De mogelijkheid om hoogwaardige informatie over een verscheidenheid aan materialen te verschaffen, heeft van elektronenmicroscopie een waardevol hulpmiddel gemaakt voor de onderzoeksgemeenschap in de natuurkunde. In de afgelopen jaren zijn veel geavanceerde elektronenmicroscopietechnieken ontwikkeld om toegang te bieden tot nieuwe klassen materialen of om nieuwe of aangepaste informatie over materialen te verschaffen. Deze Methodecollectie richt zich op een selectie van deze geavanceerde technieken, inclusief die welke toegang bieden tot informatie over materialen in vloeistoffen en gassen en die nieuwe of verbeterde informatie over conventionelere vaste materialen verschaffen.
Het eerste artikel, geschreven door Moon et al., beschrijft gekoppelde gefocuste ionenbundel (FIB) en rasterelektronenmicroscopie (SEM) technieken uitgevoerd bij lage temperaturen, die het mogelijk maken om vloeistof-vaste grensvlakken in een intacte staat op nanoschaal te karakteriseren1. De auteurs bieden een workflow voor het uitvoeren van cryo-SEM en energiedispersieve X-ray (EDX) spectroscopie op FIB-gemalen monsters, inclusief instrumentopstelling, behoud van vloeistof-vaste grensvlakken, het malen van monsters door FIB, en beeldvorming en EDX-analyse van de resulterende dwarsdoorsneden. Naast de workflow, bieden de auteurs een set representatieve resultaten voor lithium-metaal-vloeistof elektrolyt grensvlakken en een discussie over hoe artefacten tijdens verschillende stappen in het proces te vermijden. De technieken beschreven in dit artikel bieden ongekende hoge resolutie toegang tot intacte vloeistof-vaste grensvlakken en zijn van onschatbare waarde voor het bestuderen van elektrochemische energieopslag- en conversieapparaten, bijvoorbeeld.
In het volgende artikel introduceren Ohtsuka en Muto een methode bekend als elektronenkanalisering X-ray spectroscopie met hoge hoekresolutie (HARECEXS) die elektronenkanalisering gecombineerd met EDX en elektronenerverliesspectroscopie (EELS) in een rastertransmissie-elektronenmicroscoop (STEM) gebruikt om site-occupaties en site-afhankelijke chemische informatie over onzuiverheden/dopingsmiddelen in materialen te bestuderen2. De auteurs presenteren de experimentele procedures die nodig zijn om deze experimenten uit te voeren, inclusief monstervoorbehandeling, instrumentopstelling/bediening en data-analyse. Naast representatieve resultaten voor BeTiO3 en Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4, bieden de auteurs ook een discussie die, onder andere onderwerpen, richtlijnen bevat voor gebruikers van instrumenten die niet zijn uitgerust met bepaalde functies. De HARECEXS-techniek beschreven hier is een nuttig hulpmiddel voor het volgen van atoomschalige chemische informatie in een breed scala van industriële producten.
In het volgende artikel, beschrijven auteurs Miao et al. methoden voor het volgen van de posities van atoomkolommen in kristallijne materialen met picometer nauwkeurigheid met behulp van een STEM3. De auteurs bespreken technieken voor het verkrijgen van hoogwaardige atoomresolutie STEM-beelden, voorbeeld tracking data verwerking, atoomkolom positie kwantificering en de corresponderende meting van roosterspanning, en visualisatie van de resultaten. Een MATLAB grafische gebruikersinterface (GUI) die helpt bij deze processen wordt ook gepresenteerd, evenals representatieve resultaten voor perovskietstructuren en een discussie over verschillende beschikbare analysepakketten, onder andere onderwerpen. Deze technieken maken het mogelijk om spanningsvelden, bijvoorbeeld, te volgen in een reeks materialen met hoge precisie en hoge ruimtelijke resolutie.
Vervolgens presenteren Unocic et al. een methode voor het uitvoeren van hoge resolutie in situ metingen van materialen die reacties ondergaan in gasvormige omgevingen in een STEM, bekend als een in situ gesloten-cel gasreactie (CCGR)4. Het experimentele protocol voor het uitvoeren van CCGR-experimenten wordt gepresenteerd, inclusief monstervoorbereiding, STEM-houder en experimentele opstelling voorbereiding, en hoe het experiment uit te voeren en de restgasanalyse (RGA) uit te voeren. De auteurs bieden representatieve resultaten voor een Pt-nanodeeltje heterogene katalysator, evenals een aanvullende discussie over monstervoorbereiding en toepassingen van de techniek. Met behulp van de CCGR-STEM-techniek kunnen gelokaliseerde dynamische reacties worden geïdentificeerd, wat zeer uitdagend is met andere methoden maar belangrijk is voor het bestuderen van katalysatoren en structurele materialen, bijvoorbeeld.
In het laatste artikel in de collectie, demonstreren Zheng et al. methoden voor het in kaart brengen van nanoschalige magnetische velden door middel van off-axis elektronenholografie in een transmissie-elektronenmicroscoop (TEM)5. De auteurs omvatten een beschrijving van de stappen die betrokken zijn bij het uitvoeren van het experiment evenals het analyseren van de data en interpreteren van de resultaten. De auteurs bieden ook representatieve resultaten voor magnetische skyrmionen en een discussie over hoe experimenten te optimaliseren. De holografische TEM-techniek beschreven in het artikel maakt het mogelijk om magnetische velden in twee dimensies met nanoschalige resolutie in kaart te brengen en zal in de toekomst, in combinatie met tomografische technieken, metingen in drie dimensies mogelijk maken, waardoor de mogelijkheid ontstaat om driedimensionale magnetische nanostructuren te bestuderen.
In de loop van de tijd omvat elektronenmicroscopie een steeds veelzijdiger scala aan technieken, die zijn uitbreiding van het verkrijgen van basisstructurele en elementaire informatie over vaste materialen tot het verschaffen van meer gedetailleerde en hoge resolutie informatie over deze eigenschappen, het meten van geheel nieuwe eigenschappen zoals elektrisch/magnetisch veldverdelingen, en het karakteriseren van monsters in contact met vluchtige materialen zoals vloeistoffen en gassen. Deze Methodecollectie dekt een breed scala van deze technieken, vertegenwoordigt een waardevolle bron voor onderzoekers die beginnen te werken in de verschillende gebieden waarin deze geavanceerde elektronenmicroscopietechnieken van onschatbare waarde zijn, en biedt een solide achtergrond voor degenen die deze tech