Driedimensionale analyse van deeltjesvormen met behulp van röntgencomputertomografie: experimentele procedure en analyse-algoritmen voor metaalpoeders

Summary

De grootte en vorm van poederdeeltjes zijn geen onafhankelijke grootheden. Gebruikelijke meettechnieken meten deze met elkaar verweven parameters niet in drie dimensies (3D). Er wordt een 3D-meet-/analysetechniek beschreven, gebaseerd op röntgencomputertomografie, die grootte en vorm kan meten en poederdeeltjes kan classificeren op basis van beide parameters.

Abstract

Het meten van de grootteverdeling van de deeltjes in een poeder is een veel voorkomende activiteit in de wetenschap en de industrie. Het meten van de vormverdeling van de deeltjes is veel minder gebruikelijk. De vorm en grootte van poederdeeltjes zijn echter geen onafhankelijke grootheden. Alle bekende technieken voor het meten van maten/vormen gaan uit van een bolvorm of meten de vorm slechts in twee dimensies. De op röntgencomputertomografie (XCT) gebaseerde methode die hier wordt gepresenteerd, meet zowel de grootte als de vorm in 3D zonder enige aannames te doen. Uitgaande van een 3D-beeld van deeltjes, kan de methode deeltjes wiskundig classificeren op basis van vorm, bijvoorbeeld deeltjes die zijn samengesteld uit verschillende kleinere deeltjes die aan elkaar zijn gelast, in tegenstelling tot afzonderlijke deeltjes die niet noodzakelijkerwijs bolvormig zijn. Natuurlijk is het in principe niet mogelijk om een enkel getal te definiëren als de "grootte" of "vorm" van een willekeurig niet-bolvormig deeltje, wat leidt tot vele manieren om de deeltjesgrootte en -vorm te schatten via verschillende onderling verbonden parameters, die allemaal kunnen worden gegenereerd op basis van deze volledige 3D-karakterisering in de vorm van gemiddelden en verdelingen. De noodzakelijke experimentele procedures, wiskundige analyse en computeranalyse worden beschreven en er wordt een voorbeeld gegeven voor een metaalpoeder. De techniek is beperkt tot deeltjes die door XCT kunnen worden afgebeeld met een minimum van ongeveer 1000 voxels per deeltjesvolume.

Introduction

Het meten van de grootteverdeling van de deeltjes in een poeder is een veel voorkomende activiteit in de wetenschap en industrie ^1,2.  Het meten van de vormverdeling van de deeltjes is minder gebruikelijk, maar zowel de grootte als de vorm, samen met het materiaal waarvan de deeltjes zijn gemaakt, bepalen hun eigenschappen, alleen of in een soort matrixmateriaal 3,4,5,6,7. Materialen waarvan de deeltjesgrootte en -vorm van belang zijn, zijn onder meer portlandcement, zand en grind 8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22^{, 23}, metaalpoeders voor poedermetallurgie en additieve productie 24,25,26, maangrond 27,28,29, versnipperde autobanden ³⁰, gebroken afvalglas³¹, stamcellen³² en koolstofnanobuisjes en grafeen 33,34,35,36,37. De vorm en grootte van poederdeeltjes zijn echter geen onafhankelijke grootheden²⁶. Stel bijvoorbeeld dat iemand een geometrisch regelmatig deeltje heeft waarvan de "grootte" d zou zijn. Zonder te zeggen of dit deeltje een bol, een kubus of een dunne staaf met lengte d is, weet men niet echt hoe de grootte op dit deeltje van toepassing is. Door te zeggen dat het deeltje een bol, kubus of staaf is, specificeer je in feite de vorm van het deeltje, en zonder deze extra informatie is de informatie over de grootte zinloos.

Voor deze drie voorbeelden, een bol, kubus of dunne staaf, kan de deeltjesgrootte worden gespecificeerd door een enkel getal. Maar zelfs als de staaf een cirkelvormige doorsnede had, zou men ook de diameter van deze doorsnede moeten meten, dus er zouden echt twee grootteparameters nodig zijn voor het dunne staafdeeltje. Hoe zit het met deeltjes in de vorm van ellipsoïden of rechthoekige dozen? Voor elk van deze zijn drie getallen nodig om de grootte aan te geven, en toch moet de vorm worden gegeven als een ellipsoïde of een rechthoekig vak om de drie grootteparameters betekenis te geven. Voor een willekeurig gevormd deeltje zou een oneindig aantal grootteparameters (bijvoorbeeld de lengte van akkoorden over het deeltje) nodig zijn om de "grootte" van het deeltje volledig te karakteriseren, en toch zouden deze zinloos zijn zonder een "vormkarakterisering", wetende onder welke hoeken ten opzichte van het massamiddelpunt van het deeltje deze akkoorden zijn getekend.

Er zijn veel technieken die worden gebruikt om de grootteverdeling van de deeltjes in een poeder te meten, waarbij verschillende fysische^{principes 1,2} worden gebruikt. Wat echter meestal niet wordt herkend, is dat om de deeltjesgrootte te extraheren, informatie over de deeltjesvorm, verondersteld of gemeten, moet worden gebruikt. De huidige technieken kunnen worden geclassificeerd als: (I) metingen van driedimensionale (3D) deeltjesgrootte bij het aannemen van een 3D-vorm, en (II) metingen van zowel grootte als vorm, maar alleen van tweedimensionale (2D) projecties, met behulp van 2D-beeldanalysetechnieken. Voor sferische deeltjes zijn alle 2D-projecties cirkels, met dezelfde diameter als de originele deeltjes, en al deze meettechnieken, zowel Klasse I als Klasse II, binnen meetonzekerheid, geven dezelfde resultaten voor perfecte bollen. Voor niet-sferische deeltjes zijn de 2D-projecties veel minder nauw verwant aan de oorspronkelijke deeltjes. Als een deeltje een interne porositeit heeft die het deeltjesoppervlak niet breekt, worden deze poriën helemaal niet gemeten met een van deze 3D- of 2D-meettechnieken. Klasse I omvat laserdiffractie, elektrisch detectievolume (ESV)³⁸, zeefanalyse en sedimentatie; en Klasse II omvat transmissie- en scanning-elektronenmicroscopie, atoomkrachtmicroscopie en dynamische en statische beeldanalyse met optische technieken. Geen van beide klassen meet nauwkeurig de grootte en vorm van niet-sferische deeltjes in 3D.

Sinds ongeveer 2002³⁹ is er een nieuwe methode voor deeltjesanalyse ontwikkeld 40,41,42,43,44,45 die een 3D-deeltje in 3D afbeeldt en vervolgens verschillende vormen van wiskundige analyse gebruikt om elk deeltje weer te geven en te classificeren. Van elk afzonderlijk deeltje wordt een 3D-beeld opgeslagen, dat kan worden vergeleken met de geometrische en wiskundige informatie die ook voor elk deeltje wordt opgeslagen. Deze wiskundige informatie kan worden gebruikt om het deeltje naar wens opnieuw te genereren in elk soort 3D-model 46,47,48,49, op elke locatie en oriëntatie, of om virtuele deeltjes te genereren die gedwongen worden dezelfde statistieken te hebben ^50,51. Deze deeltjesanalysemethode is gebaseerd op XCT-scans van deeltjes die zijn gedispergeerd in epoxy of een ander dergelijk medium. De XCT-scans worden uitgevoerd door gespecialiseerde software die het verbrandingsalgoritme 52,53,54,55,56 gebruikt om deeltjes te identificeren, en vervolgens ofwel sferische harmonische reeksaanpassing of voxeltelling om deeltjesvorm en -grootte te genereren en op te slaan, 3D-beelden van de deeltjes, en, in een tweede stap, geometrische informatie voor elk deeltje. Elk geanalyseerd deeltje heeft een uniek alfanumeriek label, dat wordt gebruikt om elk deeltje te volgen, de informatie over elk deeltje en elk deeltje te koppelen aan zijn 3D-beeld. Tijdens dit analyseproces worden poriën die zich in een deeltje bevinden geanalyseerd en wordt de totale porositeit in dat specifieke deeltje opgeslagen, aangezien XCT-reconstructie een volledig 3D-beeld van een monster geeft.

Drie (van de vele) geometrische grootte-/vormparameters zijn bijzonder nuttig gebleken bij het analyseren en classificeren van deeltjes in 3D: de lengte, L, de breedte, W en de dikte, T. L wordt gedefinieerd als de langste afstand van het oppervlak tot het oppervlak over een deeltje, W wordt op dezelfde manier gedefinieerd als L met de extra beperking dat de eenheidsvector langs W loodrecht op de eenheidsvector langs L moet staan, en T wordt ook op dezelfde manier gedefinieerd als L met de extra beperking dat de eenheidsvector langs T loodrecht moet staan op zowel de eenheidsvector langs L als de eenheidsvector langs W¹². Deze drie parameters definiëren het minimale rechthoekige of begrenzingsvak dat alleen het deeltje bevat, en de verhoudingen van deze drie parameters geven waardevolle maar geschatte vorminformatie over elk deeltje. Van elk van deze kunnen uitkeringen worden gedaan. Het is mogelijk dat W goed correleert met de "maten" gemeten met zeefanalyse⁵⁷, terwijl de "maten" gemeten met laserdiffractie correleren met een mengsel van L, W en T³¹.

Ten slotte worden de 3D-beelden van een testmonster van 100-200 van de deeltjes visueel gecontroleerd om te bepalen waar de afsnijdingen in L/T zijn, waardoor de methode onderscheid kan maken tussen enkele, bijna-sferische (SnS) deeltjes en niet-sferische (NS) deeltjes, die meerdere deeltjes kunnen zijn die aan elkaar zijn gelast, of wat duidelijk enkelvoudige deeltjes zijn maar met een vreemde vorm.

Protocol

OPMERKING: Het volgende protocol is geschreven voor metaalpoederdeeltjes met een grootte, volgens een volume-equivalente bolvormige diameter (VESD, diameter van de bol met hetzelfde volume als deeltje) benadering, tussen 10 μm en 100 μm. Stel dat het metaal een dichtheid heeft in eenheden van g/cm³. Handschoenen moeten worden gedragen tijdens de voorbereidingsstappen van het monster, samen met oogbescherming. Het is belangrijk om alle stappen in Protocol 1 door te nemen, aangezien sommige apparatuur gereed moet zijn voordat het Protocol wordt gestart.

1. Bereiding van het epoxy-poedermengsel

1. Bereid ongeveer 25 g van een snel uithardende (5 min) epoxy in een klein wegwerpschaaltje. Boten van aluminiumfolie werken goed voor dit doel. Een goede epoxy om te gebruiken wordt geleverd in noppenfolie, waarbij de hars gescheiden is van de verharder, waarvan de uitgeharde dichtheid ρ_e g/cm³ is.
2. Gebruik M gram van het poeder, van een goed geschud groter monster poeder, waarbij M is ontworpen om een volumefractie van ongeveer 10% te geven zodra de M gram in de epoxy is gemengd. Dit is bedoeld om de situatie te vermijden waarin deeltjes zo dicht bij elkaar liggen dat de XCT-scan ze ten onrechte identificeert als echte multideeltjes die stevig zijn bevestigd. De vergelijking die M definieert is:
   
   
3. Meng het metaalpoeder krachtig door de epoxy, handmatig, met behulp van een wegwerproerstaaf - een eenvoudige houten knutselstok werkt prima - gedurende ongeveer 30 s, lang genoeg om het poeder adequaat te verspreiden. Dit proces, als het goed wordt uitgevoerd, maakt de beeldanalyse van de afzonderlijke deeltjes veel eenvoudiger.
   1. Schraap het viscoplastische mengsel na het mengen in een compacte klomp met zoveel mogelijk verticale omvang, om klaar te zijn voor de volgende stap. Het is belangrijk om de volgende stappen van tevoren voor te bereiden, omdat er niet veel tijd overblijft voordat de epoxy uithardt.
4. Gebruik een kleine vacuümpomp die is aangesloten op een 0.5 m lange plastic slang, met een mondstuk in het open uiteinde van de slang dat precies in een polymeerrietje met een binnendiameter van ongeveer 3 mm past.
   OPMERKING: Cocktailrietjes, gemakkelijk verkrijgbaar in supermarkten, werken goed voor het polymeerrietje met een diameter van 3 mm en hebben een lengte van ongeveer 150 mm. Voor een mondstuk is het afgesneden uiteinde van een wegwerppipet van 1 ml tot 2 ml meestal effectief. Waar het mondstuk in de plastic slang past, moet wat isolatietape strak om de verbinding worden gespannen om een luchtdichte afsluiting te garanderen. De 25 g epoxy plus poeder zou meer dan genoeg moeten zijn om twee complete rietjes te vullen.
5. Steek het mondstuk in het rietje en houd het mondstuk en het uiteinde van het rietje stevig samengeknepen. Steek het vrije uiteinde van het rietje in de compacte epoxy-poederklomp en zet de vacuümpomp aan.
   OPMERKING: Houd het vrije uiteinde van het rietje ondergedompeld in het epoxy-poedermengsel om te voorkomen dat er luchtbellen in het rietje komen - er zullen altijd luchtbellen aanwezig zijn, maar deze procedure minimaliseert hun aanwezigheid. De rietjes moeten tot op 10 mm van de bovenkant worden gevuld - de vullijn is zichtbaar door het doorschijnende rietje. Wanneer het eerste rietje is gevuld, zet u de vacuümpomp uit en verwijdert u het rietje uit het mondstuk.
6. Veeg het epoxymengsel van het vuluiteinde van het rietje en duw beide uiteinden van het rietje in een klein klontje klei om beide uiteinden van het rietje te vullen, zodat er tijdens het uitharden geen epoxy-poedermengsel uitlekt. Plaats het 2e^rietje op het mondstuk en herhaal, gebruik eerst de mengstaaf om het epoxy-poedermengsel indien nodig samen te verzamelen.
7. Nadat de epoxy in de twee rietjes is uitgehard, snijdt u de uiteinden van het rietje, waar de kleisealer zat, af met een scheermes en snijdt u vervolgens elk rietje doormidden om vier monsters te geven. Gebruik één rietje als monster #1 voor de XCT, verticaal gemonteerd zodat de röntgenstralen over de cirkelvormige doorsnede van het rietje doordringen.

2. Het XCT-instrument

OPMERKING: Bij deze stappen wordt uitgegaan van bekendheid met het door de gebruiker gekozen XCT-instrument.

1. Gebruik een hoge spanning, meestal 100 kV of hoger, omdat er een goed contrast is tussen de epoxymatrix en de metaalpoederdeeltjes en het niet nodig is om iets in de epoxymatrix op te lossen, waarvoor normaal gesproken lage spanningen van rond de 40 kV nodig zijn. Gebruik een volledige 360^{° scan,} met een voxelgrootte van ongeveer 1 μm. De verhouding tussen de kleinste beschouwde deeltjesgrootte en de gebruikte voxelgrootte moet minimaal 8-10³⁹ zijn.
2. Neem voldoende FOV's, over meer dan één monster, om voldoende deeltjes voor analyse te verkrijgen. Als de richtlijnen voor monsterbereiding worden gevolgd, zijn 2 tot 8 FOV's voldoende. Doorgaans is een minimum van 1000 deeltjes voldoende voor een geldige vorm-/grootteanalyse, maar meer deeltjes resulteren in vloeiendere verdelingscurves en betere statistieken. De gereconstrueerde plakjes zijn genummerd van 0 tot nz-1, van onder naar boven van het gezichtsveld, waarbij nz het totale aantal gereconstrueerde plakjes is.
   1. Sla de verticale doorsnedesegmenten voor elke FOV afzonderlijk op, in 8-bits formaat (bijv. tiff), met vermelding van de pixelgrootte van elke afbeeldingsset (nx x ny), het aantal van deze plakjes (nz) en de voxelgrootte in micrometers (v). Het 8-bits formaat is geschikt voor dit soort eenvoudige grijsschaalafbeeldingen met metaaldeeltjes-epoxymatrix, die gemakkelijk te segmenteren zijn.

3. Assemblage van de plakjes die bij elke FOV horen tot een 3D ASCII-microstructuur

OPMERKING: Het C-programma dat op NIST wordt gebruikt, heet tiff2array.c en wordt meestal gebruikt met tiff-bestanden, maar kan ook overweg met andere 8-bits formaten. Het kan worden gecompileerd zoals het is, met het uitvoerbare bestand met de naam tiff2array. Dit programma leest in elke afbeelding, van onder naar boven, converteert ze naar ascii-formaat (0 tot 255 grijstinten) en stapelt ze vervolgens aan het einde van een masterbestand.

1. Als de gereconstrueerde afbeeldingen bijvoorbeeld in tiff-formaat zijn en van onder naar boven opeenvolgend zijn genummerd, gebruikt u de volgende syntaxis in een regelterminalopdracht: tiff2array *.tiff. Dit masterbestand, of microstructuurbestand, is een 3D-weergave van het gezichtsveld. Als de variabele a(i,j,k) de grijsschaal op positie (i,j,k) is, waarbij k het getal van de schijf is, k = 1 tot nz, en (i,j) de pixel in de k-de schijf, waarbij i van links naar rechts wordt gemeten en j van boven naar beneden.
   OPMERKING: Alle software die nodig is in het protocol is beschikbaar in de sectie Aanvullende informatie van dit document via een link naar een NIST-database op https://doi.org/10.18434/M32265.
2. Maak voor P FOV's een klein bestand met de naam particle-class-sysconfig.dat, met P-regels, waar elke regel luidt, voor de pth (p=1,P) FOV:
   Bestandsnaam nx ny nz v b c
   waarbij Bestandsnaam = een identificatie van 12 tekens voor een bepaald gezichtsveld, b = 1 voor een inwendige scan en 0 voor een uitwendige scan, en c = het aantal fasen dat in de afbeeldingen aanwezig is. Wanneer een inwendige scan wordt gedaan, zijn er meestal drie (c=3) fasen aanwezig: 1) de epoxy, 2) de zwarte gebieden die de buitenkant van de cirkelvormige scan en luchtbellen aangeven, en 3) de helderdere deeltjes. Soms lijken vier fasen voor het oog een redelijkere veronderstelling en dus c = 4. Waarden voor c van 3 of 4 zijn de enige twee keuzes. De waarde van c vertelt de deeltjesanalysesoftware die Otsu automatisch segmentatie-algoritme, oorspronkelijk geschreven voor tweefasige afbeeldingen, maar gemakkelijk uit te breiden tot een willekeurig aantal fasen, te gebruiken om de afbeeldingen automatisch te segmenteren in een bepaald gezichtsveld^26,58. De microstructuurbestanden die in het volgende softwareprogramma worden gebruikt, moeten namen van 12 tekens hebben die exact hetzelfde zijn als de bestandsnaam die in het FOV-name-sysconfig.dat-bestand wordt vermeld, gevolgd door de extensie .mic.
3. Voer de deeltjesanalysesoftware pp-Otsu.f uit, met als invoer het particle-class-sysconfig.dat bestand en de verschillende microstructuurbestanden, Filename.mic. Breng slechts twee wijzigingen aan in dit programma voor een nieuw systeem, die allemaal worden gemarkeerd door een opmerking "USER" in de Fortran-bron: de bestandsnamen voor de algemene uitvoerbestanden (wijzig de algemene naam van de deeltjesklasse) en het aantal FOV's dat in particle-class-sysconfig.dat wordt vermeld. Het programma pp-Otsu.f is in Fortran, is scalair, en wordt meestal gecompileerd in Fortran 77, hoewel Fortran 90 prima zou moeten werken. Het, en alle andere Fortran-programma's die hieronder worden beschreven, moeten met dubbele precisie (-r8) worden gecompileerd voor nauwkeurige resultaten.
   1. Bovendien, aangezien pp-Otsu.f met grote bestanden werkt, moet u altijd de parameters (of hun equivalent) -mcmodel=medium en -Mlarge_arrays aan de compilatie toevoegen. Een hulpbestand, gauss120.dat, bevat de gewichten en punten voor een 120-punts Gaussiaanse kwadratuur die veel wordt gebruikt in pp-Otsu.f, en moet in dezelfde map staan als pp-Otsu.f. Alle hieronder beschreven programma's zijn geschreven in Fortran 77, met uitzondering van de MPI-programma's, die zijn geschreven in Fortran 90.
4. Bekijk de deeltjesbestanden die de belangrijkste uitvoer zijn van pp-Otsu.f, die enkele uren kan duren om op een enkele processor te draaien als er duizenden deeltjes moeten worden geanalyseerd. Deze omvatten bestanden met namen zoals Particle-class-name-anm-particle-number.dat, die de lijst van de complexe coëfficiënten bevatten (n = 0,26), met eenheden van micrometers of in welke eenheden v dan ook, voor de deeltjes die als voldoende stervormig worden beschouwd³⁹ en dus in staat zijn om te worden uitgebreid in sferische harmonische functies (SH-deeltjes genoemd). Deeltjesbestanden bevatten ook bestanden zoals Particle-class-name-part-particle-number.dat, die het aantal voxels in het deeltje en alle voxelposities (in voxelcoördinaten) bevatten voor deeltjes die niet kunnen worden beschreven door sferische harmonische uitbreidingen (nonSH-deeltjes genoemd).
5. Bekijk de twee bestanden, één voor de SH en één voor de niet-SH-deeltjes, die de porositeiten van alle gevonden deeltjes geven, zelfs als de porositeit nul is, met de uitdrukking porositeit in de bestandsnamen. Een extra programma, porosity-analyze.f, zou het aantal regels in elk porosity-bestand en hun bestandsnamen moeten krijgen - de bestandsnamen die moeten worden gewijzigd staan aan het begin van de broncode. De uitvoer van dit programma zijn de twee bestanden Particle-class-intern-poros-analysis.txt en Particle-class-intern-poros-list.txt. Het analysebestand genereert de informatie die wordt weergegeven in Tabel 2 in de sectie Representatieve resultaten, en het lijstbestand geeft de informatie die nodig is om Figuur 5 te genereren in de sectie Representatieve resultaten.
6. Bekijk de drie tiff-afbeeldingsbestanden die een deel van het eerste overwogen gezichtsveld laten zien. Het eerste segment (OriA-0500.tiff) toont de k = 500-segment van het eerste gezichtsveld in het particle-class-sysconfig.dat-bestand , zonder enige beeldverwerking, en het tweede afbeeldingsbestand toont dezelfde afbeelding, maar nu gesegmenteerd en gedrempeld (PixA-0500.tiff). Als er een beperkte splitsing van het stroomgebied wordt toegepast, toont het derde afbeeldingsbestand de resultaten van dit algoritme (LWSA-0500.tiff). Meestal wordt deze beeldverwerkingsstap niet toegepast, dus het derde afbeeldingsbestand is hetzelfde als het tweede. Deze afbeeldingen worden gegenereerd als een foutcontrolestap op de oorspronkelijke assemblage van de 3D-microstructuur en de automatische Otsu-beeldsegmentatie. Er wordt een algemeen uitvoerbestand (particle-class-name-particles-data.dat) gemaakt met alle aanvullende informatie voor de verwerking van elk deeltje. Dit bestand wordt alleen als referentie gebruikt, maar de voxelvolumes en nummerlabels van alle verwerkte deeltjes worden aan het einde van dit bestand geschreven.
7. Bekijk voor elk verwerkt deeltje, SH of niet-SH, het 3D VRML-afbeeldingsbestand, met de naamgevingsconventie particle-name-particle-number.wrl. Voor SH-deeltjes bevat dit VRML-afbeeldingsbestand twee afbeeldingen naast elkaar, een voxel-afbeelding van het originele deeltje en een vloeiender gerenderde afbeelding met behulp van de SH-coëfficiënten. Voor de nonSH-deeltjes wordt alleen de voxelafbeelding opgeslagen.

4. Genereer geometrische informatie voor alle SH- en niet-SH-deeltjes

1. Maak voorafgaand aan de verdere verwerking een lijst van de Particle-class-name-anm-particle-number.dat bestandsnamen, genaamd anm.lis, en een lijst van de nonSH Particle-class-name-part-particle-number.dat deeltjes, genaamd nonSH.lis. Voer het kleine programma number.f uit, nadat het eerst is bewerkt om het juiste aantal bestanden in anm.lis te hebben. Dit verandert het anm.lis-bestand zodat het nummer van het deeltje op elke regel van het lijstbestand wordt weergegeven, evenals de bestandsnaam, ter vervanging van het vorige bestand.
2. Gebruik het programma part-lwt-listnum-unitvector.f om geometrische informatie voor de SH-deeltjes te genereren en te evalueren. Dit is een parallel MPI-programma, aangezien er duizenden SH-deeltjes kunnen worden geëvalueerd en het dagen kan duren om slechts één deeltje tegelijk te doen. De enige wijzigingen in dit programma die moeten worden aangebracht bij het verwerken van een nieuwe deeltjesklasse zijn het Ntot-nummer van Particle-class-name-anm-particle number.dat-bestanden en de naamgevingsinformatie van de deeltjesklasse voor het uitvoerbestand (Particle-class-name-un-geom-len.dat). Het programma heeft opmerkingen (USER) op de weinige plaatsen die moeten worden gewijzigd voor een nieuw deeltjestype. Het uitvoerbestand verenigt Particle-type-info-un-SH-geom-len.dat deeltjes uit elk gezichtsveld en elke lijn heeft de volgende structuur.
   
   SH-coëfficiënten bestandsnaam, x1, x2, y1, y2, z1, z2, volume, oppervlakte, SA-ratio, kromming, ratio, nnn, gauss, tijdelijke aanduiding, L, W, T, L/T, W/T, T/T, traagheidsmoment tensorcomponenten, L-eenheidsvector, theta, phi-hoeken, W-eenheidsvector, theta, phi-hoeken, T-eenheidsvector, theta, phi-hoeken
   
   x1 is de minimale x-waarde op het oppervlak van het deeltje en x2 is het maximum en op dezelfde manier voor y en z. Deze definiëren een "omvangsdoos" die het deeltje alleen omsluit in zijn gemeten oriëntatie⁴². De omvangsdoos wordt gebruikt in andere toepassingen 46,47,48,49. De SA-verhouding is het oppervlak van het deeltje gedeeld door het oppervlak van de volume-equivalente bol. Curv is de geïntegreerde gemiddelde kromming die is omgekeerd en genormaliseerd, zodat deze gelijk is aan de diameter wanneer het deeltje een perfecte bol is. Ratio is het spoor van het traagheidsmoment tensor gedeeld door het spoor van het traagheidsmoment tensor voor de volume-equivalente bol. nnn is het maximale aantal SH-coëfficiënten (n=0, nnn) dat moet worden gebruikt bij het werken met het gegeven deeltje. Gauss is de geïntegreerde Gaussiaanse kromming, gedeeld door 4π, wat gelijk zou moeten zijn aan 1 voor een gesloten object. Het punt waarop Gauss met meer dan 5% afwijkt van de eenheid definieert het maximale aantal SH-coëfficiënten (n= nnn) dat moet worden gebruikt bij het opnieuw creëren van het deeltje. L, W, T zijn de lengte, breedte en dikte van het deeltje en zijn gedefinieerd in de sectie Inleiding. De onafhankelijke componenten van het traagheidsmoment tensor worden vermeld als I₁₁, I₂₂, I₃₃, I₁₃, I₂₃, I₁₂. Ten slotte wordt de eenheidsvector voor L vermeld, in de volgorde van de x-, y- en z-coördinaten, gevolgd door de sferische polaire hoeken θ (hoek vanaf de positieve z-as) en Φ (rotatiehoek rond de z-as, gedefinieerd als nul op de positieve x-as en positief tegen de klok in). De parameters voor W en T volgen, op dezelfde manier opgesomd.
3. Gebruik het programma nonSH-lwt-un-scalar.f om de L-, W- en T-parameters voor de nonSH-deeltjes te berekenen, werkend op de nonSH.lis-lijst met bestandsnamen, en om ook de bijbehorende eenheidsvectoren vast te leggen. De enige wijzigingen die in dit bestand moeten worden aangebracht voor een nieuwe deeltjesklasse zijn het aantal bestandsnamen in nonSH.lis en de uitvoerbestandsnamen. De hoofduitvoer van dit programma, genaamd Particle-name-info-nonSH-len.dat, heeft elke regel in het formaat:
   
   Bestandsnaam: volume: L W T, a1, a2, a3 (LWT, eenheidsvectoren en hoeken)
   
   waarbij a1, a2 en a3 de uiteindelijke hoeken zijn (in graden - 90^o) tussen de eenheidsvectoren voor L en W, W en T, en L en T, die zijn opgenomen als een foutcontrole voor het L-, W- en T-berekeningsalgoritme, aangezien deze hoeken allemaal nul moeten zijn voor een perfecte berekening. De L-, W- en T-eenheidsvectoren en -hoeken hebben hetzelfde formaat als voor de SH-deeltjes.

5. Selecteer een subset van SH- en nietSH-deeltjes om SnS- en NS L/T-afkappingen visueel te bepalen

OPMERKING: De SH-deeltjes bestaan over het algemeen uit enkelvoudige bolvormige deeltjes, enkele niet-bolvormige (ellipsoïdale of op de een of andere manier gebroken of anders een willekeurige vorm) deeltjes, dubbele deeltjes en meerdere (meer dan twee samengevoegde deeltjes) deeltjes. De deeltjes waaruit de meerdere deeltjes bestaan, kunnen bolvormig of niet-bolvormig zijn. De nonSH-deeltjes hebben over het algemeen een paar enkelvoudige bolvormige deeltjes, hoewel voornamelijk met grote poriën die zijn doorgebroken naar het oppervlak, en de rest zijn meestal dubbele en meervoudige deeltjes²⁶. Dit wordt bepaald door een willekeurige steekproef van beide soorten deeltjes te bekijken met waarden van L/T van 1 tot 2. Zo'n visuele inspectie wordt een belangrijke stap om de SnS- en NS-classificatie mogelijk te maken.

1. Voer een programma uit (VRML-select-multi-single.f) dat de Particle-type-info-SH-geom-len.dat - en Particle-name-info-nonSH-len.dat-bestanden leest en 10 deeltjes uitkiest in elk L/T-interval van grootte 0.1, d.w.z. (1,1.1), (1.1,1.2), enz. Dit slaat tot 100 SH-deeltjes op met L/T variërend van 1 tot 2, en tot 100 nonSH-deeltjes met hetzelfde L/T-bereik . Er worden twee tekstbestanden gegenereerd (*SH-VRML-list.txt en *nonSH-VRML-list.txt) met de L/T-waarden en de hoofdnamen van de gevonden VRML-afbeeldingsbestanden. Deze moeten in een of andere vorm van spreadsheet worden geplaatst en worden geordend op basis van de L/T-waarde.
2. Onderzoek de 3D-beelden van elk van deze deeltjes visueel om het totale bereik van morfologieën te bepalen, beginnend bij de deeltjes met de laagste L/T-waarde . De deeltjes worden beoordeeld in termen van of het gebroken deeltjes zijn, dubbele deeltjes, meerdere deeltjes, onregelmatig (bijvoorbeeld niet erg bolvormig) en of ze satellieten hebben, wat veel kleinere deeltjes zijn, die aan het hoofddeeltje zijn bevestigd. Een satelliet wordt geacht van het hoofddeeltje een dubbel of meervoudig deeltje te maken als de satelliet(en) meer dan 1/5 van de diameter van het hoofddeeltje zijn. De geschatte waarde van L/T wordt gevonden die enkele, bijna-sferische (SnS) deeltjes scheidt van meerdere en zeer niet-sferische deeltjes (NS), wat een beetje anders kan zijn voor de SH- en niet-SH-deeltjes. Het eerste dubbele of meervoudige deeltje dat wordt gevonden, bepaalt de afkapwaarde voor zowel SH- als niet-SH-deeltjes.
   OPMERKING: Het aanvullende materiaal, dat zich op https://doi.org/10.18434/M32265 bevindt, bevat een spreadsheetbestand voor de onderzochte deeltjes om te zien hoe deze afkapwaarden zijn bepaald. Er is enige onzekerheid en een zekere mate van subjectiviteit in deze cijfers, die kan worden beoordeeld door een andere set van 100 SH- en 100 nonSH-deeltjes te kiezen, met L/T tussen 1 en 2, om de afkapwaarden te evalueren. Uit recent onderzoek bleek dat deze onzekerheid klein was²⁶ en geen significante invloed had op de resultaten.

6. Genereer 2D-projectiegegevens van de 3D-deeltjes

OPMERKING: De enige huidige commerciële deeltjesanalysatoren die de vorm van deeltjes meten, doen dit met 2D-projecties. De XCT-gegevens kunnen worden geanalyseerd om willekeurige 2D-projecties te geven, waardoor gegevens worden gegenereerd die kwantitatief kunnen worden gekoppeld aan de resultaten van deze commerciële instrumenten. De 2D-projecties zijn gemaakt van zowel de SH- als de niet-SH-deeltjes en worden gecombineerd, zonder poging om te classificeren in 2D SnS- en NS-categorieën, aangezien het op dit moment niet bekend is hoe deze klassen voor 2D-projecties moeten worden gedefinieerd.

1. Gebruik de twee programma's, (proj-mpi-SH-LWT.f) voor de SH-deeltjes en (proj2D-nonSH-LWT.f) voor de nonSH-deeltjes, om drie orthogonale projecties voor elk deeltje te genereren, in de richting van de drie LWT-eenheidsvectoren , en genereer vervolgens Fourier-coëfficiënten voor de omtrek van de projectie. Deze coëfficiënten worden gebruikt om verschillende 2D-grootheden te berekenen, zoals oppervlakte, omtrek en verschillende lengtes en beeldverhoudingen.
2. Voor elke projectie wordt een reeks (x,y) punten gegenereerd en opgeslagen, gelabeld met de deeltjesbestandsnaam en 1 voor de projectie langs de L-eenheidsvector , 2 voor de projectie langs de W-eenheidsvector en 3 voor de projectie langs de T-eenheidsvector . Voer deze in elk grafisch programma in dat deze invoer accepteert, en zorg ervoor dat de aslimieten van x en y hetzelfde zijn en dat elke as dezelfde fysieke lengte heeft.
3. Sla de Fourier-coëfficiënten op met een vergelijkbare bestandsnaamconventie, maar deze functie is standaard uitgeschakeld met behulp van opmerkingen. De enige wijzigingen die in een van deze programma's zijn aangebracht (programmapositie gemarkeerd met "USER") zijn het totale aantal deeltjes dat moet worden overwogen (Ntot) en de invoer- en uitvoerbestandsnamen, die de deeltjesklasse moeten weerspiegelen die wordt geanalyseerd.
4. De belangrijkste uitvoer van het uitvoeren (proj-mpi-SH-LWT.f) en (proj2D-nonSH-LWT.f) zijn projectiegegevensbestanden, met naamgevingsconventie Particle-class-info-SH-proj.dat en Particle-class-info-nonSH-proj.dat. Er kan een verscheidenheid aan 2D-grootheden worden berekend, waaronder enkele die worden gebruikt door twee verschillende commerciële instrumenten (Horiba Camsizer⁵⁹ en Malvern MORPHOLOGI G3⁶⁰). In beide gevallen berekenen de programma's een 2D-versie van L en W, L2D en W2D genoemd.
5. De structuur van het uitvoerbestand vermeldt, voor elk deeltje, gebied, omtrek, Xcmax, Xcmin, Fermax, Fermin, W2D, L2D, WM en LM, waarbij Fermax en Fermin de maximale en minimale Feretdiameters zijn en Xcmax en Xcmin worden gedefinieerd uit de koordediameters in verschillende richtingen⁵⁹. Theoretisch kan worden aangetoond dat L2D dezelfde grootheid is als Xcmax, wat ook te zien is in de databestanden. De parameters LM en WM zijn versies van L2D en W2D die iets anders zijn gedefinieerd in de Malvern MORPHOLOGI G3 handleiding⁶⁰. Het bestandsformaat is: Deeltjesnaam/nummer, oppervlakte, omtrek, Fermin, Fermax, Xcmin, Xcmax, W2D, L2D, theta, WM, LM, slo en nnnF, waarbij nnnF het aantal Fourier-coëfficiënten is dat wordt gebruikt om de deeltjesprojectie weer te geven. De grootheid theta is de hoek, in graden, die de as die WM en LM definieert maakt met de x-as ⁶⁰. De hoeveelheid slo is gewoon de verhouding van de sinus van theta tot de cosinus van theta. Geen van beide grootheden wordt gebruikt in de hier beschreven deeltjesanalyse en wordt alleen opgenomen als controle op de berekening. De gegevens voor elk deeltje worden geleverd in sets van drie, één lijn voor elk van de drie projecties, (1,2,3) = (L,W,T).

7. Verwerking van geometrische gegevens van 3D- en 2D-deeltjes om verschillende grafieken te produceren

1. Gebruik alle software die de gebruiker leuk vindt om de gegevens over de deeltjesgrootte en -vorm te verwerken. Welke software er ook wordt gebruikt, er moet een bepaalde procedure worden gevolgd.
2. Combineer voor de 3D-gegevens de SH- en nonSH-gegevens in SnS- en NS-lijsten, met behulp van de eerder bepaalde L/T-afkapwaarden voor elke deeltjesklasse. Verdelingen en gemiddelden moeten worden berekend voor de SnS- en NS-deeltjes afzonderlijk, en ook voor de gecombineerde SnS- en NS-gegevens, voor alle geometrische parameters die van belang zijn, zoals L, W, T, L/T, W/T, L/W, volume-equivalente boldiameter en andere.
3. Combineer voor de 2D-projectiegegevens de SH- en niet-SH-gegevens. Er zijn drie 2D-projecties voor elk 3D-deeltje, genomen langs de eenheidsvectoren voor L, W en T. Het combineren van alle drie deze projecties zou resultaten moeten opleveren die vergelijkbaar zijn met een experimentele techniek die de deeltjes willekeurig roteert voordat een projectie wordt gemaakt. Door alleen de vectorgegevens van de L-eenheid te gebruiken, wordt bijvoorbeeld een experimentele techniek gesimuleerd waarbij de deeltjes ruwweg langs hun langste richting worden uitgelijnd, loodrecht op de valrichting en evenwijdig aan de stroboscooplicht-/projectierichting in een typisch apparaat.

Results

ASTM is een bekwaamheidstestprogramma (AMPM, Additive Manufacturing Powder Metallurgy) gestart voor metaalpoeder dat wordt gebruikt voor laserpoederbedfusie, waarbij deelnemers een reeks standaard metaalpoedertests uitvoeren en ASTM de statistische verdeling van deze resultaten samenstelt in een rapport aan de deelnemers⁶¹. Monsters van metaalpoeder worden twee keer per jaar uitgedeeld aan alle deelnemers. NIST-personeel dient als sommige van de technische adviseu...

Discussion

De op XCT gebaseerde methode voor het karakteriseren van de 3D-grootte en -vorm van metaaldeeltjes heeft meer toepassingsmogelijkheden, maar ook enkele beperkingen. De beperkingen worden eerst aangepakt.

Een snel uithardende epoxy wordt gebruikt zodat de viscositeit van de epoxy hoog genoeg is om te voorkomen dat het poeder onder de zwaartekracht bezinkt terwijl de epoxy uithardt, of op zijn minst de tijd verkort waarin het bezinken zou kunnen plaatsvinden en ...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Epoxy	Ellsworth Adhesives https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/	Hardman Part # 4001	doos van 100