Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Elektrochemische bereiding van poly(3,4-ethyleendioxythiofeen) lagen op goud micro-elektroden voor urinezuur-sensing toepassingen

4K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/62707

⸱

28 juli 2021

 ,  , 
1School of Chemical Sciences, The University of Auckland, 2School of Biological Sciences, The University of Auckland, 3Surgical and Translational Research Center, The University of Auckland

In dit artikel

Samenvatting

We beschrijven waterige en organische oplosmiddelsystemen voor de elektropolymerisatie van poly(3,4-ethyleendioxythiofeen) om dunne lagen op het oppervlak van gouden micro-elektroden te creëren, die worden gebruikt voor het detecteren van analyten met een laag molecuulgewicht.

Samenvatting

Twee verschillende methoden voor de synthese van poly(3,4-ethyleendioxythiofeen) (PEDOT) op goudelektroden worden beschreven, met behulp van elektropolymerisatie van 3,4-ethyleendioxythiofeen (EDOT) monomeer in een waterige en een organische oplossing. Cyclische voltammetrie (CV) werd gebruikt bij de synthese van PEDOT dunne lagen. Lithiumperchloraat (LiClO4) werd gebruikt als dopant in zowel waterige (waterige /acetonitril (ACN)) als organische (propyleencarbonaat (PC)) oplosmiddelsystemen. Nadat de PEDOT-laag in het organische systeem was gemaakt, werd het elektrodeoppervlak geacclimatiseerd door opeenvolgende cycli in een waterige oplossing voor gebruik als sensor voor waterige monsters.

Het gebruik van een op water gebaseerde elektropolymerisatiemethode heeft het potentiële voordeel dat de acclimatisatiestap wordt verwijderd om een kortere sensorvoorbereidingstijd te hebben. Hoewel de waterige methode zuiniger en milieuvriendelijker is dan de organische oplosmiddelmethode, wordt superieure PEDOT-vorming verkregen in de organische oplossing. De resulterende PEDOT-elektrodeoppervlakken werden gekenmerkt door scanning elektronenmicroscopie (SEM), die de constante groei van PEDOT liet zien tijdens elektropolymerisatie van de organische PC-oplossing, met snelle fractal-achtige groei op goud (Au) micro-elektroden.

Inleiding

Elektrisch geleidende polymeren zijn organische materialen die veel worden gebruikt in bio-elektronische apparaten om interfaces te verbeteren. Net als conventionele polymeren zijn geleidende polymeren gemakkelijk te synthetiseren en flexibel tijdens de verwerking1. Geleidende polymeren kunnen worden gesynthetiseerd met behulp van chemische en elektrochemische methoden; elektrochemische synthesebenaderingen zijn echter bijzonder gunstig. Dit komt voornamelijk door hun vermogen om dunne films te vormen, gelijktijdige doping mogelijk te maken, moleculen in het geleidende polymeer te vangen en vooral de eenvoud van het syntheseproces1. Bovendien vormen geleidende polymeren uniforme, vezelige en hobbelige nanostructuren, stevig hechtend aan het elektrodeoppervlak, waardoor het actieve oppervlak van de elektrode2 toeneemt.

In de jaren 1980 werden bepaalde polyheterocycli, zoals polypyrrol, polyaniline, polythiofeen en PEDOT, ontwikkeld die een goede geleidbaarheid, synthesegemak en stabiliteit vertoonden 3,4. Hoewel polypyrrool beter wordt begrepen dan andere polymeren (bijv. Polythiofeenderivaten), is het gevoelig voor onomkeerbare oxidatie5. PEDOT heeft dus bepaalde voordelen ten opzichte van de rest, omdat het een veel stabielere oxidatieve toestand heeft en 89% van zijn geleidbaarheid behoudt in vergelijking met polypyrrol onder vergelijkbare omstandigheden6. Bovendien staat PEDOT bekend om hoge elektrogeleiding (~ 500 S / cm) en een matige bandkloof (d.w.z. bandhiaten of energiekloven zijn gebieden zonder lading en verwijzen naar het energieverschil tussen de bovenkant van een valentieband en de onderkant van een geleidingsband)7.

Bovendien heeft PEDOT elektrochemische eigenschappen, heeft het lagere potentialen nodig om te worden geoxideerd en is het stabieler in de loop van de tijd dan polypyrrol nadat het is gesynthetiseerd7. Het heeft ook een goede optische transparantie, wat betekent dat de optische absorptiecoëfficiënt, vooral in de vorm van PEDOT-polystyreensulfonaat (PEDOT-PSS), zich in het zichtbare gebied van het elektromagnetische spectrum bevindt bij 400-700 nm7. Bij de vorming van PEDOT elektrochemisch oxideren EDOT-monomeren aan de werkende elektrode om radicale kationen te vormen, die reageren met andere radicale kationen of monomeren om PEDOT-ketens te creëren die zich op het elektrodeoppervlak afzetten1.

Verschillende controlerende factoren zijn betrokken bij de elektrochemische vorming van PEDOT-films, zoals elektrolyt, elektrolyttype, elektrolytopstelling, afzettingstijd, dopanttype en oplosmiddeltemperatuur1 PEDOT kan elektrochemisch worden gegenereerd door stroom door een geschikte elektrolytoplossing te leiden. Verschillende elektrolyten zoals waterige (bijv. PEDOT-PSS), organische (bijv. PC, acetonitril) en ionische vloeistoffen (bijv. 1-butyl-3-methylimidazoliumtetrafluoroboraat (BMIMBF4)) kunnen worden gebruikt8.

Een van de voordelen van PEDOT-coatings is dat het de impedantie van een Au-elektrode in het 1 kHz-frequentiebereik met twee of drie ordes van grootte aanzienlijk kan verminderen, waardoor het nuttig is om de gevoeligheid van directe elektrochemische detectie van neurale activiteit te verhogen9. Bovendien neemt de laadopslagcapaciteit van de PEDOT-gemodificeerde elektroden toe en resulteert dit in snellere en lagere potentiële reacties wanneer stimulatielading wordt overgedragen via PEDOT10. Bovendien, wanneer polystyreensulfonaat (PSS) wordt gebruikt als een dopant voor PEDOT-vorming op Au micro-elektrode-arrays, creëert het een ruw, poreus oppervlak met een hoog actief oppervlak, lagere interface-impedantie en hogere ladingsinjectiecapaciteit11. Voor de elektropolymerisatiestap maakt EDOT-PSS meestal een dispersie in een waterige elektrolyt.

EDOT is echter oplosbaar in chloroform, aceton, ACN en andere organische oplosmiddelen zoals PC. Daarom werd in deze studie een mengsel van water gebruikt met een klein volume ACN in een verhouding van 10: 1 om een oplosbare EDOT-oplossing te maken voordat elektropolymerisatie begint. Het doel van het gebruik van deze waterige elektrolyt is om de acclimatisatiestap in de bereiding van PEDOT-gemodificeerde micro-elektrode weg te laten en de stappen te verkorten. De andere organische elektrolyt die wordt gebruikt om te vergelijken met de waterige/ACN-elektrolyt is PC. Beide elektrolyten bevatten LiClO4 als een dopant om te helpen bij het oxideren van het EDOT-monomeer en het vormen van het PEDOT-polymeer.

Micro-elektroden zijn voltammetrische werkelektroden met kleinere diameters dan macro-elektroden, ongeveer tientallen micrometers of minder in afmeting. Hun voordelen ten opzichte van macro-elektroden zijn onder meer een verbeterd massatransport van de oplossing naar het elektrodeoppervlak, het genereren van een steady-state signaal, een lagere ohmse potentiaalval, een lagere dubbellaagse capaciteit en een verhoogde signaal-ruisverhouding12. Net als bij alle vaste elektroden moeten micro-elektroden vóór de analyse worden geconditioneerd. De geschikte voorbehandelings- of activeringstechniek is mechanisch polijsten om een glad oppervlak te verkrijgen, gevolgd door een elektrochemische of chemische conditioneringsstap, zoals potentiaalcycli over een bepaald bereik in een geschikt elektrolyt13.

CV wordt zeer vaak gebruikt bij de elektrochemische polymerisatie van PEDOT door elektroden in te brengen in een monomeeroplossing met een geschikt oplosmiddel en dopant-elektrolyt. Deze elektrochemische techniek is nuttig bij het verstrekken van richtingsinformatie zoals de omkeerbaarheid van het uitvoeren van polymeerdopingprocessen en het aantal overgedragen elektronen, diffusiecoëfficiënten van analyten en de vorming van reactieproducten. Dit artikel beschrijft hoe twee verschillende elektrolyten die worden gebruikt voor de elektropolymerisatie van PEDOT dunne nanostructuurfilms kunnen genereren met een potentiële detectietoepassing die afhankelijk is van de morfologie en andere intrinsieke eigenschappen.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. Analytische oplossingen voorbereiden

  1. Bereiding van 0,1 M EDOT in een organische oplossing
    1. Weeg 0,213 g LiClO4 af en breng dit over in een maatkolf van 20 ml.
    2. Gebruik een maatcilinder om 20 ml pc uit de fles te halen.
    3. Voeg PC toe aan de maatkolf van 20 ml die LiClO4 bevat. Meng de oplossing door de kolf gedurende 30 minuten in een ultrasoon bad te plaatsen. Breng de oplossing over in een glazen injectieflacon van 20 ml.
    4. Bedek de injectieflacon met aluminiumfolie en steek een lange naald bevestigd aan een stikstofpijp in de oplossing om gedurende 10 minuten te ontgassen. Verwijder vervolgens de aluminiumfolie en sluit de injectieflacon goed af.
      OPMERKING: Bereid LiClO4 vers op de dag van het experiment.
    5. Breng vóór de elektrochemische test 1 ml van de bereide LiClO4-oplossing (0,1 M) over in een elektrochemische cel (zie de tabel met materialen).
    6. Gebruik een micropipette (10-100 μL) om 10,68 μL EDOT-monomeer (dichtheid: 1,331 g/ml) toe te voegen aan de elektrochemische cel die de bereide LiClO4-oplossing bevat.
    7. Voer de CV-methode uit (zie paragraaf 3.4 voor CV-parameters) om de elektropolymerisatie van EDOT op het kale Au-micro-elektrodeoppervlak te starten na het inbrengen van alle elektrode-opstellingen in de oplossing. Gebruik deze gemodificeerde elektrode om het oppervlak te karakteriseren door scanning elektronenmicroscopie (SEM).
    8. Om deze gemodificeerde elektrode voor detectiedoeleinden te gebruiken, moet u eerst het oppervlak acclimatiseren aan een waterige oplossing door CV-scans uit te voeren in de natriumperchloraatoplossing (NaClO4) (zie rubriek 3.4 voor CV-parameters).
    9. Gebruik deze organisch PEDOT-gemodificeerde en geacclimatiseerde micro-elektrode (vanaf 1.1.8) om CV (zie rubriek 3.4 voor de CV-parameters) van een fosfaatbufferoplossing uit te voeren die als achtergrondscan kan worden gebruikt.
      OPMERKING: Spoel de elektrode na elke stap af.
    10. Haal ten slotte de elektrode zonder te spoelen uit de bufferoplossing en breng deze onmiddellijk in urinezuuroplossingen of melkmonsters voor het uitvoeren van CV-scans (zie rubriek 3.4 voor CV-parameters).
  2. 0,01 M EDOT bereiden in een waterige oplossing
    1. Gebruik een micropipette om 10,68 μL EDOT in te nemen en voeg toe aan 1 ml ACN in een glazen injectieflacon.
    2. Voeg 9 ml gedeïoniseerd water (18,2 MΩ/cm bij 25 °C) toe aan de injectieflacon om 10 ml 0,01 M EDOT-oplossing te bereiden.
    3. Voeg 0,11 g LiClO4-poeder toe aan de bereide EDOT-oplossing om 0,1 M LiClO4-oplossing te verkrijgen en meng voorzichtig.
      OPMERKING: Bereid de elektrolytoplossingen vers voor op de dag van het experiment.
    4. Breng de bereide oplossing over naar de elektrochemische cel en start de elektropolymerisatie van 0,01 M EDOT op het elektrodeoppervlak volgens de CV-methode (zie rubriek 3.4 voor CV-parameters) na het inbrengen van de elektrode in de waterige/ACN-oplossing.
    5. Karakteriseer het oppervlak van deze gemodificeerde elektrode door SEM.
  3. Bereiding van 0,1 M natriumperchloraatoplossing
    1. Weeg 0,245 g NaClO4 af en breng deze over in een glazen injectieflacon met 20 ml gedeïoniseerd water (18,2 MΩ/cm bij 25 °C).
    2. Gebruik deze oplossing om het oppervlak van de organisch gemaakte PEDOT-gemodificeerde Au micro-elektrode te acclimatiseren tot een waterige oplossing en om overtollige EDOT te verwijderen. Spoel hiervoor de elektrode en plaats deze in de NaClO4-oplossing ; voer vervolgens CV uit gedurende 10 cycli (zie rubriek 3.4 voor CV-parameters).
  4. Bufferoplossing voorbereiden
    1. Weeg 13,8 g natriumdiwaterstoffosfaat (NaH2PO4. 1H2O) af in een weegboot. Breng het over in een maatkolf van 500 ml (d.w.z. het vereiste eindvolume) en vul het aan de lijn met gedeïoniseerd water (18,2 MΩ/cm bij 25 °C).
    2. Plaats de kolf in een ultrasoon bad totdat het poeder volledig is opgelost in het water, wat resulteert in een oplossing van 0,2 M.
    3. Weeg in een nieuwe weegboot 17,8 g dinatriumwaterstoffosfaat (Na2HPO4. 2H2O) af en breng dit over in een andere volumetrische kolf van 500 ml. Vul het aan met gedeïoniseerd water om een oplossing van 0,2 M te verkrijgen. Plaats de kolf in een ultrasoon bad om goed op te lossen.
    4. Meng 62,5 ml natriumdiwaterstoffosfaatoplossing met 37,5 ml dinatriumwaterstoffosfaatoplossing in een maatcilinder en breng het mengsel over in een glazen fles van 250 ml (zie de tabel met materialen). Vul het aan met nog eens 100 ml gedeïoniseerd water om 200 ml 0,1 m fosfaatbufferoplossing, pH 6,6, te verkrijgen. Koel de fosfaatbuffer voor langdurig gebruik.
      OPMERKING: Breng de buffer vóór elk experiment op kamertemperatuur.
  5. Doelanalyseoplossingen voorbereiden
    1. Weeg 0,0084 g urinezuur (UA) af in een weegboot en los dit op in 50 ml fosfaatbuffer (pH 6,6) in een maatkolf om een 1 mM UA-oplossing te verkrijgen.
    2. Ontgas de oplossing door stikstofzuivering gedurende 10 minuten.
      OPMERKING: Het is raadzaam om de UA-oplossing vers te bereiden op de dag van het experiment.
  6. Melkmonsters voorbereiden voor analyse
    1. Verkrijg een volle melkmonster en enkele melkmonsters met verschillende smaken (bijv. Espressomelk, Karamel / witte chocolademelk en Belgische chocolademelk) van een lokale supermarkt voor elektroanalyse. De melkmonsters niet voorbehandelen of verdunnen.
    2. Gebruik een micropipette van 5 ml om 5 ml van elk melkmonster uit de vers geopende flessen te nemen.
    3. Voer eerst CV van fosfaatbuffer, pH 6,6, uit als achtergrondsignaal. Voeg vervolgens het melkmonster van 5 ml toe aan de elektrochemische cel en plaats vers en biologisch gemaakt, PEDOT-gemodificeerd Au micro-elektrode en andere elektroden in de melkmonsters en voer CV uit. Zie paragraaf 4 van het protocol voor het analyseren van de verzamelde gegevens.
  7. Voorbereiden van elektrodevoorbehandelingsoplossingen
    1. Weeg 0,2 g natriumhydroxidepoeder (NaOH) af en breng dit over in een maatkolf van 50 ml om een oplossing van 0,1 M te bereiden.
    2. Gebruik de 0,1 M NaOH-oplossing om het residu van PEDOT dat na elke run op het micro-elektrodeoppervlak is gevormd, te verwijderen.
    3. Gebruik een glazen pipet om 27,2 ml op te zuigen uit een fles met 98% zwavelzuur (H2SO4). Voeg het heel langzaam toe aan een maatkolf van 1 L die half gevuld is met gedeïoniseerd water.
    4. Vul de kolf aan de lijn aan met gedeïoniseerd water om 1 L van een 0,5 M H2SO4-oplossing te bereiden.
      OPMERKING: Bereid H2SO4-oplossing voor de veiligheid onder een zuurkast. Gebruik de H2SO4-oplossing in de laatste elektrochemische reinigingsstap van de micro-elektrode.

2. Voorbehandeling van de gouden micro-elektrode

  1. Polijst de Au microelectrode (10 μm diameter, 3,5 mm breedte x 7 cm lang) op een aluminiumoxide polijstkussen geplaatst op een glazen polijstplaat (afmetingen: 3" x 3" vierkanten) met behulp van een aluminiumoxide slurry gedurende 30 s met cirkelvormige en achtvormige handbewegingen tijdens het polijsten.
  2. Spoel de Au micro-elektrode af met gedeïoniseerd water, plaats het in een glazen injectieflacon met 15 ml absolute ethanol (LR-kwaliteit) en ultrasoon gedurende 2 minuten.
  3. Spoel de Au micro-elektrode af met ethanol en water en ultrasoon opnieuw gedurende 4 minuten in gedeïoniseerd water om overtollig aluminiumoxide van het elektrodeoppervlak te verwijderen.
  4. Verwijder ten slotte extra onzuiverheden door te fietsen in 0,5 M H2SO4 voor 20 segmenten tussen 0,4 en 1,6 V potentialen (vs. Ag/ AgCl) met een scansnelheid van 50 mV / s. Zorg ervoor dat er twee duidelijke pieken zijn als gevolg van de vorming en vermindering van goudoxide bij consistente anodische en kathodische potentialen telkens wanneer de elektrode wordt gereinigd in H2SO4.

3. Cyclische voltammetrie techniek

  1. Gebruik een geschikte potentiostaat om CV uit te voeren als de elektrochemische techniek van belang.
  2. Schakel de potentiostaat en de aangesloten computer in. Zorg ervoor dat het systeem is aangesloten.
  3. Om de communicatie tussen de computer en het instrument te testen, start u de software en schakelt u het instrument in. Gebruik de opdracht Hardwaretest in het menu Setup . Als er een fout link mislukt wordt weergegeven, controleert u de verbindings- en poortinstellingen.
  4. Open de potentiostat-software op de computer en kies techniek in het menu Setup. Kies in het openingsvenster de cyclische voltammetrie (CV). Ga nogmaals terug naar het menu Setup en klik op Parameters om de experimentele parameters voor de CV-run in te voeren.
    1. Gebruik de volgende CV-parameters om PEDOT-elektropolymerisatie uit te voeren in een organisch elektrolyt op de kale Au-micro-elektrolytrode: initiële potentiaal: -0,3 V, eindpotentiaal: -0,3 V, hoge potentiaal: 1,2 V, aantal segmenten: 8, scansnelheden: 100 mV/s, richting: positief.
    2. Gebruik de volgende CV-parameters om PEDOT-elektropolymerisatie uit te voeren in een waterige/ACN-elektrolyt op de kale Au-micro-elektrolyt: initiële potentiaal: -0,3 V, eindpotentiaal: -0,3 V, hoge potentiaal: 1,2 V, aantal segmenten: 20, scansnelheden: 100 mV/s, richting: positief.
    3. Gebruik de volgende CV-parameters om de acclimatisatiestap van de organisch gemaakte PEDOT-gemodificeerde Au-micro-elektrode uit te voeren: initiële potentiaal: -0,2 V, eindpotentiaal: -0,2 V, hoog potentiaal: 0,8 V, aantal segmenten: 20, scansnelheden: 100 mV/s, richting: positief.
    4. Gebruik de volgende CV-parameters voor UA-standaardoplossingen en fosfaatbuffer (pH 6,6) met de kale Au-micro-elektrode: initiële potentiaal: 0 V, eindpotentiaal: 0 V, hoog potentiaal: 1 V, aantal segmenten: 2, scansnelheden: 100 mV/s en richting: positief.
    5. Gebruik de volgende CV-parameters voor UA-standaardoplossingen en fosfaatbuffer (pH 6,6) op de organisch gemaakte, PEDOT-gemodificeerde Au-micro-elektrode: initiële potentiaal: 0 V, eindpotentiaal: 0 V, hoog potentieel: 0,6 V, aantal segmenten: 2, scansnelheden: 100 mV/s en richting: positief.
    6. Gebruik de volgende CV-parameters voor de melkmonsters en fosfaatbuffer (pH 6,6) op de biologisch gemaakte, PEDOT-gemodificeerde Au micro-elektrode: initiële potentiaal: 0 V, eindpotentiaal: 0 V, hoog potentiaal: 0,8 V, aantal segmenten: 2, scansnelheden: 100 mV/s, richting: positief.
  5. Bereid drie elektrodeopstellingen voor in een glas elektrochemische cel, waaronder een werkelektrode (Au-microelectrode (diameter 10 μm)), een referentie-elektrode (bijv. zilver/zilverchloride (Ag/AgCl) in 3 M natriumchloride (NaCl) en een platinadraadtellerelektrode.
  6. Breng deze schone en gedroogde elektroden door de gaten van een elektrodehouder die aan een standaard is bevestigd. Plaats vervolgens de houder boven de elektrochemische cel om de elektroden in de doeloplossing of het doelmonster in te brengen.
  7. Zorg ervoor dat er geen belletjes op de elektrodeoppervlakken zitten.
    1. Als er bubbels zijn, verwijder dan de elektroden, spoel opnieuw met gedeïoniseerd water en dep droog met een tissue. Plaats de elektroden terug in de standaardhouder en in de oplossing.
    2. Als er bubbels rond de referentie-elektrode zitten, tikt u zachtjes op de punt.
    3. Als er bellen rond de toonbankelektrode zitten nadat deze is gaan lopen, reinigt u de toonbankelektrode. Als de CV-scan luidruchtig wordt, reinigt u het elektrodeoppervlak en controleert u de systeemaansluitingen, draden en clips.
  8. Zorg ervoor dat alle drie de draadverbindingen voor referentie-, werk- en tellerelektroden correct zijn aangesloten en start het experiment door onderaan op Uitvoeren te klikken.
  9. Voer alle experimenten uit op kamertemperatuur. Voor melkmonsters, laat de temperatuur van de melkmonsters de omgevingstemperatuur bereiken voordat u CV uitvoert.

4. Gegevensverzameling en -analyse

  1. Sla na het uitvoeren van CV de gegevens in het gewenste formaat (CSV of Bin) op in een map en gebruik vervolgens een USB-geheugenstick om deze te verzamelen. Analyseer de gegevens met behulp van de juiste software. Converteer CSV-bestanden naar spreadsheets voor eenvoudigere analyse.
    OPMERKING: Als gegevens worden opgeslagen in de indeling van een binair bestand, converteert u deze naar de indeling Tekstkomma voordat gegevens worden verzameld op een USB-geheugenstick.
  2. Om het CV van melkmonsters te analyseren, trekt u het CV van melk af van het achtergrond-CV (d.w.z. CV van fosfaatbuffer (pH 6,6) genomen voordat elk melkmonster wordt uitgevoerd) om curven te produceren als gevolg van oxidatie van het melkprofiel.

5. Technieken om PEDOT te karakteriseren

  1. Gebruik een specifiek type high-performance SEM om de PEDOT-lagen in verschillende elektrolyten te karakteriseren.
    OPMERKING: Hier werd FEI Quanta 200 ESEM FEG gebruikt; het is uitgerust met een Schottky field emission gun (FEG) voor een betere ruimtelijke resolutie. Dit instrument biedt verschillende werkmodi zoals hoogvacuüm, laag vacuüm en omgeving SEM-modi en is uitgerust met een SiLi (Lithium drifted) Super Ultra-Thin Window EDS-detector.
  2. Controleer de oppervlaktemorfologie van zowel kale als PEDOT-gemodificeerde Au (PEDOT-Au) micro-elektrolytroden door SEM na PEDOT-elektropolymerisatie in organische en waterige oplossingen. Voer de PEDOT-elektropolymerisatie uit op kale Au-micro-elektroden in waterige/ACN- en organische oplossingen onmiddellijk voordat u ze door SEM controleert.
  3. Plaats de vers bereide elektroden (een kale Au-micro-elektrode en twee van de PEDOT-Au micro-elektroden) horizontaal op het SEM-podium, met hun kop boven het podium onder een bepaalde hoek.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Cyclische voltammetrie is een eenvoudige techniek om een dunne PEDOT-laag op een Au micro-elektrodeoppervlak te vormen om de elektrodegeleiding en gevoeligheid te verhogen tijdens elektrochemische detectie van doelanalyten. Dit protocol demonstreert de methode van elektropolymerisatie van 0,1 M EDOT uit een organische oplossing in vergelijking met 0,01 M EDOT uit een waterige elektrolytoplossing. Het uitvoeren van 10 cycli in een waterige/ACN-oplossing resulteert in een gematigde groei van PEDOT die vergelijkbaar is met ...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

De CV-methode maakt een snelle en eenvoudige meting van verschillende analyten in voedingsmiddelen, wijn en dranken, plantenextracten en zelfs biologische monsters mogelijk. Deze techniek produceert een breed scala aan gegevens, waaronder oxidatie/reductiepiekpotentialen, piekstroomwaarden van de doelanalyt (evenredig met de concentratie) en alle andere stroom- en potentiaalwaarden na elke CV-run. Hoewel het gebruik van CV relatief eenvoudig is, moeten de verzamelde gegevens soms worden geconverteerd van binaire bestande...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

Dankzij de financiering van het Nieuw-Zeelandse ministerie van Business, Innovatie en Werkgelegenheid (MBIE) binnen het programma "High Performance Sensors".

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
AcetonitrileBaker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent75-05-8HPLC grade
Alumina polijstpadBASi, USAMF-1040bruin/fluweel kleur
Belgische chocolade melkPuhoi Valley zuivelbedrijf, Auckland, NZ_Koop in de lokale supermarkt
Karamel/witte chocolade melkPuhoi Valley zuivelbedrijf, Auckland, NZ_Koop in de lokale supermarkt
CH instrumentCH instruments, Inc. USA_Model CHI660E
TegenelektrodeBASi, USAMW-10327,5 cm lange platinadraad (0,5 mm diameter) hulp-/tegenelektrode, 99,95% zuiverheid
Dinatriumwaterstoffosfaat (Na2HPO4, 2H2O)Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spanje10028-24-7Weeg 17,8 g
DURAN flesUniversiteit van Auckland_De glaswerk werd lokaal gemaakt aan de Universiteit van Auckland
Elektrochemische celBASi, USAMF-1208 5-15 mL volume, glas
Elektrodepolijstsuspensie aluminaBASi, USACF-10507 mL van 0,05 µm deeltjesgrootte alumina polijst
Espresso melkPuhoi Valley zuivelbedrijf, Auckland, NZ_Koop in de lokale supermarkt
3,4-Ethylenedioxythiofeen (EDOT), 97%Sigma-Aldrich126213-50-1Neem 10,68 μL uit de fles
FEI ESEM Quanta 200 FEGUSA_SEM uitgerust met een Schottky veld emissie kanon (FEG) voor optimale ruimtelijke resolutie. Het instrument kan worden gebruikt in hoog vacuüm modus (HV), laag vacuüm modus (LV) en de zogenaamde ESEM (Environmental SEM) modus. 
Goud micro-elektrodeBASi, USAMF-2006Werkende elektrode (10 μm diameter)
Lithiumboperchloraat, ACS reagens, ≥95%Sigma-Aldrich7791-03-9Maak 0,1 M oplossing
MicropipettenEppendorf_10-100 μL en 100-1000 volumes
MilliQ waterThermo Scientific, USA_18,2 MΩ/cm bij 25°C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System
Propyleencarbonaat, Anhydrisch, 99,7%Sigma-Aldrich108-32-7Neem 20 mL uit de fles
Referentie-elektrodeBASi, USAMF-2052Zilver/zilverchloride (Ag/AgCl) elektrode te worden bewaard in 3 M natriumchloride
Vervangende glas polijstplaatBASi, USAMF-2128Glazen plaat als een standaard om het polijstpad eraan te bevestigen
Natriumdiwaterstoffosfaat  (NaH2PO4, 1H2O)Sigma-Aldrich10049-21-5Weeg 13,8 g
Natriumhydroxide parels, ARECP-Analytische Reagens1310-73-2Maak 0,1 M oplossing
Natriumperchloraat, ACS reagens, ≥98%Sigma-Aldrich7601-89-0Maak 0,1 M oplossing
Zwavelzuur (98%)Merck7664-93-9Maak 0,5 M oplossing
UrinezuurSigma-Aldrich69-93-2Maak 1 mM oplossing
Volle melkAnchor zuivelbedrijf, Auckland, NZBlauwdop melk, koop in de lokale supermarkt

Referenties

  1. Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. Conducting polymers in biomedical engineering. Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).
  2. Cui, X., Martin, D. C. Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays. Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).
  3. Hong, S. Y., Marynick, D. S. Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene. Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).
  4. Kundu, K., Giri, D. Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping. Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).
  5. Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications. Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).
  6. Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application. Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).
  7. Latonen, R. -M., et al. Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction. Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).
  8. Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations. Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).
  9. Cui, X., Martin, D. C. Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films. Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).
  10. Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation. Frontiers in Neuroengineering. 2, 7(2009).
  11. Pranti, A. S., Schander, A., Bödecker, A., Lang, W. Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation. Proceedings. 1 (4), 492(2017).
  12. Štulík, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report). Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).
  13. Štulík, K. Activation of solid electrodes. Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).
  14. Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk. Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).
  15. Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples. Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).
  16. Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks. Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Trefwoorden

PEDOT elektropolymerisatiecyclische voltammetriemodificatie van het elektrode oppervlaklithiumperchloraatscanning elektronenmicroscopieantioxidantdetectieorganische elektrolytwaterige elektropolymerisatie
Elektrochemische bereiding van poly(3,4-ethyleendioxythiofeen) lagen op goud micro-elektroden voor urinezuur-sensing toepassingen
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleid

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.