Methodenartikel

Fabricage en karakterisering van high-Q siliciumnitride-membraanresonatoren

1.7K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/68706

⸱

8 augustus 2025

 ,  ,  ,  , 
1Wyant College of Optical Sciences, University of Arizona, Tucson

In dit artikel

Samenvatting

Dit artikel volgt de levenscyclus van een siliciumnitridemembraanresonator, van ontwerp via fabricage tot karakterisering.

Samenvatting

Siliciumnitridemembranen zijn een veelgebruikt optomechanisch resonatorplatform, dat een hoge mechanische Q, een laag optisch verlies en verbeterde optomechanische koppeling biedt met behulp van een arsenaal aan spannings-, fononisch-kristal- en fotonisch-kristaltechnische technieken. Ondanks hun alomtegenwoordigheid zijn de fabricage en karakterisering van siliciumnitridemembranen vaak afhankelijk van stilzwijgende kennis die wordt gedeeld tussen onderzoeksgroepen. Dit artikel presenteert een gedetailleerd videooverzicht van het ontwerp, de fabricage en de karakterisering van een hedendaagse siliciumnitridemembraanresonator (met name een Si3N4 nanolint op centimeterschaal dat torsiemodi ondersteunt met Q-factoren van meer dan 108 bij kamertemperatuur). Het protocol omvat eindige-elementensimulatie, verwerking op wafer- en chipschaal en uitlezing op basis van optische hendels. Speciale aandacht wordt besteed aan fotolithografische patronen, droog- en natetsen, het hanteren van apparaten en het meten van ringdowns. De tutorial is bedoeld als zowel een praktisch startpunt voor nieuwkomers als een referentie voor ervaren groepen die soortgelijke apparaten repliceren of aanpassen. Alle procedures worden gedemonstreerd in standaard universitaire cleanroom- en benchtop-omgevingen.

Inleiding

Siliciumnitridemembranen hebben de afgelopen twee decennia een belangrijke rol gespeeld in de kwantumoptomechanica1, te beginnen met de ontdekking dat een commercieel membraan (een TEM-dia) trommelmodi kan ondersteunen met Q-frequentieproducten van meer dan 1013 Hz en kan worden gekoppeld aan een optische holte met hoge finesse met behulp van de membraan-in-het-midden-benadering 2,3,4. Geleidelijk aan werd ingezien hoe trekspanning en modusvorm de mechanische Q beïnvloeden (via een effect dat dissipatieverdunning 5,6 wordt genoemd), wat leidde tot de uitvinding van membranen met micropatronen - trampoline 7,8, 2D an1D fononisch kristal 9,10, fractal11 en perimetermodusresonatoren12 - met Q-factoren zo hoog als 109. In combinatie met cryogenics hebben deze apparaten baanbrekende experimenten mogelijk gemaakt, zoals koeling van de grondtoestand13,14, ponderomotive knijpen15, optomechanische verstrengeling16 en verplaatsingsmeting voorbij de standaard kwantumlimiet17,18. Ze spelen ook een prominente rol in voorstellen voor optomechanische technologieën van de volgende generatie en sondes voor nieuwe fysica, waaronder op membraan gebaseerde krachtmicroscopen19, versnellingsmeters20, spectroscopen21, kwantumgeheugens22, microgolf-naar-optische fotontransducers23 en donkere-materiedetectoren24.

Ondanks hun populariteit blijven het ontwerp, de fabricage en de karakterisering van siliciumnitridemembraanresonatoren een nichediscipline binnen de optomechanica-gemeenschap, gebaseerd op op maat gemaakte technieken die via mond-tot-mondreclame en proefschriften worden doorgegeven 25,26,27,28,29,30,31,32. Een recent overzicht van de interferometrische karakterisering van nanomechanische resonatoren demystificeert de laatste taak33, en het modelleren van dissipatieverdunning is eenvoudig geworden met commerciële eindige-elementensimulatiesoftware28. Nanofabricage blijft echter een obstakel voor toegang, aangezien de procedure, hoewel eenvoudig, een opeenvolging van delicate stappen omvat waarvan de nuances vaak worden weggelaten uit traditionele verbale beschrijvingen en processtroomdiagrammen.

Dit artikel presenteert het ontwerp, de fabricage en de karakterisering van een siliciumnitridemembraanresonator in videoformaat, met behulp van een nanolint op centimeterschaal34 - een eenvoudig maar robuust platform dat aan populariteit wint voor torsiekwantumoptomechanica35,36 en precisiemeting37,38 - als voorbeeld (de procedure is gemakkelijk aan te passen aan andere resonatorgeometrieën). Het ontwerpsegment biedt een basisoverzicht van het simuleren van membraanmodi met behulp van commerciële eindige-elementensoftware. De fabricagesequentie, die de kern van de tutorial vormt, omvat substraatvoorbereiding, filmafzetting, patroonvorming, etsen en vrijgave. Het artikel wordt afgesloten met een demonstratie van karakterisering met behulp van de optische hefboom (OL) techniek. Deze bron is bedoeld als praktisch startpunt of opfrisser voor onderzoekers die werken met high-Q membraanresonatoren.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. Simulatie en ontwerp 32,28

  1. Kies resonatorparameters die optimaal passen bij een vooraf bepaald doel
    1. Bouw een COMSOL-model van de generieke resonatorgeometrie die van belang is. Start de softwaremodelwizard en maak een 2D-simulatie. Selecteer in het menu Fysica van de structurele mechanica de optie Plaat of Schaal.
      LET OP: Het verschil tussen plaat en schaal is in deze context minimaal.
    2. Voor het ontwerp zijn de frequentie, de vorm van de modus, de effectieve massa en de kwaliteitsfactor van het apparaat van het grootste belang. Selecteer dus Eigenfrequentie, Voorgespannen in het menu Studie selecteren.
    3. Construeer de resonatorgeometrie en stel het materiaal van alle domeinen in op stoichiometrisch siliciumnitride (vermeld als Si3N 4-siliciumnitride in de materiaalbibliotheek van de software).
      OPMERKING: De mechanische eigenschappen van siliciumnitride variëren afhankelijk van de stoichiometrie en het depositieproces. We wijzigen de standaard materiaaldichtheid naar 2700 kg/m3 om de films weer te geven die in dit werk zijn gebruikt (zie hieronder).
    4. Voeg een initiële spanning en spanning toe aan het model die overeenkomt met de voorspanning van de Si3N4-film (in dit geval specificeren we 1 GPa). Voeg vervolgens een knooppunt met vaste beperkingen toe en selecteer de klemmen van het apparaat.
    5. Kies onder het knooppunt Mesh de optie Extreem fijne elementgrootte. Het kiezen van deze optie is belangrijk voor een nauwkeurige simulatie van dissipatieverdunning. Als u de nauwkeurigheid verder wilt vergroten, schaalt u de maasdichtheid in het venster Maasdichtheid.
    6. Ga naar de stationaire studiestap en zorg ervoor dat het vakje Geometrische niet-lineariteit opnemen is aangevinkt. Kies onder de eigenfrequentiestudiestap hoeveel modi u wilt oplossen en voer de simulatie uit.
    7. Voeg onder het resultatenknooppunt een globale evaluatie toe die de kwaliteitsfactor van de resonator schat die voortkomt uit dissipatieverdunning - de verhouding van de totale kinetische en elastische rekenergie maal de intrinsieke kwaliteitsfactor 28,32,39.
    8. Wijzig de geometrie van de resonator totdat de effectieve massa, frequentie en kwaliteitsfactor voldoen aan de specificaties.
    9. Breng de ontwerpgeometrieën over naar een GDSII CAD-bestand en vul een wafer-CAD (voor dit werk gebruiken we positieve fotoresist, zodat alleen het gebied rond de resonator wordt gemodelleerd).
    10. Voeg naast een laag resonatoren een onderste laag toe die de achtervensters op elk apparaat vertegenwoordigt om materiaal achter elk apparaat te verwijderen. Dit versnelt ook het natte etsproces later in het protocol.
    11. Plaats ten slotte dobbelstenen en vier uitlijningsmarkeringen aan de boven-, onder- en zijkanten van de wafer-CAD op beide lagen. Dit helpt de achterkant van de wafer goed uit te lijnen bij het gebruik van de fotolithografiemachine.

2. Fabricage op wafelschaal 1

OPMERKING: Si3N4-depositie kan door de lezer worden uitgevoerd, maar onze faciliteiten beschikken niet over de benodigde apparatuur om dit te doen, en daarom beginnen we voor dit onderzoek met commercieel geproduceerde wafers. Een overzicht van het fabricageproces is hieronder weergegeven in figuur 1.

figure-protocol-1
Figuur 1: Overzicht van de fabricage. (A) Een dunne laag siliciumnitride wordt afgezet op een kaal siliciumsubstraat. De wafer wordt vervolgens (B) gecoat met fotoresist voor (C) fotolithografie. Het patroon dat in (C) is getekend, wordt gebruikt als een beschermend masker voor (D) reactief ionenetsen om de resonatorontwerpen in de film te snijden. Na het in blokjes snijden wordt (E) aceton gebruikt om de weerstand te verwijderen voordat (F) kaliumhydroxideoplossing het siliciumsubstraat verwijdert. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

  1. Patroon de ontwerpen in de vorige sectie op een dubbelzijdige Si3N 4-op-Si-wafel. Breng een dunne laag Si3N4 met hoge spanning aan op een kaal siliciumsubstraat met behulp van chemische dampafzetting onder lage druk (LPCVD). Typische depositieparameters zijn: Kwartstemperatuur = 800 °C, Druk = 10 mTorr, Geïnjecteerd gasmengsel = Dichloorsilaan (SiH2Cl2) en ammoniak (NH3)
    LET OP: SiH2Cl2 is brandbaar en bijtend. Het is acuut giftig bij inademing en mag alleen met uiterste zorg en de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM) worden behandeld. LET OP: We besteden de verwerking van wafers voor deze stap uit aan een derde partij, zoals gebruikelijk.
  2. Hexamethyldisilazane (HMDS) dampfase priming40
    OPMERKING: De volgende stappen kunnen worden vervangen als men toegang heeft tot een HMDS-oven, die het voormaakproces automatiseert.
    1. Plaats een schone, dubbelzijdige Si3N 4-on-Si-wafel op twee glazen dia's in een brede glazen petrischaal. Plaats de schuiven zo dat alleen de buitenrand van de wafer wordt ondersteund, waardoor de achterste primer in latere stappen wordt verbeterd.
    2. Plaats een paar druppels HMDS langs de rand van het petrischaaltje met een wegwerpcapillaire pipet. Dek onder een zuurkast de glazen petrischaal af en verwarm deze gedurende 1 minuut op een hete plaat tot 90 °C, waarbij de HMDS verdampt en aan de Si3N4 blijft hechten.
      LET OP: HMDS is brandbaar, irriterend en veroorzaakt langdurige gezondheidsproblemen bij inademing en mag alleen onder een zuurkast worden gehanteerd.
    3. Verwijder na 1 minuut voorzichtig het deksel van de petrischaal en laat de resterende HMDS uit de schaal ontsnappen. Verplaats de wafer naar een plastic petrischaaltje met een cleanroomdoekje op de bodem.
  3. Spincoating is bestand tegen
    1. Voordat u resist afzet, verwarmt u een kookplaat voor op 115 °C. Dit zorgt ervoor dat de kookplaat later in het protocol op de voorgeschreven temperatuur is.
    2. Centreer de gegronde wafer in een spin coater en houd deze op zijn plaats met een vacuümhouder. Laat de spin coater open voor latere stappen.
    3. Extraheer met een naald en spuit niet meer dan 4 ml S1813 photoresist41. Knijp voorzichtig met de spuit en laat een kleine hoeveelheid vloeistof vloeien om luchtbellen te verwijderen.
      LET OP: S1813 is een brandbare irriterende stof en mag alleen worden gehanteerd met de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen en uit de buurt van open vuur of vonken.
    4. Holster de naald en vervang deze door een filter van 2 μm om grote deeltjes te verwijderen. Net als in de vorige stap, tikt u voorzichtig met de spuit en laat u 3-5 druppels vloeistof vloeien om de resterende luchtbellen in het filter te verwijderen. Voordat u verder gaat, moet u ervoor zorgen dat er ten minste 3 ml resist in de spuit achterblijft.
    5. Deponeer de resist druppel voor druppel op de wafer om één grote pool te vormen. Naarmate dit zwembad groter wordt, deponeert u de resist in de buurt van de rand om ervoor te zorgen dat deze relatief gecentreerd op de wafer blijft. Als er luchtbellen op het zwembadoppervlak verschijnen, gebruik dan de naaldpunt om ze te laten knappen voordat u verder gaat.
    6. Vergrendel het deksel van de spin coater en stel in op 3000 tpm draaien gedurende 30 s met een acceleratie van 3000 tpm/s. Deze instellingen zullen volgens de fabrikant van de resist een uniforme laag van 1,5 μm dik over het waferoppervlak creëren6.
    7. Inspecteer de afgewerkte laag op luchtbellen, strepen en niet-uniformiteit. Als er iets wordt opgemerkt, sluit dan de spin coater en was het waferoppervlak met aceton en isopropylalcohol (IPA). Door de spin coater tijdens deze stap te laten draaien, wordt de verwijdering verbeterd.
    8. Herhaal stap 2.3.1-2.3.7 om een nieuwe laag te vormen.
      LET OP: Aceton en IPA zijn beide brandbare irriterende stoffen. Ze mogen alleen worden gehanteerd met de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen en uit de buurt van open vuur of vonken.
    9. Als de resist-laag vrij is van defecten, schakelt u de vacuümhouder uit en brengt u de wafel over naar de voorverwarmde kookplaat voor een bak van 1 minuut6. Door het bakken van de wafel verdampt het overgebleven oplosmiddel en wordt het voorbereid op fotolithografie.
    10. Haal na het bakken de wafel van de kookplaat. Ga verder met de stap fotolithografie.
  4. Fotolithografie
    1. Laad de gecoate wafer in een maskerloze uitlijning (MLA) fotolithografiemachine. Zorg ervoor dat u de wafer zo goed mogelijk centreert om globale rotatie en compensatiefouten te minimaliseren.
    2. Laad het ingevulde waferbestand uit stap 1.2 op de computer en converteer het naar een bestandstype dat kan worden begrepen door de MLA-software. Begin met het vormen van een patroon van de bovenlaag bevolkt met resonatorontwerpen.
    3. Selecteer na het laden van de wafer en het CAD-bestand de bijbehorende wafervorm en -grootte. De machine bepaalt automatisch de uitlijning met behulp van een algoritme voor randdetectie.
    4. Selecteer na het uitlijnen de optie om de globale rotatiefout op te nemen en laad de volgende parameters voor de belichting van de straal. Bundelintensiteit van 140 mJ/cm2 bij een golflengte van 375 nm levert optimale resultaten op voor 1,5 μm van deze resist1.
    5. Met alle belichtingsparameters geladen en de wafer uitgelijnd, begint u met de belichting. Voor een wafer van 100 mm verdeeld in vierkante chips van 12 mm duurt dit proces meestal ongeveer 20 minuten.
    6. Spoel 5 minuten voor het einde van de fotolithografie-belichting twee grote schalen af met gedeïoniseerd (DI) water en föhn ze droog met gecomprimeerd stikstofgas.
    7. Vul een schaal met ongeveer 75 ml MF-319 developer42en de andere met een grote hoeveelheid gedemineraliseerd water.
      LET OP: MF-319 is bijtend, irriterend en brengt gezondheidsrisico's op de lange termijn met zich mee. Alleen gebruiken met de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen.
    8. Zodra de belichting is voltooid, verwijdert u de wafer van de MLA en draagt u deze over aan de MF-319-ontwikkelaar om 20 seconden ongestoord te blijven.
    9. Schud na 20 s ontwikkeling de oplossing om blootgestelde weerstand nog eens 40 s te verwijderen door de schaal voorzichtig in een cirkelvormige beweging rond te draaien. Als blootgestelde resist-resten worden blootgesteld, schud het mengsel dan nog 30 s, maar pas op dat u de wafer42 niet overbelicht.
    10. Breng de wafel over naar de tweede schaal gevuld met DI-water om de resterende ontwikkelaar te verdunnen. Was voorzichtig met DI-water met behulp van een wasfles of een DI-waterpistool aan beide kanten om de rest te verwijderen.
    11. Richt ten slotte een gaspistool met gecomprimeerde stikstof langs de wafer om het DI-water van het waferoppervlak te verwijderen. Gebruik een lage druk en de juiste oriëntatie van het pistool om de kans op schade te minimaliseren.
  5. Reactieve ionen etsen40
    1. Laad de ontwikkelde wafer in een reactieve ionenetser om de resist-patronen over te brengen op de Si3N4-film . Voer het volgende proces gedurende 5 s per keer uit, waarbij 30 nm Si3N4 [40] wordt verwijderd; Gassamenstelling: 30 sccm zwavelhexafluoride (SF6) en 10 sccm argon (Ar); Hoogfrequente bias: 50W; Vermogen van inductief gekoppeld plasma: 1000 W; Kamerdruk: 10 mTorr.
      OPMERKING: Aangezien zijwandprofielen te verwaarlozen zijn, kan deze ets continu zijn in plaats van getrapt. Een getrapt proces vermindert echter het risico op hard bakken van de resist.
    2. Voer dit proces herhaaldelijk uit om ongeveer 30 nm Si3N4 per proces te verwijderen totdat de belichte film zilver lijkt, een indicator dat het substraat wordt blootgesteld. Verwijder ten slotte de wafer van de reactieve ionenetser; De wafer is nu klaar voor patronen aan de achterkant.
  6. Patroon aan de achterkant
    1. Plaats de wafer terug in de spin coater met de kant van het apparaat naar beneden. Breng een fotoresistlaag van 1,5 μm aan die identiek is aan stap 2.3.
      OPMERKING: Aangezien de resist-laag uit stap 2.4 de plasma-ets in stap 2.5 overleeft, fungeert deze als een beschermende laag die schade aan de onderliggende film voorkomt.
    2. Met de nieuwe weerstandslaag naar boven gericht, laadt u de wafer terug in de MLA, draait u 180°. Laad de wafer-CAD opnieuw in de MLA-software, converteer deze naar een acceptabel bestandstype en spiegel langs de respectieve as. Het bekijken van de geconverteerde CAD zorgt ervoor dat de CAD-oriëntatie overeenkomt met die van de wafer.
    3. Herhaal stap 2.4.3-2.5.2.
  7. Wafel klieven
    1. Gebruik de dobbelsteenlijnen met een patroon in siliciumnitride als richtlijn en plaats twee glasplaatjes op de wafer zodat ze evenwijdig zijn aan het kristalvlak van het substraat. Steek voorzichtig een schrijver met diamantpunt tussen de dia's en sleep langs de dobbelstenenlijnen, waarbij je langs het kristalvlak snijdt.
    2. Lijn de dia's opnieuw uit op een nieuwe dobbelsteenlijn en gebruik de scribe om langs een ander deel van de wafer te scoren. Herhaal dit scoreproces totdat alle randen van de afzonderlijke fiches zijn neergeschreven.
    3. Plaats de wafer op de dia's zodat een dobbelsteenlijn op gelijke afstand van beide ligt. Als de score diep genoeg was en goed uitgelijnd, is een kleine hoeveelheid kracht naar de bovenkant van de wafer voldoende om de wafer langs het kristalvlak te klieven, wat resulteert in een perfecte break. Breek de stukjes van de wafer continu op deze manier om individuele chips te maken.

figure-protocol-2
Figuur 2: Aangepaste chiphouder. De op maat gemaakte chiphouder is ontworpen om spanen rechtop te houden en tegelijkertijd het blootgestelde gebied voor KOH-etsen te maximaliseren. (A) CAD-tekening met de basisstructuur van het apparaat. De uiteindelijke structuur wordt gefreesd uit een klein blok PTFE Teflon voor chemische bestendigheid. (B, C) Spanen worden rechtop in de houder geplaatst en met een PTFE-stick worden ze in een chemisch bad laten zakken. Dit cijfer is gewijzigd van32. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

3. Verwerking op chipschaal 32

  1. Maak de resonatoren met patroon los van hun siliciumsubstraat om vrijstaande films te produceren.
    1. Voeg eerst 40 ml kaliumhydroxide (KOH) met een concentratie van 45% toe aan een vat (of bekerglas) en verwarm met behulp van een kookplaat tot 86 °C. Dek de oplossing af om een gelijkmatige temperatuurgradiënt te bevorderen.
      LET OP: KOH is bijtend en irriterend en mag alleen worden gehanteerd met de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen onder een zuurkast.
    2. Verwijder stof uit een plastic monsterhouder (met deksel) met een sterke puf stikstofgas en spoel een dunne metalen ring ter grootte van de chip af met IPA en föhn droog met gecomprimeerd stikstofgas. De ring fungeert als een standaard voor het losgemaakte membraan in deze houder.
    3. Pel de in blokjes gesneden chips voorzichtig van hun tape en dompel ze minstens 30 s in een sonisch acetonbad om resist- en oppervlakteverontreinigingen te verwijderen. Was de aceton af met een snelle IPA-spoeling en droog af met gecomprimeerd stikstofgas.
    4. OPTIONEEL: Om de Si3N4-film te verdunnen en/of vastzittende verontreinigingen te verwijderen, dompelt u de chip in een bufferoplossing van 10% fluorwaterstofzuur (HF) om 1,55 nm/min te verwijderen. Deze stap is optioneel in die zin dat deze voor of na de KOH-ets kan worden uitgevoerd.
      LET OP: HF is acuut giftig, bijtend en vereist specifieke veiligheidsoverwegingen voordat het wordt gebruikt. Alleen hanteren met de juiste training, zuurveilige handschoenen/schorten en met calciumgluconaatgel bij de hand in geval van blootstelling.
    5. Om te voorkomen dat vreemde verontreinigingen zich opnieuw aan de chip hechten, plaatst u deze onmiddellijk in een op maat gemaakte polytetrafluorethyleen (PTFE) houder1 onder een zuurkast. Deze houder is weergegeven in afbeelding 2.
  2. KOH nat etsen
    1. Laat de op maat gemaakte chiphouder in het KOH-bad zakken. Dek de oplossing af om een uniforme thermische gradiënt te behouden. Aangezien KOH silicium etst met een snelheid van ongeveer 10 μm/uur voor een badtemperatuur van ~62 °C en een concentratie van 45%43,44 (ongeveer een dag etsen voor een 200 μm dikke wafel, afhankelijk van de geometrie van het apparaat), plaatst u een camera naast de ets voor bewaking op lange afstanden.
      OPMERKING: De KOH reageert bij voorkeur met silicium langs het kristalvlak van het substraat. Hoewel de etssnelheid samen met andere richtingen klein is, blijft deze niet te verwaarlozen, etshoekkenmerken langzaam2.
    2. Nadat al het silicium rond de resonator is geëtst en de film is vrijgekomen, stopt u de reactie door het vat van de kookplaat te verwijderen. Vanwege de viscositeit van KOH zou het verwijderen van het apparaat waarschijnlijk de film8 verbrijzelen, dus vervang het KOH-bad geleidelijk door DI-water door KOH iteratief uit te pipetteren en te pipetteren in DI-water, waarbij het vloeistofniveau nooit onder de bovenkant van de chip komt. Herhaal dit proces totdat al het vatvolume is verwijderd.
    3. Om kruisbesmetting met KOH en oplosmiddelen later in dit protocol te voorkomen, brengt u de chiphouder over naar een vers DI-waterbad.
      1. Vul een groot vat met overtollig DI-water, genoeg om zowel de ets- als de DI-vaten te bedekken met ruimte voor de houder erboven. Plaats het nieuwe DI-waterbad met een tang in het vat, gevolgd door het etsvat.
      2. Gebruik de peilstok om de spaanhouder voorzichtig uit het etsvat te tillen en, terwijl de chip onder water blijft, over te brengen naar het DI-bad. Haal beide vaten met een tang uit het vat en laat de chiphouder in een schoon DI-waterbad staan.
  3. Schoonmaken van de vrijgekomen film
    1. Nadat de chip is overgebracht naar een vers DI-waterbad, vervangt u het DI-water geleidelijk door IPA op dezelfde manier als stap 3.2.2. Nogmaals, laat het vloeistofniveau nooit onder de bovenrand van de chip komen.
    2. Nadat twee baden met vloeistof zijn overgebracht, herhaalt u het proces en vervangt u IPA door methanol.
    3. Nadat twee baden met vloeistof zijn overgebracht, verwijdert u het apparaat uit het methanolbad en blaast u het voorzichtig langs het spaanvlak met een zachte stroom stikstofgas.
      OPMERKING: De vrijgekomen film is uiterst delicaat en moet met zorg worden behandeld. Om de kans op breuk of vervuiling van de film te minimaliseren, moet het apparaat met behulp van een tang met koolstofvezelpunt bij de spaanrand of hoek worden vastgehouden. Bij het hanteren in een vloeistofbad moet de chip uit het vlak van de film worden verwijderd, zodat de vloeistof net het oppervlak schampt.
    4. Inspecteer het apparaat onder een microscoop op vuil, achtergebleven weerstand of gebreken. Reinig indien nodig door de chip enige tijd terug in methanol te plaatsen en opnieuw te drogen.
  4. HF nat etsen en extra reiniging
    1. Als het vuil bestand blijft tegen de methanolreinigingsstap 3.3.4, ets de chip dan in een bufferoplossing van 10% HF. Merk op dat dit reageert met Si3N4 met een snelheid van ongeveer 1,55 nm/min. In veel gevallen kan een snelle dip de buitenste laag film strippen.
    2. Na het onderdompelen in HF, breng het apparaat onmiddellijk over naar een DI-waterbad gedurende 30 s om de HF te verdunnen.
    3. Breng de chip nog 30 seconden over naar een IPA-bad en breng hem ten slotte 1-5 minuten over naar een methanolbad, afhankelijk van de mate van vervuiling.
    4. Nadat de gewenste tijd is verstreken, verwijdert u de chip uit het methanolbad en droogt u voorzichtig af met een licht briesje stikstofgas.
    5. Inspecteer de chip opnieuw en reinig deze indien nodig opnieuw. Nadat het apparaat als schoon wordt beschouwd, plaatst u het voorzichtig in de houder bovenop de wasmachine uit stap 3.1.2.

4. Karakterisering van de chip

  1. Begin met karakterisering door het vrijgekomen membraan met de voorkant naar boven in een vacuümkamer met een transmissiepoort voor optisch sonderen te laden. Om mechanisch verlies tot een minimum te beperken, laat u de spaan in de kamer rusten zonder tape of lijm om hem op zijn plaats te houden25. Om gasdemping te minimaliseren, pompt u de kamer naar een druk onder de 10-7 mbar (zie discussie).
  2. Opstelling van de optische hendel (OL) om de verplaatsing van de moduste meten 34,35.
    LET OP: De OL-methode heeft tal van praktische voordelen; Omdat het echter een indringende hoekafbuiging vereist, is het voor sommige modusvormen minder gevoelig dan interferometrie. We verwijzen de lezer naar33 voor een nuttig overzicht van interferometrische verplaatsingsuitlezing van membraanresonatoren.
    1. Richt eerst een gecollimeerde laserstraal op het monster met een spotgrootte die vergelijkbaar is met het grootste kenmerk dat wordt onderzocht. Dit is belangrijk omdat de gevoeligheid van de optische hendel evenredig is met zowel de spotgrootte als het gereflecteerde vermogen35.
    2. Lijn de laserstraal zo dicht mogelijk bij de normale inval op het monster uit, meestal door retroflectie in een optische vezel. Hoewel de invalshoek niet veel invloed heeft op de gevoeligheid, vereenvoudigt het de uitlijning later.
    3. Plaats met de laser bij normale inval een bundelsplitser tussen het monster en de focuslens. De beamsplitter pikt het licht op dat door de resonator wordt weerkaatst.
    4. Plaats een gebalanceerde fotodetector langs het afgeplukte straalpad, op een goede afstand van de opstelling, idealiter groter dan de Rayleigh-lengte van de gefocusseerde straal, om de gevoeligheid35 te maximaliseren. Een diagram van de OL-opstelling wordt gegeven in figuur 3A.
  3. Verplaatsingsuitlezing en meting van thermisch geluid
    1. Vertaal de invallende straal langs de resonator om scherp te stellen op een gebied met hoge kromming. Dit kan worden gevonden door te verwijzen naar de modusvormen die te vinden zijn in de simulaties in stap 1. Lijn de rest van de opstelling zo nodig opnieuw uit.
    2. Als er licht op de gesplitste (of kwadrant) fotodetector valt, wordt de detectoroutput naar een digitizer gestuurd. Bereken de real-time spectrale vermogensdichtheid (PSD) van het gedigitaliseerde signaal met behulp van de Fast Fourier Transform (FFT)-methode34.
    3. Voor een voldoende gevoelige OL-meting verschijnen thermische ruispieken in het breedbandsignaal PSD. Om specifieke modi te identificeren, vergelijkt u de locatie van thermische ruispieken met de eigenfrequenties die worden voorspeld door de simulaties in stap 1. Een voorbeeld van een thermische ruispiek wordt weergegeven in figuur 3B. Neem voor deze meting een RMS-gemiddelde van verschillende PSD-schattingen (periodogrammen).
  4. Energie ringdown
    1. De energie in een oscillerende modus is evenredig met het gebied onder de PSD. Begin met het volgen van de integraal over een smalle band gecentreerd op de modale resonantiefrequentiepiek. Naarmate energie aan de modus wordt toegevoegd en vervolgens verdwijnt, zal dit de dissipatie ervan kenmerken.
    2. Wanneer energie wordt toegevoegd in de vorm van een coherente aandrijving, zal de piek (en het gebied eronder) toenemen. Om dit te bereiken, plaatst u een piëzo-actuator aan de zijkant van de vacuümkamer of stuurt u een tweede laserstraal naar het monster. In beide gevallen wordt de bron gemoduleerd op de resonantiefrequentie van de modus.
      OPMERKING: Het toevoegen van energie aan een oscillator kan ook worden gedaan door hem een schop te geven. Een impulskracht van het tikken op de vacuümkamer creëert een onmiddellijke, onsamenhangende witte aandrijving die vele modi tegelijk opwindt ten koste van inconsistentie.
    3. Nadat de schijf is uitgeschakeld, zal de oscillatie-energie van de modus exponentieel afnemen. Leid de dempingssnelheid van de oscillator af uit een fit die na de ringdown is uitgevoerd. Bereken de modale Q door de resonantiefrequentie te delen door de dempingssnelheid.
    4. Herhaal deze afbelprocedure meerdere keren om een gemiddelde Q te vinden en om de consistentie van de resultaten te verifiëren.
  5. Stroboscopische uitlezing
    1. Als het apparaat op een niet-lineaire manier lijkt te rinkelen of als de resultaten sterk variëren tussen ringdowns, kan het apparaat in wisselwerking staan met de sonde en worden aangedreven door fotothermische processen45. Om dit probleem te voorkomen, gebruikt u een stroboscopische ringdown10 waarbij de sonde een paar seconden wordt ingeschakeld en nog een aantal seconden wordt uitgeschakeld. Door de sonde slechts enkele seconden per keer bloot te stellen, wordt de opwarming van de resonator geminimaliseerd.

figure-protocol-3
Figuur 3: Opzet van de karakterisering. (A) Een cartoon waarin de basisopstelling en bediening van een optische hendel wordt geschetst. Een gecollimeerde laserstraal wordt met behulp van een lens op het monster gericht. Een beamsplitter pikt het teruggekeerde licht op en richt het op een gesplitste fotodiode. (B) Voorbeeld van een thermisch PSD-signaal dat gemiddeld 50 keer wordt gebruikt met een resolutiebandbreedte van 0,1 Hz. (C) Resonatoren rusten op een op maat gemaakte aluminium houder, met minimaal fysiek contact, om extrinsiek mechanisch verlies te minimaliseren. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

We demonstreren het protocol door een wafer te fabriceren die bestaat uit verschillende 100 nm dikke diagonale lintresonatoren34 en hun eerste paar trillingsmodi te karakteriseren. In dit werk is het lint 7 mm lang en 400 μm breed met filets met een diameter van 662 μm. We merken op dat hoewel de OL die in dit werk wordt gebruikt van nature geschikt is voor torsiemodi, het ook transversale buigmodi kan detecteren door de straal te positioneren op een locatie met e...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

Een ding dat duidelijk wordt uit de gegevens in figuur 5 is dat, terwijl de Q van de torsiemodus overeenkomt met de gesimuleerde waarde, de buigmodus Q lager is dan voorspeld. Dit doet niets af aan de kwaliteit van de simulatie, maar is eerder het gevolg van het verwaarlozen van extrinsieke verliesmechanismen zoals substraatmoduskoppeling46 en klemverlies. Het dissipatieverdunningsmodel dat in het protocol wordt gebruikt, houdt rekeni...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs verklaren geen tegenstrijdige belangen.

Dankbetuigingen

De auteurs willen Roland Himmelhuber en de Optical Sciences Micro/Nano Fabrication Cleanroom bedanken voor het gebruik van hun faciliteiten en nuttige discussies.  Dit werk werd ondersteund door de National Science Foundation (NSF) door middel van Awards No. 2239735 en No. 2330310. A.R.A. erkent de steun van een CNRS-UArizona iGlobes-fellowship, en A.D.H. erkent de steun van een Friends of Tucson Optics Endowed Scholarship. Ten slotte werd de reactieve ionenetser die voor dit onderzoek werd gebruikt, gefinancierd door een NSF MRI-subsidie, ECCS-1725571. Het protocol werd oorspronkelijk ontwikkeld door A.R.A. en werd later aangepast door A.D.H., C.A.C. en O.A.F. om de fabricage van apparaten te optimaliseren. A.D.H. en D.J.W. schreven samen het manuscript met hulp van alle co-auteurs.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
100nm double sided Si3N4 on 4'' 200µm Si waferWaferProStandaard Si3N4 wafers gebruikt voor het fabriceren van membraan resonatoren
13KHz Sonificator Quantrex 70L&R UltrasonicsGebruikt in combinatie met aceton om verontreinigingen en verharde weerstand van chipoppervlakken te verwijderen.
150 mm glazen petrischaal, 20 mm diepCorning Incorporated08-747FVoor HMDS-primering
150 mm plastic petrischaal, 15 mm diepSupertekS01268Voor wafertransport
2 μm spuitfilterMillipore SigmaSLAP02550Voor het filteren van weerstanddeeltjes
50ml PYREX Griffin Borosilicate Glass BeakerCorning Incorporated, Life SciencesAlgemene vloeistofbadcontainers
Acetone 99,5% ACS-graad Sigma Aldrich179124Algemeen doel oplosmiddel dat specifiek wordt gebruikt om S1813 weerstand te verwijderen
CarboFib Tweezers TDI InternationalTDI 2ACFR-SAAlgemene doel, chemisch bestendige pincetten voor veilige manipulatie van chips in verschillende baden
Gecomprimeerde stikstofgascilinderPlaatselijk geleverdDrooging en schoonmaken
DI WaterPlaatselijk geleverdVoor het schoonmaken van chips/wafers door corrosieven te verdunnen
Disposabele capillaire pipetten 7,0-7,4 mmVWR ScientificVoor HMDS-primering
Emlimny USB Digital MicroscopeEmlimneyVoor het op lange afstand bewaken van de voortgang van natte ets
Hexamethyldisilazane (HMDS)Sigma Aldrich440191Wafer primer
HiCube HiPace 80 turbopompPfeiffer VacuumTurbomoleculaire pomp gebruikt om vacuümkamers voor monsters te pompen
Fluorwaterstofzuur 48%Sigma Aldrich695068Zuurwassen en filmverdunner, verdund tot 10% bij gebruik
ICP-RIE DSE, Versaline DSE IIIPlasmathermVoor Si3N4 etsen
Isopropanol 99,5% ACS-graad Sigma Aldrich190764Wordt gebruikt om vrijgekomen membranen van vloeistof naar lucht over te brengen en voor het schoonmaken van vrijgekomen films
Kapton Tape - 1 Mil, 1⁄2" x 36 ydsULINES-7595Wordt gebruikt voor het bevestigen van wafers en chips aan dragerwafers in de plasma-etsstap
LatticeAx 225LatticeGearKlepinstrument
Laurell WS 650 Spin CoaterLaurell Technologies CorporationSpincoatingmachine voor het afzetten van uniforme weerstandlagen op wafers
Mask Less Aligner,  MLA150Heidelberg InstrumentsFotolithographiemachine figure-materials-1=100nm
Methanol 99,8% ACS-graadSigma Aldrich179337Wordt gebruikt om vrijgekomen membranen van vloeistof naar lucht over te brengen en voor het schoonmaken van vrijgekomen films
MF-319 developerKayakuOntwikkelen van blootgestelde weerstandpatronen
Microposit S1800 G2 Series FotoweerstandDow Chemical CompanyVoor fotolithographische patroonvorming. Dit werk gebruikt specifiek S1813 weerstand.
MiniVac ControllerVarian9290191Ionenpompcontroller voor vacuümkamers
MS-H280-Pro Hot plateONiLABAlgemeen verwarmingsapparaat
National Instruments NI PXI-1033National InstrumentsGegevensverzamelingchassis
Ni PXI-4461National InstrumentsAnaloge naar digitale converter voor gegevensverzameling
Kaliumhydroxide KOH-oplossing 45%Sigma Aldrich417661Anisotroop siliconen nat etsmiddel
MonsterhouderOp maat gemaaktOp maat gemaakt voor het rechtop houden van monsters in verschillende chemische baden
TLB-6700 Velocity External Cavity Diode LaserNew Focus995Optische hefbombelastinglaserbron
Aanpasbare lasercontrollerNew FocusTLB-6700Lasercontroller
Vaclon Plus 55 starcell ionenpompVarian9191340Passieve vacuümpomp
VacuümkamerVacuümkamer voor het isoleren van resonatoren
Zichtbare kwadrantcelfotoontvangerNew Focus23538-WXSplitsde fotodiode voor optische hefboomuitlezing

Referenties

  1. Aspelmeyer, M., Kippenberg, T. J., Marquardt, F. Cavity optomechanics. Rev Mod Phys. 86 (4), 1391-1452 (2014).
  2. Zwickl, B. M., et al. High quality mechanical and optical properties of commercial silicon nitride membranes. Appl Phys. Lett. 92 (10), 103125(2008).
  3. Thompson, J. D., et al. Strong dispersive coupling of a high-finesse cavity to a micromechanical membrane. Nature. 452 (7183), 72-75 (2008).
  4. Wilson, D. J., Regal, C. A., Papp, S. B., Kimble, H. J. Cavity optomechanics with stoichiometric SiN films. Phys Rev Lett. 103 (20), 207204(2009).
  5. Fedorov, S. A., et al. Generalized dissipation dilution in strained mechanical resonators. Phys Rev B. 99 (5), 054107(2019).
  6. Engelsen, N. J., Beccari, A., Kippenberg, T. J. Ultrahigh-quality-factor micro- and nanomechanical resonators using dissipation dilution. Nat Nanotechnol. 19 (6), 725-737 (2024).
  7. Reinhardt, C., Müller, T., Bourassa, A., Sankey, J. C. Ultralow-noise SiN trampoline resonators for sensing and optomechanics. Phys Rev X. 6 (2), 021001(2016).
  8. Norte, R. A., Moura, J. P., Gröblacher, S. Mechanical resonators for quantum optomechanics experiments at room temperature. Phys Rev Lett. 116 (14), 147202(2016).
  9. Tsaturyan, Y., Barg, A., Polzik, E. S., Schliesser, A. Ultracoherent nanomechanical resonators via soft clamping and dissipation dilution. Nat Nanotechnol. 12 (8), 776-783 (2017).
  10. Ghadimi, A. H., et al. Elastic strain engineering for ultralow mechanical dissipation. Science. 360 (6390), 764-768 (2018).
  11. Fedorov, S. A., Beccari, A., Engelsen, N. J., Kippenberg, T. J. Fractal-like mechanical resonators with a soft-clamped fundamental mode. Phys Rev Lett. 124 (2), 025502(2020).
  12. Bereyhi, M. J., et al. Perimeter modes of nanomechanical resonators exhibit quality factors exceeding 109 at room temperature. Phys Rev X. 12 (2), 021036(2022).
  13. Peterson, R. W., et al. Laser cooling of a micromechanical membrane to the quantum backaction limit. Phys Rev Lett. 116 (6), 063601(2016).
  14. Rossi, M., Mason, D., Chen, J., Tsaturyan, Y., Schliesser, A. Measurement-based quantum control of mechanical motion. Nature. 563 (7729), 53-58 (2018).
  15. Purdy, T. P., Yu, P. L., Peterson, R. W., Kampel, N. S., Regal, C. A. Strong optomechanical squeezing of light. Phys Rev X. 3 (3), 031012(2013).
  16. Chen, J., Rossi, M., Mason, D., Schliesser, A. Entanglement of propagating optical modes via a mechanical interface. Nat Commun. 11, 943(2020).
  17. Kampel, N. S., et al. Improving broadband displacement detection with quantum correlations. Phys Rev X. 7 (2), 021008(2017).
  18. Mason, D., Chen, J., Rossi, M., Tsaturyan, Y., Schliesser, A. Continuous force and displacement measurement below the standard quantum limit. Nat Phys. 15 (8), 745-749 (2019).
  19. Hälg, D., et al. Membrane-based scanning force microscopy. Phys Rev Appl. 15 (2), L021001(2021).
  20. Chowdhury, M. D., Agrawal, A. R., Wilson, D. J. Membrane-based optomechanical accelerometry. Phys Rev Appl. 19 (2), 024011(2023).
  21. West, R. G., Kanellopulos, K., Schmid, S. Photothermal microscopy and spectroscopy with nanomechanical resonators. J Phys Chem C. 127 (45), 21915-21929 (2023).
  22. Kristensen, M. B., Kralj, N., Langman, E. C., Schliesser, A. Long-lived and efficient optomechanical memory for light. Phys Rev Lett. 132 (10), 100802(2024).
  23. Andrews, R. W., et al. Bidirectional and efficient conversion between microwave and optical light. Nat Phys. 10 (4), 321-326 (2014).
  24. Manley, J., Chowdhury, M. D., Grin, D., Singh, S., Wilson, D. J. Searching for vector dark matter with an optomechanical accelerometer. Phys Rev Lett. 126 (6), 061301(2021).
  25. Wilson, D. J. Cavity optomechanics with high-stress silicon nitride films. , California Institute of Technology. (2012).
  26. Norte, R. A. Nanofabrication for on-chip optical levitation, atom-trapping, and superconducting quantum circuits. , California Institute of Technology. (2015).
  27. Reinhardt, C. Ultralow-noise silicon nitride trampoline resonators for sensing and optomechanics. , McGill University. (2017).
  28. Ghadimi, A. H. Ultra-coherent nano-mechanical resonators for quantum optomechanics at room temperature. , EPFL. (2018).
  29. Tsaturyan, Y. Ultracoherent soft-clamped mechanical resonators for quantum cavity optomechanics. , University of Copenhagen, Niels Bohr Institute, Danish Center for Quantum Optics. (2019).
  30. Sadeghi, P. Study of high-Q nanomechanical silicon nitride resonators. , Technische Universität Wien. (2021).
  31. Bereyhi, M. Ultra low quantum decoherence nano-optomechanical systems. , EPFL. (2022).
  32. Agrawal, A. R. Ultra-High-Q Membrane Optomechanics with a Twist. , University of Arizona, Wyant College of Optical Sciences. (2024).
  33. Barg, A., et al. Measuring and imaging nanomechanical motion with laser light. Appl Phys B. 123, 1-8 (2017).
  34. Pratt, J. R., et al. Nanoscale torsional dissipation dilution for quantum experiments and precision measurement. Phys Rev X. 13 (1), 011018(2023).
  35. Pluchar, C. M., Agrawal, A. R., Wilson, D. J. Quantum-limited optical lever measurement of a torsion oscillator. Optica. 12 (3), 418-423 (2025).
  36. Shin, D. C., Hayward, T. M., Fife, D., Menon, R., Sudhir, V. Active laser cooling of a centimeter-scale torsional oscillator. Optica. 12 (4), 473-478 (2025).
  37. Manley, J., et al. Microscale torsion resonators for short-range gravity experiments. Phys Rev D. 110 (12), 122005(2024).
  38. Condos, C. A., et al. Ultralow loss torsion micropendula for chipscale gravimetry. arXiv. , (2024).
  39. Villanueva, L. G., Schmid, S. Evidence of surface loss as ubiquitous limiting damping mechanism in SiN micro- and nanomechanical resonators. Phys Rev Lett. 113 (22), 227201(2014).
  40. Yang, C., Pham, J. Characteristic study of silicon nitride films deposited by LPCVD and PECVD. Silicon. 10 (6), 2561-2567 (2018).
  41. Microposit S1800 G2 Series Photoresists. Technical Datasheet. Technical Datasheet. , Dow Chemical Co. (2024).
  42. Microposit MS-319 Developer. Technical Datasheet. , Shipley Co. (1997).
  43. Seidel, H., Csepregi, L., Heuberger, A., Baumgärtel, H. Anisotropic etching of crystalline silicon in alkaline solutions: I. Orientation dependence and behavior of passivation layers. J Electrochem Soc. 137 (11), 3612-3626 (1990).
  44. Zubel, I., Kramkowska, M. Etch rates and morphology of silicon (hkl) surfaces etched in KOH and KOH saturated with isopropanol solutions. Sens Actuators A Phys. 115 (2-3), 549-556 (2004).
  45. Metzger, C., Favero, I., Ortlieb, A., Karrai, K. Optical self cooling of a deformable Fabry-Perot cavity in the classical limit. Phys Rev B. 78 (3), 035309(2008).
  46. de Jong, M. H., et al. Mechanical dissipation by substrate-mode coupling in SiN resonators. Appl Phys Lett. 121 (3), 032201(2022).
  47. Metzger, C., Favero, I., Ortlieb, A., Karrai, K. Optical self cooling of a deformable Fabry-Perot cavity in the classical limit. Phys Rev B. 78 (3), 035309(2008).
  48. Moura, J. P., Norte, R. A., Guo, J., Schäfermeier, C., Gröblacher, S. Centimeter-scale suspended photonic crystal mirrors. Opt Express. 26 (2), 1895-1909 (2018).
  49. Norder, L., et al. Pentagonal photonic crystal mirrors: scalable lightsails with enhanced acceleration via neural topology optimization. Nat Commun. 16 (1), 2753(2025).
  50. Høj, D., et al. Ultra-coherent nanomechanical resonators based on inverse design. Nat Commun. 12 (1), 5766(2021).
  51. Shin, D., et al. Spiderweb nanomechanical resonators via Bayesian optimization: inspired by nature and guided by machine learning. Adv Mater. 34 (3), 2106248(2022).
  52. Gärtner, C., Moura, J. P., Haaxman, W., Norte, R. A., Gröblacher, S. Integrated optomechanical arrays of two high reflectivity SiN membranes. Nano Lett. 18 (11), 7171-7175 (2018).
  53. Guo, J., Norte, R., Gröblacher, S. Feedback cooling of a room temperature mechanical oscillator close to its motional ground state. Phys Rev Lett. 123 (22), 223602(2019).
  54. Engelsen, N. J., et al. Optomechanical integration of ultralow dissipation nanomechanical resonators. , Optica Publishing Group. (2022).
  55. Schilling, R., et al. Near-field integration of a SiN nanobeam and a SiO2 microcavity for Heisenberg-limited displacement sensing. Phys Rev Appl. 5 (5), 054019(2016).
  56. Wilson, D. J., et al. Measurement-based control of a mechanical oscillator at its thermal decoherence rate. Nature. 524 (7565), 325-329 (2015).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Siliciumnitride membranenHigh Q resonatorenfotolithografische patroonvormingreactief ionetseringoptische hefboom uitlezingvermogensspectrale dichtheidringdown metingeindige elementensimulatietorsie modi

Gerelateerde artikelen