Magnetische krachtmicroscopieresolutie en -gevoeligheid optimaliseren om magnetische domeinen op nanoschaal te visualiseren

Summary

Magnetische krachtmicroscopie (MFM) maakt gebruik van een verticaal gemagnetiseerde atomaire krachtmicroscopiesonde om monstertopografie en lokale magnetische veldsterkte met nanoschaalresolutie te meten. Het optimaliseren van de ruimtelijke resolutie en gevoeligheid van MFM vereist het balanceren van de afnemende hefhoogte tegen toenemende amplitude van de aandrijving (oscillatie) en profiteert van het werken in een dashboardkastje met inerte atmosfeer.

Abstract

Magnetische krachtmicroscopie (MFM) maakt het mogelijk om lokale magnetische velden over een monsteroppervlak in kaart te brengen met een resolutie op nanoschaal. Om MFM uit te voeren, wordt een atomic force microscopie (AFM) sonde waarvan de punt verticaal is gemagnetiseerd (d.w.z. loodrecht op de sonde cantilever) op een vaste hoogte boven het monsteroppervlak geoscild. De resulterende verschuivingen in de oscillatiefase of frequentie, die evenredig zijn met de grootte en het teken van de verticale magnetische krachtgradiënt op elke pixellocatie, worden vervolgens gevolgd en in kaart gebracht. Hoewel de ruimtelijke resolutie en gevoeligheid van de techniek toeneemt met afnemende hefhoogte boven het oppervlak, wordt dit schijnbaar eenvoudige pad naar verbeterde MFM-beelden gecompliceerd door overwegingen zoals het minimaliseren van topografische artefacten als gevolg van kortere van der Waals-krachten, het verhogen van de oscillatieamplitude om de gevoeligheid verder te verbeteren, en de aanwezigheid van oppervlakteverontreinigingen (met name water als gevolg van vochtigheid onder omgevingsomstandigheden). Bovendien is MFM door de oriëntatie van het magnetische dipoolmoment van de sonde intrinsiek gevoeliger voor monsters met een buitenvlakse magnetisatievector. Hier worden topografische en magnetische fasebeelden met hoge resolutie gerapporteerd van single en bicomponent nanomagnetische kunstmatige spin-ijs (ASI) arrays verkregen in een inert (argon) atmosfeerhandschoenkastje met <0,1 ppm O₂ en H₂O. Optimalisatie van hefhoogte en aandrijfamplitude voor hoge resolutie en gevoeligheid, terwijl tegelijkertijd de introductie van topografische artefacten wordt vermeden, en detectie van de verdwaalde magnetische velden afkomstig van beide uiteinden van de nanoschaal staafmagneten (~ 250 nm lang en <100 nm breed) uitgelijnd in het vlak van het ASI-monsteroppervlak wordt getoond. Evenzo, met behulp van het voorbeeld van een Ni-Mn-Ga magnetische vormgeheugenlegering (MSMA), wordt MFM gedemonstreerd in een inerte atmosfeer met magnetische fasegevoeligheid die in staat is om een reeks aangrenzende magnetische domeinen van elk ~ 200 nm breed op te lossen.

Introduction

Magnetische krachtmicroscopie (MFM), een scanning probe microscopie (SPM) afgeleide van atoomkrachtmicroscopie (AFM), maakt beeldvorming mogelijk van de relatief zwakke maar lange afstand magnetische krachten die een gemagnetiseerde sondepunt ervaart terwijl deze zich boven een monsteroppervlak^bevindt 1,2,3,4,5. AFM is een niet-destructieve karakteriseringstechniek die een tip op nanometerschaal aan het einde van een buigzame cantilever gebruikt om oppervlaktetopografie⁶ in kaart te brengen en materiaal (bijv. Mechanische, elektrische en magnetische) eigenschappen ^7,8,9 met nanoschaalresolutie te meten. De afbuiging van de cantilever als gevolg van tip-sample interacties van belang wordt gemeten via reflectie van een laser van de achterkant van de cantilever en in een positiegevoelige fotodiode¹⁰. Beeldvorming met hoge resolutie van de lokale magnetische eigenschappen van een materiaal via MFM biedt de unieke mogelijkheid om de magnetische veldsterkte en oriëntatie in nieuwe materialen, structuren en apparaten op nanoschaal te karakteriseren op nanoschaal ^{4,5,11,12,13,14,15,16,17} . Om MFM uit te voeren, wordt een AFM-sonde waarvan de punt verticaal is gemagnetiseerd (d.w.z. loodrecht op de sonde cantilever en het monsteroppervlak) mechanisch geoscilleerd op zijn natuurlijke resonantiefrequentie op een vaste hoogte boven het monsteroppervlak. Resulterende veranderingen in oscillatieamplitude (minder gevoelig en dus minder vaak voorkomend), frequentie of fase (hier beschreven) worden vervolgens gecontroleerd om de magnetische veldsterkte kwalitatief te meten. Meer specifiek produceert frequentiemodulatie MFM een kaart van verschuivingen in de oscillatiefrequentie of -fase, evenredig met de grootte en het teken van de magnetische krachtgradiënt die door de sonde wordt ervaren. Om tijdens MFM-metingen een constante hoogte boven het monster te behouden, wordt meestal een dual-pass werkingsmodus gebruikt. De topografie van het monster wordt eerst in kaart gebracht via standaard AFM-technieken, gevolgd door interleaved MFM-beeldvorming van elke sequentiële scanlijn op een door de gebruiker bepaalde lifthoogte (tientallen tot honderden nm) van het monsteroppervlak. Het gebruik van een dergelijke interleaved dual-pass acquisitiemodus maakt het mogelijk om de korteafstandstip-sample van der Waals-interacties die worden gebruikt om de topografie in kaart te brengen, te scheiden van de relatief langere magnetische krachten die worden ervaren tijdens de interleaved liftmoduspas. De ruimtelijke resolutie van MFM neemt echter toe met een afnemende hefhoogte¹⁸, dus er is een inherente spanning tussen het verhogen van de MFM-resolutie en het vermijden van topografische artefacten als gevolg van van der Waals-krachten. Evenzo is de MFM-gevoeligheid evenredig met de oscillatieamplitude tijdens de liftmoduspas, maar de maximaal toegestane oscillatieamplitude wordt beperkt door de lifthoogte en snelle veranderingen in de monstertopografie (d.w.z. kenmerken met een hoge beeldverhouding).

Recente studies hebben de rijkdom aan kansen benadrukt die gepaard gaan met de toepassing van nanomagnetisme en nanomagnonica, ontwikkeld via kunstmatig spinijs (ASI) structuren en magnonische kristallen, als functionerende apparaten voor logica, berekening, codering en gegevensopslag 19,20,21,22 . Samengesteld uit nanomagneten gerangschikt in verschillende uitgebreide roosterformaties, vertonen kunstmatige spinijsen emergente magnetische dipolen of monopolen die kunnen worden bestuurd via een externe stimulus 19,20,23,24,25. Over het algemeen geven ASI's de voorkeur aan een momentconfiguratie die de energie minimaliseert (bijvoorbeeld in een tweedimensionale (2D) vierkante ASI, twee momenten wijzen in en twee punt uit elke hoekpunt), waarbij de lage energie microtoestanden regels volgen die analoog zijn aan kristallijne spin-ijsmaterialen 21,26,27,28 . Evenzo toonde een recente MFM-studie een driedimensionaal (3D) ASI-roostersysteem aan dat is opgebouwd uit zeldzame-aardespins op hoekdelende tetrahedra, waarbij twee spins naar het midden van de tetrahedra wijzen en twee spins naar buiten wijzen, wat resulteert in twee gelijke en tegengestelde magnetische dipolen en dus een netto nul magnetische lading in de tetrahedracentra²³ . Afhankelijk van de uitlijning van een toegepast magnetisch veld ten opzichte van het monsteroppervlak, werden significante verschillen in de magnetische volgorde en correlatielengte waargenomen. De uitlijning en controle van ASI-dipolen rechtvaardigt dus verder onderzoek. Methoden voor het meten van ASI magnetische veldverdelingen omvatten het gebruik van een magneto-optische ruisspectrometer²⁹ of röntgen magnetisch circulair dichroïsme foto-emissie elektronenmicroscopie (XMCD-PEEM)²⁵; om ruimtelijke resoluties te bereiken die gelijk zijn aan of groter zijn dan die van MFM met XMCD-PEEM, zijn echter extreem korte golflengten (d.w.z. hoogenergetische röntgenstralen) vereist. MFM biedt een veel eenvoudigere karakteriseringstechniek die geen blootstelling van monsters aan potentieel schadelijke hoogenergetische röntgenstralen vereist. Bovendien is MFM niet alleen gebruikt om ASI-microtoestanden^21,23,27 te karakteriseren, maar ook voor topologisch defectgestuurd magnetisch schrijven met behulp van hoge magnetische momenttips³⁰. Dienovereenkomstig kan MFM een vitale rol spelen bij het bevorderen van ASI-onderzoek en -ontwikkeling, met name door zijn vermogen om monstertopografie te correleren met magnetische veldsterkte en oriëntatie, waardoor de magnetische dipolen worden onthuld die verband houden met specifieke topografische kenmerken (d.w.z. ASI-roosterelementen).

Hoge resolutie MFM biedt ook een significant inzicht in de relatie tussen de structuur van ferromagnetische vormgeheugenlegeringen en hun magnetomechanische eigenschappen op nanoschaal 14,17,31,32,33. Ferromagnetische vormgeheugenlegeringen, gewoonlijk aangeduid als magnetische vormgeheugenlegeringen (MSMA's), vertonen grote (tot 12%) magnetische veld geïnduceerde spanningen, gedragen door dubbele grensbeweging 29,33,34,35. MFM-technieken zijn gebruikt om de complexe relaties te onderzoeken tussen jumelage tijdens vervorming en martensitische transformatie, inkeping, micropijlervervorming en magnetische reacties op nanoschaal van MSMA's 15,16,17,36. Van bijzonder belang is dat MFM is gecombineerd met nano-indentatie om een magnetomechanisch geheugen op nanoschaal van vier toestanden te creëren en te lezen¹⁷. Evenzo worden magnetische opnametechnologieën van de volgende generatie nagestreefd via warmteondersteunde magnetische registratie (HAMR), waarbij lineaire dichtheden van 1975 kBPI en spoordichtheden van 510 kTPI³⁷ worden bereikt. De verhoogde oppervlaktedichtheid die nodig is om een grotere, compactere gegevensopslag mogelijk te maken, heeft geresulteerd in een aanzienlijke vermindering van de gedefinieerde spoorbreedte van HAMR-technologieën, waardoor de behoefte aan MFM-beeldvorming met hoge resolutie wordt benadrukt.

Naast ASI's en MSMA's is MFM met succes gebruikt om verschillende magnetische nanodeeltjes, nanoarrays en andere soorten magnetische monsters^te karakteriseren ^3,38,39. De uiteindelijke MFM-resolutie en -gevoeligheid worden echter beperkt door zowel dingen buiten de controle van de gebruiker (bijv. AFM-detectie-elektronica, MFM-sondetechnologie, onderliggende fysica, enz.) als door de keuze van beeldparameters en omgeving. Ondertussen blijven de functiegroottes in magnetische apparaten met^40,41 afnemen, waardoor kleinere magnetische domeinen ontstaan, waardoor MFM-beeldvorming steeds uitdagender wordt. Bovendien zijn de magnetische dipolen van belang niet altijd buiten het vlak georiënteerd, parallel aan de magnetisatievector van de sonde. Hoge resolutie beeldvorming van de verdwaalde velden afkomstig van de uiteinden van in-plane of bijna in-plane georiënteerde dipolen, zoals het geval is in de ASI-structuren die hier worden getoond, vereist een grotere gevoeligheid. Het bereiken van MFM-beelden met hoge resolutie, met name van dergelijke in-plane gemagnetiseerde monsters die zijn samengesteld uit magnetische domeinen op nanoschaal, hangt dus af van de juiste keuze van de MFM-sonde (bijv. Dikte, coërciviteit en moment van de magnetische coating, wat soms op gespannen voet kan staan met het verbeteren van de gevoeligheid of laterale resolutie¹⁸ of behoud van de magnetische uitlijning van het monster³⁰ ), beeldvormingsparameters (bijv. hefhoogte en oscillatieamplitude, zoals hierboven vermeld, evenals het minimaliseren van slijtage van de tipcoating tijdens topografielijnbeeldvorming) en monsterkwaliteit (bijv. oppervlakteruwheid en verontreiniging, inclusief polijsten van puin of oppervlaktewater als gevolg van omgevingsvochtigheid). Met name de aanwezigheid van water dat als gevolg van omgevingsvochtigheid op het monsteroppervlak wordt geadsorbeerd, kan sterke tip-sample van der Waals-krachten introduceren die het meten van magnetische krachten aanzienlijk kunnen verstoren en de minimaal haalbare hefhoogte voor MFM-metingen kunnen beperken. MFM-werking binnen een dashboardkastje met inerte atmosfeer elimineert bijna alle oppervlakteverontreinigingen, waardoor lagere hefhoogtes en een hogere resolutie in combinatie met een grotere gevoeligheid mogelijk zijn. Dienovereenkomstig is in de hier getoonde voorbeeldvoorbeelden een AFM-systeem gebruikt dat is ondergebracht in een aangepast dashboardkastje met inerte atmosfeer gevuld met argon (Ar) met <0,1 ppm zuurstof (O₂) en water (H₂O) om extreem lage hefhoogten (tot 10 nm) mogelijk te maken. Dit maakt vervolgens prachtig hoge resolutie MFM-beeldvorming mogelijk die in staat is om afwisselende magnetische domeinen <200 nm breed op te lossen binnen een grotere kristallografische tweeling en magnetische dipolen (nanoschaal staafmagneten) <100 nm breed en ~ 250 nm lang.

In dit artikel wordt uitgelegd hoe u MFM-beelden met een hoge resolutie en hoge gevoeligheid kunt verkrijgen door het gebruik van een dashboardkastje met inerte atmosfeer te combineren met een zorgvuldige monstervoorbereiding en een optimale keuze van beeldparameters. De beschreven methoden zijn vooral waardevol voor het in beeld brengen van in-plane georiënteerde dipolen, die traditioneel moeilijk waarneembaar zijn, en daarom worden voorbeeldige MFM-beelden met hoge resolutie gepresenteerd van zowel Ni-Mn-Ga MSMA-kristallen die verschillende magnetische domeinen op nanoschaal vertonen binnen kristallografische tweelingen en over tweelinggrenzen heen, evenals nanomagnetische ASI-arrays vervaardigd met een in-plane magnetische dipooloriëntatie. Onderzoekers op een breed scala van gebieden die MFM-beeldvorming met hoge resolutie wensen, kunnen aanzienlijk profiteren van het gebruik van het hier beschreven protocol, evenals de bespreking van potentiële uitdagingen zoals topografische artefacten.

Protocol

OPMERKING: In aanvulling op het onderstaande protocol is een gedetailleerde stapsgewijze MFM-standaardwerkprocedure (SOP) opgenomen die specifiek is voor het instrument dat hier wordt gebruikt en gericht is op algemene MFM-beeldvorming als aanvullend bestand 1. Om het videogedeelte van dit manuscript aan te vullen, bevat de SOP afbeeldingen van de sondehouder, tipmagneetmachine en magnetisatieprocedure, software-instellingen, enz.

1. Voorbereiding en installatie van MFM-sondes

1. Open de AFM-besturingssoftware en selecteer de MFM-werkruimte (zie Materiaalopgave).
2. Monteer een AFM-sonde met een magnetische coating (bijv. Co-Cr, zie Materiaaltabel) op een geschikte sondehouder (zie Materiaaltabel), magnetiseer de sonde en installeer de sondehouder op de AFM-kop.
   OPMERKING: MFM-sondes vereisen een magnetische coating; de sondes die in deze studie werden gebruikt, gebruikten een kobalt-chroom (Co-Cr) legeringscoating met een nominale coërciviteit van 400 Oe en een magnetisch moment van 1 x ^10-13 EMU, wat resulteerde in een kromtestraal van ~ 35 nm voor de gecoate n-gedopeerde siliciumsonde. Sondes met een kleinere kromtestraal of een lager of hoger magnetisch moment of dwang zijn beschikbaar, afhankelijk van de monster- en beeldvormingsbehoeften (bijvoorbeeld een sonde met een laag moment kan nodig zijn bij het afbeelden van een monster met een lage coërciviteit om te voorkomen dat per ongeluk de magnetisatierichting van het monster met de sonde wordt omgedraaid, of omgekeerd kan een sonde met een hoog moment worden gebruikt om een magnetisch patroon te schrijven¹⁸). Zie de Materiaaltabel voor een uitgebreide, maar niet-uitputtende, lijst van MFM-sondeopties, rekening houdend met het feit dat een dunnere magnetische coating een scherpere MFM-tip zal opleveren (en dus mogelijk een verbeterde ruimtelijke resolutie), maar tegen de waarschijnlijke kosten van verminderde gevoeligheid als gevolg van een lager magnetisch moment.
   1. Plaats de sondehouder voorzichtig op een montageblok (zie aanvullende figuur S1), laad de sonde vervolgens op de sondehouder, lijn uit en zet deze vast met een veerbelaste clip (zie aanvullende figuur S2). Zorg ervoor dat de sonde evenwijdig is aan alle randen en de achterkant van het kanaal van de houder niet raakt door deze onder een optische microscoop te inspecteren. Manipuleer de sonde voorzichtig als dat nodig is met een pincet.
      OPMERKING: Elektrostatische ontlading (ESD) kan de metalen coating op de MFM-sonde en/of gevoelige AFM-elektronica beschadigen, dus wees voorzichtig met het ontladen van statische ophopingen voorafgaand aan het hanteren en overweeg het dragen van anti-ESD-handschoenen en/of het gebruik van een aardende polsband of mat, afhankelijk van de omgevingsomstandigheden (bijv. Relatieve vochtigheid).
   2. Magnetiseer de sonde verticaal (d.w.z. loodrecht op de sonde cantilever) met behulp van een sterke permanente magneet (zie Materiaaltabel) gedurende enkele (~ 2-5) seconden, zodat de magnetische dipooloriëntatie van de sondepunt loodrecht op het monster staat.
      OPMERKING: Ter referentie, de hier gebruikte sondemagneetmachine (zie tabel met materialen en aanvullende figuur S3) heeft een dwang van ~ 2000 Oe en is zo ontworpen dat de behuizing over de sondehouder past, waarbij de magneet zo is georiënteerd dat het magnetische moment evenwijdig aan de sondepunt is uitgelijnd en loodrecht op de cantilever staat.
   3. Verwijder voorzichtig de AFM-kop. Installeer de sonde en sondehouder door de gaten op de sondehouder uit te lijnen met de contactpennen op de kop. Installeer de kop opnieuw op de AFM en zet deze vast. Nogmaals, wees voorzichtig, want ESD kan de sonde of gevoelige AFM-elektronica beschadigen.
3. Lijn de laser uit op het midden van de MFM-sonde cantilever en in de positiegevoelige detector (PSD).
   1. Voor een optimale gevoeligheid lijnt u de laser op de achterkant van de cantilever uit op de locatie die overeenkomt met de tipafvang van het distale uiteinde van de cantilever.
   2. Maximaliseer het somsignaal op de PSD terwijl u de links/rechts en omhoog/omlaag afbuigingen minimaliseert om de gereflecteerde laserstraal op de detector te centreren. Stel de laser X- en Y-afbuigingssignalen zo dicht mogelijk bij nul in om een maximaal detecteerbaar afbuigbereik te verkrijgen voor het produceren van een uitgangsspanning die evenredig is met de cantileverafbuiging.

2. Monstervoorbereiding en -installatie

1. Plaats het monster op de AFM-klauwplaatvacuümpoort. Vermijd het gebruik van een magnetische monsterhouder, omdat dit het monster kan beïnvloeden en/of de MFM-meting kan verstoren. Schakel de klauwplaatvacuüm in om het monster aan de AFM-fase te bevestigen.
   1. Beveilig het monster goed voor beeldvorming om introductie van ruis als gevolg van monstertrillingen op nanoschaal te voorkomen. Als er geen luchtdichte afdichting kan worden gevormd tussen de basis van het monster en de vacuümpoort van de AFM-fase, bevestigt u het monster op een metalen puck (zie Materiaaltabel) of een glazen microscoopglaasje met behulp van een geschikte lijm.
   2. Zorg ervoor dat het monster zo glad mogelijk is, idealiter met oppervlakteruwheid op nanometerschaal en vrij van vuil (bijv. Resterende polijstverbinding in het geval van een metaallegeringsmonster zoals ni-Mn-Ga met één kristal), om lage hefhoogten mogelijk te maken die leiden tot een hoge resolutie en gevoeligheid van MFM-beeldvorming (zie Discussie).

3. Initiële installatie en voorbeeldbenadering

1. Terugkerend naar de AFM-besturingssoftware (MFM-werkruimte), lijnt u het vizier in de optische microscoopweergave uit om over de achterkant van de MFM-sonde cantilever te worden geplaatst waar de tip zich bevindt, met behulp van de bekende tip-tegenslag op basis van de geselecteerde sonde.
2. Plaats de AFM-fase en -steekproef zo dat de regio van belang (ROI) direct onder de AFM-tip ligt. Laat de AFM-kop zakken totdat het monsteroppervlak in de optische weergave in beeld komt. Zorg ervoor dat de sonde niet in het monsteroppervlak crasht, omdat dit kan leiden tot schade aan de sonde en/of het monster.
   OPMERKING: De AFM-besturingssoftware die hier wordt gebruikt, biedt twee scherpstelopties: Voorbeeld (standaard) en Tipreflectie. De standaardoptie maakt gebruik van een brandpuntsafstand van 1 mm, wat betekent dat de AFM-uitkraging ~ 1 mm boven het oppervlak ligt wanneer het oppervlak scherp in de optische weergave verschijnt. Tip Reflection-modus maakt gebruik van een brandpuntsafstand van 2 mm, zodat het oppervlak scherp wordt weergegeven wanneer de AFM-cantilever ~ 2 mm boven het oppervlak ligt, terwijl de tipreflectie scherp wordt weergegeven wanneer de cantilever ~ 1 mm boven het oppervlak is (in het geval van een reflecterend monsteroppervlak). De voorgestelde methode voor het benaderen van het oppervlak is om te beginnen in de tipreflectiemodus en op volle snelheid (100%) te naderen totdat het monsteroppervlak in beeld komt, vervolgens over te schakelen naar Sample (standaard) en met gemiddelde snelheid (20%) te naderen totdat het oppervlak weer in beeld komt.

4. Topografie beeldvorming (hoofdlijn)

OPMERKING: Het hieronder beschreven protocol gaat uit van het gebruik van de intermitterende contactmodus (tikken) voor topografiebeelden.

1. Voer een cantilever-tune uit door begin- en eindfrequenties te kiezen die de dither piëzo-aandrijffrequentie over een gebied vegen dat is gekozen om de verwachte resonantiefrequentie van de geselecteerde sonde te overspannen (bijvoorbeeld 50-100 kHz voor een sonde met nominale f₀ = 75 kHz).
2. Afhankelijk van het specifieke AFM-systeem en de gebruikte software (zie Tabel met materialen), gebruikt u een automatische afstemmingsfunctie met één klik om de onderstaande stappen te automatiseren op basis van de bekende nominale waarden voor het gekozen sondetype.
   OPMERKING: Het afstemmen van de cantilever omvat het identificeren van de natuurlijke resonantiefrequentie en het aanpassen van de aandrijfamplitude (op of in de buurt van die frequentie), zodat de cantilever oscilleert met een geschikte doelamplitude (in nanometers).
   1. Kies een aandrijffrequentie voor de vrijdragende deuning van de hoofdlijn die is gecompenseerd naar een iets lagere frequentie dan de resonantiepiek (~ 5% afname van de amplitude vanaf de piek) om verschuivingen in de resonantiefrequentie te compenseren als gevolg van veranderende tip-sample interacties tijdens tip-sample benadering.
   2. Kies een aandrijfamplitude die resulteert in een doelamplitude die overeenkomt met ~ 50 nm cantilever-oscillatie (~ 500 mV amplitude op de PSD voor het AFM-systeem en MFM-sonde die hier wordt gebruikt, zie Tabel van materialen) als een goed startpunt.
      OPMERKING: Om het gemeten fotodiode-afbuigingssignaal (in mV of V) om te zetten in een oscillatieamplitude (in nm) is kennis van de nominale of gemeten sondeafbuiggevoeligheid vereist.
   3. Kies een amplitude-instelpunt dat overeenkomt met ~ 0,8x van de vrije ruimte doelamplitude (d.w.z. ~ 40 nm voor een vrije ruimte amplitude van 50 nm) als een goed startpunt voor topografie beeldvorming.
      OPMERKING: Een hoger amplitude-setpoint zal resulteren in een zachtere inschakeling, maar zal de kans op een valse inschakeling vergroten (d.w.z. het instrument / de software denkt ten onrechte dat de sonde op het oppervlak is ingeschakeld als gevolg van een lichte afname van de oscillatieamplitude als gevolg van willekeurige fluctuaties / voorbijgaande krachten die op de cantilever werken). Omgekeerd vermindert een setpoint met een lagere amplitude de kans op een valse betrokkenheid, maar ten koste van mogelijk verhoogde tipslijtage of monsterschade bij het inschakelen.
3. Ga op het monsteroppervlak en stel de gewenste scangrootte in, afhankelijk van het monster en de interessante kenmerken (meestal ergens tussen <1 μm tot tientallen μm in X en Y).
4. Verhoog het amplitude-instelpunt in stappen van 1-2 nm totdat de punt gewoon het contact met het monsteroppervlak verliest, zoals te zien is aan de traceer- en retracelijnen die elkaar niet volgen in het hoogtesensorkanaal. Verlaag vervolgens het amplitude-instelpunt met ~ 2-4 nm, zodat de punt net in contact komt met het monsteroppervlak.
   OPMERKING: Het bovenstaande zal helpen om de interactiekracht van het tipmonster te minimaliseren, waardoor het monster behouden blijft, de levensduur van de sondepunt wordt verlengd en de MFM-prestaties worden verbeterd door tipslijtage te minimaliseren, in het bijzonder voortijdig verlies van de magnetische coating, evenals de mogelijkheid om tipartefacten in de topografie en / of magnetische fasebeelden te introduceren.
5. Optimaliseer de proportionele (P) en integrale (I) winsten door ze zo aan te passen dat ze hoog genoeg zijn om het feedbacksysteem te dwingen de topografie van het monsteroppervlak te volgen en tegelijkertijd ruis te minimaliseren. Om dit te doen, verhoogt u de winst totdat ruis net in het foutkanaal begint te verschijnen en trekt u zich vervolgens enigszins terug. Het systeem is doorgaans gevoeliger voor de I-winst dan de P-winst.

5. MFM-beeldvorming (interleaved lift mode pass)

1. Zodra de AFM-topografiebeeldvormingsparameters zijn geoptimaliseerd, trekt u een korte afstand (≥200 nm) van het oppervlak op en keert u terug naar het testafstemmingsmenu. Voer een tweede cantilever-tune uit die moet worden gebruikt om de interleaved liftmodus MFM-lijn te verkrijgen, waarbij u ervoor zorgt dat de resultaten van deze tune worden losgekoppeld van de vorige hoofdlijnparameters.
   1. In tegenstelling tot de 5% piekcompensatie die wordt gebruikt voor de hoofdlijntune (topografie) in stap 4.2.1, stelt u voor de interleaved lift mode (MFM) tune de piekverschuiving in op 0% (d.w.z. de sonde aandrijven op zijn natuurlijke vrije ruimteresonantiefrequentie tijdens de interleaved MFM-pas, omdat de sonde zal oscilleren buiten het gebied waar sterk aantrekkelijke of afstotende van der Waals elektrostatische krachten worden gevoeld). Kies begin- en eindfrequenties die de aandrijffrequentie over een gebied over de resonantiefrequentie van de sonde vegen, vergelijkbaar met stap 4.1.
   2. Pas de tussenliggende liftmodusdoel (of aandrijving) amplitude aan om iets minder te zijn dan de amplitude van het hoofdlijndoel (of de aandrijving) die is gekozen in stap 4.2.2 (bijv. ~45 nm doelamplitude voor de interleaved liftmodus MFM-pas als u een doelamplitude van 50 nm gebruikt voor de hoofdlijn van de topografie). Dit maakt zeer gevoelige MFM-beeldvorming mogelijk zonder het oppervlak te raken (d.w.z. het genereren van topografische artefacten of fasepieken) bij het gebruik van lage hefhoogten voor een optimale laterale resolutie.
2. Verlaat het uitkragingsvenster, schakel het oppervlak opnieuw in en optimaliseer de MFM-beeldparameters.
   1. Stel de initiële liftscan (interleaved MFM pass) hoogte in op 25 nm en neem vervolgens geleidelijk af in stappen van ~ 2-5 nm. Zodra de sonde net het oppervlak begint te raken, verschijnen er scherpe pieken in het MFM-fasekanaal; verhoog onmiddellijk de scanhoogte met ~ 2-5 nm om de sondepunt te behouden en de introductie van topografische artefacten te voorkomen.
   2. Verhoog de interleave drive amplitude in kleine stappen die overeenkomen met ~2-5 nm in interleave oscillatie amplitude totdat de interleave drive amplitude de mainline drive amplitude overschrijdt, of de probe begint contact te maken met het oppervlak zoals blijkt uit spikes in het MFM fasekanaal. Verlaag vervolgens de interleave drive amplitude iets (overeenkomend met ~1-2 nm stappen) zodat er geen spikes worden gezien in het MFM-fasekanaal.
   3. Ga door met het iteratief optimaliseren van de liftscanhoogte en interleave drive amplitude door deze in steeds kleinere stappen aan te passen totdat een MFM-afbeelding met hoge resolutie is verkregen die vrij is van topografische artefacten.
      1. Omdat de tip-sample van der Waals interacties die verantwoordelijk zijn voor topografie artefacten veel sneller dalen met afstand dan de gewenste lange afstand magnetische krachten, om de oorsprong van kenmerken in het MFM magnetische fase beeld te evalueren, onderzoek de lifthoogte afhankelijkheid van deze kenmerken. Topografie-artefacten zullen de neiging hebben om abrupt te verdwijnen (verschijnen) met kleine toenames (afnames) in lifthoogte, terwijl echte magnetische fasereacties geleidelijk zullen veranderen (bijv. Resolutie en signaal naar ruis zullen verbeteren met afnemende hefhoogte).
      2. Evenzo, als er veranderingen worden waargenomen in de magnetische momentuitlijning van monsters met een lage coërciviteit bij herhaald scannen, kan dit wijzen op tip-geïnduceerde omschakeling die het gebruik van een low-moment sonde vereist (zie Tabel van materialen) en mogelijk ook hogere hefhoogten.

Results

Kunstmatige spin-ijs (ASI) roosters
Kunstmatig spinijs is lithografisch gedefinieerd tweedimensionaal netwerk van interagerende nanomagneten. Ze vertonen frustratie door ontwerp (d.w.z. het bestaan van veel lokale minima in het energielandschap)21,42,43. Hoge resolutie MFM-beeldvorming om de magnetische configuraties en interacties tussen de arraycomponenten op te helderen, biedt de unieke mogelijkheid om de ...

Discussion

MFM-beeldvorming met hoge resolutie vereist dat voor elke lijn eerst een overeenkomstige high-resolution, high-fidelity topografiescan wordt verkregen. Deze topografiescan wordt meestal verkregen via intermitterend contact of tikmodus AFM, die een amplitudemodulatiefeedbacksysteem gebruikt om sample topografie⁴⁷ in beeld te brengen. De betrouwbaarheid van de topografiescan kan worden geoptimaliseerd door het amplitude-instelpunt van de cantilever en feedbackwinsten aan te passen zoals beschreven i...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Atomic force microscope	Bruker	Dimension Icon	Gebruikt Nanoscope besturingssoftware
Glovebox, inerte atmosfeer	MBraun	LabMaster Pro MB200B + MB20G gaszuiveringsunit	Aangepast ontwerp (lekdichte elektrische doorvoeren, trillingsisolatie, minimalisatie van akoestische ruis en luchtstroom, etc.) en diepte voor gebruik met Bruker Dimension Icon AFM, 3 handschoenen, argon atmosfeer
MFM-sonde	Bruker	MESP	k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe dwangveld, 1 x 10-13 EMU moment. Er is nu een verbeterde versie met strakkere specificaties beschikbaar, de MESP-V2. We hebben ook Bruker's MESP-RC (2x hogere resonantiefrequentie dan de standaard MESP, f0 = 150 kHz, met een iets stijvere nominale veerconstante van 5 N/m) en andere MESP-varianten gebruikt die zijn ontworpen voor laag (0,3 x 10-13 EMU) of hoog (3 x 10-13 EMU) moment (dwz MESP-LM of MESP-HM, respectievelijk) of dwangveld. Een variëteit-pack van 10 sondes met 4x reguliere MESP, 3x MESP-LM en 3x MESP-HM varianten is verkrijgbaar bij Bruker als MESPSP. Andere leveranciers produceren ook MFM-sondes met specificaties vergelijkbaar met de MESP (bijv. PPP-MFMR van Nanosensors, ook verkrijgbaar in een verscheidenheid aan varianten, inclusief -LC voor laag dwangveld, -LM voor laag moment, en SSS voor "super scherp" verminderde tipradius; MAGT van AppNano, verkrijgbaar in varianten met laag moment [-LM] en hoog moment [-HM]). Evenzo biedt Team Nanotec een lijn van hoge resolutie MFM-sondes (HR-MFM) met verschillende opties in termen van cantileverveerconstante en magnetische coatingdikte.
MFM testmonster	Bruker	MFMSAMPLE	Sectie van magnetisch opnameband gemonteerd op een stalen schijfje van 12 mm diameter; nuttig voor het oplossen van problemen en om ervoor te zorgen dat de MFM-sonde gemagnetiseerd is en goed functioneert
Nanscope-analyse	Bruker	Versie 2.0	Gratis AFM-beeldverwerkings- en analysesoftwarepakket, maar eigendom van de fabrikant, ontworpen voor, en beperkt tot Bruker AFM's; soortgelijke functionaliteit is beschikbaar van gratis, platformonafhankelijke AFM-beeldverwerkings- en analysesoftwarepakketten zoals Gwyddion, WSxM, en anderen
Sondehouder	Bruker	DAFMCH of DCHNM	Specifiek voor de specifieke AFM die wordt gebruikt; DAFMCH is de standaard sondehouder voor contact- en tapping-modus, geschikt voor de meeste MFM-toepassingen, terwijl DCHNM een speciale niet-magneetversie is voor bijzonder gevoelige MFM-beeldvorming
Sonde-magnetisator	Bruker	DMFM-START	MFM "starterskit" speciaal ontworpen voor de Dimension Icon AFM; bevat 1 doos met 10 MESP-sondes (zie hierboven), een sonde-magnetisator (verticaal uitgelijnde, ~2.000 Oe magneet in een montage ontworpen om de DAFMCH of DCHNM sondehouder, hierboven, te huisvesten) en een magnetisch tapemonster (MFMSAMPLE, hierboven)
Monsterpuck	Ted Pella	16218	Productnummer is voor roestvrijstalen monsterpuck van 15 mm diameter. Ook verkrijgbaar in diameters van 6 mm, 10 mm, 12 mm en 20 mm op https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Rasterelektronenmicroscoop (SEM)	Zeiss Merlin	Gemini II	SEM-parameters: 5 keV versnellingsspanning, 30 pA elektronenstroom, 5 mm werkafstand. Vanwege de nm-schaal ASI-rasterfuncties, werden de apertuur en stigmatiseringsaanpassing aangepast voorafgaand aan de acquisitie om hoogwaardige beelden te produceren.