende dichtheden te vormen, chips om georiënteerd strandboard en parallel strenghout te bieden, fineer om multiplex en gelamineerd fineerhout te produceren, evenals vingergevoegd hout, gelamineerd hout, kruis gelamineerd hout en houten I-balken³. Elk van deze producten heeft zijn eigen testcriteria⁴. De ontwikkeling van een nieuwe lijm kan dus veel formuleringswerk en uitgebreide tests vereisen om te bepalen of er potentieel is voor het ontwikkelen van voldoende sterkte. Deze tijdrovende testen en de complexiteit van houteigenschappen en houtverlijming⁵ hebben de ontwikkeling van nieuwe lijmen beperkt. Bovendien kunnen de mechanische eigenschappen van houtlijmen anders zijn wanneer ze tussen houten oppervlakken worden uitgehard in tegenstelling tot netjes⁶. Door uitharding in contact met hout kunnen water en componenten met een laag molecuulgewicht uit de lijm ontsnappen, naast complexe interfase en chemische interacties van de lijm met het hout ^3,7.

De ontwikkeling van het Automated Bonding Evaluation System (ABES) is zeer nuttig geweest voor het begrijpen van de sterkteontwikkeling van houtlijmen, omdat het snel en gemakkelijk te gebruiken is ^8,9,10. Het systeem is een integrale eenheid die lap-shear monsters bindt en vervolgens de kracht onder spanning meet die nodig is om de binding te verbreken. Het nut ervan heeft geleid tot de ontwikkeling van ASTM-methode D7998-19 die dit systeem gebruikt¹¹. Hoewel dit systeem oorspronkelijk is ontworpen om de ontwikkeling van de kleefkracht te meten als functie van temperatuur en tijd, kan het ook de hittebestendigheid van uitgeharde kleefstoffen meten, evenals routinematige evaluatie van de hechtsterkte. Hoewel de ABES-test een zeer nuttig voorlopig screeningsinstrument is, zoals elke test, heeft het zijn beperkingen en vervangt het niet alle specifieke productsterkte- en duurzaamheidstests.

Hoewel er veel manieren zijn om de uithardingseigenschappen van lijmen te meten, variërend van gel-time rheometrie tot differentiële scanning calorimetrie, dynamische mechanische analyse en spectroscopie van vele soorten, meet alleen de ABES-methode de ontwikkeling van mechanische sterkte. Dit vereist een instrument dat strak wordt gecontroleerd voor verwarming, koeling en in-place trektesten¹¹.

Protocol

1. Bereiding van substraten

1. Gebruik een substraatoppervlak dat geschikt is voor de toepassing. Gebruik voor hout een gesneden fineer van ongeveer 0,6 tot 0,8 mm dik van een betrouwbare producent omdat deze fineersoorten worden gebruikt voor de productie van multiplex en gelamineerd fineerhout (LVL). Deze worden verkregen van een fineerleverancier, als vellen van 0,6 tot 0,8 mm dikte en aan een zijde in 305 mm gesneden. Een consistent substraat is een hard esdoorn (Acer saccharum) gezichtsfineer vanwege de gladheid van het oppervlak en de consistente dikte, en het is een diffuus poreus en hoog modulus hardhout. Esdoorn gezichtsfineer wordt vaak gebruikt in de kastbouw en is meestal vrij van defecten.
2. Conditioneer het hout, ongestapeld, op 21 °C en 50% relatieve vochtigheid (RV) gedurende ten minste een dag voorafgaand aan gebruik. Vermijd fineer dat overmatig golvend is, een oneffen oppervlak heeft en defecten bevat, waaronder verkleuring.
   OPMERKING: Andere houtsoorten kunnen worden gebruikt om de hechtingsprestaties van de lijm met deze soorten te begrijpen. Diffuus-poreus hardhout en zachthout met een geleidelijke overgang van vroeghout naar laathout worden echter aanbevolen vanwege hun uniformiteit. Wees voorzichtig omdat hout zuur of basisch kan zijn of extractieve stoffen op het oppervlak kan hebben die het lijmuithardingsproces kunnen veranderen. Bovendien kan de verwerking van de boom vanaf het moment van snijden tot de fineerproductie de bindingssterkte^12,13 veranderen. Omdat de ABES een kleine hoeveelheid hout gebruikt, wordt deze minder beïnvloed door houtvariaties die optreden bij andere tests, zoals het vochtgehalte van het hout en de diepte van het fineer.
3. Zorg ervoor dat de zijkanten van het fineer vrij zijn van losse vezels langs de rand en dat het gebonden product geen significante lijmuitknijp heeft, omdat deze de neiging hebben om de hechtsterkte te overschatten, omdat er geen post-bindingsmodificatie van de monsters is.

2. Bereiding van specimens

1. Conditioneer de houtmonsters op 21 °C en 50% RV gedurende ten minste een dag. Controleer het fineer op eventuele scheuren, verkleuringen of korrelonregelmatigheden die moeten worden vermeden bij het snijden van de monsters.
2. Zorg ervoor dat de pneumatisch aangedreven snijmachine voor monsters operationeel is.
3. Gebruik een speciale stansmachine die de vereiste monstergrootte van 20 mm bij 117 mm snijdt van 0,6 tot 0,8 mm dik esdoornfineer (figuur 1, materiaaltabel).
   1. Plaats een stuk fineer, ten minste 150 mm bij 300 mm, onder de snijbladen zodat de fineerkorrel evenwijdig is aan de lange richting en druk de luchtdrukknop in om elk stuk hout van 20 mm bij 117 mm te snijden.
   2. Verplaats het stuk fineer onder de snijmessen naar een ongesneden gebied en druk de knop opnieuw in om een ander stuk hout te snijden. Ga door totdat het stuk fineer volledig in stukken is gesneden.
      OPMERKING: Als de lange richting van het monster niet evenwijdig is aan de nerfrichting, kan tijdens een test een vroege breuk optreden in het hout, weg van het gebonden gedeelte.
4. Snijd voor andere materialen dan hout de monsters met behulp van de juiste technieken. Als het materiaal niet met de monstersnijder kan worden gesneden, gebruik dan wat het materiaal zal snijden om het op de vereiste maat te snijden. Vanwege het kleine hechtingsgebied is het belangrijk dat het snijden nauwkeurig is en de exemplaren vrij van puin langs de randen en op de verlijmingsoppervlakken.

3. Bedienbaarheid van de apparatuur

1. Zorg er voor het verlijmingsproces voor dat de ABES-apparatuur goed werkt volgens een standaardwerkwijze¹¹. De instellingen aan de voorkant van de ABES-unit voor het verlijmen en breken van samples zijn: LP Press 0.2 MPa, HP Press 0.2 MPa, Pull 0.65 MPa en Cool Air 0.2 MPa.
2. Gebruik een luchttoevoerdruk van ten minste 0,62 MPa (90 psig) omdat een te lage druk ervoor zorgt dat de grijpklemmen en platen te langzaam of ongelijkmatig op het monster sluiten, wat resulteert in onjuiste bindingssterkten (figuur 2, boven).
3. Reinig de platen van alle lijm die het gevolg is van het uitknijpen uit het vorige monster. Pas de temperatuur van de platen aan op de gewenste temperatuur en balanceer voordat monsters worden gebonden.
4. Om hout te verlijmen, bedient u de apparatuur in een ruimte met 21 °C en 50% RV. Als dit niet mogelijk is, bewaar de geconditioneerde exemplaren dan in een plastic zak totdat ze zijn gebonden vanwege de snelle verandering in houtvocht als gevolg van het kleine formaat van de exemplaren.
5. Ontwerp voor het verkrijgen van kinetische uithardingsgegevens de methode zodanig dat de mechanische en elektronische snelheden voldoende zijn om gegevens nauwkeurig te verzamelen zoals beschreven in ASTM D7998-19¹¹.

4. Verlijming van monsters met de lijm

OPMERKING: De toepassing van de lijm is een kritiek probleem voor houtlijmen vanwege de grote variatie in viscositeit en procentuele vaste stoffen die gaan van een lamineerlijm zoals in multiplex tot een spuitbare lijm voor bindmiddeltoepassingen. Houtlijmen zijn over het algemeen watergedragen, dus verdamping is slechts een klein probleem. Water dat in het poreuze hout trekt, is echter belangrijk.

1. Verdeel 5 mg van de onderzochte lijm over de terminal 0,5 cm voldoende om het hechtingsgebied te bedekken en over te brengen naar het andere monster, maar zonder overmatige uitpersing. Om een relatief constante kleefspreidingssnelheid te verkrijgen, teert u het houten monster op een balans en weegt u het opnieuw na het aanbrengen van de lijm.
2. Wees voorzichtig bij het verdelen van de lijm, het overlappen van de monsters en het zorgen dat de twee exemplaren zijn uitgelijnd, omdat een klein hechtingsgebied wordt gebruikt en sterktes worden bepaald als de trekkracht over het gebonden gebied (figuur 2 onderaan). Verschillende hechtingsgebieden kunnen worden gebruikt, maar de sterkte is niet noodzakelijkerwijs vergelijkbaar vanwege variatie in de mechanica van lap shear-tests.
   OPMERKING: De literatuur beveelt verschillende manieren aan om de lijm op het hout aan te brengen, afhankelijk van de kleefconsistentie. De oorspronkelijk aanbevolen lijmtoepassingsmethode gebruikte een speciaal ontworpen microspraying-apparaat¹⁰, maar dit bleek rommelig, traag en erg afhankelijk van de zelfklevende reologie te zijn. Hoewel deze methode de lijm toepaste als discrete stippen zoals gebruikt in bindmiddeltoepassingen voor spaanplaat en georiënteerd strandboard, lijkt een afdrukmethode betrouwbaarder¹⁴. De micropipettoepassingsmethode kan een reproduceerbaar volume lijm¹⁰ leveren, maar het is enigszins moeilijk om gelijkmatig te verdelen. De spatelmethode heeft het beste gewerkt voor het verkrijgen van een gelijkmatige verdeling van de lijm op het hechtingsgebied, en een microbalans voor het verkrijgen van een gemeten hoeveelheid wordt aanbevolen¹¹.
3. Definitieve sterktegegevens
   1. Verlijf de monsters gedurende 2 minuten op 120 °C en conditioneer ze 's nachts op 21 °C en 50% RV, omdat het hete persen tijdens het verlijmen het hout uitdroogt. Om het hout te verlijmen, vergrendelt u een monster op zijn plaats door de grepen op de ABES-tester te sluiten en ervoor te zorgen dat het monster is uitgelijnd met de tester. Druk vervolgens op de startknop op de machine om de 120 °C platen gedurende 2 minuten op het overlappende gedeelte te laten drukken, voordat u de platen intrekt en de grepen losmaakt zodat de monsters kunnen worden verwijderd.
      OPMERKING: De tijd en temperatuur voor uitharding worden bepaald door de toepassing en de lijmchemie. De bindingstemperatuur en -tijd moeten worden geoptimaliseerd, zodat de sterkte het hoogste plateau bereikt door verschillende bindingstemperaturen en -tijden te gebruiken om de omstandigheden voor maximale sterkte te bepalen. Voor houtverbindingen is het testen van droge schuifsterkte waardevol, maar nat testen is over het algemeen belangrijker om de duurzaamheid van de lijm te bepalen en vereist een 4 uur durende kamertemperatuur weken van het monster in water.
   2. Vergrendel voor het testen een monster op zijn plaats door de grepen op de ABES-tester te sluiten en ervoor te zorgen dat het monster is uitgelijnd met de tester. Door vervolgens op de startknop te drukken, trekt het instrument aan het ene uiteinde door een servodrive, terwijl het andere uiteinde van het monster aan een loadcel trekt die aan de handvatten is bevestigd. Dit trekken gaat door totdat de band verbreekt. De computer registreert de maximale kracht die het monster kan weerstaan, die wordt geregistreerd als bindingssterkte.
      1. Gebruik dezelfde procedure voor de droge en in water gedrenkte monsters. Let er bij het meten van de breekkracht op dat de grepen het hout stevig vasthouden, want als de lijm erg sterk is, kan het hout wegglijden. Als het monster buiten het gebonden gebied breekt, gooit u de waarde weg, omdat dit de houtsterkte meet en niet de lijm.
4. Kinetische sterkte ontwikkeling
   1. Bepaal de snelheid van sterkteontwikkeling van een lijm om de perstijd te schatten die nodig is voor grootschalige producten. Volg dezelfde procedure als in stap 4.3, behalve de temperatuur en tijd variëren. Begin met het testen van de sterkte bij een platentemperatuur van 100 °C, met behulp van bindingstijden van 10, 30, 60, 90, 120, 150, 180 en 210 seconden. Verhoog vervolgens de temperatuur met 10 °C en herhaal de hechtingstijden totdat er geen lineair deel van sterkte versus tijd meer is op de lage bindingstijden.
   2. Trek na het lijmen de platen in en gebruik de luchtkoelingsfunctie van de ABES om het monster af te koelen tot bijna kamertemperatuur en meet vervolgens de monstersterkte. Door te beginnen met een lage perstijd en eerst de tijd te verhogen voor volgende monsters, verzamelt u de sterkte versus tijdgegevens totdat toenemende tijd resulteert in weinig of geen toenemende sterkte. Als u vervolgens dezelfde reeks bij hogere temperaturen uitvoert, levert u de resulterende plot van sterkte versus tijd en de uithardingssnelheid als de helling op (figuur 3).
      OPMERKING: De fenolische kleefstofgegevens in figuur 3a¹⁰ tonen het effect van temperatuur op de sterkteontwikkeling op verschillende tijdstippen. Figuur 3b toont de teruggevallen isotherme sterkteontwikkelingssnelheid versus temperatuur. Om de ontwikkeling van de isothermische sterkte te verkrijgen, werd het monster vóór het testen gekoeld. Enkele lijmen, zoals ureumformaldehyde¹⁵, hebben een optimale hechttijd en temperatuur voordat de afbraak begint plaats te vinden. Deze methode kan dit probleem detecteren en optimale omstandigheden bepalen.
5. Hittebestendigheid
   1. Als het product aan een bepaalde temperatuurbestendigheid moet voldoen, klemt u het gebonden monster in de ABES-eenheid. Nadat de platen tot die temperatuur zijn verwarmd, bijvoorbeeld 220 °C, waarboven hout begint af te breken, sluit u ze gedurende 2 minuten op het voorverlijmde monster en opent u ze vervolgens om de hechtsterkte te meten zoals in 4.3.2 om een eventuele thermische verzachting van de lijm te bepalen in vergelijking met de hechttemperatuur van 120 °C.
   2. Herhaal deze test, behalve dat de platen gedurende 30 minuten op het monster worden gesloten en vervolgens op sterkte worden getest om de sterkte te bepalen als de lijm thermisch is afgebroken. Het vrijgeven van de platen en de teststerkte bepalen de hittebestendigheid van het monster in vergelijking met de waarde vóór verwarming. Dit type procedure werd gebruikt om houtlijmen te testen¹⁶. Omdat de ABES snelle verwarming gebruikt en de sterkte kan meten terwijl het heet is zonder het monster naar een andere machine te verplaatsen, kan het worden gebruikt om onderscheid te maken tussen de twee storingsmodi (d.w.z. thermische verzachting of degradatie). Thermische ontharding produceert sterkteverlies onmiddellijk na verwarming en is meestal herstelbaar. Chemische afbraak vindt geleidelijk plaats in de loop van de tijd bij hoge temperatuur en herstelt geen mechanische sterkte bij koeling.
      OPMERKING: Lijmfabrikanten moeten differentiëren of sterkteverlies het gevolg is van thermische verzachting of chemische degradatie, omdat deze problemen verschillende oplossingen vereisen. Er zijn veel methoden die verzachtende overgangen kunnen meten, waaronder andere thermische analyses, maar ze maken geen onderscheid tussen een verandering in mechanische eigenschappen en chemische structuur.

5. Beeldanalyse van mislukt verlijmingsoppervlak

1. Omdat het belangrijkste doel is om de kleefkracht of snelheid van de ontwikkeling van de cohesieve sterkte te bepalen, moet u ervoor zorgen dat het falen zich in de lijm bevindt en niet bij hechting aan het substraat (figuur 4) of substraatfalen. Als substraatfalen optreedt, heeft de lijm voldoende sterkte. Als alternatief duidt samenhangend falen in de bulklijm op kleefkracht. De keuze tussen hechting en lijminterfasefalen kan echter moeilijk zijn¹⁷. Voor houtanalyse zijn verschillende methoden ontwikkeld¹⁸.

Resultaten

De procedure is uitgebreid gebruikt voor de studie van eiwitlijmen in het Forest Products Laboratory. Het is gebleken dat minder dan 2 MPa natte bindingssterkte onvoldoende was om verdere houtlijmtests te rechtvaardigen, terwijl meer dan 3 MPa een veelbelovend resultaat was voor verdere tests¹⁹. Het is aangetoond dat het nuttig is bij het aantonen van de gevoeligheid van houtverwerkingsomstandigheden^12,13. Verdere voorbeelden zijn te vinde...

Discussie

Kritieke stappen in de procedure zijn als volgt: selectie van substraten, voorbereiding van monsters, bruikbaarheid van de apparatuur en verlijming van monsters.

Het substraat moet sterk zijn, minimale defecten hebben (glad, plat, geen scheuren en geen verkleuring. Ongesandeerde, roterend gesneden kasten gezicht fineer van een diffuus poreus hardhout met suikeresdoorn (Acer saccharum) de voorkeur. Schuren zorgt voor een minder egaal en meer gefragmenteerd oppervlak^7<...

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
Kleefstof	Geleverde door gebruiker
Balans	Normaal leveranciershuis
Mark II Automated Bonding Evaluation System (ABES-II)	Adhesive Evaluation Systems Inc
Pneumatisch aangedreven monster snijpositie	Adhesive Evaluation Systems Inc
Regelmatige spatel	Normaal leveranciershuis
Houten voorraad – Harde esdoorn	Besse Forest Products Group