Methodenartikel

Effect van microgolfsyntheseomstandigheden op de structuur van nikkelhydroxide-nanosheets

DOI:

10.3791/65412

⸱

18 augustus 2023

 ,  ,  ,  , 
1Materials Science, Engineering, and Commercialization Program, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Westlake Highschool

In dit artikel

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nikkelhydroxide nanosheets worden gesynthetiseerd door een microgolf-geassisteerde hydrothermale reactie. Dit protocol toont aan dat de reactietemperatuur en -tijd die worden gebruikt voor microgolfsynthese van invloed zijn op de reactieopbrengst, kristalstructuur en lokale coördinatieomgeving.

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Er wordt een protocol gepresenteerd voor snelle, microgolf-geassisteerde hydrothermale synthese van nikkelhydroxide nanosheets onder licht zure omstandigheden, en het effect van reactietemperatuur en -tijd op de structuur van het materiaal wordt onderzocht. Alle onderzochte reactiecondities resulteren in aggregaten van gelaagde α-Ni(OH)2 nanosheets. De reactietemperatuur en -tijd hebben een sterke invloed op de structuur van het materiaal en de productopbrengst. Het synthetiseren van α-Ni(OH)2 bij hogere temperaturen verhoogt de reactieopbrengst, verlaagt de afstand tussen de lagen, vergroot de kristallijne domeingrootte, verschuift de frequenties van anionvibratiemodi tussen de lagen en verlaagt de poriediameter. Langere reactietijden verhogen de reactieopbrengst en resulteren in vergelijkbare kristallijne domeingroottes. Monitoring van de reactiedruk in situ laat zien dat hogere drukken worden verkregen bij hogere reactietemperaturen. Deze microgolfondersteunde syntheseroute biedt een snel, schaalbaar proces met hoge doorvoer dat kan worden toegepast op de synthese en productie van een verscheidenheid aan overgangsmetaalhydroxiden die worden gebruikt voor tal van energieopslag, katalyse, sensoren en andere toepassingen.

Inleiding

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nikkelhydroxide, Ni(OH)2, wordt gebruikt voor tal van toepassingen, waaronder nikkel-zink- en nikkel-metaalhydridebatterijen 1,2,3,4, brandstofcellen4, waterelektrolyzers 4,5,6,7,8,9, supercondensatoren4, fotokatalysatoren 4, anionenwisselaars10, en vele andere analytische, elektrochemische en sensortoepassingen 4,5. Ni(OH)2 heeft twee overheersende kristalstructuren: β-Ni(OH)2 en α-Ni(OH)211. β-Ni(OH)2 neemt een bruciet-type Mg(OH)2-kristalstructuur aan, terwijl α-Ni(OH)2 een turbostrategisch gelaagde vorm is van β-Ni(OH)2 geïntercaleerd met resterende anionen en watermoleculen uit de chemische synthese4. Binnen α-Ni(OH)2 bevinden de geïntercaleerde moleculen zich niet in vaste kristallografische posities, maar hebben ze een zekere mate van oriëntatievrijheid, en functioneren ze ook als een tussenlaaglijm die de Ni(OH)2-lagen stabiliseert 4,12. De anionen tussen de lagen van α-Ni(OH)2 beïnvloeden de gemiddelde Ni-oxidatietoestand13 en beïnvloeden de elektrochemische prestaties van α-Ni(OH)2 (ten opzichte van β-Ni(OH)2) in de richting van batterij 2,13,14,15, condensator16 en waterelektrolysetoepassingen 17,18.

Ni(OH)2 kan worden gesynthetiseerd door chemische precipitatie, elektrochemische precipitatie, sol-gelsynthese of hydrothermische/solvothermische synthese4. Chemische neerslag en hydrothermale syntheseroutes worden veel gebruikt bij de productie van Ni(OH)2, en verschillende synthetische omstandigheden veranderen de morfologie, kristalstructuur en elektrochemische prestaties. De chemische precipitatie van Ni(OH)2 omvat het toevoegen van een zeer basische oplossing aan een waterige nikkel(II)zoutoplossing. De fase en kristalliniteit van het neerslag worden bepaald door de temperatuur en de identiteiten en concentraties van het gebruikte nikkel(II)zout en de gebruikte basische oplossing4.

Hydrothermale synthese van Ni(OH)2 omvat het verhitten van een waterige oplossing van precursor nikkel(II)-zout in een reactieflacon onder druk, waardoor de reactie kan plaatsvinden bij hogere temperaturen dan gewoonlijk is toegestaan onder omgevingsdruk4. Hydrothermale reactieomstandigheden zijn doorgaans gunstig voor β-Ni(OH)2, maar α-Ni(OH)2 kan worden gesynthetiseerd door (i) een intercalatiemiddel te gebruiken, (ii) een niet-waterige oplossing te gebruiken (solvothermische synthese), (iii) de reactietemperatuur te verlagen, of (iv) ureum in de reactie op te nemen, wat resulteert in ammoniak-geïntercaleerd α-Ni(OH)24. De hydrothermale synthese van Ni(OH)2 uit nikkelzouten vindt plaats via een proces in twee stappen dat een hydrolysereactie omvat (vergelijking 1) gevolgd door een olatiecondensatiereactie (vergelijking 2). 19 okt.

[Ni(H2O)N] 2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH 3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)

Microgolfchemie is gebruikt voor de eenpanssynthese van een breed scala aan nanogestructureerde materialen en is gebaseerd op het vermogen van een specifiek molecuul of materiaal om microgolfenergie om te zetten in warmte20. Bij conventionele hydrothermale reacties wordt de reactie geïnitieerd door de directe opname van warmte door de reactor. Daarentegen zijn de verwarmingsmechanismen binnen microgolfondersteunde hydrothermale reacties dipolaire polarisatie van het oplosmiddel dat oscilleert in een microgolfveld en ionische geleiding die gelokaliseerde moleculaire wrijving genereert20. Microgolfchemie kan de reactiekinetiek, selectiviteit en opbrengst van chemische reactiesverhogen 20, waardoor het van groot belang is voor een schaalbare, industrieel levensvatbare methode om Ni(OH)2 te synthetiseren.

Voor kathodes van alkalinebatterijen biedt de α-Ni(OH)2-fase een verbeterde elektrochemische capaciteit in vergelijking met de β-Ni(OH)2-fase 13, en synthetische methoden om α-Ni(OH)2 te synthetiseren zijn van bijzonder belang. α-Ni(OH)2 is gesynthetiseerd door een verscheidenheid aan microgolfondersteunde methoden, waaronder microgolfondersteunde reflux21,22, microgolfondersteunde hydrothermale technieken23,24 en microgolfondersteunde basisgekatalyseerde neerslag25. De opname van ureum in de reactieoplossing heeft een aanzienlijke invloed op de reactieopbrengst26, mechanisme26,27, morfologie en kristalstructuur27. De microgolfondersteunde afbraak van ureum werd vastgesteld als een kritische component voor het verkrijgen van α-Ni(OH)227. Van het watergehalte in een ethyleenglycol-wateroplossing is aangetoond dat het van invloed is op de morfologie van microgolfondersteunde synthese van α-Ni(OH)2-nanosheets 24. De reactieopbrengst van α-Ni(OH)2, wanneer gesynthetiseerd via een microgolf-geassisteerde hydrothermale route met behulp van een waterige nikkelnitraat- en ureumoplossing, bleek afhankelijk te zijn van de pH26 van de oplossing. Uit een eerdere studie van microgolfgesynthetiseerde α-Ni(OH)2-nanobloemen met behulp van een precursoroplossing van EtOH/H2O, nikkelnitraat en ureum bleek dat temperatuur (in het bereik van 80-120 °C) geen kritische factor was, op voorwaarde dat de reactie wordt uitgevoerd boven de ureumhydrolysetemperatuur (60 °C)27. Een recent artikel dat de microgolfsynthese van Ni(OH)2 bestudeerde met behulp van een precursoroplossing van nikkelacetaattetrahydraat, ureum en water, ontdekte dat het materiaal bij een temperatuur van 150 °C zowel α-Ni(OH)2- als β-Ni(OH)2-fasen bevatte, wat aangeeft dat temperatuur een kritische parameter kan zijn bij de synthese van Ni(OH)228.

Microgolfondersteunde hydrothermale synthese kan worden gebruikt om α-Ni(OH)2 en α-Co(OH)2 met een groot oppervlak te produceren door gebruik te maken van een precursoroplossing bestaande uit metaalnitraten en ureum opgelost in een ethyleenglycol/H2O-oplossing 12,29,30,31. Metaalgesubstitueerde α-Ni(OH)2-kathodematerialen voor alkaline Ni-Zn-batterijen werden gesynthetiseerd met behulp van een opgeschaalde synthese die is ontworpen voor een grootformaat microgolfreactor12. Microgolf-gesynthetiseerd α-Ni(OH)2 werd ook gebruikt als voorloper voor het verkrijgen van β-Ni(OH)2 nanosheets12, nikkel-iridium nanoframes voor zuurstofevolutiereactie (OER) elektrokatalysatoren29, en bifunctionele zuurstofelektrokatalysatoren voor brandstofcellen en waterelektrolyzers30. Deze microgolfreactieroute is ook aangepast om Co(OH)2 te synthetiseren als voorloper voor kobalt-iridium-nanoframes voor zure OER-elektrokatalysatoren31 en bifunctionele elektrokatalysatoren30. Microgolf-geassisteerde synthese werd ook gebruikt om Fe-gesubstitueerde α-Ni(OH)2-nanosheets te produceren, en de Fe-substitutieverhouding verandert de structuur en magnetisatie32. Een stapsgewijze procedure voor microgolfsynthese van α-Ni(OH)2 en de evaluatie van hoe variërende reactietijd en temperatuur binnen een water-ethyleenglycoloplossing de kristallijne structuur, het oppervlak en de porositeit en de lokale omgeving van interlaaganionen in het materiaal beïnvloeden, is echter niet eerder gerapporteerd.

Dit protocol stelt procedures vast voor high-throughput microgolfsynthese van α-Ni(OH)2 nanosheets met behulp van een snelle en schaalbare techniek. Het effect van reactietemperatuur en -tijd werd gevarieerd en geëvalueerd met behulp van in situ reactiebewaking, scanning-elektronenmicroscopie, energiedispersieve röntgenspectroscopie, stikstofporosimetrie, poederröntgendiffractie (XRD) en Fourier-transformatie-infraroodspectroscopie om de effecten van synthetische variabelen op reactieopbrengst, morfologie, kristalstructuur, poriegrootte en lokale coördinatieomgeving van α-Ni(OH)2-nanosheets te begrijpen.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

OPMERKING: Het schematische overzicht van het microgolfsyntheseproces is weergegeven in figuur 1.

1. Microgolfsynthese van α-Ni(OH)2 nanosheets

  1. Bereiding van de precursoroplossing
    1. Bereid de precursoroplossing door 15 ml ultrapuur water (≥18 MΩ-cm) en 105 ml ethyleenglycol te mengen. Voeg 5,0 g Ni(NO3)2 toe · 6 H2Ø en 4,1 g ureum aan de oplossing en dek af.
    2. Plaats de precursoroplossing in een met ijs en water gevulde badsonicator (40 kHz frequentie) en sonificeer op vol vermogen (geen puls) gedurende 30 minuten.
  2. Microgolfreactie van de precursoroplossing
    1. Breng 20 ml van de precursoroplossing over in een injectieflacon met microgolfreactie met een roerstaaf van polytetrafluorethyleen (PTFE) en sluit het reactievat af met een afsluitbaar deksel met een PTFE-voering.
    2. Programmeer de microgolfreactor om zo snel mogelijk op te warmen tot de reactietemperatuur met behulp van de instelling (tot 120 of 180 °C) en houd deze temperatuur 13-30 minuten vast.
      NOTITIE: Zo snel mogelijk verwarmen is een magnetroninstelling die het maximale microgolfvermogen toepast totdat de gewenste temperatuur is bereikt; Pas daarna een variabel vermogen toe om de reactietemperatuur op peil te houden.
    3. Nadat de reactie is voltooid, ontlucht u de reactiekamer met perslucht totdat de oplossingstemperatuur 55 °C bereikt. Elke fase van de reactie (verwarmen, vasthouden en koelen) wordt uitgevoerd onder magnetisch roeren bij 600 tpm.
  3. Centrifugeren en wassen van de microgolfreactie precipiteren.
    1. Breng de nareactie-oplossing over in centrifugebuisjes van 50 ml. Centrifugeer de nabehandelingsoplossing bij 6.000 omw/6.198 rcf gedurende 4 minuten bij kamertemperatuur en decanteer vervolgens het supernatant.
    2. Voeg 25 ml ultrapuur water toe om de nanosheets te resuspenderen. Centrifugeer onder dezelfde omstandigheden en decanteer vervolgens het supernatant.
    3. Herhaal de was-, centrifugeer- en decanteringsstappen in totaal vijf keer met water en vervolgens drie keer met ethanol.
      OPMERKING: Isopropylalcohol kan ook worden gebruikt in plaats van ethanol.
  4. Meten van de pH voor en na de microgolfreactie
    1. Meet de pH van de precursoroplossing voordat de microgolfreactie wordt gestart en meet de pH van het supernatans onmiddellijk na de eerste centrifugatie.
  5. Drogen van het monster
    1. Bedek de centrifugebuisjes met een tissue of keukenpapier om als poreus deksel te fungeren om mogelijke verontreiniging te verminderen en droog ze gedurende 21 uur in een monsteroven bij 70 °C onder omgevingsatmosfeer.
      OPMERKING: De droogtijd en -omstandigheden kunnen van invloed zijn op de relatieve intensiteiten en 2θ°-waarden van (XRD) pieken, zoals beschreven in de representatieve resultaten.

2. Materiaalkarakterisering en -analyse

  1. Karakterisering van de morfologie en samenstelling met behulp van scanning elektronenmicroscopie (SEM) en energiedispersieve röntgenspectroscopie (EDS)
    1. Bereid de monsters voor op SEM- en EDS-analyse door een kleine hoeveelheid Ni(OH)2-poeder in 1 ml ethanol te suspenderen met behulp van een waterbadsonicator.
    2. Giet het Ni(OH)2/ethanolmengsel op een SEM-stomp en verdamp de ethanol door de SEM-stomp in een monsteroven van 70 °C te plaatsen.
    3. Verzamel SEM-microfoto's en EDS-spectra. Verzamel SEM-beelden met een acceleratiespanning van 10 kV en een stroom van 0,34 nA bij vergrotingen van 6,5 kX, 25 kX en 100 kX. Verzamel EDS-spectra op geselecteerde gebieden met behulp van een versnellende spanning van 10 kV, een stroom van 1,4 nA en een vergroting van 25 kX.
  2. Analyse van het oppervlak en de porositeit met behulp van stikstoffysisorptieporosimetrie
    1. Bereid de monsters voor op analyse door 25 mg Ni(OH)2 toe te voegen aan het monsterbuisje. Voer vóór de analyse een ontgassings- en droogprocedure uit onder vacuüm bij 120 °C gedurende 16 uur vóór de analyse.
    2. Breng de monsterbuis over van de ontgassingspoort naar de analysepoort om isothermen met stikstof (N2) te verzamelen.
    3. Analyseer deN2-isotherm gegevens met behulp van Brunauer-Emmett-Teller (BET)-analyse om het specifieke oppervlak te bepalen. Voer de BET-analyse uit volgens de methodologieën van de International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC)33. Het specifieke analysesoftwarepakket dat wordt gebruikt om de BET-analyse uit te voeren, is opgenomen in de materiaaltabel.
    4. Analyseer de desorptietak van de isotherm met behulp van de Barrett-Joyner-Halenda (BJH)-methode om het porievolume, de poriediameter en de poriegrootteverdeling te verkrijgen. Voer de BJH-analyse uit volgens IUPAC-methodologieën. 33 Het specifieke analysesoftwarepakket dat wordt gebruikt om BJH-analyses uit te voeren, is opgenomen in de materiaaltabel.
  3. Structurele analyse met behulp van poederröntgendiffractie (XRD)
    1. Vul het monsterputje van een XRD-houder zonder achtergrond met Ni(OH)2 en zorg ervoor dat het poederoppervlak vlak is.
    2. Verzamel röntgendiffractogrammen in poedervorm met behulp van een CuK-α stralingsbron tussen 5°-80° 2θ in stappen van 0,01 stap.
    3. Analyseer de d-afstand met behulp van de wet van Bragg,
      nλ = 2d sinθ,
      waarbij n een geheel getal is, λ de golflengte van de röntgenstralen, d de d-afstand en θ de hoek tussen de invallende stralen en het monster.
    4. Analyseer de grootte van het kristallietdomein, D, met behulp van de Scherrer-vergelijking,
      figure-protocol-1
      waarin Ks de Scherrer-constante is (een Scherrer-constante van 0,92 werd gebruikt voor de analyse), λ de golflengte van de röntgenstralen, β2θde integrale breedte van de diffractiepiek is en θ de Bragg-hoek (in radialen). Voor analyse werd β2θgenomen als de volledige breedte op de helft van het maximum (fwhm) en vermenigvuldigd met een constante van 0,939434.
  4. Karakterisering van het materiaal met behulp van verzwakte totale reflectie-Fouriertransformatie-infraroodspectroscopie (ATR-FTIR)
    1. Rust het ATR-hulpstuk (Attenuated Total Reflectance) uit op de Fouriertransformatie-infraroodspectrometer (FTIR).
    2. Druk een kleine hoeveelheid Ni(OH)2 poeder tussen twee glasglaasjes om een kleine korrel te maken.
    3. Plaats de Ni(OH)2-pellet op het silicium ATR-kristal en verkrijg een FTIR-spectrum tussen 400 en 4.000 cm-1. Infraroodspectra vertegenwoordigen het gemiddelde van 16 individuele scans met een resolutie van 4 cm-1 .

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Invloed van reactietemperatuur en -tijd op de synthese van α-Ni(OH)2
Vóór de reactie heeft de precursoroplossing [Ni(NO3)2 · 6 H2O, ureum, ethyleenglycol en water] een transparante groene kleur met een pH van 4,41 ± 0,10 (figuur 2A en tabel 1). De temperatuur van de microgolfreactie (120 °C of 180 °C) beïnvloedt de in-situ reactiedruk en de kleur van de oplossing (Figuur 2B-G

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Microgolfsynthese biedt een route om Ni(OH)2 te genereren die aanzienlijk sneller is (reactietijd van 13-30 minuten) in vergelijking met conventionele hydrothermale methoden (typische reactietijden van 4,5 uur)38. Met behulp van deze lichtzure microgolfsyntheseroute om ultradunne α-Ni(OH)2-nanosheets te produceren, wordt waargenomen dat reactietijd en temperatuur de pH, opbrengsten, morfologie, porositeit en structuur van de resulterende materialen beïnvloeden. Met behulp van...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs hebben geen belangenconflicten.

Dankbetuigingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

S.W.K. en C.P.R. zijn dankbaar voor de steun van het Office of Naval Research Navy Undersea Research Program (subsidie nr. N00014-21-1-2072). S.W.K. erkent de steun van het Naval Research Enterprise Internship Program. C.P.R. en C.M. erkennen de steun van het National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Award No. 2122041, voor analyse van de reactieomstandigheden.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
ATR-FTIRBrukerTensor II FT-IR spectrometer uitgerust met een Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessoire
Bath sonicatorFisher Scientific15-337-409--
Ethanol VWR analyticalAC61509-0040200 proof
Ethylene GlycolVWR analyticalBDH1125-4LP99% zuiverheid
Falcon Centrifuge tubesVWR analytical21008-94050 mL
KimWipesVWR analytical21905-026--
Lab Quest 2Vernier LABQ2--
Microwave ReactorAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OWard's Science470301-856Research lab grade
pH ProbeVernier PH-BTAGekalibreerd vs standaard pH-oplossingen (pH= 4, 7, 11)
PorosemeterMicromeritics --ASAP 2020. Analysesoftware: Micromeritics, versie 4.03
Powder x-ray diffactometerBrukerAXS Advanced Powder x-ray diffractometer; d-spacing, en kristalgrootte analyses werden uitgevoerd met behulp van Highscore XRD-software, en kristalstructuren werden gemaakt met behulp van VESTA 3-software.
Reaction vialAnton Parr8272330 mL G30 wideneck, 20 mL max vulcapaciteit
Reaction vial locking lidAnton Parr161724G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septumAnton Parr161728Wideneck
Scanning electron microscopeFEI--Helios Nanolab 400
UreaVWR analyticalBDH4602-500GACS grade

Referenties

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).
  2. Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6(2017).
  3. Huang, M., Li, M., Niu, C., Li, Q., Mai, L. Recent advances in rational electrode designs for high-performance alkaline rechargeable batteries. Advanced Functional Materials. 29 (11), 1807847(2019).
  4. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Bock, C., MacDougall, B. R. Nickel hydroxides and related materials: a review of their structures, synthesis and properties. Proceedings of the Royal Society A. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 471 (2174), 20140792(2015).
  5. Miao, Y., et al. Electrocatalysis and electroanalysis of nickel, its oxides, hydroxides and oxyhydroxides toward small molecules. Biosensors and Bioelectronics. 53, 428-439 (2014).
  6. Suen, N. T., et al. Electrocatalysis for the oxygen evolution reaction: recent development and future perspectives. Chemical Society Reviews. 46 (2), 337-365 (2017).
  7. Diaz-Morales, O., Ledezma-Yanez, I., Koper, M. T., Calle-Vallejo, F. Guidelines for the rational design of Ni-based double hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction. ACS Catalysis. 5 (9), 5380-5387 (2015).
  8. Rossini, P. dO., et al. Ni-based double hydroxides as electrocatalysts in chemical sensors: a review. Trends in Analytical Chemistry. 126, 115859(2020).
  9. Yu, Z., Bai, Y., Tsekouras, G., Cheng, Z. Recent advances in Ni-Fe (Oxy)hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction in alkaline electrolyte targeting industrial applications. Nano Select. 3 (4), 766-791 (2021).
  10. Othman, M. R., Helwani, Z., Martunus, F. W. J. N. Synthetic hydrotalcites from different routes and their application as catalysts and gas adsorbents: a review. Applied Organometallic Chemistry. 23 (9), 335-346 (2009).
  11. Bode, V. H., Dehmelt, K., Witte, J. About the nickel hydroxide electrode. II. On the oxidation products of nickel(II) hydroxidesZeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie. 366, 1-21 (1969).
  12. Kimmel, S. W., et al. Capacity and phase stability of metal-substituted α-Ni(OH)2 nanosheets in aqueous Ni-Zn batteries. Materials Advances. 2 (9), 3060-3074 (2021).
  13. Corrigan, D. A., Knight, S. L. Electrochemical and spectroscopic evidence on the participation of quadrivalent nickel in the nickel hydroxide redox reaction. Journal of the Electrochemical Society. 136 (3), 613-619 (1989).
  14. Shangguan, E., et al. A comparative study of structural and electrochemical properties of high-density aluminum substituted α-nickel hydroxide containing different interlayer anions. Journal of Power Sources. 282, 158-168 (2015).
  15. Li, Y. W., et al. Effect of interlayer anions on the electrochemical performance of Al-substituted α-type nickel hydroxide electrodes. International Journal of Hydrogen Energy. 35 (6), 2539-2545 (2010).
  16. Wang, C., Zhang, X., Xu, Z., Sun, X., Ma, Y. Ethylene glycol intercalated cobalt/nickel layered double hydroxide nanosheet assemblies with ultrahigh specific capacitance: structural design and green synthesis for advanced electrochemical storage. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (35), 19601-19610 (2015).
  17. Hunter, B. M., Hieringer, W., Winkler, J. R., Gray, H. B., Müller, A. M. Effect of interlayer anions on [NiFe]-LDH nanosheet water oxidation activity. Energy & Environmental Science. 9 (5), 1734-1743 (2016).
  18. Zhou, D., et al. Effects of redox-active interlayer anions on the oxygen evolution reactivity of NiFe-layered double hydroxide nanosheets. Nano Research. 11, 1358-1368 (2018).
  19. Cochran, E. A., Woods, K. N., Johnson, D. W., Page, C. J., Boettcher, S. W. Unique chemistries of metal-nitrate precursors to form metal-oxide thin films from solution: materials for electronic and energy applications. Journal of Materials Chemistry A. 7 (42), 24124-24149 (2019).
  20. Bilecka, I., Niederberger, M. Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis. Nanoscale. 2 (8), 1358-1374 (2010).
  21. Zhang, X., et al. Microwave-assisted synthesis of 3D flowerlike alpha-Ni(OH)2 nanostructures for supercapacitor application. Science China Technological Sciences. 58, 1871-1876 (2015).
  22. Li, J., Wei, M., Chu, W., Wang, N. High-stable α-phase NiCo double hydroxide microspheres via microwave synthesis for supercapacitor electrode materials. Chemical Engineering Journal. 316, 277-287 (2017).
  23. Tao, Y., et al. Microwave synthesis of nickel/cobalt double hydroxide ultrathin flowerclusters with three-dimensional structures for high-performance supercapacitors. Electrochimica Acta. 111, 71-79 (2013).
  24. Zhu, Y., et al. Ultrathin nickel hydroxide and oxide nanosheets: synthesis, characterizations and excellent supercapacitor performances. Scientific Reports. 4, 1-7 (2014).
  25. Benito, P., Labajos, F. M., Rives, V. Microwave-treated layered double hydroxides containing Ni and Al: the effect of added Zn. Journal of Solid State Chemistry. 179 (12), 3784-3797 (2006).
  26. Soler-Illia, G. J. dA., Jobbágy, M., Regazzoni, A. E., Blesa, M. A. Synthesis of nickel hydroxide by homogeneous alkalinization. precipitation mechanism. Chemistry of Materials. 11 (11), 3140-3146 (1999).
  27. Xu, L., et al. 3D flowerlike α-nickel hydroxide with enhanced electrochemical activity synthesized by microwave-assisted hydrothermal method. Chemistry of Materials. 20 (1), 308-316 (2008).
  28. Alshareef, S. F., Alhebshi, N. A., Almashhori, K., Alshaikheid, H. S., Al-Hazmi, F. A ten-minute synthesis of alpha-Ni(OH)2 nanoflakes assisted by microwave on flexible stainless-steel for energy storage devices. Nanomaterials. 12 (11), 1911(2022).
  29. Godínez-Salomón, F., et al. Self-supported hydrous iridium-nickel oxide two-dimensional nanoframes for high activity oxygen evolution electrocatalysts. ACS Catalysis. 8 (11), 10498-10520 (2018).
  30. Godínez-Salomón, F., Albiter, L., Mendoza-Cruz, R., Rhodes, C. P. Bimetallic two-dimensional nanoframes: high activity acidic bifunctional oxygen reduction and evolution electrocatalysts. ACS Applied Energy Materials. 3 (3), 2404-2421 (2020).
  31. Ying, Y., et al. Hydrous cobalt-iridium oxide two-dimensional nanoframes: insights into activity and stability of bimetallic acidic oxygen evolution electrocatalysts. Nanoscale Advances. 3 (7), 1976-1996 (2021).
  32. Kimmel, S. W., et al. Structure and magnetism of iron-substituted nickel hydroxide nanosheets. Magnetochemistry. 9 (1), 25-47 (2023).
  33. Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87 (9-10), 1051-1069 (2015).
  34. Birkholz, M., Fewster, P. F., Genzel, C. Thin Film Analysis by X-ray Scattering. , Wiley-VCH. (2006).
  35. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Poirier, S., Bock, C., MacDougall, B. R. Raman and infrared spectroscopy of alpha and beta phases of thin nickel hydroxide films electrochemically formed on nickel. Journal of Physical Chemistry A. 116 (25), 6771-6784 (2012).
  36. Choy, J. H., Kwon, Y. M., Han, K. S., Song, S. W., Chang, S. H. Intra- and inter-layer structures of layered hydroxy double salts, Ni1-xZn2x(OH)2(CH3CO2)2xnH2O. Materials Letters. 34 (3-6), 356-363 (1998).
  37. Momma, K., Izumi, F. VESTA for three-dimensional visualization of crystal, volumetric and morphology data. Journal of Applied Crystallography. 44 (6), 1272-1276 (2011).
  38. Godinez-Salomon, F., Mendoza-Cruz, R., Arellano-Jimenez, M. J., Jose-Yacaman, M., Rhodes, C. P. Metallic two-dimensional nanoframes: unsupported hierarchical nickel-platinum alloy nanoarchitectures with enhanced electrochemical oxygen reduction activity and stability. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (22), 18660-18674 (2017).
  39. Shakhashiri, B. Z., Dirreen, G. E., Juergens, F. Color, solubility, and complex ion equilibria of nickel (II) species in aqueous solution. Journal of Chemical Education. 57 (12), 900-901 (1980).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Hydrothermale synthesereactietemperatuurreactietijdalfa nikkelhydroxideSEM analyseXRD analyseFTIR spectroscopieoppervlakte oppervlakte en porositeit

Gerelateerde artikelen