We rapporteren een eenpotige hydrothermale synthese van mangaan ferrietclusters (MFC's) die onafhankelijke controle biedt over de materiaaldimensie en -samenstelling. Magnetische scheiding maakt een snelle zuivering mogelijk, terwijl oppervlaktefunctionalisatie met behulp van gesulfoneerde polymeren ervoor zorgt dat de materialen niet-aggregerend zijn in biologisch relevant medium. De resulterende producten zijn goed gepositioneerd voor biomedische toepassingen.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Stabiele waterige suspensies van mangaan ferrietclusters met instelbare nanoschaaldimensie en -samenstelling
* These authors contributed equally
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Mangaan ferrietclusters (MFC's) zijn bolvormige assemblages van tientallen tot honderden primaire nanokristallen waarvan de magnetische eigenschappen waardevol zijn in diverse toepassingen. Hier beschrijven we hoe deze materialen kunnen worden gevormd in een hydrothermaal proces dat de onafhankelijke controle van de grootte van de productcluster (van 30 tot 120 nm) en het mangaangehalte van het resulterende materiaal mogelijk maakt. Parameters zoals de totale hoeveelheid water die aan de alcoholische reactiemedia wordt toegevoegd en de verhouding tussen mangaan en ijzerprecursor zijn belangrijke factoren bij het bereiken van meerdere soorten MFC-producten op nanoschaal. Een snelle zuiveringsmethode maakt gebruik van magnetische scheiding om de materialen terug te winnen, waardoor de productie van grammen magnetische nanomaterialen vrij efficiënt is. We overwinnen de uitdaging van magnetische nanomateriaalaggregatie door sterk geladen sulfonaatpolymeren toe te passen op het oppervlak van deze nanomaterialen, wat colloïdaal stabiele MFC's oplevert die zelfs in zeer zoute omgevingen niet-aggregerend blijven. Deze niet-aggregerende, uniforme en afstembare materialen zijn uitstekende toekomstige materialen voor biomedische en milieutoepassingen.
Inleiding
De opname van mangaan als een dopant in een ijzeroxiderooster kan, onder de juiste omstandigheden, de magnetisatie van het materiaal op hoog toegepaste velden verhogen in vergelijking met zuivere ijzeroxiden. Als gevolg hiervan zijn mangaan ferriet (MnxFe3-xO4) nanodeeltjes zeer wenselijke magnetische nanomaterialen vanwege hun hoge verzadigingsmagnetisatie, sterke respons op externe velden en lage cytotoxiciteit1,2,3,4,5. Zowel single domain nanokristallen als cl....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. Synthese van MFC's met controle over de totale diameter en ferrietsamenstelling van MFC's
- Was en droog al het glaswerk grondig om te gebruiken in de synthese. De hoeveelheid water in de synthese heeft invloed op de afmetingen van de MFC's, dus het is cruciaal om ervoor te zorgen dat het glaswerk geen restwater bevat16,26.
- Om het glaswerk te wassen, spoel af met water en afwasmiddel en schrob met een kolfborstel om vuil te verwijderen. Grondig spoelen om alle wasmiddel te verwijderen en eindigen met een spoeling van gedeïoniseerd water.
- Om het glaswerk te drogen,....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
Na hydrothermale behandeling verandert het reactiemengsel in een viskeuze zwarte dispersie zoals te zien is in figuur 1. Wat na zuivering ontstaat, is een sterk geconcentreerde MFC-oplossing die zich gedraagt als een ferrofluïde. De vloeistof in de injectieflacon reageert binnen enkele seconden wanneer deze in de buurt van een handmagneet (<0,5 T) wordt geplaatst en een macroscopische zwarte massa vormt die kan worden verplaatst terwijl de magneet op verschillende locaties wordt geplaatst.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
Dit werk demonstreert een gemodificeerde polyolsynthese van mangaan ferriet nanokristallen geclusterd in uniforme aggregaten op nanoschaal29. In deze synthese ondergaan ijzer(III)chloride en mangaan(II)chloride een geforceerde hydrolysereactie en -reductie, waarbij moleculair MnxFe3-xO4 wordt gevormd. Deze ferrietmoleculen vormen primaire nanokristallen onder de hoge temperatuur en hoge druk in de reactoren en assembleren uiteindelijk tot bolvormige aggr.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
Dit werk werd genereus ondersteund door Brown University en het Advanced Energy Consortium. We bedanken Dr. Qingbo Zhang dankbaar voor zijn gevestigde synthetische methode van ijzeroxide MFC's.
....Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| 0.1 Micron Vaccum Filtration Filter | Thermo Fisher Scientific | NC9902431 | voor het filteren van geaggregeerde clusters na synthese en oppervlaktecoating om een uniforme oplossing te bereiken |
| 2-Acrylamido-2-methylpropaan sulfonzuur (AMPS, 99%) | Sigma-Aldrich | 282731-250G | reagens gebruikt in copolymeer om nanoclusters oppervlakte te coaten en ze te functionaliseren voor biologische media |
| 2,2′-Azobis(2-methylpropionitril) (AIBN) | Sigma-Aldrich | 441090-100G | reagens gebruikt in het maken van copolymeren als vrije radicalen generator |
| 4-Morpholineethaansulfonzuur, 2-(N-Morpholino)ethaansulfonzuur (MES) | Sigma-Aldrich | M3671-250G | zure buffer gebruikt om nanocluster oppervlaktecoating proces te stabiliseren |
| Acrylzuur | Sigma-Aldrich | 147230-100G | reagens gebruikt in copolymeer om nanoclusters oppervlakte te coaten en ze te functionaliseren voor biologische media; watervrij, bevat 200 ppm MEHQ als inhibitor, 99% |
| Analytische Weegschaal | Avantor | VWR-205AC | gebruikt om vaste chemische reagentia af te wegen voor gebruik in synthese en verdunning |
| Digitale Sonifier en Sonde | Branson | B450 | gebruikt om nanocluster oplossing te sonificeren tijdens oppervlaktecoating om aggregaten te breken |
| Dopamine hydrochloride | Sigma-Aldrich | H8502-25G | gebruikt in oppervlaktecoating voor ligand uitwisselingsreactie |
| Ethyleenglycol (watervrij, 99.8%) | Sigma-Aldrich | 324558-2L | reagens gebruikt als oplosmiddel in hydrothermale synthese van nanoclusters |
| Glazen Vialen (20mL) | Premium Vials | B1015 | container voor nanocluster oplossing tijdens wassen en oppervlaktecoating evenals polymeer oplossingen |
| Gegradueerde Beker (100mL) | Corning | 1000-100 | container voor het mengen van vaste en vloeibare reagentia tijdens hydrothermale synthese (om overgebracht te worden in autoclaaf reactor voor oven) |
| Handmagneet | MSC Industrial Supply, Inc. | 92673904 | 1/2" Lang x 1/2" Breed x 1/8" Hoog, 5 Polen, Rechthoekige Neodymium Magneet lage sterkte magneet gebruikt om nanoclusters uit oplossing te precipiteren (veldsterkte wordt verhoogd met staalwol wanneer nodig) |
| Zoutzuur (ACS graad, 37%) | Fisher Scientific | 7647-01-0 | voor het verwijderen van overgebleven nanoclusterresten en het schoonmaken van autoclaaf reactoren voor volgende gebruik |
| Hydrothermale Autoclaaf Reactor | Toption | TOPT-HP500 | container voor afgewerkte reagentiemix om hoge temperatuur en druk te weerstaan die door de oven in hydrothermale synthese wordt gecreëerd |
| IJzer(III) Chloride Hexahydraat (FeCl3·6H2O, ACS reagens, 97%) | ACS | 236489-500G | reagens gebruikt in synthese van nanoclusters als bron van ijzer (III) dat wordt ijzer (II) in afgewerkt nanocluster product (houd droog en weeg snel uit om watervervuiling te voorkomen) |
| Labware Wasborstels | Fisher Scientific | 13-641-708 | gebruikt om glaswerk te wassen en schoon te maken voorafgaand aan synthese |
| Magneetische Roerplaat | Thermo Fisher Scientific | 50093538 | voor het mengen van vaste en vloeibare reagentia tijdens hydrothermale synthese |
| Manganchloride tetrahydraat (MnCl2·4H2O, 99.0%, kristallen, ACS) | Sigma-Aldrich | 1375127-2G | reagens gebruikt in synthese van nanoclusters als bron van mangaan |
| Micropipet (100-1000μL) | Thermo Fisher Scientific | FF-1000 | voor het overbrengen van vloeibare reagentia zoals water en mangaanchloride |
| N-(3-Dimethylaminopropyl)-N′-ethylcarbodiimide hydrochloride (EDC) | Sigma-Aldrich | 25952-53-8 | gebruikt in oppervlaktecoating om te assisteren bij ligand uitwisseling van copolymeer (houd bulkchemica in vriezer en verdunde oplossing in koelkast) |
| N,N-Dimethylformamide (DMF) | Sigma-Aldrich | 227056-2L | reagens gebruikt in het maken van copolymeer als het oplosmiddel |
| Polyacrylzuur natriumzout (PAA, Mw~6,000) | PolyScience Inc. | 06567-250 | reagens gebruikt in hydrothermale synthese om nanoclusters aanvankelijk te coaten (uiteindelijk vervangen in oppervlaktecoatingstap) |
| Poly(ethyleenglycol) methylether acrylaat | Sigma-Aldrich | 454990-250ML | reagens gebruikt in copolymeer om nanoclusters oppervlakte te coaten en ze te functionaliseren voor biologische media; gemiddelde Mn 480, bevat 100 ppm BHT als inhibitor, 100 ppm MEHQ als inhibitor |
| Reagentia Aceton, 4L, ACS Reagens | Cole-Parmer | UX-78920-66 | gebruikt als oplosmiddel om nanoclusters tijdens wassen te precipiteren |
| Eenkanaals Pipet, Verstelbaar 1-10 mL | Eppendorf | 3123000080 | voor het overbrengen van ethyleenglycol en andere vloeistoffen |
| Staalwol | Lowe's | 788470 | gebruikt om de magnetische veldsterkte in de vial te verhogen om de precipitatie van nanoclusters voor wassen en oppervlaktecoating te helpen |
| Roerstaaf | Thomas Scientific | 8608S92 | voor het mengen van vaste en vloeibare reagentia tijdens hydrothermale synthese |
| Tabelklem | Grainger | 29YW53 | voor het strak afdichten van autoclaaf reactor om hoge druk van oven tijdens hyrothermale synthese te weerstaan |
| Urea (ACS reagens, 99.0%) | Sigma-Aldrich | U5128-500G | reagens gebruikt in hydrothermale synthese om een basische oplossing te creëren |
| Vaccum Filtratie Fles Toppen | Thermo Fisher Scientific | 596-3320 | voor het filteren van geaggregeerde clusters na synthese en oppervlaktecoating om een uniforme oplossing te bereiken |
| Vaccum Controller V-850 |
Referenties
- Makridis, A., et al. In vitro application of Mn-ferrite nanoparticles as novel magnetic hyperthermia agents. Journal of Materials Chemistry B. 2 (47), 8390-8398 (2014).
- Nelson-Cheeseman, B., Chopdekar, R., Toney, M., Arenholz, E., Suzuki, Y.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
