Een synthesemethode om poreuze op platina gebaseerde macrobuizen en macrobalken met een vierkante doorsnede te verkrijgen door chemische reductie van onoplosbare zoutnaaldensjablonen wordt gepresenteerd.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Een salt-templated synthesemethode voor op poreuze platina gebaseerde macrobalken en macrobuisjes
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
De synthese van hoge oppervlakte poreuze edele metalen nanomaterialen is over het algemeen afhankelijk van tijdrovende coalescentie van voorgevormde nanodeeltjes, gevolgd door spoelen en superkritische droogstappen, vaak resulterend in mechanisch kwetsbare materialen. Hier wordt een methode gepresenteerd om nanogestructureerde poreuze platinagebaseerde macrobuisjes en macrobalken te synthetiseren met een vierkante doorsnede van onoplosbare zoutnaaldsjablonen. De combinatie van tegengesteld geladen platina, palladium en koper vierkante planaire ionen resulteert in de snelle vorming van onoplosbare zoutnaalden. Afhankelijk van de stoichiometrische verhouding van metaalionen die in de zoutsjabloon aanwezig zijn en de keuze van chemisch reducerend middel, vormen macrobuizen of macrobalken zich met een poreuze nanostructuur bestaande uit gesmolten nanodeeltjes of nanofibrils. De elementaire samenstelling van de macrobuisjes en macrostralen, bepaald met röntgendifractometrie en röntgenfotoelectronspectroscopie, wordt gecontroleerd door de stoichiometrische verhouding van metaalionen die in de zoutsjabloon aanwezig zijn. Macrobuisjes en macrostralen kunnen in vrijstaande films worden geperst en het elektrochemisch actieve oppervlak wordt bepaald met elektrochemische impedantiespectroscopie en cyclische voltammetrie. Deze synthesemethode toont een eenvoudige, relatief snelle aanpak om op hoog oppervlak platina gebaseerde macrobuizen en macrostralen te bereiken met een tunable nanostructuur en elementaire samenstelling die in vrijstaande films kunnen worden geperst zonder vereiste bindende materialen.
Inleiding
Er zijn tal van synthesemethoden ontwikkeld om materialen met een hoog oppervlak te verkrijgen, poreuze op platina gebaseerde materialen, voornamelijk voor katalysetoepassingen, waaronder brandstofcellen1. Een strategie om dergelijke materialen te bereiken is het synthetiseren van monodisperse nanodeeltjes in de vorm van bollen, kubussen, draden en buizen2,3,4,5. Om de afzonderlijke nanodeeltjes te integreren in een poreuze structuur voor een functioneel apparaat, zijn vaak polymere bindmiddelen en koolstofadditieven ....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
LET OP: Raadpleeg alle relevante chemische veiligheidsinformatiebladen (SDS) voor gebruik. Gebruik de juiste veiligheidspraktijken bij het uitvoeren van chemische reacties, waaronder het gebruik van een rookkap en persoonlijke beschermingsmiddelen. Snelle waterstofgasevolutie tijdens elektrochemische reductie kan leiden tot hoge druk in reactiebuizen waardoor doppen pop en oplossingen uit te spuiten. Zorg ervoor dat de reageerbuisdoppen open blijven zoals gespecificeerd in het protocol. Voer alle elektrochemische reducties uit in een rookkap.
1. Magnus' zoutderivaten sjabloon voorbereiding
OPMERKING: Alle zoutsjabl....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
De toevoeging van tegenovergesteld geladen vierkante vlakke edele metaalionen resulteert in bijna ogenblikkelijke vorming van hoge aspect ratio zoutkristallen. De lineaire stapeling van vierkante planaire ionen wordt schematisch weergegeven in figuur 1,met de gepolariseerde optische microscopiebeelden die zoutnaalden onthullen die 10's tot 100's van micrometer lang zijn. Een concentratie van 100 mM werd gebruikt voor alle oplossingen voor platina, palladium en koperzout. Terwijl de zoutnaald.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
Deze synthesemethode toont een eenvoudige, relatief snelle aanpak om op hoog oppervlak platina gebaseerde macrobuizen en macrostralen te bereiken met een tunable nanostructuur en elementaire samenstelling die in vrijstaande films kunnen worden geperst zonder vereiste bindende materialen. Het gebruik van Magnus' zoutderivaten als naaldvormige sjablonen met een hoge beeldverhouding biedt de middelen om de resulterende metaalsamenstelling te controleren door middel van zoutsjabloon stoichiometrie, en in combinatie met de ke.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
Dit werk werd gefinancierd door een United States Military Academy Faculty Development Research Fund subsidie. De auteurs zijn dankbaar voor de hulp van Dr Christopher Haines op het Amerikaanse leger Combat Capabilities Development Command. De auteurs willen dr. Joshua Maurer ook bedanken voor het gebruik van de FIB-SEM bij het CCDC-Bewapeningscentrum van het Amerikaanse leger in Watervliet, New York.
....Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| 50 mL Conical Tubes | Corning Costar Corp. | 430290 | |
| Ag/AgCl Referentie-elektrode | BASi | MF-2052 | |
| Cu(NH3)4SO4Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 10380-29-7 | |
| dimethylamine boraan (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Miccrostop Lacquer | Tober Chemical Division | NA | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| Gepolariseerd optisch microscoop | AmScope | PZ300JC | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | Elektrochemische analyse-EIS, CV |
| Pt draadelektrode | BASi | MF-4130 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Helios 600 | EDS uitgevoerd met deze SEM |
| Schap slinger | Thermo Scientific | Vari-Mix™ Platform Rocker | |
| Snap Cap Microcentrifugebuizen, 1,7 mL | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| X-ray diffractometer | PanAlytical | Empyrean | X-ray diffractometrie |
| X-ray foto-elektronenspectrometer | ULVAC PHI - Physical Electronics | VersaProbe III |
Referenties
- Chen, A., Holt-Hindle, P. Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications. Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).
- Narayanan, R., El-Sayed, M. A. Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles ....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
