Visualisatie van de oplossingsstructuur op vaste-vloeistofinterfaces met behulp van driedimensionale snelle krachtmapping

Summary

Hier presenteren we een protocol voor het gebruik van driedimensionale snelle krachtmapping - een atoomkrachtmicroscopietechniek - voor het visualiseren van de oplossingsstructuur op vaste-vloeistofinterfaces met de subnanometerresolutie door de tip-monsterinteracties binnen het grensvlakgebied in kaart te brengen.

Abstract

Tot de uitdagingen voor een verscheidenheid aan onderzoeksgebieden behoren de visualisatie van vaste-vloeistofinterfaces en het begrijpen hoe deze worden beïnvloed door de oplossingsomstandigheden zoals ionenconcentraties, pH, liganden en sporenadditieven, evenals de onderliggende kristallografie en chemie. In deze context is driedimensionale snelle krachtmapping (3D FFM) naar voren gekomen als een veelbelovend hulpmiddel voor het onderzoeken van de oplossingsstructuur op interfaces. Deze mogelijkheid is gebaseerd op atoomkrachtmicroscopie (AFM) en maakt de directe visualisatie van grensvlakgebieden in drie ruimtelijke dimensies met een resolutie van minder dan nanometer mogelijk. Hier geven we een gedetailleerde beschrijving van het experimentele protocol voor het verkrijgen van 3D FFM-gegevens. De belangrijkste overwegingen voor het optimaliseren van de bedrijfsparameters, afhankelijk van het monster en de toepassing, worden besproken. Bovendien worden de basismethoden voor gegevensverwerking en -analyse besproken, waaronder de transformatie van de waargenomen objecten van het gemeten instrument in tip-sample krachtkaarten die kunnen worden gekoppeld aan de lokale oplossingsstructuur. Ten slotte werpen we licht op enkele van de openstaande vragen met betrekking tot de interpretatie van 3D FFM-gegevens en hoe deze techniek een centraal hulpmiddel kan worden in het repertoire van de oppervlaktewetenschap.

Introduction

Veel interessante verschijnselen doen zich voor binnen een paar nanometer van een vast-vloeistof-interface waar klassieke theorieën voor colloïdale interacties uiteenvallen¹. Oplosmiddelmoleculen en ionen organiseren zich in onverwachte patronen² en diverse processen, zoals katalyse³, ionenadsorptie ^4,5, elektronenoverdracht ^6,7, biomoleculaire assemblage⁸, deeltjesaggregatie⁹, bijlage

Protocol

1. Laden en kalibreren van de AFM-tip

1. Reinig de uitkragende punt door deze enkele minuten achtereenvolgens onder te dompelen in water en isopropanoloplosmiddelen om verontreinigingen en organische adsorbaten te verwijderen. Andere veelgebruikte methoden voor reiniging zijn argon-plasma of ultraviolet-ozon oppervlaktebehandeling.
   OPMERKING: Wees consistent in de voorbereiding van het monster en de cantilever bij het vergelijken van verschillende datasets. Veranderingen in het reinigingsproces kunnen van invloed zijn op de eigenschappen van de tip, zoals oppervlaktechemie, hydrofiliciteit of zelfs vorm, en zo de gemeten k....

Results

Figuur 2A geeft een schema van 3D-krachtmapping. Net als bij andere AFM-technieken die in amplitudegemoduleerde modus werken, wordt een oscillerende cantilever over het oppervlak gescand. Naast de tiphoogte op elke coördinaat, worden waarneembare instrumenten zoals faseverschuiving en amplitude verzameld wanneer de tip het oppervlak nadert en terugtrekt. Het resultaat is een 3D-dataset van waarneembare objecten - met name de oscillatieamplitude, faseverschui.......

Discussion

De AFM-tip selecteren
Zoals bij elke AFM-toepassing, zijn de belangrijkste kenmerken van het sondeuiteinde de resonantiefrequentie, de grootte van de cantilever, de straal van het uiteinde, het materiaal van het uiteinde en de veerconstante. Bijna alle 3D FFM-literatuur tot nu toe heeft het gebruik van stijve, hoogfrequente tips gemeld. De meest voorkomende voorbeelden zijn op silicium gebaseerde tips (bijv. AC55TS, PPP-NCH, Tap300-G, enz.) tips die kunnen worden gebr.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
AC55TS AFM tip	Olympus
Cypher VRS Atomic Force Microscope	Asylum Research
PPP-NCH AFM tip	Nanosensors
Tap300-G AFM tip	Budget Sensors
USC-F5-k30-10 AFM tip	Nanoworld
(Note only one of the AFM tip options is required)