Karakterisering van dissipatieve elastische metamaterialen geproduceerd door additive manufacturing

Samenvatting

Additief vervaardigde polymeren worden veel gebruikt voor de productie van elastische metamaterialen. Het visco-elastische gedrag van deze polymeren bij ultrasone frequenties blijft echter slecht bestudeerd. Deze studie rapporteert een protocol om de visco-elastische eigenschappen van 3D-geprinte polymeren te schatten en te laten zien hoe deze kunnen worden gebruikt om de dynamiek van metamaterialen te analyseren.

Samenvatting

Visco-elastisch gedrag kan gunstig zijn bij het verbeteren van de ongekende dynamiek van polymeermetamaterialen of, in tegenstelling, het negatief beïnvloeden van hun golfcontrolemechanismen. Het is daarom van cruciaal belang om de visco-elastische eigenschappen van een polymeermetamateriaal goed te karakteriseren bij zijn werkfrequenties om visco-elastische effecten te begrijpen. De visco-elasticiteit van polymeren is echter een complex fenomeen en de gegevens over opslag- en verliesmoduli bij ultrasone frequenties zijn uiterst beperkt, vooral voor additief vervaardigde polymeren. Dit werk presenteert een protocol om de visco-elastische eigenschappen van additief vervaardigde polymeren experimenteel te karakteriseren en te gebruiken in de numerieke analyse van polymeermetamaterialen. In het bijzonder omvat het protocol de beschrijving van het productieproces, experimentele procedures om de thermische, visco-elastische en mechanische eigenschappen van additief vervaardigde polymeren te meten, en een benadering om deze eigenschappen te gebruiken in eindige-elementensimulaties van de metamateriaaldynamica. De numerieke resultaten worden gevalideerd in ultrasone transmissietests. Om het protocol te illustreren, is de analyse gericht op acrylonitril-butadieen-styreen (ABS) en heeft tot doel het dynamische gedrag van een eenvoudig metamateriaal dat ervan is gemaakt te karakteriseren met behulp van driedimensionaal (3D) printen met behulp van fused deposition modeling (FDM). Het voorgestelde protocol zal voor veel onderzoekers nuttig zijn om stroperige verliezen in 3D-geprinte polymeerelastische metamaterialen te schatten, wat het begrip van materiaal-eigenschapsrelaties voor visco-elastische metamaterialen zal verbeteren en uiteindelijk het gebruik van 3D-geprinte polymeermetamateriaalonderdelen in verschillende toepassingen zal stimuleren.

Inleiding

Polymeren vertonen in meer of mindere mate een visco-elastische respons. Dit betekent dat ze naast het elastische gedrag dat wordt beschreven door elastische (opslag) moduli, stroperige (verlies) componenten hebben. Viskeuze verliezen veroorzaken vertraging in de ontwikkeling van stress onder uitgeoefende belasting en vice versa. Onder dynamische excitatie worden stresscomponenten uit fase afgevoerd door warmte, waardoor de energie van akoestische golven die zich voortplanten in een visco-elastisch medium wordt verminderd. Dit fenomeen wordt stroperige demping genoemd.

Viscositeit ontstaat op moleculair niveau als gevolg van relatieve bewegingen of lokale rotaties van bindingen in polymeerketens en wordt dus bepaald door de chemische samenstelling, structuur en verbindingen van polymeerketens. Moleculaire mobiliteit is afhankelijk van temperatuur en vervormingssnelheid, wat resulteert in temperatuur- en tijdgestuurd gedrag van visco-elastische materialen. Dit alles maakt visco-elasticiteit tot een inherent complex fenomeen dat voor elk materiaal een unieke signatuur heeft. Een haalbare manier om dergelijk gedrag te benaderen is het modelleren van een visco-elastisch materiaal als een mechanisch systeem dat bestaat uit (Hookean) veren en (Newtoniaanse) dashpots¹. Hoewel deze benadering de moleculaire structuur van een materiaal en alle complexiteit van een echt relaxatieproces volledig verwaarloost, kan het adequate resultaten opleveren voor harde polymeren met relatief lage viskeuze verliezen².

De sleutel tot het verkrijgen van een adequaat mechanisch model is het afstemmen van de parameters van de veren en dashpots op experimentele gegevens voor de opslag- en verliesmoduli van een visco-elastisch polymeer 3,4,5,6,7,8. Dit werk beschrijft een reeks methoden om de visco-elastische moduli van additief vervaardigde polymeren te bepalen en deze te gebruiken bij het karakteriseren van de dynamiek van elastische metamaterialen. Hiermee willen we de kloof overbruggen tussen materiaaleigenschappen en de structuurgedreven dynamiek van metamaterialen, waardoor een robuuster en betrouwbaarder ontwerp van metamaterialen voor beoogde werkfrequenties mogelijk wordt.

Elastische metamaterialen zijn een klasse van gemanipuleerde, vaak periodiek gestructureerde materialen die akoestische golven in vaste stoffen op een ongebruikelijke maar controleerbare manier kunnen manipuleren⁹. De golfmanipulatie wordt voornamelijk uitgevoerd door bandgaps aan te passen - de frequentiebereiken waarin golfvoortplanting verboden is⁴. De unieke dynamiek van elastische metamaterialen wordt beheerst door een verfijnde architectuur die wordt vertegenwoordigd door complexgevormde eenheidscellen, vooral voor driedimensionale configuraties. Een dergelijke structurele complexiteit kan vaak alleen worden gerealiseerd met behulp van additive manufacturing, waardoor visco-elasticiteitsanalyse vooral relevant is voor additief vervaardigde elastische metamaterialen. De meeste huidige studies hebben echter vereenvoudigde modellen van viscositeit gebruikt, zoals de Maxwell^10,11 of Kelvin-Voigt model¹¹. Omdat deze modellen geen echt visco-elastisch materiaal² kunnen beschrijven, kunnen de conclusies die daaruit worden getrokken niet als betrouwbaar worden beschouwd. Daarom is er een dringende behoefte aan meer realistische modellen die visco-elastische materiaaleigenschappen repliceren bij ultrasone frequenties. Verschillende studies hebben deze behoefte aangepakt ^6,8,12 en rapporteerden ernstige beperkingen van commerciële eindige-elementenoplossers als gevolg van hoge¹³ rekenbelasting, vooral wanneer het gaat om complexe geometrieën en/of hoge frequenties¹⁴ en de beperking op het overwegen van de relaxatie van een enkele modulus (in werkelijkheid beide moduli van een isotroop medium onder relaxatie). Een andere analysemethode, bijvoorbeeld de uitbreiding van vlakke golven, kan de rekenlast¹⁵ verminderen, maar vereist een analytische beschrijving van de geometrie van de verstrooier, waardoor de toepasbaarheid ervan wordt beperkt. De uitgebreide vlakgolfuitbreidingsbenadering^16,17 pakt deze beperking aan, maar voegt computationele complexiteit toe. De Bloch-golfexpansie¹⁸ en overdrachtsmatrixmethoden¹⁹ kunnen alleen rekening houden met periodieke structuren van eindige afmetingen, die analytisch kunnen worden beschreven. De spectrale elementenbenadering ^20,21 biedt rekenefficiëntie, maar de toepasbaarheid ervan is beperkt tot zeer lage frequenties onder de eerste bandgap. Dus, naast het gebrek aan experimentele gegevens voor opslag- en verliesmoduli bij kamertemperatuur en hoge frequenties (boven 100 Hz), die gebruikelijke werkomstandigheden zijn voor elastische metamaterialen 20,22,23,24, blijft de analyse van hun dynamiek een uitdaging. Dit werk heeft tot doel deze lacunes op te vullen door een samenvatting te geven van de experimentele (en numerieke) technieken voor de karakterisering van additief vervaardigde visco-elastische polymeren en elastische metamaterialen die daarvan zijn gemaakt.

Deze benadering wordt geïllustreerd door een eenvoudige eendimensionale (1D) continue analoog te analyseren van een periodiek massa-veermodel gemaakt van veelgebruikt acrylonitril-butadieen-styreen (ABS) polymeer en geproduceerd door een fused-deposition modeling (FDM) 3D-printen (Sectie 1), waarvoor men experimenteel de ontledings- en glasovergangstemperaturen kan bepalen (Sectie 2) en de hoofdcurven voor opslag- en verliesmoduli bij referentiekamertemperatuur kan afleiden (Sectie 3). Bovendien kunnen de quasi-statische mechanische moduli worden geschat in trekproeven (sectie 4) en worden gekoppeld aan hun dynamische tegenhangers. Vervolgens wordt de numerieke methode om de dynamische eigenschappen van een metamateriaal te modelleren beschreven (hoofdstuk 5) en worden de verkregen numerieke resultaten experimenteel gevalideerd in transmissie-experimenten (hoofdstuk 6). Tot slot worden de toepasbaarheid en beperkingen van de voorgestelde methoden op basis van de bevindingen besproken.

Protocol

1. 3D drukprocedure voor polymeermonsters

OPMERKING: Het 3D-printen van polymeermonsters op een FDM 3D-printer omvat een voorbereidende fase, printproces en nabewerking.

1. Voorbereiding van het model
   1. Maak een 3D-model van een voorbeeldgeometrie in software die CAD (computer-aided design) ondersteunt en exporteer dit als een STL-, OBJ- of STEP-bestand.
      OPMERKING: Voor metamaterialen is de gebruikelijke software een commercieel (COMSOL Multiphysics, Abaqus, SolidWorks, enz.) of open-source (Elmer, MSLattice, enz.) eindige-elementenpakket of CAD-software (Grasshopper, Fusion 360, SketchUp, 3DMECMET, GrabCAD, enz.) voor complexe geometrieën.
   2. Open het geëxporteerde bestand in een slicer om een echt model voor 3D-printen te maken op basis van het gegenereerde digitale model. Specificeer de printinstellingen, zoals de oriëntatie van het monster (om de behoefte aan ondersteuning te verminderen), printsnelheid en temperatuur (bepaald door de keuze van een filament), infill-dichtheid voor vaste delen (100% voor metamateriaalmonsters), laaghoogte, eventuele ondersteuning voor katerdelen, enz.
      OPMERKING: Specifieke waarden voor deze instellingen zijn afhankelijk van het model van een 3D-printer en zijn te vinden in de bijbehorende handleidingen.
   3. Sla de gesneden geometrie en de opgegeven instellingen op in een G-codebestand dat via een netwerkverbinding of een externe USB-drive naar de 3D-printer wordt gestuurd.
2. Voorbereiding van een 3D-printer
   1. Voordat u met het 3D-printproces begint, reinigt u het printbed met alcohol en een microvezeldoek.
   2. Breng een laag lijm aan (bijv. haarlak, lijm of glasbedlijm) op het gebied van het printbed waar het monster 3D-geprint zal worden.
   3. Upload een filament in een nozzle, volgens een handleiding voor de 3D-printer, en zorg ervoor dat het goed wordt geëxtrudeerd.
   4. Start het 3D-printproces volgens de instructies voor de 3D-printer.
3. 3D-printproces en nabewerking
   1. Zorg ervoor dat de 3D-printer de gespecificeerde waarde van de bedtemperatuur bereikt voordat u met het printproces begint.
   2. Zodra het 3D-printen is voltooid, laat u de temperatuur van het printbed dalen tot kamertemperatuur (RT) en verwijdert u voorzichtig het 3D-geprinte monster.
   3. Snijd de steun- of randlaag uit of spoel weg voor een strakke eindstructuur.

2. Thermogravimetrische analyse (TGA) en differentiële scanning calorimetrie (DSC)

OPMERKING: De TGA- en DSC-technieken volgen een vergelijkbaar protocol dat het laden van monsters, het definiëren van experimentele parameters en testomstandigheden omvat, die worden gevolgd door gegevensverwerking.

1. Steekproef laden
   OPMERKING: Zorg ervoor dat het monster in poedervorm of kleine stukjes is, zodat het totale gewicht niet hoger is dan 5 mg (ongeveer de helft van het gewicht van een korrel keukenzout).
   1. Open de deur van de TGA-ovenkamer, plaats de aluminium/platina monsterpan op de balanspan en tarreer de balans.
   2. Breng het monster voorzichtig met een spatel over op de monsterpan.
   3. Noteer de monstermassa (meestal 2-5 mg) en sluit de deur van de ovenkamer.
2. Experimentele parameters
   1. Definieer de specifieke experimentele parameters, waaronder het temperatuurbereik, de verwarmingssnelheid en de atmosfeer (stikstofgas).
   2. Geef aanvullende parameters op (bijv. tijdstap, aanloopsnelheid) en start het experiment.
3. Experimentele tests
   1. TGA: Bewaak continu de massa van het monster tijdens het variëren van temperatuur of tijd en noteer variaties in het gewicht, die kunnen duiden op processen zoals ontleding, oxidatie of desorptie.
   2. DSC: Evalueer continu de warmtestroom als functie van temperatuur of tijd en noteer eventuele endotherme of exotherme pieken die mogelijk duiden op faseovergangen, kristallisatie, smelten of chemische reacties.
4. Gegevensverzameling en -analyse
   1. Exporteer gegevens als binaire "ASCII"- of MATLAB "mat"-bestanden om te plotten met behulp van tools zoals OriginPro, MATLAB, enz.
   2. Onderzoek de gemeten TGA-curve op stapsgewijze veranderingen die wijzen op overgangen in het massaverliesgedrag van het monster en die worden gekenmerkt door plotselinge verschuivingen in de helling van de curve. Identificeer de temperatuur die overeenkomt met een massaverlies van 5% van het monster als de ontledingstemperatuur. De pieken van de afgeleide thermogravimetrie (DTG) curve geven de punten aan met het maximale massaverlies.
   3. Identificeer bij de analyse van de DSC-curve de buigpunten die worden gekenmerkt door veranderingen in de helling van de curve, aangezien ze veranderingen in de warmtestroomsnelheid weerspiegelen die verband houden met verschillende faseovergangen die zich in het monster voordoen. Lokaliseer de begintemperatuur van elk buigpunt, dat het punt op de temperatuuras vertegenwoordigt waar de verandering in helling begint. Voor de bepaling van de glasovergangstemperatuur (T_g) komt het buigpunt overeen met het middelpunt van het overgangsgebied waar de curve afwijkt van de basislijn.
      OPMERKING: Een goed gedefinieerde basislijncurve zorgt voor een goede kalibratie van het instrument. Als de basislijn niet vlak is, kan dit duiden op instabiliteit van een instrument, onjuiste behandeling van het monster of vervuiling. De scherpte van de curve geeft de homogeniteit en zuiverheid van het monster aan. Het is gebruikelijk om gegevens uit de tweede cyclus van DSC-experimenten te extraheren om de invloed van onzuiverheid of restspanning in het monster op de resultaten te voorkomen.

3. Dynamische mechanische analyse (DMA) voor materiaalkarakterisering

OPMERKING: Het karakteriseren van de visco-elastische eigenschappen van een polymeer met een dynamische mechanische analysator houdt in dat een monster wordt vastgezet in een van de verschillende testopstellingen die in tabel 1 worden vermeld. Het protocol van het DMA-experiment omvat de volgende stappen.

1. Voorbereiding van het monster
   1. Verwerk testmonsters van kubusvormige vorm met behulp van een hete pers, gieten, snijden of 3D-printen. Zorg ervoor dat de randen van het monster evenwijdig en glad zijn. Gebruik indien nodig schuurpapier. Voorkom het vormen van luchtbellen in het materiaal.
   2. Raadpleeg Tabel 2 voor de afmetingen van het testmonster voor vier testconfiguraties.
      OPMERKING: Het volgende protocol richt zich uitsluitend op de procedure voor de enkele cantilever-testconfiguratie die goed geschikt is voor 3D-geprinte (harde) polymeren. Een soortgelijk protocol is van toepassing op de andere testconfiguraties.
2. Experiment ontwerpen
   1. Definieer het temperatuurbereik voor de test, de glasovergangstemperatuur en de smelttemperatuur van het materiaal (op basis van DSC).
      NOTITIE: Om nauwkeurige resultaten te garanderen, mag u niet werken bij temperaturen die 20 °C hoger of lager zijn dan het glasovergangspunt.
   2. Kies een verwarmingssnelheid van 1-3 °C/min. Kies de laagste spanningswaarde voor optimale resultaten. Typische verplaatsingen variëren tussen 5 μm en 50 μm. Meestal is een startpunt van 10 μm geschikt. Configureer de parameters voor de frequentiesweep en de verwarmingssnelheid.
3. Calibratie
   1. Kies de testconfiguratie met één draagarm en koppel de oven los door de klemmen op de zijwanden te verwijderen.
   2. Stel de vaste klem in op de benodigde meetlengte (afhankelijk van de afmetingen van het monster) door deze te verwijderen en opnieuw te installeren op de DMA-machine.
      1. Zorg ervoor dat de schroeven op de beweegbare klem stevig vastzitten en onbeweeglijk zijn. Zorg ervoor dat de klem het thermokoppel niet raakt.
   3. Start het kalibratieproces om te garanderen dat de krachtberekeningen het gewicht van de meetgeometrie niet omvatten. Voer kalibratie uit bij elke start van de machine of schakelaar van een testconfiguratie.
4. Klemmen van het monster
   1. Draai de schroeven van het briefpapier en de verstelbare klemmen los wanneer de parkeermodus is geactiveerd. Parkeren verwijst naar het beperken van de beweging van de verstelbare klem om schade aan het instrument tijdens het klemmen te voorkomen.
   2. Schuif het testmonster door één kant en laat het op de schroefdraad van de klemmen rusten. Gebruik een momentsleutel om de verstelbare klemmen vast te schroeven, gevolgd door de stationaire klemmen, met net genoeg inspanning om het monster zonder extra ondersteuning vast te houden.
   3. Controleer het voorbeeld op eventuele verkeerde uitlijning.
   4. Om de geschiktheid van de monsterklemming en de functionaliteit van de procedure te controleren, start u een handmatige oscillatie. Dit oefent een variabele kracht uit op het monster zonder de gegevens vast te leggen.
      OPMERKING: Als de opslagmodulus van het monster onder 0,1% blijft (of de dynamische kracht onder 5 N), dan worden de techniek en klemming als voldoende beschouwd.
5. Uitvoeren van de meting
   1. Plaats de oven terug door deze over de testconfiguratie te plaatsen en voer de begintemperatuur handmatig in. Open de klep voor vloeibare stikstof in één volledige omwenteling en wacht minimaal 3 minuten na het bereiken van de gewenste temperatuur.
   2. Start de metingen en volg ze op een computerscherm.
   3. Nadat de metingen zijn voltooid en de oventemperatuur terugkeert naar de omgevingstemperatuur, sluit u de stikstofklep. Verwijder de oven en het monster en gebruik het monster niet opnieuw voor verder onderzoek.
6. Gegevensanalyse
   1. Sla de gegevens op, selecteer de curves en verschuif ze naar een referentietemperatuur met behulp van de juiste verschuivingsfactoren om een hoofdcurve bij de referentietemperatuur te verkrijgen.
   2. Zet de gespecificeerde mechanische eigenschappen (bijv. opslagmodulus, verliesmodulus, tan δ) af tegen frequentie voor de tijd-temperatuursuperpositiecurve (TTS). De horizontale as geeft meestal de frequentie weer op een logaritmische schaal.
   3. Analyseer de variaties van de mechanische eigenschappen met frequentie.
      OPMERKING: Harde polymeermaterialen vertonen vaak visco-elastische moduli die zich houden aan een machtswetcorrelatie met de frequentie die wordt aangegeven door een hellingsverandering op een log-log-plot. Het snijpunt van verlies- en opslagmodulicurven geeft de crossover-frequentie aan, wat een verschuiving suggereert in de overheersende visco-elastische eigenschappen van een polymeer. Binnen specifieke frequentiebereiken kunnen de mechanische eigenschappen van het materiaal frequentie-onafhankelijk blijven, d.w.z. een plateauzone waar het materiaal zich meestal elastisch gedraagt.
   4. Exporteer gegevens als binaire "ASCII"- of MATLAB "mat"-bestanden om te plotten met behulp van tools zoals OriginPro, MATLAB, enz.

4. Trekproeven in combinatie met digitale beeldcorrelatie (DIC)

OPMERKING: Dit protocol is beschreven voor het bedienen van het Q400 DIC-systeem (LIMESS Messtechnik & Software GmbH, Duitsland) met behulp van de software Istra4D.

1. Voorbereiding van het monster
   1. Vervaardig een testmonster, volgens de aanduiding D638-14, met behulp van een additieve productietechniek.
   2. Breng een spikkelpatroon aan met behulp van sprays of oppervlaktebehandeling om een glad oppervlak te creëren dat geschikt is voor de DIC-analyse, zodat een ideale spikkelgrootte van 3-5 pixels in diameter wordt gegarandeerd.
      
      Als de breedte van het gezichtsveld bijvoorbeeld 80 mm is en de cameraresolutie 2000 pixels breed is, is de berekening als volgt:
      
2. Experimentele opzet
   1. Monteer het sample op de juiste manier in de trekbank door te zorgen voor een goede uitlijning en grip om slippen tijdens het testen te voorkomen.
   2. Sluit de DIC-hardware aan op de software.
   3. Stel camera's met een hoge resolutie in om beelden van het oppervlak van het preparaat vast te leggen. Zorg ervoor dat de camera's voldoende gezichtsveld hebben om het hele interessegebied vast te leggen.
   4. Configureer de juiste verlichting om een gelijkmatige verlichting over het oppervlak van het preparaat te garanderen. Vermijd schaduwen of schittering die de beeldkwaliteit kunnen beïnvloeden.
3. Calibratie
   1. Start een nieuw kalibratieproces en pas het kleurenpalet aan naar GrayMinMax.
   2. Selecteer een geschikte lens en open het diafragma volledig. Pas de belichtingstijd aan (bijv. 50 ms) om beelden met minder rode stippen vast te leggen.
   3. Pas de scherpstelling en het diafragma aan om minimale rode stippen op het oppervlak van het testexemplaar te krijgen.
   4. Kies een kalibratie en verkrijg kalibratiebeelden, zorg ervoor dat de plaat in alle richtingen wordt gekanteld.
   5. Sla de kalibratiegegevens op.
4. Experimentele test
   1. Leg de eerste beelden vast van het monster in zijn oorspronkelijke staat zonder enige belasting.
   2. Begin met het toepassen van een trekbelasting op het sample met een gecontroleerde snelheid volgens de testnormen.
   3. Maak tegelijkertijd beelden van het oppervlak van het monster met regelmatige tussenpozen of continu tijdens het testproces.
   4. Breng vastgelegde beelden over naar een computer die is uitgerust met de DIC-software voor analyse. Gebruik de software om afbeeldingen tussen opeenvolgende frames te correleren, waarbij oppervlakteverplaatsingen en vervormingen worden gevolgd.
5. Analyse en nabewerking
   1. Selecteer de gewenste afbeeldingsreeks uit de projectverkenner. Start een nieuwe analyse door op Nieuwe evaluatie te klikken en definieer een naam voor de analyse.
   2. Pas de analyseparameters (facetgrootte, rasterafstand, enz.) aan op het tabblad Evaluatie-instellingen . Stel de rasterafstand in op ongeveer een derde van de facetgrootte voor een optimale analysenauwkeurigheid.
   3. Gebruik maskers om gebieden van interesse of uitsluiting te definiëren (Polygoon 1 in Figuur 6A) binnen de analyse. Valideer het zoeken naar startpunten in het tabblad Beginpunten door op Start te klikken. Zorg ervoor dat alle stappen zijn gemarkeerd met een groene halve cirkel voor automatische toewijzing.
   4. Begin de analyse door naar het tabblad Controle te navigeren en op Start te klikken. Bewaak de voortgang van de analyse en zorg ervoor dat alle afbeeldingsstappen na succesvolle voltooiing worden gemarkeerd met een groene volledige cirkel.
   5. Analyseer de DIC-resultaten om rek- en verplaatsingsvelden over het oppervlak van het monster te berekenen met behulp van de modules die beschikbaar zijn in de software. Extraheer relevante mechanische kenmerken zoals spanning-rekcurves, Young's modulus, ultieme treksterkte, enz.
   6. Bewerk de gegevens na met behulp van de nodige technieken (bijv. filteren, gladstrijken) om de nauwkeurigheid en leesbaarheid te verbeteren.
   7. Interpreteer de resultaten om het materiaalgedrag onder trekbelastingsomstandigheden te concluderen.

5. Eindige-elementenstudies voor golfdynamica in metamaterialen

OPMERKING: Hieronder vindt u de beschrijving van de op eindige-elementen gebaseerde procedure voor de transmissieanalyse van een elastisch metamateriaal met behulp van commerciële eindige-elementensoftware COMSOL Multiphysics.

1. Voorbereiding van het model
   1. Begin met het gebruik van de modelwizard om een nieuw model te maken. Selecteer de dimensie van de 3D-ruimte en voeg de studie Vaste Mechanica toe. Kies in het studievenster de studie Frequentiedomein voor transmissieanalyse.
   2. Definieer relevante parameters en wijs er waarden aan toe onder het tabblad Algemene definities . Creëer de geometrie van een metamateriaalmodel met behulp van de beschikbare tools. Het model bestaat meestal uit een reeks onderling verbonden eenheidscellen.
   3. Klik met de rechtermuisknop op componenten om het tabblad Definities te openen, selecteer vervolgens Sondes en kies Boundary Probe. Wijs een grens op het model toe aan deze grenssonde waar het transmissieverlies moet worden berekend. Definieer de wiskundige uitdrukking om de verhouding tussen de uitgezonden golfenergie en de ingangsenergie bij deze grenssonde als volgt te schatten:
      
      waarbij T de overbrengingsverhouding is, A de amplitude van excitatie op het invallende vlak en solid.uAmpZ componenten van verplaatsing op het uitgangsvlak, langs .
   4. Om het genereren van valse gereflecteerde golven van de domeingrenzen te voorkomen, definieert u een perfect afgestemde laag (PML) door met de rechtermuisknop op het tabblad Definities te klikken en PML-eigenschappen toe te wijzen aan geometrische blokken rond de metamateriaalgeometrie. De PML-grootte moet groot genoeg zijn om ongewenste reflecties te dempen, meestal 2-6 keer de golflengte van de inkomende golf. Als alternatief, om de periodieke uitbreiding van een medium te modelleren, past u periodieke randvoorwaarden toe op vlakken loodrecht op de periodiciteitsrichting en schakelt u de continuïteitsfunctie in.
   5. Wijs materiaaleigenschappen toe aan de geometrie door met de rechtermuisknop op het tabblad Materialen te klikken en materialen uit de bibliotheek toe te voegen. U kunt ook een lege materiaaleigenschap selecteren waarvoor handmatige specificatie van de vereiste materiaaleigenschappen vereist is.
   6. Op het tabblad Component wijzen de standaardfysica-instellingen lineair elastisch materiaalgedrag toe aan de geanalyseerde geometrie. Als u visco-elastische eigenschappen wilt opnemen, klikt u met de rechtermuisknop op het tabblad Lineaire elastische materialen en selecteert u het model voor visco-elasticiteitsmateriaal. Het gegeneraliseerde Maxwell-model is een geschikte keuze vanwege het vermogen om te voldoen aan experimentele gegevens die zijn verkregen uit DMA-tests. Voer de afwijkende tensor in die is verkregen uit de berekening op basis van DMA-resultaten.
   7. Klik met de rechtermuisknop op het tabblad Voorgeschreven verplaatsing en selecteer een deel van het model dat u dynamisch wilt opwinden in het venster Afbeeldingen . Het voorstellen van experimentele validatie van transmissie resulteert in een pitch-catch-test met piëzo-elementen, waarbij de amplitude van de verplaatsing buiten het vlak wordt toegewezen aan de verwachte positie van een piëzo-element.
   8. Genereer een geschikte netvoeding voor het geanalyseerde model met de grootte van het maaselement volgens de regel dat er ten minste 5-7 eindige elementen moeten zijn om de kleinste golflengte in kwestie op te lossen. Doe dit door de mazen handmatig te definiëren of door fysicagestuurde maasinstellingen toe te wijzen. De Swept mesh-functie is meer compatibel met PML-instellingen om hun absorberende gedrag te definiëren.
2. Configureren van de studieparameters van de vaste stofmechanica voor een visco-elastisch model
   1. Voor reologische eenvoudige polymeren kunnen temperatuurgeïnduceerde effecten op de visco-elastische eigenschappen van een polymeer direct worden vertaald in een verschuiving in de tijdschaal door een verschuivingsfactor toe te passen. Kies een geschikte schakelfunctie in het vervolgkeuzemenu. Selecteer Geen als de temperatuureffecten al in aanmerking zijn genomen in de DMA-resultaten die moeten worden gebruikt.
   2. Selecteer een geschikt visco-elastisch model, bijvoorbeeld het gegeneraliseerde Maxwell-model, een veelgebruikte keuze voor visco-elastische materialen vanwege het vermogen om experimenteel gemeten ontspanningsgedrag vast te leggen. Voer de waarden voor de afwijkende tensor in op basis van berekeningen.
   3. Een methode om de relaxatietijd (τ) uit DMA-resultaten te berekenen, is het identificeren van de piek- of maximumwaarde in de verliesmoduluscurve, die overeenkomt met het relaxatieproces in het materiaal. Schat de frequentie (f) die bij deze piek hoort om de relaxatietijd te berekenen, τ = 1/(2πf).
   4. Voor de algemene procedure om de parameters van de experimentele gegevens van het gegeneraliseerde Maxwell-model te schatten, gebruikt u de ingebouwde aanpassingstool die te vinden is op het tabblad Parameterschatting . Voer de aanpassing uit met een optimalisatieoplosser waarmee de huidige modelvoorspelling in realtime kan worden vergeleken met de experimentele gegevens.
3. Berekening van het onderzoek
   1. Selecteer in de studiebibliotheek in de optie Studie toevoegen de optie Frequentiedomein en voer het doelfrequentiebereik in. Definieer het aantal tussenliggende frequenties in dit frequentiebereik.
   2. Bereken het onderzoek door op de knop Berekenen te drukken.
4. Data-analyse en -verwerking
   1. Nadat de berekening is voltooid, klikt u met de rechtermuisknop op het tabblad Resultaten en selecteert u de functie 1D-plotgroep . Klik met de rechtermuisknop op de gemaakte 1D-plotgroep en kies Globaal uit de opties.
   2. Voer op het tabblad Y-asgegevens van het venster Instellingen de wiskundige uitdrukking voor transmissieverlies in. U kunt ook de bijnaam invoeren die in de vorige stappen aan de grenssensor is toegewezen.
   3. Kies de parameter voor de x-as in het vervolgkeuzemenu op het tabblad X-as gegevens en plot de gegevens. Identificeer de frequentiebandhiaten in de grafiek als de frequentiebereiken met een transmissiedaling van ten minste 10 dB ten opzichte van de referentietransmissie. Exporteer vervolgens de onbewerkte gegevens als mat of csv en gebruik grafische hulpmiddelen (bijv. MATLAB, Origin Pro, MS Excel, enz.) om plots te genereren voor verdere analyse.

6. Pitch-catch transmissietests met contactloze laser Doppler-vibrometer (LDV)

OPMERKING: De experimentele procedure omvat het opzetten van de testopstelling, het verkrijgen van het verzonden signaal en de nabewerking van de gemeten gegevens.

1. Experimentele voorbereiding
   1. Kies een geschikte excitatiebron op basis van numerieke voorspellingen voor een operationeel frequentiebereik.
      1. Als de werkfrequenties hoger zijn dan 75 kHz, kies dan een ultrasone transducer, reinig het oppervlak en bedek het gelijkmatig met een dunne laag van een koppelstuk (anders voor longitudinale en schuifgolftransducers²⁵) voordat u deze op een monster plaatst.
      2. Voor laagfrequente excitatie (<50 kHz) kiest u een piëzo-elektrische schijf met een geschikte diameter (3-50 kHz) of een trillingsschudder (0-10 kHz) als excitatiebron. De piëzo-elektrische schijven moeten op een getest monster worden gelijmd om een goede koppeling te garanderen.
   2. Zorg ervoor dat het testmonster schoon is en stevig vastzit. Breng een reflecterende tape aan op het testmonster op het beoogde punt van signaalacquisitie voor een betere signaaldetectie door de laser.
   3. Pas de positie en hoek van de LDV-laser aan om deze op de reflecterende tape te richten door ervoor te zorgen dat de laser strikt loodrecht op de reflecterende tape wordt gericht en dat de afstandsafstand is ingesteld op een optimale waarde zoals voorgeschreven in de LDV-handleiding. Zorg ervoor dat u de basistafel, waar het preparaat wordt bewaard, isoleert van elk object dat elektrische of akoestische ruis kan veroorzaken.
   4. Maak een elektrisch circuit door een computer aan te sluiten op een signaalgenerator, gevolgd door een versterker, die is aangesloten op een piëzo. De LDV is aangesloten op een acquisitiesysteem of oscilloscoop. Het data-acquisitiesysteem is op zijn beurt verbonden met een computer. Zodra een goede verbinding tot stand is gebracht, begint u met de test.
2. Signaalgeneratie en -acquisitie
   OPMERKING: De procedures voor het genereren en verwerven van signalen worden geïllustreerd door gebruik te maken van de SBench6-software.
   1. Creëer twee afzonderlijke projecten voor het genereren en verkrijgen van signalen door de juiste hardware te selecteren in het dialoogvenster Start Manager voor een generator en een digitizer. Klik op Start om het proces te starten op het tabblad Invoermodus en kies een opnamemodus. Selecteer vooraf de Standard Single-modus , waardoor parameters zoals Memsize (aantal samples per kanaal) kunnen worden aangepast.
      OPMERKING: Een aanbevolen startwaarde is 32 kS. Pre-trigger en post-trigger verwijzen naar het aantal monsters dat voor en na de triggermodus moet worden opgenomen, indien vereist.
   2. Stel de gewenste bemonsteringsfrequentie in onder het tabblad Klok . Standaard wordt de maximale bemonsteringsfrequentie voor de geselecteerde opnamemodus toegepast.
   3. Configureer de activeringsmodus onder het tabblad Trigger . Kies een geschikte modus, zoals softwareactivering voor onmiddellijke verwerving nadat de licentiekaart gereed is. Alle invoerkanalen zijn toegankelijk op het tabblad Invoerkanaal .
   4. Als u een opname met één opname wilt starten, klikt u op de naar rechts bewegende groene pijlknop . De opname stopt automatisch bij het bereiken van de opgegeven Memsize. U kunt ook kiezen voor eindeloze loop-opname. Beëindig de opname met de Stop-knop . Opnames worden weergegeven op een analoog display.
      OPMERKING: Wanneer de generatorkaart is aangesloten, schakelt het tabblad Invoermodus in het generatorvenster over naar Uitvoermodus.
   5. Gebruik de Easy Generator-optie van de meetsoftware om eenvoudige excitatiefuncties te genereren, zoals sinusgolven of rechthoekige pulsen.
      1. U kunt ook een functiegenerator gebruiken om willekeurige wiskundige functies te genereren. Om dat te doen, navigeert u naar het tabblad Nieuw , kiest u Signaalberekeningen en kiest u de optie Functiegenerator .
      2. Zorg ervoor dat de samplefrequentie overeenkomt met de interne kloksnelheid. Definieer de lengte van het signaal en start het signaal, dat vervolgens op het analoge display wordt weergegeven. Een wiskundige functie kan in het formuleveld worden getypt of als een .txt bestand worden geladen.
   6. Voer een snelle Fouriertransformatie (FFT) uit op het signaal door Signaalberekeningen te selecteren onder Invoerkanalen en FFT te kiezen. Kies een geschikte vensterfunctie (bijv. rechthoekig, Hanning, Hamming, enz.) voor FFT-berekening. Om de nauwkeurigheid van het gegenereerde signaal te verifiëren, berekent u de Fast Fourier Transform (FFT) en bevestigt u of de piek overeenkomt met de frequentie die aan het signaal is toegewezen.
   7. Inspecteer de configuratie om een goede werking te garanderen voordat u met de test begint door de LDV-laser op de trillingsbron te richten (bijv. ultrasone transducer, shaker, enz.), een signaal te verzenden en FFT te berekenen. Wijs in een ander venster van de meetsoftware een digitizer-licentiekaart toe en observeer het ontvangen signaal. Vergelijk de FFT-resultaten in beide vensters voordat u doorgaat met het experiment.
   8. Start het experiment door de LDV-laser op het gewenste punt van verwerving op het metamateriaalmonster te richten. Genereer een signaal, registreer de gegevens en sla deze op.
3. Data-analyse en -verwerking
   1. Analyseer de frequentieresponsgegevens in het digitaliseringsvenster om frequentiebandhiaten te identificeren voor het valideren van numerieke resultaten.
   2. Exporteer gegevens als binaire ASCII- of MATLAB-matbestanden om te plotten met behulp van tools zoals OriginPro, MATLAB, enz.

Resultaten

Het beschreven protocol wordt geïllustreerd door het vervaardigen en karakteriseren van botvormige en metamateriaalmonsters gemaakt van acrylonitril-butadieen-styreen (ABS). De geometrieën van de monsters zijn als volgt. De afmetingen van de botvormige monsters van de hond voor de trekproeven volgen de aanduiding D638−14. De metamateriaalstructuur vertegenwoordigt een continue analoog van een eendimensionaal massa-veermodel (aanvullend bestand 1) dat is samengesteld uit 10 schijven met een straal van 7 mm en een dikte van 2 mm die periodiek op 20 mm zijn geplaatst, die zijn verbonden door dunne balken met een vierkante doorsnede van 2 mm x 2 mm. STL-bestand voor de hondbotstructuur die wordt gebruikt voor trektests is te vinden in aanvullend bestand 2.

3D-printen van polymeermonsters
De stappen van sectie 1 worden gevolgd om het metamateriaal en de botvormige monsters te vervaardigen met behulp van een FDM-3D-printer met twee spuitmonden. In de slicer-software wordt acrylonitril-butadieen-styreen (ABS)-filament toegewezen aan spuitmond 1, terwijl spuitmond 2 is uitgeschakeld omdat de monsters worden geproduceerd uit één materiaal zonder ondersteuning. De volgende printinstellingen worden gebruikt: invuldichtheid van 100%, lineair invulpatroon van 0,2 mm laaghoogte, nozzletemperatuur van 245 °C, bedtemperatuur van 100 °C, printsnelheid van 40 mm/s en ventilatorsnelheid van 3%. De gesneden geometrieën zijn weergegeven in figuur 1A. Om de onderdelen tijdens het printproces vast te houden, wordt een dunne laag lijm op het oppervlak van het printbed aangebracht. Zodra het printen is voltooid (Figuur 1B), worden de 3D-geprinte structuren verwijderd nadat het printbed is afgekoeld tot kamertemperatuur. De uiteindelijke 3D-geprinte monsters zijn weergegeven in figuur 1C.

TGA en DSC
De TGA van het ABS-polymeer duidt op een eentraps ontledingsproces, zie figuur 2A. De gemeten aanvangstemperatuur van de ontleding is 390 °C, waarbij volledige ontleding plaatsvindt bij ongeveer 420 °C. Men constateert een gewichtsverlies van 5% van het testmonster, wat overeenkomt met 363,6 °C, wat diende als de bovengrens van de temperatuur voor de DSC-test. DTG-resultaten laten een piekontledingssnelheid zien bij 404,5 °C. Figuur 2B toont de resultaten van de DSC-test die is uitgevoerd over een temperatuurbereik van 40 °C tot 270 °C, wat wijst op een glasovergangstemperatuur (T_g) van 100,4 °C en een smelttemperatuur (T_m) van 216,5 °C.

DMA
De glasovergangstemperatuur (T_g) van DSC dient als de bovengrens van de temperatuur voor de DMA-test, in navolging van het doel van dit werk om ABS bij kamertemperatuur te karakteriseren. De DMA werd uitgevoerd met behulp van de DMA 8000, zie figuur 3, op drie monsters, elk met een lineair invulpatroon dat op 0° (type 1) en 45° (type 2) was uitgelijnd met de referentie van de 3D-printer. Er wordt gebruik gemaakt van een frequentiebereik van 0,1 tot 100 Hz met temperaturen variërend tussen 5 °C en 60 °C. De verwarmingssnelheid werd aangepast aan 2 °C/min en de temperatuur werd verhoogd in stappen van 5 °C met een isotherme pauze van 5 minuten bij elke stap. De curves verkregen bij 12 verschillende temperaturen werden verschoven naar een referentietemperatuur van 25 °C met behulp van de Williams-Landel-Ferry (WLF) vergelijking. De overtuigende tijd-temperatuur superpositie-uitkomsten voor type 1- en type 2-monsters (figuur 4) onthullen een vlakke lijn voor opslagmodulus en verliesmodulus in het frequentiebereik van 10-7 tot 10⁸ Hz. Op bepaalde punten in de TTS-curve worden enkele afwijkingen waargenomen in de verliesmodulus en tan (δ).

Treksterkte testen
Trekproeven werden uitgevoerd met behulp van een ultieme trekbank (UTM), zie figuur 5, met een maximaal draagvermogen van 1 kN. De testparameters omvatten een maximale kracht van 980 N en een aanlooptijd van 60 s. Er werd een hersteltijd van 10 s ingesteld en de trekbank registreerde 10 datapunten voor kracht per seconde. De hogeresolutiecamera's van een DIC-systeem legden 30 beelden per frame vast en de analyse werd uitgevoerd met de nadruk op het gearceerde gebied dat in figuur 6A als polygoon 1 werd geïdentificeerd. De gemiddelde hoofdrekwaarden binnen het gearceerde gebied zijn 1,317 (trekrek) en -0,454 (drukrek). Figuur 6B toont de resultaten voor de Poisson's ratio, met een waargenomen gemiddelde waarde van 0,37. Figuur 6C toont de resultaten voor de modulus van Young, berekend op basis van de helling van de loscurve met elastische herovering, wat een waarde van 0,543 GPa oplevert.

Eindige elementen analyse
Figuur 7A geeft de geometrie weer van een metamateriaal dat in aanmerking wordt genomen voor de transmissieanalyse, waarbij het "Outputvlak" de sonde aangeeft om de uitgezonden signalen te meten. De numeriek geschatte transmissiecurve is weergegeven in figuur 7B, voor een excitatieverplaatsing buiten het vlak van 1 μm langs het invallende vlak dat voor het model in figuur 7A wordt getoond. De dalingen van het transmissieniveau van meer dan 20 dB, weergegeven door een gearceerd gebied, vertegenwoordigen frequentiebandhiaten in verschillende frequentiebereiken.

Tests voor pitch-catch transmissie
Figuur 8 toont de opstelling die is gebruikt voor de pitch-catch transmissietest die is uitgevoerd op een eenvoudige 1D continue analoog van een periodiek massa-veermodel gemaakt van veelgebruikt ABS-polymeer (Figuur 9A), met behulp van contactloos LDV. Figuur 9B toont de resultaten van de pitch-catch transmissietest in het frequentiedomein voor het 3D-geprinte ABS-monster dat identiek is aan het monster dat wordt getoond in figuur 7A. De op keramiek gebaseerde Ag-gescreende piëzo-elektrische schijf met een radiale resonantiefrequentie van 200 kHz (diameter 10 mm en dikte 0,2 mm) werd gebruikt om een frequentiesignaal toe te passen dat van 4 kHz naar 40 kHz werd geveegd. Het uitgezonden signaal werd verkregen op de 10e^eenheidscel vanaf de excitatiezijde. De geregistreerde tijddomeingegevens werden getransformeerd naar het frequentiedomein door de Fast Fourier-transformatie toe te passen. De verwerkte gegevens laten een signaaldaling van meer dan 20 dB zien bij verschillende frequenties, wat de frequentiebandhiaten aangeeft die in figuur 9B blauw zijn gemarkeerd.

Figuur 1: 3D-printen van polymeermonsters. (A) Gesneden geometrie in de slicer-software. (B) Doorlopend 3D-printproces. (C) 3D-geprint ABS-monster voor trekproeven volgens ASTM-norm D638. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 2: Thermogravimetrische analyse (TGA) en differentiële scanning calorimetrie (DSC). Thermische karakteriseringsresultaten voor het ABS-polymeer in (A) TGA- en DTG- en (B) DSC-tests. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 3: Dynamische mechanische analyse. (A) DMA-instrument en belangrijke onderdelen. (B) Afbeelding van de testconfiguratie met één uitkraging (zonder monster). (C) Afbeelding van een geklemd monster in de testconfiguratie met één uitkraging. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 4: Tijd-temperatuur superpositie uitkomsten. TTS-resultaten voor ABS-polymeren die 3D-geprint zijn met een lineair invulpatroon dat is uitgelijnd op 0° (type 1) en 45° (type 2) met de referentie van de 3D-printer: opslagmodulus, verliesmodulus en tan(δ). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 5: Opstelling voor het testen van trekproeven. Schema van de trektestopstelling, inclusief de universele trekbank (UTM) gekoppeld aan een DIC-opstelling. Er wordt ook een vergrote weergave van het monster weergegeven om het spikkelpatroon op het monster te benadrukken. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 6: Resultaten van trekproeven. (A) Afbeelding van het testmonster verkregen door beide camera's van de DIC-opstelling. Veelhoek 1 is het gebied dat in aanmerking wordt genomen voor berekeningen; Het monster werd van links naar rechts getrokken. (B) Resultaten voor de verhouding van Poisson. (C) Stress-rekgedrag van de 3D-geprinte ABS-botvormige monsters (type 2) getest bij 50 mm/min (test 1) en 5 mm/min (test 2). Er werden tests uitgevoerd op vier monsters. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 7: Eindige-elementenanalyse. (A) Een geometrisch model voor numerieke berekeningen van de transmissie; a_x is de afmeting van de eenheidscel, d is de diameter van de schijf en PML staat voor perfect op elkaar afgestemde laag. (B) Numerieke resultaten voor transmissieberekeningen, gearceerde gebieden vertegenwoordigen de frequentiebandgap. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Afbeelding 8: Opzet van het pitch-catch transmissie-experiment. Testopstelling voor pitch-catch transmissie-experimenten met een contactloze laser Doppler-vibrometer die wordt gebruikt om mechanische trillingen te meten die door een monster worden overgedragen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 9: Resultaten van het experiment met de overdracht van de pitch-catch. (A) Een foto van de metamateriaalstructuur van de eenheidscelgrootte a_x = 20 mm met schijfdiameter d = 14 mm, getest in het pitch-catch transmissie-experiment. Een piëzo-elektrische schijf met een radiale resonantiefrequentie van 200 kHz wordt gebruikt om structurele trillingen op te wekken en reflecterende tape wordt geplakt voor acquisitie op verschillende punten (AP1, AP2, AP3, AP4 en AP5) van de structuur. (B) Experimentele resultaten van de test met de overdracht van de pitch-catch. Opnames voor het incident en het uitgezonden signaal werden respectievelijk gedaan op het excitatiepunt en het acquisitiepunt 5 (AP5). Gearceerde gebieden vertegenwoordigen de experimenteel geschatte frequentiebandkloof. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Test configuratie	Proefmonsters
Enkele uitkraging	De meeste monsters, met uitzondering van dunne films van minder dan 0,1 mm
Dubbele uitkraging	Relatief zachte materialen als de enkele uitkragende gegevens luidruchtig zijn
Driepunts buigen	Zeer stijve en grote monsters
Spanning	Zeer dunne films met een dikte <0,2 mm

Tabel 1: Testconfiguraties die geschikt zijn voor verschillende testmonsters voor DMA, geclassificeerd op basis van de stijfheid van het monster.

Test configuraties	Lengte (mm)	Breedte (mm)	Dikte (mm)
Enkele uitkraging	05–25	04–12	0.10–4.00
Dubbele uitkraging	25–45	04–12	0.10–4.00
Driepunts buigen	25–45	04–12	0.50–4.00
Spanning	10–25	04–10	0.01–0.20

Tabel 2: Afmetingen van testmonsters voor verschillende testconfiguraties in de DMA-techniek.

Aanvullend bestand 1: STL-bestand voor 1D periodieke structuur. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Aanvullend bestand 2: STL-bestand voor de botstructuur van de hond die wordt gebruikt voor trekproeven. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Discussie

De 3D-printprocedure die in sectie 1 wordt beschreven, is van toepassing op de meeste FDM 3D-printers van tafelformaat. Toch kan 3D-printen van ABS lastig zijn omdat dit polymeer gevoelig is voor temperatuurveranderingen. Ongelijkmatige verwarming of afkoeling kan krimpen van reeds geprinte onderdelen veroorzaken, wat leidt tot kromtrekken, barsten of delaminatie. Om deze problemen te voorkomen, wordt aangeraden om eerst de juiste afdrukinstellingen te identificeren op basis van een gegevensblad van de leverancier. Vervolgens wordt geadviseerd om tijdens het printproces sterke temperatuurschommelingen in de buurt van het geprinte onderdeel te vermijden. Dit kan worden bereikt door de 3D-printer in te sluiten met een doos of een kamer om een stabiele, warme omgeving te behouden.

Thermogravimetrische analyse (TGA) is hier gericht op het identificeren van de temperatuur waarbij de materiaalafbraak begint, aangezien deze temperatuur de maximale veilige temperatuur voor differentiële scanningcalorimetrie (DSC) regelt. TGA werkt volgens het principe van het meten van het massaverlies van een materiaal als functie van de temperatuur. De DSC meet op zijn beurt de belangrijkste thermische parameters van een materiaal, waaronder de glasovergangstemperatuur, het smeltpunt en de herkristallisatietemperaturen. Het werkt op basis van het principe van het detecteren van energieveranderingen die verband houden met faseovergangen. TGA- en DSC-tests dienen dus als complementaire technieken voor DMA.

Het is van cruciaal belang om T_m van de DSC-plot zorgvuldig te analyseren, omdat het onderwerpen van de dynamische mechanische analysator aan een gesmolten monster het thermokoppel van het instrument kan beschadigen. Voordat het monster wordt geladen, moet men ervoor zorgen dat de pan vrij blijft. Verontreiniging van het monster met vreemde stoffen kan de thermische eigenschappen beïnvloeden en artefacten in de TGA- en DSC-curven introduceren. Zorgvuldige identificatie van T_g en T_m is cruciaal, aangezien ze dienen als belangrijke parameters voor DMA.

DMA meet de variatie in materiaaleigenschappen van het testmonster met temperatuur, binnen het door de gebruiker gespecificeerde frequentiebereik. Het DMA-instrument kan dergelijke metingen uitvoeren binnen het frequentiebereik van 0,01-600 Hz. Variatie van materiaaleigenschappen van reologische eenvoudige polymeren bij frequentiewaarden buiten dit bereik kan worden voorspeld met behulp van de tijd-temperatuursuperpositie⁷. Op deze manier verkrijgt men de visco-elastische eigenschappen van materialen - verliesmodulus en complexe viscositeit. Werken bij temperaturen in de buurt van TM kan de dynamische mechanische analysator echter beschadigen en moet worden vermeden. Bovendien kan werken bij temperaturen in de buurt van T_g resulteren in inconsistente en onbetrouwbare resultaten. Houd er ook rekening mee dat een goede uitlijning van het monster essentieel is, zodat het monster recht is en gladde, parallelle randen heeft zonder oppervlaktedefecten. Het thermokoppel mag de klemmen op geen enkel punt van de meting raken om schade te voorkomen.

De vrijwel vlakke trends voor de opslag- en verliesmodulicurven in figuur 4 laten zien dat het FDM-geprinte ABS voornamelijk elastisch gedrag vertoont bij kamertemperatuur. De vlakheid van de curve voor de tangens van fasehoek (δ), de verhouding tussen opslagmodulus en verliesmodulus, geeft aan dat de T_g van het materiaal niet binnen het gemeten temperatuurbereik ligt. Bovendien zijn de gegevens voor de twee testmonsters met verschillende oriëntaties van het printpatroon niet van elkaar te onderscheiden, wat suggereert dat er geen significant effect van het printpatroon op de moduli is. Het kan worden toegeschreven aan uitzonderlijk lage viskeuze verliezen in ABS en 100% invuldichtheid, die elk effect van patroonvorming maskeren. Merk echter op dat deze resultaten meer een vrijstelling zijn dan een regel voor 3D-geprinte polymeren, aangezien de stroperige verliezen in andere filamenten niet te verwaarlozen zijn. Deze verliezen benadrukken het belang van het uitvoeren van de DMA voor 3D-geprinte polymeren.

Trekproeven is een algemeen aanvaarde techniek voor de mechanische karakterisering van materialen. Het levert quasi-statische mechanische moduli, bijvoorbeeld de modulus van Young en de verhouding van Poisson, voor een materiaal van het testmonster, vaak met een botachtige vorm (figuur 1B). De digitale beeldcorrelatie (DIC)-techniek kan worden toegevoegd om de juiste positionering van een testmonster te garanderen en om beelden van het vervormde oppervlak bij elke laadstap vast te leggen, en om de beelden te verwerken om rek- en verplaatsingsvelden te analyseren. Hoewel de integratie van DIC een hogere mate van nauwkeurigheid in resultaten oplevert, kan dit tot verschillende uitdagingen leiden als het niet goed wordt aangepakt. Het is belangrijk om een goed spikkelpatroon aan te brengen, met een 3D-residu van minder dan 0,4/pixel, tijdens de monstervoorbereiding voor DIC. Zorg ervoor dat het monster goed is scherpgesteld en gebruik de juiste kalibratieplaten die het beste passen bij het gezichtsveld van de camera. De modulus van Young, bepaald op basis van trekproeven in deze studie, 0,543 GPa, komt goed overeen met de gerapporteerde waarde (0,751 GPa) door Samykano et ^al.26. UTM die voor tests wordt gebruikt, kan beperkingen hebben op het gebied van nauwkeurigheid, resolutie of capaciteit, wat de kwaliteit en betrouwbaarheid van de resultaten kan beïnvloeden. Onjuiste monstervoorbereiding, inclusief onjuiste montage of bewerking, kan fouten in de meting veroorzaken. Wegglijden van het monster kan worden voorkomen door schurend papier te gebruiken voor een beter contact tussen het monster en de kaken van de UTM. Bovendien hebben veel materialen anisotrope mechanische eigenschappen. Gebrek aan aandacht voor anisotroop gedrag kan leiden tot onnauwkeurige voorspellingen.

Numerieke simulaties om bandgaps te schatten zijn essentieel om de werkfrequenties voor pitch-catch transmissietests goed te definiëren ^4,8,27. De berekende gegevens die in figuur 7B worden getoond, zijn te verwachten voor de geanalyseerde metamateriaalconfiguratie die wordt weergegeven in figuur 7A. In het bijzonder oscilleert de transmissiecurve buiten de bandgap-frequentie rond een constante waarde, waarbij de oscillatiepieken overeenkomen met de natuurlijke frequenties van het eindige periodieke medium²⁷. Binnen de bandgap is de transmissie sterk verminderd, wat het vermogen van dit metamateriaal om akoestische golven te dempen valideert.

De gerapporteerde simulatieprocedure (sectie 5) is algemeen en niet beperkt tot de geanalyseerde geometrie of specifiek visco-elastisch gedrag. Andere metamateriaalstructuren gemaakt van verschillende visco-elastische materialen kunnen met succes worden getest in de transmissieanalyse 7,8,20,22,24. Het materiaalgedrag is beperkt tot lineair elastisch of visco-elastisch, aangezien niet-lineaire materialen niet kunnen worden geanalyseerd in het frequentiedomein⁴. Merk op dat de transmissieanalyse in andere eindige-elementenpakketten andere implementatiestappen en andere terminologie of commando's voor vergelijkbare acties kan vereisen. Ook kunnen periodieke randvoorwaarden en PML afwezig zijn, waardoor moet worden gezocht naar alternatieven om valse golfreflecties van de domeingrenzen te verminderen.

De pitch-catch transmissietests hebben tot doel het deel van de akoestische golfenergie te schatten dat door een (meta)materiaalmonster wordt uitgezonden en bandgap-frequenties te identificeren (valideren). Het is handig om een dergelijke test op te zetten op basis van voorlopige numerieke transmissiegegevens, waarmee een operationeel frequentiebereik kan worden geïdentificeerd dat op zijn beurt de selectie van een juiste excitatiebron mogelijk maakt 8,20,22,24. Typische apparatuur voor transmissietests omvat een signaalgenerator om een excitatiesignaal te genereren, een versterker om de intensiteit van het signaal te verhogen, piëzo-elementen (bijv. een piëzo-elektrische schijf of piëzokeramische transducer) om elektrische signalen om te zetten in mechanische bewegingen en vice versa, en een data-acquisitiesysteem voor het opnemen van verzonden signalen⁷. Eén piëzo-element is stevig verbonden met een getest monster om een signaal op te wekken, terwijl de andere() wordt gebruikt om een verzonden signaal te ontvangen. Het tweede piëzo-element wordt hier vervangen door een laser Doppler-vibrometer (LDV) voor contactloze metingen die door de extreem hoge gevoeligheid van de laser een betere kwaliteit van de opgenomen signalen leveren.

Het gemiddelde gemeten uitgezonden signaal komt goed overeen met de numerieke voorspellingen (Figuur 7B en Figuur 9B), zoals kan worden verwacht voor een monster met extreem lage viskeuze verliezen. De getoonde frequentiedomeingegevens worden door de hoge gevoeligheid van de laser over elkaar heen gelegd door ruis. De voordelen en flexibiliteit van het gebruik van LDV voor data-acquisitie zijn duidelijk. Naast contactloze metingen en nauwkeurige gegevens, maakt de LDV het mogelijk om het signaal aan de excitatiezijde te meten door de laser te richten op het monster in de buurt van een piëzo-elektrische schijf. Dit biedt de mogelijkheid om de verhouding tussen verzonden en de ingangssignalen te evalueren, zoals bij numerieke simulatie, wat vooral nuttig is voor complex-gestructureerde metamaterialen die een verhoogd niveau van interne golfreflecties vertonen.

Geconcludeerd kan worden dat het voorgestelde protocol voor het karakteriseren van visco-elastische metamaterialen nuttig kan zijn voor onderzoekers die in dit zich snel ontwikkelende veld werken om gegevens te verzamelen voor een breed scala aan additief vervaardigde materialen en om deze gegevens te gebruiken bij de analyse van de dynamiek van metamaterialen. Aangezien de uitzonderlijke dempingseigenschappen van polymeren als gevolg van visco-elastische effecten ze een voorkeurskeuze maken boven metallische of keramische metamaterialen, is een beter begrip van deze effecten essentieel om de toepassingen van metamaterialen in akoestische golfgeleiding, cloaking, onderwaterakoestiek, geluidsabsorptie, medische beeldvorming, energieoogst en vele andere verder te vergroten.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
Acrylonitrile Butadiene Styrene (ABS)	BASF	https://www.xometry.com/resources/3d-printing/abs-3d-printing-filament/	Printtemperatuur: 225-245 °C
COMSOL Multiphysics 6.0	COMSOL	https://www.comsol.com/product-download/6.0	Finite elementen software
DAQ-systeem voor DIC	Dantec Dynamics	https://www.dantecdynamics.com/components/daq-controllers/
Discovery DSC 25	TA Instruments	https://www.tainstruments.com/dsc-25/	Software: Trios; Pan: Aluminium
DMA 8000	Perkin Elmer	https://www.perkinelmer.com/product/dma-8000-analyzer-qtz-window-ssti-clamp-n5330101	Software: PerkinElmer
DN2.813-04 Spectrum hybridNetbox	Spectrum Instrumentation	https://spectrum-instrumentation.com/products/details/DN2813-04.php	4-kanaals signaalgenerator en digitalisator; Gebruikte software: SBench6
FDM 3D-printer Ultimaker 3.0	Ultimaker	https://ultimaker.com/3d-printers/s-series/ultimaker-s3/	Slicer: Ultimaker Cura
Polytec lasereenheid OFV 534	Polytec GmbH	https://www.polytec.com/eu/vibrometry/products	Laser en laserkop, als set
Polytec OFV-5000 vibrometercontroller	Polytec GmbH	https://www.polytec.com/eu/vibrometry/products	LDV-controller
Vermogensversterker Type 2718	Bruel & Kjaer	https://www.bksv.com/en/instruments/vibration-testing-equipment/vibration-amplifiers/exciters/power-amplifier-type-2718	Vermogensuitgangsvermogen van 75 VA
PRYY-0110	PI Ceramic	https://www.piceramic.com/en/products/piezoceramic-components/disks-rods-and-cylinders/piezoelectric-discs-1206710	Keramische, Ag-gescreende piëzo-elektrische schijven
Q400 DIC	Limess Messtechnik & Software GmbH	https://www.limess.com/en/products/q400-digital-image-correlation	Software: Istra4D
Thermogravimetrische Discovery TGA 550	TA Instruments	https://www.tainstruments.com/tga-550/	Software: Trios; Pan: Aluminium
UniVert 1kN Trekproefmachine	Cell Scale biomaterials testing	https://www.cellscale.com/products/univert/	Software: UniVert; belastingcelcapaciteit: 1 kN
WMA-300 Hoge snelheid hoge spanning versterker	Falco Systems	https://www.falco-systems.com/High_voltage_amplifier_WMA-300.html	50x versterking tot +150 V en -150 V ten opzichte van de grond