Het huidige protocol beschrijft het gebruik van ammoniumformiaat voor faseverdeling in QuEChERS, samen met gaschromatografie-massaspectrometrie, om met succes organochloorbestrijdingsmiddelresiduen in een bodemmonster te bepalen.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Analyse van organochloorpediesticiden in een bodemmonster door een gemodificeerde QuEChERS-aanpak met ammoniumformiaat
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Momenteel vertegenwoordigt de QuEChERS-methode wereldwijd het meest gebruikte monstervoorbereidingsprotocol voor het analyseren van residuen van bestrijdingsmiddelen in een breed scala aan matrices, zowel in officiële als niet-officiële laboratoria. De QuEChERS-methode met ammoniumformaat is eerder voordelig gebleken in vergelijking met de originele en de twee officiële versies. Aan de ene kant is de eenvoudige toevoeging van 0,5 g ammoniumformiaat per gram monster voldoende om fasescheiding te induceren en goede analytische prestaties te bereiken. Aan de andere kant vermindert ammoniumformiaat de behoefte aan onderhoud in routineanalyses. Hier werd een aangepaste QuEChERS-methode met ammoniumformiaat toegepast voor de gelijktijdige analyse van residuen van organochloorbestrijdingsmiddelen (OCP) in landbouwgrond. Specifiek werd 10 g van het monster gehydrateerd met 10 ml water en vervolgens geëxtraheerd met 10 ml acetonitril. Vervolgens werd fasescheiding uitgevoerd met behulp van 5 g ammoniumformiaat. Na centrifugatie werd het supernatant onderworpen aan een dispersieve vaste fase extractie reinigingsstap met watervrij magnesiumsulfaat, primair secundair amine en octadecylsilaan. Gaschromatografie-massaspectrometrie werd gebruikt als analysetechniek. De QuEChERS-methode met ammoniumformiaat wordt gedemonstreerd als een succesvol alternatief voor het extraheren van OCP-residuen uit een bodemmonster.
Inleiding
De noodzaak om de voedselproductie te verhogen heeft de afgelopen decennia geleid tot het intensieve en wijdverbreide gebruik van pesticiden wereldwijd. Pesticiden worden op de gewassen toegepast om ze te beschermen tegen plagen en de gewasopbrengsten te verhogen, maar hun residuen komen meestal in het bodemmilieu terecht, vooral in landbouwgebieden1. Bovendien hebben sommige pesticiden, zoals organochloorpediesticiden (OCP's), een zeer stabiele structuur, zodat hun residuen niet gemakkelijk ontbinden en lang in de bodem blijvenhangen 2. Over het algemeen heeft de bodem een hoog vermogen om residuen van bestrijdingsmidde....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. Voorbereiding van de voorraadoplossingen
OPMERKING: Het wordt aanbevolen om nitrilhandschoenen, een laboratoriumjas en een veiligheidsbril te dragen tijdens het hele protocol.
- Bereid een stamoplossing in aceton bij 400 mg/l uit een commerciële mix van OCP's (zie materiaaltabel) bij 2.000 mg/l in hexaan:tolueen (1:1) in een maatkolf van 25 ml. Tabel 1 toont elk van de geselecteerde OCP's.
- Bereid de volgende stamoplossingen in aceton in concentraties van 50 mg/l, 1 mg/l en 0,08 mg/l in maatkolven van 10 ml en bewaar ze in amberkleurige glazen injectieflacons bij −18 °C.....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
De volledige validatie van de analysemethode werd uitgevoerd in termen van lineariteit, matrixeffecten, herstel en herhaalbaarheid.
Voor de lineariteitsbeoordeling werden matrixgematchte kalibratiecurven gebruikt met puntloze blanco monsters met zes concentratieniveaus (5 μg/kg, 10 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg en 400 μg/kg). De bepalingscoëfficiënten (R2) waren hoger dan of gelijk aan 0,99 voor alle OCP's. Het laagste kalibratieniveau (LCL) werd vastgesteld op 5 μg/kg, wat voldoet aa.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
De originele9 en de twee officiële versies13,14 van de QuEChERS-methode gebruiken magnesiumsulfaat samen met natriumchloride, acetaat of citraatzouten om de scheiding van acetonitril / watermengsels tijdens de extractie te bevorderen. Deze zouten hebben echter de neiging om als vaste stoffen op de oppervlakken in de massaspectrometriebron (MS) te worden afgezet, wat de noodzaak veroorzaakt voor meer onderhoud van vloeistofchromatografie (L.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
Ik heb geen belangenconflicten bekend te maken.
Dankbetuigingen
Ik wil Javier Hernández-Borges en Cecilia Ortega-Zamora bedanken voor hun onschatbare steun. Ik wil ook de Universidad EAN en de Universidad de La Laguna bedanken.
....Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| 15 mL disposable glass conical centrifuge tubes | PYREX | 99502-15 | |
| 2 mL centrifuge tubes | Eppendorf | 30120094 | |
| 50 mL centrifuge tubes with screw caps | VWR | 21008-169 | |
| 5977B mass-selective detector | Agilent Technologies | 1617R019 | |
| 7820A gas chromatography system | Agilent Technologies | 16162016 | |
| Acetone | Supelco | 1006582500 | |
| Acetonitrile | VWR | 83642320 | |
| Ammonium formate | VWR | 21254260 | |
| Automatic shaker KS 3000 i control | IKA | 3940000 | |
| Balance | Sartorius Lab Instruments Gmbh & Co | ENTRIS224I-1S | |
| Bondesil-C18, 40 µm | Agilent Technologies | 12213012 | |
| Bondesil-PSA, 40 µm | Agilent Technologies | 12213024 | |
| Cyclohexane | VWR | 85385320 | |
| EPA TCL pesticides mix | Sigma Aldrich | 48913 | |
| Ethyl acetate | Supelco | 1036492500 | |
| G4567A automatic sampler | Agilent Technologies | 19490057 | |
| HP-5ms Ultra Inert (5%-phenyl)-methylpolysiloxane 30 m x 250 µm x 0.25 µm column | Agilent Technologies | 19091S-433UI | |
| Magnesium sulfate monohydrate | Sigma Aldrich | 434183-1KG | |
| Mega Star 3.R centrifuge | VWR | 521-1752 | |
| Milli-Q gradient A10 | Millipore | RR400Q101 | |
| p,p'-DDE-d8 | Dr Ehrenstorfer | DRE-XA12041100AC | |
| Pipette tips 2 - 200 µL | BRAND | 732008 | |
| Pipette tips 5 mL | BRAND | 702595 | |
| Pipette tips 50 - 1000 uL | BRAND | 732012 | |
| Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 µL | BRAND | 704774 | |
| Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 µL | BRAND | 704780 | |
| Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 µL | BRAND | 704778 | |
| Pippette Transferpette S variabel 500 - 5000 µL | BRAND | 704782 | |
| Vials with fused-in insert | Sigma Aldrich | 29398-U | |
| OCPs | CAS registry number | ||
| α-BHC | 319-84-6 | ||
| β-BHC | 319-85-7 | ||
| Lindane | 58-89-9 | ||
| δ-BHC | 319-86-8 | ||
| Heptachlor | 76-44-8 | ||
| Aldrin | 309-00-2 | ||
| Heptachlor epoxide | 1024-57-3 | ||
| α-Endosulfan | 959-98-8 | ||
| 4,4'-DDE-d8 (IS) | 93952-19-3 | ||
| 4,4'-DDE | 72-55-9 | ||
| Dieldrin | 60-57-1 | ||
| Endrin | 72-20-8 | ||
| β-Endosulfan | 33213-65-9 | ||
| 4,4'-DDD | 72-54-8 | ||
| Endosulfan sulfate | 1031-07-8 | ||
| 4,4'-DDT | 50-29-3 | ||
| Endrin ketone | 53494-70-5 | ||
| Methoxychlor | 72-43-5 |
Referenties
- Sabzevari, S., Hofman, J. A worldwide review of currently used pesticides' monitoring in agricultural soils. Science of The Total Environment. 812, 152344(2022).
- Tzanetou, E. N., Karasali, H. A.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
