Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Kalibratieprocedures voor orthogonale superpositiereologie

2.1K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/61965

⸱

18 november 2020

 , 
1Material Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 2Department of Chemical Engineering, Texas Tech University

In dit artikel

Samenvatting

We presenteren een gedetailleerd kalibratieprotocol voor een commerciële orthogonale superpositiereologietechniek met newtonvloeistoffen, inclusief eindeffectcorrectiefactorbepalingsmethoden en aanbevelingen voor best practices om experimentele fouten te verminderen.

Samenvatting

Orthogonale superpositie (OSP) reologie is een geavanceerde reologische techniek waarbij een kleine amplitude oscillerende schuifvervorming orthogonaal wordt gesuperponeerd op een primaire schuifstroom. Deze techniek maakt het mogelijk om de structurele dynamica van complexe vloeistoffen onder niet-lineaire stroomomstandigheden te meten, wat belangrijk is voor het begrijpen en voorspellen van de prestaties van een breed scala aan complexe vloeistoffen. De OSP-reologische techniek heeft een lange geschiedenis van ontwikkeling sinds de jaren 1960, voornamelijk door de op maat gemaakte apparaten die de kracht van deze techniek benadrukten. De OSP-techniek is nu commercieel beschikbaar voor de reologiegemeenschap. Gezien het gecompliceerde ontwerp van de OSP-geometrie en het niet-ideale stroomveld, moeten gebruikers de omvang en bronnen van meetfouten begrijpen. Deze studie presenteert kalibratieprocedures met newtonvloeistoffen die aanbevelingen bevatten voor best practices om meetfouten te verminderen. In het bijzonder wordt gedetailleerde informatie verstrekt over de bepalingsmethode voor de eindeffectfactor, de vulprocedure van het monster en de identificatie van het juiste meetbereik (bv. afschuifsnelheid, frequentie, enz.).

Inleiding

Het begrijpen van de reologische eigenschappen van complexe vloeistoffen is essentieel voor veel industrieën voor de ontwikkeling en productie van betrouwbare en reproduceerbare producten1. Deze "complexe vloeistoffen" omvatten suspensies, polymere vloeistoffen en schuimen die op grote schaal voorkomen in ons dagelijks leven, bijvoorbeeld in producten voor persoonlijke verzorging, voedingsmiddelen, cosmetica en huishoudelijke producten. De reologische of stromingseigenschappen (bijv. viscositeit) zijn belangrijke hoeveelheden die van belang zijn bij het vaststellen van prestatiemetingen voor eindgebruik en verwerkbaarheid, maar stromingseigenschappen zijn onderling verbonden met de microstructuren die bestaan in complexe vloeistoffen. Een prominent kenmerk van complexe vloeistoffen dat ze onderscheidt van eenvoudige vloeistoffen is dat ze verschillende microstructuren bezitten die meerdere lengteschalen beslaan2. Die microstructuren kunnen gemakkelijk worden beïnvloed door verschillende stromingsomstandigheden, die op hun beurt resulteren in veranderingen in hun macroscopische eigenschappen. Het ontsluiten van deze structuur-eigenschapslus via niet-lineair visco-elastisch gedrag van complexe vloeistoffen als reactie op stroming en vervorming blijft een uitdagende taak voor experimentele reeologen.

Orthogonale superpositie (OSP) reologie3 is een robuuste techniek om deze meetuitdaging aan te pakken. Bij deze techniek wordt een kleine amplitude oscillerende schuifstroom orthogonaal gesuperponeerd tot een unidirectionele primaire steady-shear flow, die de gelijktijdige meting van een visco-elastisch relaxatiespectrum onder de opgelegde primaire schuifstroom mogelijk maakt. Om specifieker te zijn, kan de kleine oscillerende schuifverstoring worden geanalyseerd met behulp van theorieën in lineaire visco-elasticiteit4, terwijl de niet-lineaire stroomconditie wordt bereikt door de primaire steady-shear-stroom. Omdat de twee stroomvelden orthogonaal zijn en dus niet gekoppeld, kunnen de verstoringsspectra direct worden gerelateerd aan de variatie van de microstructuur onder de primaire niet-lineaire stroom5. Deze geavanceerde meettechniek biedt de mogelijkheid om structuur-eigenschap-verwerkingsrelaties in complexe vloeistoffen op te helderen om hun formulering, verwerking en toepassing te optimaliseren.

De implementatie van moderne OSP-reologie was niet het resultaat van een plotselinge openbaring; integendeel, het is gebaseerd op vele decennia van ontwikkeling van aangepaste apparaten. Het eerste op maat gemaakte OSP-apparaat dateert uit 1966 van Simmons6 en daarna werden er veel inspanningen geleverd 7,8,9,10. Die vroege op maat gemaakte apparaten hebben veel nadelen, zoals uitlijningsproblemen, het pompstroomeffect (vanwege de axiale beweging van de bob om orthogonale oscillatie te bieden) en grenzen aan de gevoeligheid van het instrument. In 1997 wijzigden Vermant et al.3 de force rebalance transducer (FRT) op een commerciële afzonderlijke motor-transducer rheometer, die OSP-metingen mogelijk maakte voor vloeistoffen met een breder viscositeitsbereik dan eerdere apparaten. Deze modificatie zorgt ervoor dat de normale krachtherbalanceer kan functioneren als een spanningsgestuurde reeometer, die naast een meting van de axiale kracht een axiale oscillatie oplegt. Onlangs zijn de geometrieën die nodig zijn voor OSP-metingen, na de methodologie van Vermant, vrijgegeven voor een commerciële afzonderlijke motor-transducer rheometer.

Sinds de komst van commerciële OSP-reologie is er een groeiende interesse in het toepassen van deze techniek voor het onderzoek van verschillende complexe vloeistoffen. Voorbeelden hiervan zijn colloïdale suspensies 11,12, colloïdale gels 13,14 en glazen 15,16,17. Hoewel de beschikbaarheid van het commerciële instrument OSP-onderzoek bevordert, vereist de gecompliceerde OSP-geometrie een dieper begrip van de meting dan andere routinematige reologische technieken. De OSP-flowcel is gebaseerd op een dubbelwandige concentrische cilinder (of Couette) geometrie. Het heeft een open boven- en open bodemontwerp om vloeistof heen en weer te laten stromen tussen de ringvormige openingen en het reservoir. Ondanks de optimalisatie van het geometrieontwerp door de fabrikant, ervaart de vloeistof bij het ondergaan van OSP-werking een inhomogeen stroomveld, geometrische eindeffecten en resterende pompstroom, die allemaal aanzienlijke experimentele fouten kunnen veroorzaken. Ons vorige werk18 rapporteerde belangrijke eindeffectcorrectieprocedures met Newtoniaanse vloeistoffen voor deze techniek. Om correcte viscositeitsresultaten te verkrijgen, moeten geschikte eindeffectfactoren in zowel primaire als orthogonale richtingen worden toegepast. In dit protocol willen we een gedetailleerde kalibratiemethodologie voor de OSP-reologische techniek presenteren en aanbevelingen doen voor best practices om meetfouten te verminderen. De procedures die in dit artikel worden beschreven over osp-geometrie-instellingen, het laden van monsters en OSP-testinstellingen moeten gemakkelijk kunnen worden overgenomen en vertaald voor niet-Newtoniaanse vloeistofmetingen. We raden gebruikers aan de hier beschreven kalibratieprocedures te gebruiken om de eindeffectcorrectiefactoren voor hun toepassingen te bepalen voorafgaand aan OSP-metingen op elke vloeistofclassificatie (Newtoniaans of Niet-Newtoniaans). We merken op dat de kalibratieprocedures voor eindfactoren niet eerder zijn gerapporteerd. Het protocol in dit artikel beschrijft ook stapsgewijze handleiding en tips over het uitvoeren van nauwkeurige reologische metingen in het algemeen en de technische bron voor het begrijpen van "ruwe" gegevens versus "gemeten" gegevens, die door reometergebruikers over het hoofd kunnen worden gezien.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. Rheometer instellen

OPMERKING: Het protocol in deze sectie beschrijft de basisstappen voor het uitvoeren van een reologie-experiment (voor een afzonderlijke motor-transducer rheometer of een gecombineerde motor-transducer rheometer), inclusief voorbereiding van de installatie, installatie van de juiste geometrie, het laden van het testmateriaal, het instellen van de experimentprocedure, het specificeren van de geometrie en het starten van de test. Er zijn specifieke instructies en opmerkingen beschikbaar voor osp-werking. Om thermische gradiënten in de transducer te minimaliseren, wordt aanbevolen om de rheometer gedurende ten minste 30 minuten voorafgaand aan de bewerking van stroom te voorzien. De rheometersoftware die in dit protocol wordt gebruikt voor instrumentbesturing en gegevensverzameling is opgenomen in de materiaaltabel. Zie tabel 1 voor rheometerspecificaties.

  1. Voordat u de reometer instelt, schakelt u de functie Orthogonale superpositie in de rheometersoftware in. Installeer een lagere platina weerstandsthermometer (PRT) op het teststation voor temperatuurmeting en een omgevingscontroleapparaat.
    OPMERKING: Til de trap op tot maximale hoogte voor het installatieproces (figuur 1a). Installeer de juiste PRT voordat u het omgevingscontroleapparaat monteert. Zorg ervoor dat u tijdens de installatie niet op de PRT raakt met het omgevingscontroleapparaat. Gebruik de bijgeleverde sleutelsleutel om de omgevingscontrole op het teststation vast te zetten.
  2. Installeer de dubbelwandige concentrische cilindergeometrie.
    1. Monteer de binnenste en buitenste cilinders (figuur 1b) goed om de dubbelwandige bekerconfiguratie te voltooien.
      OPMERKING: Controleer voordat u de cup monteert de O-ringconditie (op scheuren, zwelling of andere schade) op de binnenste cilinder en vervang deze indien nodig.
    2. Plaats de beker in de omgevingsregelaar en lijn de geometrie goed uit.
    3. Druk de onderste geometrie (cup) naar beneden om de veerbelaste PRT samen te drukken terwijl u de duimschroef aanspant met behulp van een koppelschroevendraaier (0,56 N m vast).
      OPMERKING: Om te controleren of de onderste geometrie correct is geïnstalleerd, schakelt u het motorvermogen uit en gebruikt u een vinger om de geometrie te laten draaien. Als de onderste geometrie vrij ronddraait in het omgevingsbesturingsapparaat, wordt deze correct geïnstalleerd en gaat u verder met de volgende stap. Als het niet vrij draait, verwijdert u de componenten uit het teststation in omgekeerde volgorde van de vorige stappen en installeert u vervolgens de onderste geometrie opnieuw. Controleer of het temperatuursignaal wordt ontvangen van de lagere PRT. De rheometer moet de temperatuursensor standaard automatisch herkennen; zo niet, selecteert u de onderste PRT als de bron van de temperatuurregelaarsensor in de opties voor temperatuurregeling van de rheometersoftware.
    4. Installeer de bovenste geometrie (bob) op de transduceras. Tarra de normale kracht en het normale koppel door op de Tarra-transducerknop in het bedieningspaneel van de transducer te klikken vanuit de rheometersoftware of door Tarrakoppel en Tarra normaal te gebruiken op het tabblad Instrument vanaf het aanraakscherm van het instrument. Een afbeelding van de volledige rheometeropstelling is weergegeven in figuur 1c.
    5. Maak de opening tussen de bovenste en onderste geometrieën nul door op de Zero Fixture-knop in het bedieningspaneel van de opening te klikken vanuit de rheometersoftware of vanaf het aanraakscherm van het instrument. Voer indien nodig geometriemassakalibratie uit.
      OPMERKING: Raadpleeg de geometriedocumentatie die door de fabrikant is geleverd om te zien of de bovenste gereedschapsmassawaarde beschikbaar is. Zo niet, voer dan geometrie massakalibratie uit aan het einde van deze stap. Volg de instructies op het scherm om de massakalibratie van het bovenste gereedschap uit te voeren. Controleer na voltooiing of de juiste nieuwe armatuurmassa is geaccepteerd.

2. Laden van het testmateriaal

  1. Til het podium op om voldoende werkruimte te bieden om het testmateriaal in de beker te laden.
  2. Gebruik een pipet of een spatel om het testmateriaal in de beker te laden. Ga voorzichtig om met het testmateriaal om het meevoeren van lucht in de vloeistof te minimaliseren.
    OPMERKING: Gebruik voor het laden van een testmateriaal met een lage viscositeit (bijvoorbeeld minder dan 5 Pa s) een pipet met regelbaar volume (figuur 2a). Het minimale volume om de geometrie te vullen is te vinden in de geometrie-informatie onder het deelvenster Experiment in de rheometersoftware. Geschatte volumes die nodig zijn voor de momenteel beschikbare OSP-geometrieën, namelijk 0,5 mm en 1,0 mm ringvormige spleetbreedte, zijn respectievelijk 32 ml en 36 ml. Gebruik voor het laden van een testmateriaal met een hogere viscositeit (bijvoorbeeld hoger dan 5 Pa s) een spatel of een pipet met positieve verplaatsing (figuur 2b). Omdat nauwkeurige volumeregeling voor een zeer viskeuze vloeistof moeilijk is, wordt fijnafstelling op basis van het vloeistofvolume niet aanbevolen voor het laden van een vloeistof met een hoge viscositeit. In ieder geval wordt verwacht dat het in deze stap iets ondervult in plaats van overvult. Volg de volgende stap om een nauwkeurige belasting van het materiaal te garanderen.
  3. Laat de bob in de cup zakken tot het instelpunt van de geometriespleet en til deze uit om het vloeistofniveau in de belaste geometrie te bepalen. Het doel is om een vloeiende contactlijn te bereiken die zich iets (ongeveer 2 mm) boven de onderrand van de bovenste opening van de bob bevindt.
    OPMERKING: Dit proces kan lange wachttijden vereisen om het gewenste vloeistofniveau te bereiken vanwege de kleine ringvormige spleetbreedte van de geometrie en het relatief grote volume monster dat nodig is. De wachttijden zijn vooral afhankelijk van de viscositeit van het testmateriaal. Een zeer viskeuze vloeistof doet er bijvoorbeeld langer over om in de openingen tussen de cilinders te stromen en de boboppervlakken volledig nat te maken.
  4. Laat de bovenste geometrie voorzichtig in de vloeistof zakken om het instelpunt van de geometriespleet van 8 mm te bereiken. Dit proces wordt geïllustreerd als stap 1 in figuur 2c. Wacht een paar minuten terwijl de bob op positie (iii) wordt gehouden waar de opening op 8 mm is ingesteld.
    OPMERKING: Wanneer het bob-eindoppervlak in contact komt met de vloeistof, vermindert u de neerwaartse snelheid van de bob. Voor een vloeistof met hoge viscositeit of vloeispanningsvloeistof moet u de normale krachtmetingen nauwlettend in de gaten houden om te voorkomen dat de transducer tijdens dit proces overbelast raakt.
  5. Til de bob verticaal op met behulp van de langzame slewsnelheid van het instrument naar een positie waar de bevochtigde vloeistofcontactlijn visueel kan worden geïnspecteerd (figuur 3). De contactlijn geeft het vloeistofniveau in de geometrie aan op het instelpunt van de opening. Als de lijn op de bob zich onder het bovenste uiteinde van de bob bevindt (onderste rand van de bovenste opening op de bob), geeft dit aan dat de vloeistofhoogte lager is dan de binnenste cilinderhoogte en moet extra testmateriaal aan de geometrie worden toegevoegd.
  6. Til de bob voorzichtig op naar de vorige laadpositie om voldoende werkruimte mogelijk te maken (stap 2 in figuur 2c) en laad indien nodig een extra hoeveelheid testmateriaal in de beker. Beweeg de bob langzaam omhoog of omlaag om cavitatie te voorkomen. Voeg het testmateriaal voorzichtig toe om te voorkomen dat er extra luchtbellen ontstaan.
  7. Laat de bovenste geometrie in de vloeistof zakken en stel de uiteindelijke geometriekloof weer in. Herhaal stap 1 en 2 (figuur 2c) totdat de bevochtigde contactlijn op de bob ongeveer 2 mm boven de onderrand van de bovenste bobopening ligt, zoals weergegeven in figuur 3a. Controleer ook of de onderrand van de bovenste opening op de bob goed bevochtigd is (figuur 3b). Verplaats de bob naar het instelpunt van de geometriespleet en laat het testmateriaal ontspannen.
    OPMERKING: De wachttijd is afhankelijk van de viscositeit van het standaardmateriaal. Voor een vloeistof van 1 Pa s is bijvoorbeeld een wachttijd van 15 minuten voldoende; terwijl voor een 100 Pa s vloeistof een veel langere wachttijd (4 uur) nodig is. Dit proces wordt geïllustreerd als stap 3 in figuur 2c. De volledige procedure voor het laden van monsters wordt geïllustreerd in figuur 2. Vloeistoffen met een hoge viscositeit vereisen langere tijd en zijn moeilijk te laden. Om de wachttijd te verkorten, kan het verhogen van de temperatuur met een paar graden nuttig zijn om de viskeuze kalibratievloeistof te laten stromen.

3. Uitvoeren van viscositeitskalibratiemetingen

OPMERKING: De kalibratieprotocollen in dit artikel zijn specifiek voor de eindeffectfactoren die worden toegepast voor de OSP-techniek. Dit omvat geen routinekalibraties of verificatiecontroles, inclusief koppel- en normaalkrachtkalibraties, fasehoekcontrole, PDMS-controle, enz. die worden aanbevolen door individuele fabrikanten van reometers. Deze procedures moeten worden uitgevoerd voorafgaand aan de kalibratieprotocollen in dit document. De lezers moeten de gebruikershandleiding van de fabrikant van de reometer raadplegen voor de procedures voor het uitvoeren van routinematige kalibraties of controles. De siliconenviscositeitsnormen die in dit protocol worden gebruikt, zijn vermeld in de tabel met materialen.

  1. De geometrie opgeven
    OPMERKING: Voordat u het experiment instelt, moet u ervoor zorgen dat de juiste geometrie is geselecteerd in de reometersoftware. Maak voor het eerste gebruik een nieuwe orthogonale dubbelwandige concentrische cilindergeometrie in de rheometersoftware volgens de onderstaande stappen.
    1. Voeg een nieuwe orthogonale dubbelwandige concentrische cilindergeometrie toe.
    2. Voer de afmetingen voor de geometrie in zoals weergegeven in tabel 2.
      OPMERKING: De nummers en de bijbehorende symbolen zijn gegraveerd op de bob en beker. De bedrijfsspleet is 8 mm voor de hier gebruikte experimentele geometrie, maar moet door de fabrikant worden gespecificeerd. Daarom is de binnenste cilinderhoogte gelijk aan (ondergedompelde hoogte + 8 mm).
  2. Geef de geometrieconstanten op. Vul de velden van geometrie traagheid en geometrie massa in met de juiste waarden. Voer 1,00 in voor zowel de eindeffectfactor als de orthogonale eindeffectfactor.
    OPMERKING: De geometrie traagheid voor de osp-geometrieën van 0,5 mm en 1,0 mm voor spleten die door de fabrikant zijn gespecificeerd, zijn respectievelijk 15,5 μN m s2 en 10,3 μN m s2. Zorg ervoor dat de juiste waarde voor de bovenste geometriemassa is ingevoerd. Deze waarde is te vinden in de geometriedocumentatie van de fabrikant. U kunt ook geometriemassakalibratie uitvoeren onder het tabblad geometriekalibratie (protocolstap 1.2.5) en controleren of de juiste nieuwe armatuurmassa is toegepast. De standaard eindeffectfactor (CL) is 1,065 en de orthogonale eindeffectfactor (CLo) is 1,04. Wijzig beide velden in 1,00. De spanningsconstanten worden automatisch berekend op basis van de afmetingen en eindeffectfactoren. De rekconstanten worden alleen bepaald door de geometriedimensies (uitdrukkingen zijn gegeven in eerder werk18). De definities van de afmetingen zijn beschreven in tabel 2 en aangegeven in figuur 4. De uitdrukkingen voor de (primaire) spanningsconstante, Kτ, en orthogonale (lineaire) spanningsconstante, Kτο, zijn:
    figure-protocol-1
    figure-protocol-2

4. Steady shear rate sweep tests

OPMERKING: Viscositeitskalibratiemetingen worden onafhankelijk uitgevoerd in de primaire richting of de orthogonale richting om CL of CLo te kalibreren. Voor de primaire richting wordt de viscositeit van de constante afschuifwaarde gemeten door het uitvoeren van afschuifsnelheidsveegtests. Voor de orthogonale richting wordt dynamische complexe viscositeit gemeten door orthogonale frequentieveegtests uit te voeren.

  1. Conditioneer het monster gedurende 15 minuten bij 25 °C zodat het testmateriaal een thermisch evenwicht kan bereiken.
    OPMERKING: De kalibratiemetingen worden uitgevoerd bij de temperatuur waarbij de gecertificeerde viscositeit van de standaardvloeistof wordt gerapporteerd, d.w.z. 25 °C. De lezers kunnen een andere testtemperatuur gebruiken die geschikt is voor hun Newtoniaanse standaardvloeistoffen. Een evenwichtstijd of inweektijd, d.w.z. 15 minuten, wordt aanbevolen om ervoor te zorgen dat het omgevingscontroleapparaat, de geometrieën en het monster een thermisch evenwicht bereiken.
  2. Selecteer de Flow Sweep Test onder de Experiment procedure in de rheometer software. Stel de testtemperatuur in op 25 °C onder Omgevingsregeling.
  3. Specificeer het afschuifsnelheidsbereik van 0,01 s−1 tot 100,0 s−1 met gegevensregistratie op 10 punten per decennium logaritmisch. Schakel automatische steady-state bepaling in.
    OPMERKING: Het hier gebruikte afschuifsnelheidsbereik is gebaseerd op de koppelgevoeligheidslimieten van het instrument (tabel 1) en de meetvloeistof. Voor een vloeistof met een hogere viscositeit (bijv. 300 Pa s) kan bijvoorbeeld een lager schuifsnelheidsbereik van 10−4 s−1 tot 1 s−1 worden gebruikt, en vice versa.
  4. Start het experiment vanuit de rheometersoftware.

5. Orthogonale frequentie sweep tests

  1. Stel de normale krachtopnemer in op FRT-modus vanaf het bedieningspaneel van de transducer in de rheometersoftware.
    OPMERKING: De standaard transducerinstelling voor de normale krachtopnemer is de veermodus voor deze afzonderlijke motor-transducer rheometer. In de OSP-werking werkt de normalekrachttransducer als een spanningsgestuurde of een gecombineerde motor-transducer rheometer om axiale vervorming toe te passen terwijl de axiale kracht tegelijkertijd wordt gemeten. De normale kracht transducer moet in FRT-modus worden ingesteld om OSP-tests uit te voeren.
  2. Conditioneer het monster gedurende 15 minuten bij 25 °C om thermische equilibratie te garanderen.
  3. Selecteer de Orthogonal Frequency Sweep-test onder de Experiment procedure in de rheometersoftware. Stel de testtemperatuur in op 25 °C.
  4. Geef de gewenste normale spanning op en voer 0,0 s−1 in voor de schuifsnelheid in de draairichting.
    OPMERKING: De maximale normale spanning (axiale rekamplitude) is afhankelijk van de spleetbreedte van de OSP-geometrie en wordt beperkt door de maximale orthogonale oscillatieverplaatsing van de rheometer, d.w.z. 50 μm (tabel 1).
  5. Geef het hoekfrequentiebereik op van 0,1 tot 40 rad/s bij 10 punten per decennium logaritmisch.
    OPMERKING: Het hier gebruikte hoekfrequentiebereik is een aanbevolen bereik voor OSP-werking op basis van de axiale frequentiegevoeligheidslimieten van het instrument (tabel 1) en de overweging van de omstandigheden voor het laden van de spleet18. Zie het gedeelte Discussie voor meer informatie.
  6. Start het experiment vanuit de rheometersoftware.

6. Uitvoeren van analyses

  1. Bepaling van de primaire eindeffectfactor
    1. Exporteer de resultaten van de steady shear rate sweep (uit protocol stap 4.4.) naar een open bestandsindeling zoals .csv of .txt.
    2. Bereken de gemiddelde waarde van de gerapporteerde viscositeiten over het juiste schuifsnelheidsbereik in een spreadsheetsoftware.
      OPMERKING: Alleen de viscositeitsgegevens met overeenkomstige koppelwaarden boven de door de fabricage gespecificeerde limieten worden gebruikt om de gemiddelde viscositeit te berekenen. De gemiddelde viscositeitswaarde wordt gedefinieerd als de ongecorrigeerde primaire viscositeit.
    3. Zoek de primaire eindeffectfactor met behulp van de gemiddelde viscositeitswaarde.
      OPMERKING: Deze sectie wordt hier gegeven om de afleiding van de relatie tussen de primaire eindeffectfactor en de directe viscositeitsoutput van de rheometersoftware weer te geven. Een voorbeeld van de berekening van de eindfactor uit de experimentele gegevens wordt gedemonstreerd in de sectie Representatieve resultaten . De primaire steady shear viscositeit is de verhouding van schuifspanning τ tot de schuifsnelheid figure-protocol-3, die wordt berekend op basis van de ruwe signalen van koppel M en rotatiesnelheid Ω via de geometrieconstanten (Kτ en Kγ). De uitdrukking wordt gegeven door:
      figure-protocol-4
      waarbij Kτ de primaire spanningsconstante is (vergelijking 1) en Kγ de primaire stamconstante is die uitsluitend afhankelijk is van de geometrische dimensies. Daarom wordt aangetoond dat de berekende primaire viscositeit, of de uitgangsviscositeitswaarden van de rheometersoftware, omgekeerd evenredig zijn met de primaire eindeffectfactor CL (merk op dat alle andere variabelen in vergelijking 3 geometrische constanten of ruwe meetsignalen zijn):
      figure-protocol-5
      Merk op dat vergelijking 3 een algemene uitdrukking is voor elke rotatiereometrie waarbij de gemeten viscositeit wordt berekend op basis van de ruwe gegevens, d.w.z. koppel en snelheid, via de spannings- en rekconstanten die afhankelijk zijn van verschillende gebruikte geometrie, bijvoorbeeld kegelplaat, parallelle plaat, concentrische cilinder, enz.

7. Bepaling van de orthogonale eindeffectfactor

  1. Exporteer de orthogonale frequentie sweep resultaten (uit Protocol stap 5.6.) naar een open bestandsindeling zoals .csv of .txt.
  2. Bereken de gemiddelde waarde van de gerapporteerde OSP-complexe viscositeit over het juiste hoekfrequentiebereik in een spreadsheetsoftware.
    OPMERKING: Alleen de viscositeitsgegevens met overeenkomstige oscillatiekrachtwaarden boven de door de fabrikant gespecificeerde limieten worden gebruikt om de gemiddelde viscositeit te berekenen. De gemiddelde viscositeitswaarde wordt gedefinieerd als de ongecorrigeerde orthogonale complexe viscositeit.
  3. Zoek de orthogonale eindeffectfactor met behulp van de gemiddelde complexe viscositeitswaarde.
    OPMERKING: Deze sectie wordt hier gegeven om de afleiding van de relatie tussen de orthogonale eindeffectfactor en de orthogonale complexe viscositeitsoutput van de rheometersoftware weer te geven. Een voorbeeld van de berekening van de orthogonale eindfactor uit de experimentele gegevens wordt gedemonstreerd in de sectie Representatieve resultaten . De orthogonale complexe viscositeit is gelijk aan de orthogonale complexe afschuifmodulus figure-protocol-6 gedeeld door de orthogonale oscillerende frequentie ωfigure-protocol-7, die als onderstaande vergelijking kan worden uitgedrukt door de oscillatiekracht Ffigure-protocol-8, oscillatieverplaatsing θfigure-protocol-9, frequentie ωfigure-protocol-10 (alle drie ruwe signalen) en de geometrieconstanten (Kτο en Kγο):
    figure-protocol-11
    waarbij Kτο de orthogonale spanningsconstante is (vergelijking 2) en Kγο de orthogonale spanningsconstante, die uitsluitend gerelateerd is aan de geometrische dimensies. Daarom wordt aangetoond dat de berekende orthogonale complexe viscositeit, of de osp-complexe viscositeitswaarden van de rheometersoftware, direct evenredig zijn met de orthogonale eindeffectfactor CLo (merk op dat alle andere variabelen in vergelijking 5 geometrische constanten of ruwe meetsignalen zijn):
    figure-protocol-12
    Merk op dat vergelijking 5 een algemene uitdrukking is voor lineaire bewegingsmetingen waarbij de gemeten complexe viscositeit wordt berekend op basis van de ruwe gegevens, d.w.z. kracht, verplaatsing en frequentie, via de spannings- en rekconstanten die afhankelijk zijn van de gebruikte geometrie, bijvoorbeeld kegelplaat, parallelle plaat, concentrische cilinder, enz.

8. Viscositeitscontrole door OSP-metingen

OPMERKING: Deze stap is bedoeld om te controleren of de correcties geldig zijn met behulp van de gekalibreerde eindeffectfactoren die zijn verkregen uit de kalibratie-experimenten.

  1. Voer de gekalibreerde waarden voor de eindeffectfactor en orthogonale eindeffectfactor in onder de geometrieconstanten, aanvankelijk werden deze waarden gelijk gesteld aan 1,00. De spanningsconstanten worden automatisch bijgewerkt en de waarden zijn zoals weergegeven in tabel 3.
  2. Zet dezelfde experimentele procedure op volgens de stappen in de orthogonale frequentieveegtests. Voer 1,0 s−1 in voor de schuifsnelheid.
  3. Start het experiment.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Representatieve resultaten van de viscositeitskalibratiemetingen op een siliconenviscositeitsnorm van 12,2 Pa s zijn weergegeven in figuur 5 en figuur 6. Merk op dat de primaire eindeffectfactor en de orthogonale eindeffectfactor beide zijn ingesteld op 1,00 voor de kalibratieruns. Figuur 5 toont de constante afschuifviscositeit en het koppel als functie van de afschuifsnelheid op een dubbel y-asplot. De siliconenvloeistof is een Ne...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

In dit protocol presenteren we een gedetailleerde experimentele procedure voor het uitvoeren van viscositeitskalibratiemetingen met newtoniaanse vloeistoffen voor een commerciële orthogonale superpositiereologietechniek met een dubbelwandige concentrische cilindergeometrie. De kalibratiefactoren, d.w.z. de primaire eindeffectfactor CL en de orthogonale eindeffectfactor CLo, worden onafhankelijk bepaald door het uitvoeren van steady shear rate sweep en orthogonale ...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De volledige beschrijving van de in dit document gebruikte procedures vereist de identificatie van bepaalde commerciële producten en hun leveranciers. Het opnemen van dergelijke informatie mag op geen enkele wijze worden opgevat als een aanwijzing dat dergelijke producten of leveranciers door NIST worden onderschreven of door NIST worden aanbevolen of dat zij noodzakelijkerwijs de beste materialen, instrumenten, software of leveranciers zijn voor de beschreven doeleinden.

Dankbetuigingen

Ran Tao wil graag de financiering van het National Institute of Standards and Technology, U.S. Department of Commerce bedanken onder subsidie 70NANB15H112. Financiering voor Aaron M. Forster werd verstrekt via congreskredieten aan het National Institute of Standards and Technology.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Advanced Peltier SystemTA Instruments402500.901Omgevingsregelapparaat
ARES-G2 RheometerTA Instruments401000.501Reometer
Brookfield Silicone Fluid, 12500cPAMTEK Brookfield12500 cpsViscositeitsstandaardvloeistof
OSP Slotted Bob, 33 mmTA Instruments402796.902Bob, bovenste geometrie
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mmTA Instruments402782.901Dubbelwandige cup, onderste geometrie
Pipette (1 – 10 mL)Eppendorf3120000089Om testmaterialen te laden
Pipette (100 – 1,000 µL)Eppendorf3123000063Om testmaterialen te laden
Pipette Tips (0.5 – 10 mL)Eppendorf022492098Om testmaterialen te laden
Pipette Tips (50 – 1,000 µL)Eppendorf022491555Om testmaterialen te laden
SpatulaVWR82027-532Om testmaterialen te laden
TRIOSTA Instrumentsv4.3.1.39215Reometersoftware

Referenties

  1. Macosko, C. W. Rheology: principles, measurements, and applications. , VCH. New York, NY. (1994).
  2. Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).
  3. Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R. Orthogonal superposition measurements using a rheometer equipped with a force rebalanced transducer. Review of Scientific Instruments. 68 (11), 4090-4096 (1997).
  4. Ferry, J. D. Viscoelastic Properties of Polymers. , John Wiley & Sons. New York, NY. (1980).
  5. Yamamoto, M. Rate-dependent relaxation spectra and their determination. Transactions of the Society of Rheology. 15 (2), 331-344 (1971).
  6. Simmons, J. M. A servo-controlled rheometer for measurement of the dynamic modulus of viscoelastic liquids. Journal of Scientific Instruments. 43 (12), 887-892 (1966).
  7. Tanner, R. I., Williams, G. On the orthogonal superposition of simple shearing and small-strain oscillatory motions. Rheologica Acta. 10 (4), 528-538 (1971).
  8. Schoukens, G., Mewis, J. Nonlinear rheological behaviour and shear-dependent structure in colloidal dispersions. Journal of Rheology. 22 (4), 381-394 (1978).
  9. Zeegers, J., et al. A sensitive dynamic viscometer for measuring the complex shear modulus in a steady shear flow using the method of orthogonal superposition. Rheologica Acta. 34 (6), 606-621 (1995).
  10. Mewis, J., Schoukens, G. Mechanical spectroscopy of colloidal dispersions. Faraday Discussions of the Chemical Society. 65, 58-64 (1978).
  11. Lin, N. Y. C., Ness, C., Cates, M. E., Sun, J., Cohen, I. Tunable shear thickening in suspensions. Proceedings of the National Academy of Sciences. 113 (39), 10774-10778 (2016).
  12. Gracia-Fernández, C., et al. Simultaneous application of electro and orthogonal superposition rheology on a starch/silicone oil suspension. Journal of Rheology. 60 (1), 121-127 (2015).
  13. Sung, S. H., Kim, S., Hendricks, J., Clasen, C., Ahn, K. H. Orthogonal superposition rheometry of colloidal gels: time-shear rate superposition. Soft Matter. 14 (42), 8651-8659 (2018).
  14. Colombo, G., et al. Superposition rheology and anisotropy in rheological properties of sheared colloidal gels. Journal of Rheology. 61 (5), 1035-1048 (2017).
  15. Jacob, A. R., Poulos, A. S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses. Physical Review Letters. 115 (21), 218301(2015).
  16. Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms. Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).
  17. Moghimi, E., Vermant, J., Petekidis, G. Orthogonal superposition rheometry of model colloidal glasses with short-ranged attractions. Journal of Rheology. 63 (4), 533-546 (2019).
  18. Tao, R., Forster, A. M. End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer. Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).
  19. Schrag, J. L. Deviation of velocity gradient profiles from the "gap loading" and "surface loading" limits in dynamic simple shear experiments. Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).
  20. Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. M. Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering. Spagnolie, S. , Springer. New York, NY. 207-241 (2015).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Trefwoorden

eindeffectfactorNewtonse vloeistoffenafschuifsnelheidsscanfrequentiescan testdubbelwandige bekerplatina weerstandsthermometeromgevingsregelingsapparaatmomentschroevendraaier
Kalibratieprocedures voor orthogonale superpositiereologie
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleid

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.