We presenteren een stap-voor-stap procedure voor elektrochemische exfoliatie van zwarte fosfor (BP), een van de meest veelbelovende opkomende 2D-materialen met toepassingen in (opto)elektronica, uit zijn bulkkristallen, evenals de morfologische karakterisering door scanning-elektronenmicroscopie, atoomkrachtmicroscopie en transmissie-elektronenmicroscopie.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Elektrochemische exfoliatie om zwarte fosfor van hoge kwaliteit te produceren
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Om hoogwaardige tweedimensionale (2D) materialen uit de omvangrijke kristallen te verkrijgen, is delaminatie onder een extern gecontroleerde stimulus cruciaal. Elektrochemische exfoliatie van gelaagde materialen vereist eenvoudige instrumentatie, maar biedt hoogwaardige geëxfolieerde 2D-materialen met hoge opbrengsten en eenvoudige opschalbaarheid; Daarom vertegenwoordigt het een sleuteltechnologie voor het bevorderen van fundamentele studies en industriële toepassingen. Bovendien maakt de verwerkbaarheid van gefunctionaliseerde 2D-materialen de fabricage van (opto)elektronische en energieapparaten mogelijk via verschillende printtechnologieën zoals inkjetprinten en 3D-printen. Dit artikel presenteert stap voor stap het elektrochemische exfoliatieprotocol voor de synthese van zwarte fosfor (BP), een van de meest veelbelovende opkomende 2D-materialen, uit zijn bulkkristallen, namelijk kathodische elektrochemische exfoliatie van BP in aanwezigheid van N(C4H9)4∙HSO4 in propyleencarbonaat, dispersiebereiding door sonicatie en daaropvolgende centrifugatie voor de scheiding van vlokken, en morfologische karakterisering door middel van scanning-elektronenmicroscopie (SEM), atoomkrachtmicroscopie (AFM) en transmissie-elektronenmicroscopie (TEM).
Inleiding
Vanwege hun superieure mechanische, elektrische en optische eigenschappen in vergelijking met hun gelaagde bulkanalogen, hebben 2D-materialen veel aandacht getrokken in de wetenschappelijke gemeenschap. Grafeen is al tientallen jaren de voorloper en het meest bestudeerde van alle 2D-materialen en staat nog steeds in de schijnwerpers van geavanceerde ontdekkingen zoals membranen1, sensoren2, katalysatoren3, energietechnologieën4, topologische spintronische apparaten5 en fysica van gecondenseerde materie
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
NOTITIE: Zie de Materiaaltabel voor details met betrekking tot de materialen en apparatuur die in dit protocol worden gebruikt.
1. Synthese van zwarte fosfor (BP) door elektrochemische exfoliatie
- Hak de grote stukken BP-kristal in kleine stukjes van ~1-2 mm (≤5 mg) en sluit ze op in een platinagaasje om als kathode te dienen.
- Snijd een stuk platinafolie met afmetingen ~2 cm2 om als anode te dienen en bevestig het zo dat het naar de kathode is gericht en er 2 cm van verwijderd is.
- Bereid voor de bereiding van het elektrolyt een vers....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
Figuur 1 toont de elektrochemische exfoliatie van BP-kristallen, het mechanisme van intercalatie van TBA· HSO4 en daaropvolgende delaminatie, en de opstelling van de reactiecel.
Figuur 1: Schematische demonstratie van het mechanisme van elektrochemische ex.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
BP heeft een valentieschilconfiguratie van 3s2 3p3, en elk fosforatoom bezit een eenzaam elektronenpaar, waardoor de fosforatomen kwetsbaar zijn voor snelle oxidatieve afbraak in aanwezigheid van zuurstof, water en licht41. Om degradatie te voorkomen, wordt aanbevolen om ontgaste en watervrije oplosmiddelen en reagentia te gebruiken en het productieproces onder een inerte atmosfeer uit te voeren.
Tijdens de exfolia.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs verklaren geen belangenconflicten.
Dankbetuigingen
De auteurs erkennen de ERC Consolidator Grant voor T2DCP, HET M-ERA-NET-project HYSUCAP, het SPES3-project gefinancierd door het Duitse ministerie van Onderwijs en Onderzoek (BMBF) in het kader van het Forschung für neue Mikroelektronik (ForMikro) -programma, Graphene Flagship Core 3 881603 en Emerging Printed Electronics Research Infrastructure (EMERGE). Het EMERGE-project heeft financiering ontvangen van het Horizon 2020 onderzoeks- en innovatieprogramma van de Europese Unie onder subsidieovereenkomst nr. 101008701. De auteurs bedanken Dr. Markus Löffler voor nuttige discussies en karakterisering en erkennen ook het Center for Advan....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| 2-Propanol | Sigma Aldrich | 278475 | watervrij, 99,5% |
| Atomaire krachtmicroscopie (AFM) | Bruker Multimode 8 systeem | ||
| Zwarte fosfor | Smart Elements | 4504 | Zwarte fosfor 5,0 g verzegeld onder Argon in ampul |
| Centrifuge | Sigma 4-16KS | ||
| Propyleencarbonaat | Sigma Aldrich | 310328 | watervrij, 99,7% |
| Scannende elektronenmicroscoop (SEM) | Zeiss Gemini 500 | ||
| Tetra-n-butylammoniumwaterstoffsulfaat | Sigma Aldrich | 791784 | watervrij, vrij stromend, Redi-Dri, 97% |
| Transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) | Zeiss Libra 120 kV |
Referenties
- Yang, Q., et al. Ultrathin graphene-based membrane with precise molecular sieving and ultrafast solvent permeation. Nature Materials. 16 (12), 1198-1202 (2017).
- Goossens, S., et al. Broadband image sensor array based on graphene-CM....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
Dit artikel is gepubliceerd
Video binnenkort beschikbaar