Gouden nanodeeltjessynthese

Samenvatting

Een protocol voor het synthetiseren van ~12 nm diameter gouden nanodeeltjes (Au nanodeeltjes) in een organisch oplosmiddel wordt gepresenteerd. De gouden nanodeeltjes zijn afgedekt met oleylamine liganden om agglomeratie te voorkomen. De gouden nanodeeltjes zijn oplosbaar in organische oplosmiddelen zoals tolueen.

Samenvatting

Gouden nanodeeltjes (Au nanodeeltjes) met een diameter van ~12 nm werden gesynthetiseerd door snel een oplossing van 150 mg (0,15 mmol) tetrachloorbizijnzuur in 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 ml) oleylamine (technische kwaliteit) en 3,0 ml tolueen te injecteren in een kokende oplossing van 5,1 g (3,7 mmol) oleylamine (technische kwaliteit) en 3,0 ml tolueen in een kokende oplossing van 5,1 g (3,7 mmol, 3,6 ml) oleylamine (technische kwaliteit) en 3,0 ml tolueen in een kokende oplossing van 5,1 g (3,7 mmol, 3,6 ml) oleylamine (technische kwaliteit) en 3,0 ml tolueen in een kokende oplossing van 5,1 g (3,7 mmol, 3,6 ml) oleylamine (technische kwaliteit) en 3,0 ml tolueen in een kokende oplossing van 5,1 g (3,7 mmol) oleylamine (technische kwaliteit) en 3,0 ml tolueen in een kokende oplossing van 5,1 g (3,7 mmol, 3,6 ml) oleylamine (technische kwaliteit) en 3,0 ml tolueen in een kokende oplossing van 5,1 g (3,1 ml) oleylamine (technische kwaliteit) en 3,0 ml tolueen in een kokende oplossing van 5,1 g (3,7 mmol, 3,6 ml) oleylamine (technische kwaliteit) en 3,0 Tijdens het koken en mengen van de reactieoplossing gedurende 2 uur veranderde de kleur van het reactiemengsel van helder, naar lichtgeel, naar lichtroze en vervolgens langzaam naar donkerrood. De warmte werd vervolgens uitgeschakeld en de oplossing mocht geleidelijk afkoelen tot kamertemperatuur gedurende 1 uur. De gouden nanodeeltjes werden vervolgens verzameld en gescheiden van de oplossing met behulp van een centrifuge en driemaal gewassen; door de gouden nanodeeltjes in 10 ml tolueen te vortexen en te dispergeren, en vervolgens de gouden nanodeeltjes neer te slaan door porties methanol van 40 ml toe te voegen en ze in een centrifuge te draaien. De oplossing werd vervolgens gedecanteerd om eventuele resterende bijproducten en niet-gereageerde uitgangsmaterialen te verwijderen. Het drogen van de gouden nanodeeltjes in een vacuümomgeving produceerde een stevige zwarte pellet; die voor langdurig (tot een jaar) kunnen worden bewaard voor later gebruik en vervolgens opnieuw kunnen worden opgelost in organische oplosmiddelen zoals tolueen.

Inleiding

Gouden nanodeeltjes zijn een interessante en nuttige klasse van nanomaterialen die het onderwerp zijn van vele onderzoeken en toepassingen; zoals biologie¹, geneeskunde², nanotechnologie³, en elektronische apparaten⁴. Wetenschappelijk onderzoek naar gouden nanodeeltjes dateert al uit 1857, toen Michael Faraday fundamenteel onderzoek deed naar de synthese en eigenschappen van gouden nanodeeltjes⁵. De twee primaire "bottom up"-technieken voor het synthetiseren van gouden nanodeeltjes zijn de citraatreductiemethode^6,7,8 en de organische tweefasige synthesemethode^9,10. De "Turkevich" citraatreductiemethode produceert vrij monodisperse gouden nanodeeltjes met een diameter van minder dan 20 nm, maar de polydispersiteit neemt toe voor gouden nanodeeltjes met een diameter van meer dan 20 nm; overwegende dat de tweefasige methode "Brust-Schiffrin" zwavel/thiol ligandstabilisatie gebruikt om gouden nanodeeltjes tot ~10 nm in diameter¹¹te produceren . Gouden nanodeeltjesoplossingen die vooraf zijn gesynthetiseerd met behulp van deze methoden zijn commercieel beschikbaar. Voor toepassingen waar grote volumes, hoge monodispersiteit en grote diameters van gouden nanodeeltjes niet nodig zijn, kan het voldoende zijn om deze vooraf gesynthetiseerde gouden nanodeeltjes van leveranciers te kopen en te gebruiken. Gouden nanodeeltjes die in de oplossing worden opgeslagen, zoals veel van de nanodeeltjes die in de handel verkrijgbaar zijn, kunnen echter in de loop van de tijd afbreken naarmate nanodeeltjes beginnen te agglomereren en clusters vormen. Als alternatief kunnen voor grootschalige toepassingen, langetermijnprojecten waarbij gouden nanodeeltjes vaak of over een lange periode moeten worden gebruikt, of waarin strengere eisen worden gesteld aan de monodispersiteit en grootte van de gouden nanodeeltjes, wenselijk zijn om de gouden nanodeeltjessynthese zelf uit te voeren. Door het gouden nanodeeltjessyntheseproces uit te voeren, heeft men de mogelijkheid om mogelijk verschillende syntheseparameters te controleren, zoals de hoeveelheid geproduceerde gouden nanodeeltjes, de diameter van de gouden nanodeeltjes, de monodispersiteit van de gouden nanodeeltjes en de moleculen die worden gebruikt als de aftoppingsliganden. Bovendien kunnen dergelijke gouden nanodeeltjes worden opgeslagen als vaste pellets in een droge omgeving, waardoor de gouden nanodeeltjes worden bewaard, zodat ze op een later tijdstip, tot een jaar later, met minimale kwaliteitsvermindering kunnen worden gebruikt. Er is ook het potentieel voor kostenbesparingen en de vermindering van afval door gouden nanodeeltjes in grotere hoeveelheden te fabriceren en ze vervolgens in een droge staat op te slaan, zodat ze langer meegaan. Over het algemeen biedt het zelf synthetiseren van gouden nanodeeltjes overtuigende voordelen die mogelijk niet haalbaar zijn met in de handel verkrijgbare gouden nanodeeltjes.

Om de vele voordelen te realiseren die mogelijk zijn met gouden nanodeeltjessynthese, wordt hierin een proces gepresenteerd voor het synthetiseren van gouden nanodeeltjes. Het gouden nanodeeltjessyntheseproces dat wordt beschreven, is een aangepaste versie van een proces dat is ontwikkeld door Hiramatsu en Osterloh¹². Gouden nanodeeltjes worden meestal gesynthetiseerd met een diameter van ~ 12 nm met behulp van dit syntheseproces. De primaire chemische reagentia die worden gebruikt om het gouden nanodeeltjessyntheseproces uit te voeren, zijn tetrachloorethrinezuur (HAuCl_4),oleylamine en tolueen. Een stikstofhandschoenkastje wordt gebruikt om een inerte droge omgeving te bieden voor het gouden nanodeeltjessyntheseproces, omdat tetrachlooretrinezuur gevoelig is voor water/ vochtigheid. De gouden nanodeeltjes zijn ingekapseld met oleylamine ligand moleculen om te voorkomen dat de gouden nanodeeltjes agglomereren in oplossing. Aan het einde van het syntheseproces worden de gouden nanodeeltjes uitgedroogd in een vacuümomgeving, zodat ze in droge toestand kunnen worden opgeslagen en bewaard voor later gebruik, tot een jaar later. Wanneer de gouden nanodeeltjes klaar zijn voor gebruik, kunnen ze worden geresuspendeerd tot oplossing in organische oplosmiddelen zoals tolueen.

Protocol

Chemische hoeveelheden:
OPMERKING: Om de juiste chemische hoeveelheden voor de nanodeeltjessynthese te verkrijgen, neemt u de eerste hoeveelheden op het blad "Nanodeeltjessynthese" (op de 2e pagina van de ondersteunende informatie uit het Osterloh-onderzoek artikel¹²⁾en vermenigvuldigt u de hoeveelheid van alle doses met 3, met enkele kleine wijzigingen. Tabel 1 toont de chemische hoeveelheden die nodig zijn voor de injectieoplossing, kookoplossing, was-/zuiveringsoplossingen en goud-etchantoplossing.

Reiniging en voorbereiding voor het syntheseproces van gouden nanodeeltjes (dag 1)
OPMERKING: De volgende stappen kunnen worden voltooid op de eerste dag van het syntheseproces.

1. Dingen om te controleren en te verzekeren voordat u zich voorbereidt op de Gold Nanoparticle Synthesis

LET OP: Zorg ervoor dat de presynthesereiniging en -bereiding worden uitgevoerd in de zuurkap en de zure natte bank tijdens het dragen van persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM' s), zoals nitrilhandschoenen, veiligheidsbrillen/veiligheidsbrillen en een laboratoriumjas tijdens het gebruik van de zuurkap; en terwijl bovendien het dragen van chemische handschoenen, een chemische toga, een gezichtsschild, en beschermende brillen terwijl het gebruiken van de zure natte bank.

1. Zorg ervoor dat er een stikstofhandschoenkastje beschikbaar is om de oplosmiddel-/reagenspreparaten en het synthese-/chemische reactieproces uit te voeren.
   OPMERKING: Als er geen stikstofhandschoenkastje beschikbaar is, kan in plaats daarvan een zuurkast worden gebruikt (mogelijk met een Schlenk-lijn), hoewel de inerte atmosfeer in het stikstofhandschoenkastje nanodeeltjes van hogere kwaliteit moet produceren door de zuiverheid van het tetrachloorfinezuur te behouden (HAuCl₄). De gouden nanodeeltjesinjectieoplossing die het tetrachlooretrinezuur bevat, moet indien mogelijk in een inerte atmosfeer of stikstofhandschoendoos worden bereid.
2. Zorg ervoor dat een standaard met een klem zich in het stikstofhandschoenkastje bevindt, om de condensorbuis vast te houden en te ondersteunen tijdens het syntheseproces van gouden nanodeeltjes.
   OPMERKING: Deze standaard met klem maakt het ook mogelijk om de condensorbuis op te tillen en over het reactievat te hangen terwijl het tolueen, tetrachlooretrinezuur en oleylamineoplossing in het reactievat wordt geïnjecteerd.
3. Zorg ervoor dat de kachel met de magneetroerder en de ronde concave recipiënt met een glasvezelvoering (voor het vasthouden en ondersteunen van de reactievatbol, en voor het verwarmen van het reactievat en voor het draaien van de magneetroerderstang) zich in het stikstofhandschoenkastje bevindt.
4. Zorg ervoor dat er twee rubberen slangen (voor het aansluiten van de condensorbuis op de waterinlaat-/uitlaatpoorten) zich in het stikstofhandschoenkastje bevinden.
5. Zorg ervoor dat een microbalans die in staat is tot milligram (mg) resolutie zich in het stikstofhandschoenkastje bevindt.
6. Zorg ervoor dat er voldoende chemische reagentia en oplosmiddelen zijn voor het reinigings- en syntheseproces (zie tabel 1).
   OPMERKING: Het is het beste om verse / nieuwe hoge zuiverheid te gebruiken (≥99,8%) tolueen en methanol die nooit zijn geopend of blootgesteld aan lucht/water. Het is ook het beste om vers/nieuw tetrachloorbizijnzuur (HAuCl₄) te gebruiken dat in de koelkast wordt bewaard en nooit wordt geopend totdat het wordt overgebracht naar het stikstofhandschoenkastje. Het tetrachloorbizijnzuur mag op geen enkel moment worden blootgesteld aan lucht of water/vochtigheid, mag alleen in het stikstofhandschoenkastje worden geopend en moet na het openen in het stikstofhandschoenkastje in het stikstofhandschoenkastje worden bewaard. Het verdient de voorkeur om nieuwe oleylamine te gebruiken en de oleylamine moet ook in het stikstofhandschoenkastje worden bewaard. Tetrachlooriekzuur en oleylamine die gloednieuw of minder dan 1 jaar oud zijn, moeten betere resultaten opleveren.
7. Zorg ervoor dat er plastic zakken, XL nitrilhandschoenen, cleanroomdoekjes en aluminiumfolie in het stikstofhandschoenkastje zitten.

2. Reinig het chemische reactieglaswerk (vóór de synthese van gouden nanodeeltjes)

LET OP: Goud etchant TFA en aqua regia zijn corrosief. Draag de nodige persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM' s), zoals chemische handschoenen, chemische kleding, een bril en een gezichtsscherm. Behandel de corrosieve oplossing alleen in een zure natte bank terwijl u de benodigde PBM draagt.

1. Plaats in de zure natte bank het glazen reactievat met de daaraan bevestigde condensorbuis in een bekerglas van 600 ml voor ondersteuning en plaats de zijkant van de condensorbuis tegen de zijwand van de zure natte bank voor verdere ondersteuning.
2. Reinig het chemische reactieglaswerk (condensorbuis, reactievat, glazen pipet) en magnetische roerstaaf door ~ 150 ml van de gouden etchant TFA-oplossing en ~ 150 ml DI-water (1:1 mengsel) in de condensorbuis en het glaswerk van het reactievat te gieten. Plaats de magneetroerstaaf en de lange glazen gegradueerde pipet in de condensorbuis en laat het gouden etchant TFA-bad 30 minuten zitten en maak het glaswerk schoon.
   OPMERKING: Aanvullende figuur 1 toont het chemische reactieglaswerk dat wordt gereinigd met goud enz.
3. Na 30 minuten scheidt u het glaswerk om de afdichting tussen de condensorbuis en het reactievat te kraken om alle goud-etchant-oplossing in het reactievat te verzamelen en giet u de gebruikte gouden etchant-oplossing in een bekerglas van 400 ml in de zure natte bank.
   OPMERKING: De goud etchant-oplossing wordt later hergebruikt om het chemische reactieglaswerk te reinigen nadat het syntheseproces is afgelopen.
4. Nog steeds in de zure natte bank, was het chemische reactieglaswerk en de magnetische roerstaaf 3-4 keer met DI-water om de resterende goud-etchant-oplossing weg te spoelen en laat vervolgens het chemische reactieglaswerk en de magnetische roerstaaf nog 30 minuten in een DI-waterbad zitten.
5. Na 30 minuten in een DI-waterbad te hebben gezeten, leegt u het water en gebruikt u het DI-waterpistool om het water door de zure natte bankafvoer te wassen. Blaas het glaswerk droog met het stikstofpistool.
6. Reinig in de zuurkast het chemische reactieglaswerk (condensorbuis, reactievat, glazen pipet) en de magnetische roerstaaf door te spoelen met aceton, methanol en isopropanol; föhn vervolgens het glaswerk met stikstof. Gooi de vuile oplosmiddelen weg in een brandbare afvalfles.
7. Reinig in de zure natte bank het chemische reactieglaswerk en de magneetroerstaaf met DI-water en föhn het glaswerk vervolgens met stikstof.
8. Reinig in de zuurkast het chemische reactieglaswerk en de magneetroerstaaf met tolueen en föhn het glaswerk vervolgens met stikstof. Gooi de vuile tolueenoplossing weg in een brandbare afvalfles.
9. Bedek het chemische reactieglaswerk (condensorbuis, reactievat, glazen pipet) en magneetroerstaaf met aluminiumfolie (vooral de openingen/poorten van het glaswerk) om het glaswerk schoon te houden. Prik een paar kleine gaatjes in de aluminiumfolie met een pincet, zodat water uit het glaswerk kan verdampen.

3. Reinig de andere glaswerk- en synthesebenodigdheden

1. Reinig in de zuurkast het andere glaswerk (bijv. 400 ml glazen bekerglas, 5 ml kleine gegradueerde glazen cilinder, twee niet-waterige glazen flacons van 20 ml met PTFE-gevoerde doppen) en levert (bijv. metalen spatel/scoopula, pincet) met aceton, methanol of isopropanol en DI-water; föhn vervolgens het andere glaswerk en voorziet van stikstof. Gooi de vuile oplosmiddelen weg in een brandbare afvalfles.
2. Als er residuen zichtbaar zijn op het glaswerk of de benodigdheden, veeg ze dan af met een cleanroomdoekje of was ze met zeep en aceton/isopropanol totdat het residu verdwijnt. Spoel ze vervolgens opnieuw af met aceton, methanol en isopropanol-oplosmiddelen en blaas het glaswerk vervolgens droog met stikstof.
3. Maak in de zuurkast het andere glaswerk schoon en voorziet het van tolueen; föhn vervolgens het andere glaswerk en voorziet van stikstof. Gooi de vuile tolueenoplossing weg in een brandbare afvalfles.
4. Reinig in de zuurkast de 50 ml conische centrifugebuizen met aceton, methanol of isopropanol en tolueen; föhn ze vervolgens met stikstof.
5. Bedek het andere glaswerk en bevoorrading met aluminiumfolie, met name de openingen/poorten van het glaswerk, om het glaswerk schoon te houden. Prik een paar kleine gaatjes in de aluminiumfolie met een pincet, zodat water uit het glaswerk kan verdampen. Zorg ervoor dat de doppen zich op de centrifugebuizen van 50 ml bevinden.
6. Reinig de rubberen pipetbol met kleppen door deze af te vegen met een cleanroomdoekje met isopropanol, gebruik vervolgens de kleppen om wat isopropanol (bijv. terwijl u er wat in spuit uit een isopropanol-knijpfles) in de lamp te spuiten en spuit de isopropanol uit in een brandbare afvalfles. Zorg ervoor dat er geen residu op de lamp zit. Föhn de lamp met stikstof en bedek deze met aluminiumfolie.
   OPMERKING: Aanvullende figuur 2 toont het glaswerk en de benodigdheden na reiniging.

4. Breng de chemicaliën, glaswerk en benodigdheden over in het stikstofhandschoenkastje

1. Gebruik een nieuw paar XL nitrilhandschoenen over de handschoenen van het handschoenenkastje voor het hanteren van items en chemicaliën in het stikstofhandschoenkastje.
2. Plaats de nieuwe chemische flessen (tolueen en methanol) in het stikstofhandschoenkastje (door ze in de laadslot over te brengen en naar beneden te pompen om de omgevingslucht met de vacuümpomp te verwijderen en vervolgens de lastvergrendeling met stikstof te zuiveren). Zorg ervoor dat er ook een brandbare afvalfles voor gebruikt/vuil tolueen in het stikstofhandschoenkastje zit.
3. Zorg ervoor dat het tetrachlooriekzuur (HAuCl₄) en de oleylamine zich ook in het stikstofhandschoenkastje bevinden, waar ze worden opgeslagen om blootstelling aan zuurstof en water/vochtigheid te voorkomen.
4. Plaats het chemische reactieglaswerk (condensorbuis, reactievat, glazen pipet), magnetische roerstaaf, 50 ml conische centrifugebuizen en ander glaswerk (bijv. 400 ml glazen bekerglas, 5 ml kleine gegradueerde glazen cilinder, twee niet-waterige glazen flacons van 20 ml met PTFE-gevoerde doppen) en andere benodigdheden (bijv. micropipet, nieuwe schone micropipettips in een plastic zak, metalen beker). Sluit de loadlockdeur, pomp de loadlock naar beneden om te stofzuigen, laat ze 2 minuten onder vacuüm staan, zuiver de loadlock met stikstof en breng/plaats de items vervolgens over in het stikstofhandschoenkastje.
   OPMERKING: Eventueel restwater en oplosmiddelen moeten in de loadlock zijn verdampt terwijl het naar vacuüm wordt gepompt, voordat de loadlock met stikstof wordt zuiverd.
5. Na het overbrengen van de items in het stikstofhandschoenkastje, gebruikt u een andere laag aluminiumfolie om de items (vooral het glaswerk) te bedekken die zijn bedekt met aluminiumfolie met gaten in de folie, om de gaten te bedekken en te voorkomen dat de items vuil worden in het stikstofhandschoenkastje.
6. Laat de schone voorwerpen 's nachts in het stikstofhandschoenkastje, met de stikstofcirculatie, om eventueel restwater/vocht/vochtigheid uit het stikstofhandschoenkastje te verwijderen en eruit te filteren.

Gouden Nanodeeltjessyntheseproces (Dag 2)
OPMERKING: De volgende stappen kunnen worden voltooid op de tweede dag van het syntheseproces.

5. Stel het chemische reactieglaswerk op en reinig het in het stikstofhandschoenkastje

1. Begin met het opzetten en reinigen van het chemische reactieglaswerk en de benodigdheden in het stikstofhandschoenkastje. Plaats het glasreactievat in het stikstofhandschoenkastje bovenop de glasvezelgaashouder bovenop de kachel/roerder en plaats de condensorbuis over het glasreactievat en steun de condensorbuis met de standaard met de klemmen.
   OPMERKING: Aanvullende figuur 3 toont de experimentele opstelling van de gouden nanodeeltjessynthese.
2. Zorg ervoor dat de magneetroerstaaf zich in het glazen reactievat bevindt. Giet ~200 ml tolueen in het glazen reactievat. Plaats het glazen reactievat met ~200 ml tolueen op de roerende verwarmingsmantel en laat de glazen condensorbuis in het reactievat zakken.
3. Sluit de twee slangen in het stikstofhandschoenkastje aan op de waterinlaat- en uitlaatpoorten van de condensorbuis.
4. Plaats buiten het stikstofhandschoenkastje het uiteinde van de afvoerslang in het afvoerreservoir/de gootsteen in de aangrenzende zuurkast. Gebruik een klem of tape om de slang vast te houden en de slang in de afvoer te houden.
5. Sluit de watertoevoerslang aan op de watertoevoerleiding op de aangrenzende zuurkast.
6. Schakel het water langzaam in en controleer het om ervoor te zorgen dat het zachtjes door de buitenkamer van de condensorbuis stroomt. Stel de waterstroom zo nodig in door de waterklep licht te openen/sluiten.
7. Laat water door de inlaatpoort aan de onderkant van de condensorbuis, de condensorbuis en de uitlaatpoort aan de bovenkant van de condensorbuis stromen.
8. Zorg ervoor dat er geen grote luchtbellen in de watertoevoer zitten en zorg ervoor dat de slangen mechanisch stabiel zijn.
   OPMERKING: Bij het koken van oplossingen in het chemische reactievat stroomt u langzaam wat water van de bodem van de condensorbuis, omhoog door de buitenkamer van het condensorbuisvat, naar de bovenkant van de condensorbuis, zodat het water langzaam door de afvoerslang naar buiten stroomt. Deze langzame maar continue waterstroom koelt de condensorbuis af en helpt bij het condenseren en herinneren van de gekookte damp.
9. Zorg ervoor dat er zachtjes water door de condensorbuis stroomt om het af te koelen.
10. Voer continu verse stikstof in het stikstofhandschoenkastje om het handschoenenkastje te zuiveren. Ventileer het stikstofhandschoenkastje continu door een klein vacuüm op het stikstofhandschoenkastje te trekken, zodat stikstof en tolueendamp uit het handschoenenkastje worden gepompt.
    OPMERKING: Trek een licht vacuüm op het stikstofhandschoenkastje door de egalisatieklep tussen het stikstofhandschoenkastje en de laadvergrendeling enigszins te openen terwijl u vacuüm op de laadvergrendeling trekt. Open de egalisatieklep niet volledig, anders is het vacuümniveau en de stikstofstroom te hoog. Laat net genoeg stikstof stromen om de tolueen/chemische damp in het handschoenenkastje na verloop van tijd continu uit te spoelen en te ventileren. De vacuümuitlaatleiding moet worden ontlucht in een zuurkast.
11. Begin met het verwarmen en roeren van de tolueen met de magneetroerder op de roer- en verwarmingsmantel. Laat het tolueen zachtjes koken. De vlampunttemperatuur van tolueen niet naderen of overschrijden; verminder het vuur wanneer het begint te koken.
12. Laat het tolueen koken en verdampen gedurende 30 minuten met de magnetische roerstaaf roeren om het reactieglaswerk (reactievat en condensorbuis) schoon te maken.
    OPMERKING: Het verdampte tolueen koelt af en condenseert in de condensorbuis en druppelt terug in het reactievat.
13. Schakel na 30 minuten de kachel en de magneetroerder uit en laat het tolueen enkele minuten afkoelen, totdat het tolueen stopt met verdampen en condenseren in het reactievat.
14. Nadat het tolueen is afgekoeld, tilt u de condensorbuis voorzichtig op en klemt u deze boven het reactievat door deze met behulp van de standaard met klemmen te ondersteunen. Zorg ervoor dat u de klem vastdraait en de condensorbuis goed ondersteunt, omdat deze instabiel kan zijn.
15. Giet het tolueen van het reactievat in het glazen bekerglasglas van 400 ml. Zorg ervoor dat u de magneetroerstaaf niet per ongeluk uitgiet. Plaats het reactievat terug op de verwarming en roermantel.
16. Draai het tolueen rond in het glazen bekerglasglas van 400 ml om het bekerglas schoon te maken. Giet het vuile/gebruikte tolueen uit en gooi het weg in de brandbare afvalfles. Reinig het glazen bekerglasglasglas van 400 ml opnieuw met wat vers tolueen en gooi het gebruikte tolueen vervolgens weg in de brandbare afvalfles.

6. Tolueen &oleylamine koken oplossing voorbereiding

LET OP: Oleylamine is giftig en corrosief, dus ga er voorzichtig mee om. Als u oleylamine buiten het stikstofhandschoenkastje gebruikt, draag dan de nodige persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM's), zoals chemische handschoenen, chemische toga, bril en gezichtsschild. Als u oleylamine in het stikstofhandschoenkastje gebruikt, zorg er dan voor dat u de handschoenen van het handschoenenkastje bedekt met nieuwe/schone XL nitrilhandschoenen. Pas op dat u de oleylamine niet per ongeluk morst. Sommige cleanroomdoekjes kunnen op het oppervlak van de labbank in het handschoenenkastje worden geplaatst om kleine morsen te helpen opvangen.

1. Maak in het stikstofhandschoenkastje een kokende oplossing van 147 ml (~ 150 ml) tolueen en 8,7 ml (~ 9 ml) oleylamine in het reactievat.
   1. Gebruik het glazen bekerglasglas van 400 ml om de 147 ml tolueen te meten. Giet de 147 ml tolueen uit het glazen bekerglas in het reactievat.
   2. Gebruik de 5 ml kleine glazen gegradueerde cilinder om de 8,7 ml (~ 9 ml) oleylamine zorgvuldig te meten. Meet en giet eerst voorzichtig 4 ml oleylamine uit de kleine glazen gegradueerde cilinder in het reactievat en giet deze vervolgens 4,7 ml.
2. Laat de condensorbuis weer voorzichtig in het glazen reactievat zakken.
3. Zorg ervoor dat er zachtjes water door de buitenkamer van de condensorbuis stroomt om de tolueen- en oleylaminedamp af te koelen, te condenseren en op te nemen.
4. Verwarm en roer de oleylamine- en tolueenoplossing in het reactievat en laat de oplossing langzaam/zacht koken (met behulp van de roer- en verwarmingsmantel, waarbij de magnetische roerstaaf draait om de oplossing te mengen). Zodra de oleylamine- en tolueenoplossing een zachte kook bereikt, zet je het vuur een beetje lager zodat het langzaam kookt. Benader of overschrijd het vlampunt van tolueen niet.

7. Tetrachloroaurinezuur, Oleylamine & Tolueen injectie oplossing voorbereiding

1. Begin met de bereiding van de injectieoplossing (150 mg tetrachloorbizijnzuur, 3,6 ml oleylamine, 3,0 ml tolueen).
2. Zorg ervoor dat het tetrachlooriekzuur vers is of niet is blootgesteld aan lucht, water, vocht of vochtigheid. Verwijder de laboratoriumfolie of afdichting die het tetrachlooromeerzuur beschermt tegen lucht en vocht.
   OPMERKING: Het tetrachloorbizijnzuur is zeer gevoelig voor water/vocht/vochtigheid. Alles moet in het werk worden gesteld om te voorkomen dat het tetrachloorbizijnzuurpoeder aan lucht/water wordt blootgesteld. Het tetrachloroauric zuur wordt geleverd in een verzegeld zakje en nieuwe containervaten worden verzegeld met was om te voorkomen dat waterdamp in nieuwe vaten komt. Een nieuwe partij tetrachloroaurinezuur kost ~ $ 100, maar het zou een jaar moeten duren als het niet wordt blootgesteld aan waterdamp. Bewaar nieuwe ongeopende partijen tetrachloorfinezuur in de koelkast. Breng een nieuwe ongeopende partij tetrachloorbizijnzuur over in het stikstofhandschoenkastje voordat u deze opent. Open alleen een nieuwe container met tetrachlooretrinezuur in het stikstofhandschoenkastje wanneer de luchtvochtigheid een passend laag en stabiel niveau heeft bereikt (minder dan 0,8% relatieve vochtigheid). Bewaar het tetrachlooriekzuur in het stikstofhandschoenkastje na het openen ervan. Na het openen van het tetrachlooretrinezuur wikkelt u laboratoriumfolie rond het deksel van de container om te helpen bij het afdichten van de container en om te voorkomen dat waterdamp en verontreinigingen in de container komen.
3. Plaats in het stikstofhandschoenkastje een van de twee niet-waterige glazen flacons van 20 ml met de ptfe-gevoerde doppen op de microbalans/schaal en verwijder de met PTFE gevoerde dop.
4. Zorg ervoor dat u de microbalans met de glazen flacon van 20 ml op de weegschaal "opnieuw nul" of "tarra" gebruikt voordat u begint met het afwegen van het tetrachlooriekzuurpoeder.
5. Gebruik in het stikstofhandschoenkastje de kleine metalen spatel om tetrachlooretrinezuurpoeder uit de container in de glazen flacon van 20 ml op de microbalans te deponeren tot een gemeten gewicht van 150 mg tetrachlooretrinezuurpoeder.
6. Verwijder de ptfe-gevoerde dop van de andere niet-waterige glazen flacon van 20 ml (de lege die momenteel niet op de microbalans staat).
   LET OP: Oleylamine is giftig en corrosief, dus ga er voorzichtig mee om.
7. Gebruik de 5 ml kleine glazen gegradueerde cilinder om 3,6 ml oleylamine te meten. Giet voorzichtig de 3,6 ml oleylamine uit de 5 ml kleine glazen gegradueerde cilinder in de glazen flacon van 20 ml zonder het tetrachlooretrinezuur.
8. Giet en meet voorzichtig 3,0 ml tolueen in de 5 ml kleine glazen gegradueerde cilinder. Giet voorzichtig de 3,0 ml tolueen uit de 5 ml kleine glazen gegradueerde cilinder in de glazen flacon van 20 ml met de oleylamine.
   OPMERKING: Als er te veel tolueen in de gegradueerde glazen cilinder wordt gegoten, kan het overtollige oplosmiddel in de brandbare afvalfles worden gegoten. Het is het beste om de kleine 5 ml gegradueerde glazen cilinder te gebruiken voor het meten van de oleylamine en tolueen. Wees voorzichtig om de oleylamine niet te morsen, omdat het corrosief en giftig is.
9. Schroef de ptfe-gevoerde dop terug op de glazen flacon van 20 ml met de oleylamine en tolueen erin. Schud en wervel de gesloten glazen flacon om de oleylamine- en tolueenoplossing samen te mengen.
10. Open de glazen flacon met 20 ml oplossing. Giet voorzichtig de ~150 mg tetrachloroaurinezuurpoeder in de glazen flacon met de oleylamine- en tolueenoplossing.
11. Schroef de met PTFE beklede doppen terug op de glazen flacons. Schud en wervel de gesloten glazen flacon met het tetrachloroauric zuur, oleylamine en tolueen om de oplossing samen te mengen. Blijf de oplossing schudden en zorg ervoor dat deze grondig wordt gemengd.
    OPMERKING: De tetrachloorbirinezuur-, oleylamine- en tolueeninjectieoplossing moet na schudden en mengen donkerrood of paars worden, zoals aangegeven in aanvullende figuur 4.

8. Injectie van het tetrachloooraurinezuur, oleylamine en tolueenoplossing in het vat

1. Zorg ervoor dat er langzaam water in de bodem van de condensorbuis stroomt en de bovenkant van de condensorbuis omhoog. Stel de waterstroom zo nodig in door de waterklep voorzichtig te openen/sluiten.
2. Zorg ervoor dat de oleylamine- en tolueenoplossing in het glazen reactievat zacht aan de kook is, waarbij wat tolueen en oleylamine in de condensorbuis verdampen. Zorg ervoor dat de magneetroerder is ingeschakeld.
3. Til de condensorbuis boven het reactievat en gebruik de standaard met klemmen om het glaswerk te ondersteunen. Zorg ervoor dat er voldoende ruimte en speling is om het tetrachloorbizijnzuur, oleylamine en tolueenoplossing in het reactievat te injecteren.
4. Verwijder de lange gegradueerde glazen pipet van de aluminiumfolie (die de pipet beschermde om hem schoon te houden) en bevestig de rubberen lamp met kleppen aan de pipet. Zorg ervoor dat u vertrouwd bent met het bedienen van de rubberen lamp met kleppen om een oplossing op te zuigen en uit te spuiten met de lange gegradueerde glazen pipet voordat u deze gebruikt.
5. Schud de gesloten niet-waterige glazen flacon van 20 ml met de ptfe-gevoerde dop met de tetrachloorbirinezuur,oleylamine en tolueen injectieoplossing en zorg ervoor dat deze goed gemengd is. Open de glazen flacon van 20 ml met de injectieoplossing door de dop te verwijderen.
6. Druk op de bovenste klep terwijl u de rubberen lamp knijpt om de rubberen lamp leeg te laten lopen. Plaats voorzichtig de punt van de lange gegradueerde glazen pipet in de glazen flacon van 20 ml met het tetrachloroaurinezuur, oleylamine en tolueeninjectieoplossing.
7. Druk voorzichtig op de onderste klep op de rubberen lamp die is aangesloten op de lange gegradueerde glazen pipet om langzaam alle tetrachloroaurinezuur, oleylamine en tolueeninjectieoplossing in de glazen pipet op te trekken.
   OPMERKING: Aanvullende figuur 5 toont de injectieoplossing die met de rubberen lamp met kleppen in de lange gegradueerde glazen pipet wordt getrokken vlak voordat de oplossing in het reactievat wordt geïnjecteerd. Het kan nuttig zijn om te oefenen met het bedienen van de lange gegradueerde glazen pipet met de lamp met kleppen (bijv. met wat tolueen) voordat u de tetrachloroaurinezuur,oleylamine en tolueenoplossing daadwerkelijk optekent en injecteert.
8. Plaats voorzichtig de punt van de glazen pipet in de opening van het reactievat en injecteer snel het tetrachlooretrinezuur, oleylamine en tolueeninjectieoplossing in de kokende oplossing van oleylamine en tolueen in het reactievat.
   OPMERKING: De kleur van de oplossing moet in eerste instantie binnen ongeveer een minuut veranderen van rood naar geel naar wit, omdat gouden nanodeeltjes beginnen te kernen en groeien.
9. Gebruik de klem op de standaard om de condensorbuis weer in het reactievat te laten zakken.
10. Verwarm de chemische reactieoplossing van het gouden nanodeeltje gedurende 2 uur op een zachte kook.
    OPMERKING: De tolueendamp van de kokende oplossing moet condenseren in de buis en terugdruppelen in het reactievat. Gedurende enkele minuten moet de kleur van het reactiemengsel veranderen van wit naar geel naar lichtroze en vervolgens naar rood naarmate de gouden nanodeeltjes groter worden. In de loop van 1-2 uur moet de kleur van het reactiemengsel geleidelijk veranderen van lichtrood naar dieprood / paars.
11. Na 2 uur verwarmen van de reactieoplossing, zet de kachel uit.
    OPMERKING: Op dit punt kan de oplossing op natuurlijke wijze worden afgekoeld tot kamertemperatuur, of de oplossing kan onmiddellijk worden gedoofd door ~ 100 ml methanol aan de oplossing toe te voegen. De bekendste praktijk vanaf nu is om de oplossing op natuurlijke wijze af te laten koelen in plaats van de oplossing meteen te doven.
12. Laat de oplossing gedurende 1 uur op natuurlijke wijze afkoelen tot kamertemperatuur (aanbevolen); of blus de gouden nanodeeltjesoplossing onmiddellijk met 100 ml methanol (niet aanbevolen).

9. De reactie doven met Methanol na het koelen van de Gold Nanoparticle-oplossing

1. Zorg ervoor dat de kachel is uitgeschakeld en dat de oplossing is afgekoeld.
2. Stop met stromend water door de condensorbuis. Verwijder voorzichtig de waterafvoerslang uit de gootsteen/afvoer in de aangrenzende zuurkast en sluit deze aan op de vacuümpoort in de zuurkast.
3. Trek vacuüm aan de afvoerslang om het water in de condensorbuis en de afvoerslang weg te zuigen. Verwijder de condensorbuis voorzichtig van de standaard met de klem en leg deze horizontaal in het stikstofhandschoenkastje.
   OPMERKING: Het vacuüm dat op de glazen condensorbuis wordt getrokken, moet het water in de condensorbuis verdampen.
4. Giet in het stikstofhandschoenkastje ~35 ml methanol in elk van de 50 ml conische centrifugebuizen (hoeveelheid 12).
   OPMERKING: Methanol zal worden gebruikt om niet-gereageerde reagentia en bijproducten uit het syntheseproces te verwijderen, om de gouden nanodeeltjes te reinigen en te wassen. De centrifugebuizen van 50 ml moeten rechtop in reageerbuisrekken worden gehouden.
5. Giet de gouden nanodeeltjesoplossing in gelijke volumes (~12 ml) in elk van de 50 ml centrifugebuizen (hoeveelheid 12) met methanol. Zorg ervoor dat u de magnetische roerstaaf niet per ongeluk uitgiet terwijl u de gouden nanodeeltjesoplossing in elke centrifugebuis giet.
   OPMERKING: Aanvullende figuur 6 toont ~12 ml gouden nanodeeltjesoplossing die in elk van de 50 ml conische centrifugebuizen met methanol wordt gegoten. Na het gieten van ~12 ml gouden nanodeeltjesoplossing in elk van de 50 ml conische centrifugebuizen met ~ 35 ml methanol, moet elke centrifugebuis ~ 47 ml oplossing hebben (iets onder de 50 ml-markering).
6. Verdeel de resterende gouden nanodeeltjesoplossing gelijkmatig over de centrifugebuizen.
7. Schroef de doppen op de centrifugebuizen van 50 ml om ze te sluiten en de doppen vast te draaien.
8. Koppel de inlaat- en uitlaatslangen los van de glazen condensorbuis, sluit de inlaat- en uitlaatslangen aan door de ene in de andere te voeren en wikkel vervolgens de aansluiting van de buizen met laboratoriumfolie om de verbinding af te dichten. Schakel het vacuüm uit dat op de slangen wordt getrokken.
   OPMERKING: De buizen zijn aangesloten en verzegeld om te voorkomen dat water of waterdamp per ongeluk in het stikstofhandschoenkastje komt.
9. Verwijder de 50 ml conische centrifugebuizen met de gouden nanodeeltjesoplossing en methanol uit het stikstofhandschoenkastje via het laadslot. Haal ook de methanolfles en tolueenfles uit het stikstofhandschoenkastje. Plaats ze in de aangrenzende zuurkast.
10. Verwijder ook het glazen reactievat, de magnetische roerstaaf, de glazen condensorbuis, de lange glazen gegradueerde pipet en de rubberen lamp met kleppen uit het stikstofhandschoenkastje door het laadslot. Plaats ze in de aangrenzende zuurkast.
11. Label de bovenkant van elke centrifugebuis van 50 ml op de doppen met een monsternummer (bijv. 1, 2, 3, 4, ...) om de verschillende monsters bij te houden.
    OPMERKING: Na het verwijderen van de gouden nanodeeltjesoplossing en glaswerk/benodigdheden moet het stikstofhandschoenkastje enkele uren of 's nachts worden geventileerd door verse stikstof in het handschoenenkastje te laten stromen terwijl u een licht vacuüm trekt om de tolueen/oleylaminedamp uit te spoelen en te ventileren. De vacuümuitlaatleiding moet worden ontlucht in een zuurkast. Het stikstofhandschoenkastje moet ook worden geregenereerd met regeneratiegas om vocht/oplosmiddelen uit het filtratiesysteem te verwijderen. Sommige stikstofhandschoendozen kunnen ook worden geleverd met een oplosmiddelval, die helpt bij het verwijderen van oplosmiddeldampen.

10. Wassen en zuiveren van de gouden nanodeeltjes met tolueen en methanol

OPMERKING: Elke centrifugebuis van 50 ml met gouden nanodeeltjes wordt 3 keer gewassen en gezuiverd met 10 ml tolueen en 40 ml methanol, waarbij de gouden nanodeeltjes in batches van 6 centrifugebuizen tegelijk worden gereinigd. De centrifugebuizen moeten een gelijke hoeveelheid gouden nanodeeltjesoplossing hebben en moeten even gewogen en uitgebalanceerd zijn.

1. Plaats 6 van de 50 ml centrifugebuizen met gouden nanodeeltjesoplossing in de centrifuge.
2. Sluit het deksel van de centrifuge en voer de volgende instellingen in voor het draaien van de gouden nanodeeltjes:
   TOERENTAL: 2328
   RCF: 1000
   Tijd: 5 minuten
3. Begin met het draaien van 6 van de 12 conische centrifugebuizen met de gouden nanodeeltjesoplossing en methanol in de centrifuge.
4. Nadat de eerste 6 centrifugebuizen met gouden nanodeeltjes zijn gedraaid, verwijdert u de buizen voorzichtig uit de centrifuge. Zorg ervoor dat u de gouden nanodeeltjeskorrels niet verstoort tijdens het plaatsen van de centrifugebuizen in de buisrekken.
   OPMERKING: Aanvullende figuur 7 laat zien hoe de gouden nanodeeltjesoplossing na centrifugeren in de conische centrifugebuizen van 50 ml moet verschijnen. De centrifugale kracht trekt de gouden nanodeeltjes in oplossing naar beneden en scheidt ze van het methanol en tolueen. De gouden nanodeeltjes zullen neerslaan in pellets aan de onderkant van elke centrifugebuis. De supernatant methanol/tolueenoplossing lijkt helder/transparant boven de donkergouden nanodeeltjeskorrels, wat aangeeft dat centrifugeren de gouden nanodeeltjes uit de oplossing heeft neergeslagen.
5. Plaats de laatste 6 van de 12 conische centrifugebuizen met de gouden nanodeeltjesoplossing en methanol in de centrifuge. Sluit het deksel van de centrifuge en voer dezelfde centrifuge-instellingen in als voorheen. Begin met het draaien van de buizen in de centrifuge.
6. Nadat de laatste 6 centrifugebuizen klaar zijn met draaien, verwijdert u de buizen voorzichtig uit de centrifuge. Zorg ervoor dat u de gouden nanodeeltjeskorrels niet verstoort tijdens het plaatsen van de centrifugebuizen in de buisrekken.
7. Draag alle centrifugebuizen met de gouden nanodeeltjes voorzichtig naar de zuurkast en probeer ze tijdens het transport niet te verstoren of te roeren.
8. Giet het afval methanol langzaam en voorzichtig uit in een brandbaar afvalvat/bekerglas. Zorg ervoor dat u de zwarte gouden nanodeeltjeskorrels aan de onderkant van de centrifugebuizen niet stoort en niet uitgiet of verliest.
   OPMERKING: De eerste methanolspoelcyclus is nu voltooid.
9. Begin de tweede methanol spoelcyclus door ~10 ml verse tolueen in elk van de conische centrifugebuizen met zwarte nanodeeltjeskorrels in de zuurkast te gieten. Schroef de doppen weer vast om de centrifugebuizen van 50 ml te sluiten.
10. Vortex elk van de 50 ml centrifugebuizen totdat de zwarte vloeistof / neerslag / gouden nanodeeltjes worden geresuspendeerd en verspreid in de 10 ml tolueenoplossing en de oplossing er troebel / donker uitziet. Controleer de bodem van elke centrifugebuis om er zeker van te zijn dat het grootste deel van het zwarte residu (gouden nanodeeltjes) in oplossing is geresuspendeerd.
    OPMERKING: Aanvullende figuur 8 toont de centrifugebuizen met gouden nanodeeltjesoplossing en tolueen die worden geko vortexed en geresuspendeerd. Vortexing is veel beter en zachter op de gouden nanodeeltjes dan het soniceren van de gouden nanodeeltjes. Soniceer de gouden nanodeeltjes niet, omdat sonicatie de oleylamine liganden van de gouden nanodeeltjes kan verwijderen en aggregatie en sedimentatie van de gouden nanodeeltjes kan veroorzaken.
    OPMERKING: Aanvullende figuur 9 laat zien hoe de gouden nanodeeltjesoplossing moet verschijnen wanneer de gouden nanodeeltjes in oplossing worden geresuspendeerd door elke gouden nanodeeltjeskorrel met ~ 10 ml tolueen te vortexen.
11. Giet ~ 40 ml verse methanol in elk van de conische centrifugebuizen met tolueen en nanodeeltjes, zodat met de 10 ml tolueen die al in elke centrifugebuis zit, er in totaal ~ 50 ml oplossing in elke 50 ml centrifugebuis zit. Schroef de doppen terug op de centrifugebuizen van 50 ml om de buizen te sluiten en zorg ervoor dat de doppen goed vastzitten.
12. Plaats de centrifugebuizen in de centrifuge. Draai de centrifugebuizen in de centrifuge om de gouden nanodeeltjes te verzamelen in een pellet aan de onderkant van elke buis, 6 centrifugebuizen tegelijk. Gebruik dezelfde centrifuge-instellingen als voorheen (RCF 1000, 5 minuten).
13. Nadat de centrifuge is gestopt, haalt u de buizen voorzichtig uit de nanodeeltjes en brengt u ze voorzichtig naar de zuurkast (probeer ze tijdens het transport niet te verstoren of te roeren). Giet het afvaltolutie en methanol voorzichtig uit in het brandbare afvalvat/bekerglas.
    OPMERKING: De tweede methanolspoelcyclus is nu voltooid.
14. Volg voor de derde en laatste spoelcyclus hetzelfde proces als voorheen voor vortexing in 10 ml tolueen, reiniging in 40 ml methanol, centrifugeren en voorzichtig uitgieten van het tolueen / methanol-oplosmiddel. Zorg ervoor dat de gouden nanodeeltjes in elk van de 50 ml centrifugebuizen opnieuw worden besuspendeerd met tolueen en 3 keer worden gewassen met methanol.

11. Het drogen van de Gouden Nanodeeltjes

OPMERKING: Nadat de gouden nanodeeltjes in de centrifugebuizen van 50 ml 3 keer zijn gewassen en het tolueen en methanol voor de laatste keer zijn uitgegoten, moeten de gouden nanodeeltjes worden gedroogd om het resterende oplosmiddel te verdampen. Er zijn twee manieren om de gouden nanodeeltjes te drogen en het oplosmiddel te verdampen:

1. Optie 1 - Stikstofpistool (niet aanbevolen):
   1. Gebruik een stikstofpistool of -klep in de zuurkast om de centrifugebuizen met de zwarte pellets van gouden nanodeeltjes aan de onderkant van de buizen voorzichtig te föhnen.
   2. Zorg ervoor dat u niet te veel stikstofdruk gebruikt, anders kunnen de fragiele gouden nanodeeltjeskorrels loskomen.
      OPMERKING: Het drogen van de gouden nanodeeltjes met het stikstofpistool is niet ideaal omdat het ervoor kan zorgen dat de gouden nanodeeltjeskorrels beschadigd/verloren gaan.
2. Optie 2 - Vacuüm drogen (aanbevolen):
   1. Maak de doppen op de 50 ml centrifugebuizen los met gouden nanodeeltjeskorrels, zodat de buizen nog bedekt zijn, maar oplosmiddel kan verdampen en ontsnappen uit de buizen.
   2. Plaats het buizenrek met gouden nanodeeltjes in het vacuümlastslot van het stikstofhandschoenkastje. Sluit en sluit de buitenste laadslotdeur en open de klep naar de vacuümpomp om vacuüm op het laadslot te trekken.
   3. Pomp tot ongeveer de helft van de manometerdruk (~-15 inHg) om het oplosmiddel te verdampen en de nanodeeltjes te drogen.
   4. Laat de gouden nanodeeltjes in het laadslot bij een matige vacuümdruk (halve meter, ~-15 inHg) gedurende ~5 minuten. Pomp niet naar beneden tot een lagere druk en laat niet te lang in vacuüm staan, anders kunnen de oleylamine liganden losraken.
   5. Nadat de gouden nanodeeltjes een paar minuten onder vacuüm hebben gelopen om de gouden nanodeeltjes te drogen en het resterende oplosmiddel te verdampen, reinigt u het ladingsslot met stikstof totdat het belastingsslot atmosferische druk bereikt.
   6. Verwijder de centrifugebuizen van 50 ml met gouden nanodeeltjes uit het laadslot en inspecteer de droogheid van de gouden nanodeeltjeskorrels in de zuurkast.
      OPMERKING: Aanvullende figuur 10 laat zien hoe een gedroogde gouden nanodeeltjeskorrel aan de onderkant van een conische centrifugebuis van 50 ml moet zorgen na vacuümdrogen. Als er nog steeds een oplosmiddel in de 50 ml conische centrifugebuis zit, moeten de gouden nanodeeltjes verder worden gedroogd om het resterende oplosmiddel te verdampen. Vacuümdrogen is de voorkeursmethode voor drogen omdat het minder kans heeft om de gouden nanodeeltjeskorrel te beschadigen of te verliezen, in vergelijking met agressievere methoden zoals het drogen van stikstofkanonen. Als er geen vacuümladingsslot beschikbaar is of indien gewenst, kunnen de gouden nanodeeltjes ook in een vacuümdesiccator worden gedroogd.
3. Nadat de gouden nanodeeltjeskorrels droog zijn, schroeft u de doppen stevig terug op de centrifugebuizen.
4. Wikkel laboratoriumfolie rond de goed gesloten doppen om de centrifugebuizen af te dichten met de gouden nanodeeltjeskorrels erin.
5. Etiketteer de centrifugebuizen van 50 ml met gouden nanodeeltjesprecipitaatkorrels met een passend beschrijvend etiket, zoals "Dried Au NP" en de datum (bijv. 28-9-2020).
6. Plaats de verzegelde centrifugebuizen met gedroogde gouden nanodeeltjeskorrels in een koelkast van 2 °C - 8 °C. Gebruik een lade of 50 ml conische centrifugebuisrekken om de buizen rechtop te houden.
   OPMERKING: Aanvullende figuur 11 toont de centrifugebuizen afgedekt, omwikkeld met laboratoriumfolie, gelabeld en opgeslagen in een koelkast van 2 °C - 8 °C. Elke centrifugebuis kan in de koelkast worden bewaard totdat deze wordt gebruikt om een oplossing van geresuspendeerde gouden nanodeeltjes te maken.

12. Reinig het chemische reactieglaswerk (na de synthese van gouden nanodeeltjes)

LET OP: Goud etchant TFA en aqua regia zijn corrosief. Draag de nodige persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM' s), zoals chemische handschoenen, chemische kleding, een bril en een gezichtsscherm. Behandel de corrosieve oplossing alleen in een zure natte bank terwijl u de benodigde PBM draagt.

1. Maak in de zuurkast het glazen reactievat schoon met aceton en draai de aceton rond in het glazen reactievat om de resterende gouden nanodeeltjesoplossing weg te spoelen, dump vervolgens de vuile aceton in een vuil oplosmiddelopvangbeker en gooi het vuile oplosmiddel weg in een brandbare afvalfles.
2. Plaats in de zure natte bank het glazen reactievat met de daaraan bevestigde condensorbuis in een bekerglas van 600 ml voor ondersteuning en plaats de zijkant van de condensorbuis tegen de zijwand van de zure natte bank voor verdere ondersteuning.
3. Reinig het chemische reactieglaswerk (condensorbuis, reactievat, glazen pipet) en de magnetische roerstaaf door de gebruikte ~ 300 ml goud etchant TFA-oplossing (die eerder werd opgeslagen en gereserveerd voor hergebruik) te gieten die 1:1 met DI-water in de condensorbuis en het glaswerk van het reactievat werd gemengd. Plaats de magneetroerstaaf en de lange glazen gegradueerde pipet in de condensorbuis. Vul de condensorbuis zo nodig met DI-water om deze af te maken en laat het gouden etchant TFA-bad 30 minuten zitten en maak het glaswerk schoon.
4. Na 30 minuten, scheur de afdichting tussen de condensorbuis en het reactievat om alle goud etchant-oplossing in het reactievat te verzamelen en giet de gebruikte goud etchant-oplossing in de beker van 400 ml. Giet de goud etchant oplossing in de chemische afvalfles voor gebruikte goud etchant oplossing.
5. Nog steeds in de zure natte bank, was het chemische reactieglaswerk en de magnetische roerstaaf 3-4 keer met DI-water om de resterende goud-etchant-oplossing weg te spoelen en laat vervolgens het chemische reactieglaswerk en de magnetische roerstaaf nog 30 minuten in een DI-waterbad zitten.
6. Na 30 minuten in een DI-waterbad te hebben gezeten, leegt u het water en gebruikt u het DI-waterpistool om het water door de zure natte bankafvoer te wassen. Spoel af met aceton en blaas het glaswerk vervolgens droog met het stikstofpistool.

Resultaten

Figuur 1 laat zien hoe de chemische reactiemengseloplossing voor de synthese van gouden nanodeeltjes (tetrachloorfinezuur, oleylamine en tolueen) in de loop van enkele minuten geleidelijk van kleur moet veranderen, omdat deze in eerste instantie in het reactievat kookt; van helder, naar lichtgeel (linkerafbeelding), naar lichtroze (middelste afbeelding), naar lichtrood (rechterafbeelding). De veranderende kleur van de oplossing is een indicatie van de veranderende grootte van de gouden nanod...

Discussie

Het uitvoeren van het gouden nanodeeltjessyntheseprotocol zoals hierboven gepresenteerd, zou gouden nanodeeltjes moeten produceren met een diameter van ~ 12 nm en een vrij hoge monodispersiteit (± 2 nm). Er zijn echter enkele kritieke stappen en procesparameters die kunnen worden aangepast om mogelijk de grootte / diameter en monodispersiteit / polydispersiteit van de gouden nanodeeltjes te wijzigen. Bijvoorbeeld, na het injecteren van de precursoroplossing in het reactievat en het toestaan van de tetrachloroaurinezuur, ...

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12)	Ted Pella, Inc.	12942	gebruikt voor het schoonmaken/opslaan van goud nanodeeltjesoplossing/precipitaat (het is het beste om 12 buizen te gebruiken, zodat de goud nanodeeltjes uit het syntheseproces tot een jaar meegaan (bijv. 1 buis per maand))
Aceton	Sigma-Aldrich	270725-2L	oplosmiddel voor het schoonmaken van glaswerk/buizen
Zuur Wet Bench	N/A	N/A	voor het schoonmaken van chemische reactieglaswerk/benodigdheden met goud etsoplossing (onderdeel van natte chemische laboratoriumfaciliteiten)
Aluminiumfolie	Reynolds	B08K3S7NG1	voor het afdekken van glaswerk na het schoonmaken om het schoon te houden
Buretklemmen	Fisher Scientific	05-769-20	voor het vasthouden van de condensatorbuis en reactievat tijdens het syntheseproces (geplaatst in de stikstof handschoenenkast)
Centrifuge (met 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter)	ELMI	CM-7S	voor het draaien van de goud nanodeeltjes in oplossing en het precipiteren/verzamelen ervan op de bodem van de 50 mL conische centrifugebuizen
DI Water	Millipore	Milli-Q Direct	de-ioniserd water
Afzuipklam	N/A	N/A	voor het schoonmaken van laboratoriumglaswerk en benodigdheden met oplosmiddelen (onderdeel van natte chemische laboratoriumfaciliteiten)
Glasbeker (600 mL)	Ted Pella, Inc.	17327	voor het vasthouden van reactievat, condensatorbuis, glazen pipet en magnetische roerlat tijdens het schoonmaken met goud ets en vervolgens met water
Glas bekers (400 mL) (Aantal: 2)	Ted Pella, Inc.	17309	voor het meten van tolueen en goud ets
Glas gemeten cilinder (5 mL)	Fisher Scientific	08-550A	voor het meten van tolueen en oleylamine voor injectie
Glas gemeten pijpje (10 mL)	Fisher Scientific	13-690-126	gebruikt met de rubberen bel met kleppen om de goud nanodeeltjesprecursoroplossing in het reactievat te injecteren
Goud Etser TFA	Sigma-Aldrich	651818-500ML	(met kaliumjodide) voor het schoonmaken van reactievat, condensatorbuis, magnetische roerlat, glazen pijpje [alternatief, gebruik Aqua Regia]
Isopropanol	Sigma-Aldrich	34863-2L	oplosmiddel voor het schoonmaken van glaswerk/buizen
Liebig Condenserbuis (~500 mm) (24/40)	Fisher Scientific	07-721C	condensatorbuis, bevestigd aan glasreactievat
Magnetische roerlat	Fisher Scientific	14-513-51	voor het roeren van reactieoplossing tijdens het syntheseproces
Methanol (≥99,9%)	Sigma-Aldrich	34860-2L-R	nieuw, ≥99,9% zuiverheid (voor het wassen van goud nanodeeltjes na synthese)
Microbalans (mg resolutie)	Accuris Instruments	W3200-120	voor het wegen van tetrachloorgouwzuur poeder (geplaatst in de stikstof handschoenenkast)
Micropipet (1000 µL)	Fisher Scientific	FBE01000	voor het meten en doseren van vloeibare chemicaliën zoals oleylamine en tolueen (indien micropipet wordt gebruikt in plaats van gemeten cilinder voor meting)
Micropipet puntjes (1000 µL)	USA Scientific	1111-2831	voor het meten en doseren van vloeibare chemicaliën zoals oleylamine en tolueen (indien micropipet wordt gebruikt in plaats van gemeten cilinder voor meting)
Nitril Handschoenen	Ted Pella, Inc.	81853	persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM), voor bescherming en voor het schoonhouden van stikstof handschoenenkast handschoenen
Stikstof Handschoenenkast	M. Braun	LABstar pro	voor het uitvoeren van goud nanodeeltjessynthese in een droge en inerte omgeving
Niet-waterige 20 mL glazen flesjes met PTFE-bedekte doppen (Aantal: 2)	Fisher Scientific	03-375-25	voor het wegen van tetrachloorgouwzuur poeder en mengen met oleylamine en tolueen om injectieoplossing te maken
Oleylamine (Technische Kwaliteit, 70%)	Sigma-Aldrich	O7805-100G	technische kwaliteit, 70%, bij voorkeur nieuw, opgeslagen in de stikstof handschoenenkast
Parafilm M Afdichtingsfolie (2 inch x 250 ft)	Sigma-Aldrich	P7543	voor het afdichten van de goud nanodeeltjes in de 50 mL centrifugebuizen nadat het syntheseproces voorbij is
Rondbodemkolf (250 mL) (24/40)	Wilmad-LabGlass	LG-7291-234	glasreactievat, bevestigd aan condensatorbuis
Rubberen bel met kleppen (Rubberen bel-type veiligheidspipetvuller)	Fisher Scientific	13-681-50	gebruikt met de lange gemeten glazen pijp om de goud nanodeeltjesprecursoroplossing in het reactievat te injecteren
Rubberen slangen (PVC buizen) (Aantal: 2)	Fisher Scientific	14-169-7D	voor het verbinden van de condensatorbuis met water inlaat/uitlaat poorten
Roestvrijstalen spatel	Ted Pella, Inc.	13590-1	voor het scheppen van tetrachloorgouwzuur poeder uit kleine container
Stand (Basis met Staaf)	Fisher Scientific	12-000-102	voor het vasthouden van de condensatorbuis en reactievat tijdens het syntheseproces (geplaatst in de stikstof handschoenenkast)
Roerlat met Verwarming (250 mL)	Fisher Scientific	NC1089133	voor het vasthouden en ondersteunen van reactievatsfeer, terwijl verwarmd