Methodenartikel

Verbeterd dubbel gieten van polydimethylsiloxaan (PDMS) via behandeling met siliconenolie voor dicht opeengepakte replicatie van microstructuren

DOI:

10.3791/68736

⸱

18 juli 2025

 ,  , 
1School of Mechanical and Robotics Engineering, Gwangju Institute of Science and Technology

In dit artikel

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dit protocol presenteert een verbeterde ontvormprocedure voor de Polydimethylsiloxane (PDMS) dubbelgiettechniek door siliconenolie te introduceren als een niet-klevende barrière tussen PDMS-lagen. In tegenstelling tot plasma- of chemische oppervlaktemodificatiemethoden, vereist deze aanpak geen gespecialiseerde of dure apparatuur, waardoor het een toegankelijker en kosteneffectiever alternatief is.

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Polydimethylsiloxaan (PDMS) dubbel gieten wordt veel gebruikt voor het repliceren van structuren op microschaal, waaronder microfluïdische kanalen en biomedische microapparaten zoals Bio-MEMS. Ondanks zijn veelzijdigheid resulteert een sterke hechting van grensvlakken tussen PDMS-lagen vaak in onvolledige replicatie of structurele schade, met name in dicht opeengepakte microkenmerken. Conventionele benaderingen om hechting te verminderen, zoals plasma- of chemische oppervlaktemodificatie, vereisen gespecialiseerde apparatuur en kunnen tijdrovend en kostbaar zijn. Om deze beperkingen aan te pakken, presenteren we een verbeterde ontvormstrategie die thermische veroudering combineert met de toepassing van een dunne siliconenolielaag als een niet-klevende loslaatbarrière. Een cruciale stap in het protocol is het vegen van een gespannen draad over het oppervlak om de olie te verdelen en een gelijkmatige PDMS-penetratie tussen micropilaren te bevorderen. Dit verbetert de vrijlating van schimmels en behoudt de structurele integriteit zonder delicate microstructuren in gevaar te brengen. De methode wordt gedemonstreerd met behulp van dicht opeengepakte gatenarray-patronen, waardoor een zuivere replicatie wordt bereikt met minimale dimensionale afwijking. Deze eenvoudige, reproduceerbare en kosteneffectieve aanpak is zeer geschikt voor het fabriceren van PDMS-gebaseerde microsystemen, inclusief meerlagige apparaten en geometrisch complexe functies in zachte lithografietoepassingen.

Inleiding

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Zacht lithografisch gieten ondersteunt microfluïdica 1,2, biosensing 3,4 en analytische diagnostiek5 door snelle, high-fidelity patroonoverdracht mogelijk te maken. Hiervoor zijn verschillende polymere materialen onderzocht, waaronder thermoplasten 6,7, UV-uithardende polymeren8 en hydrogels9. Deze materialen brengen echter vaak compromissen met zich mee: thermoplastische materialen zijn over het algemeen stijf en vereisen verwerking bij hoge temperatuur, waardoor hun vermogen om zich aan te passen aan zachte of flexibele eigenschappen wordt beperkt; UV-uithardende polymeren vereisen gespecialiseerde apparatuur en kunnen last hebben van beperkte flexibiliteit; En hydrogels zijn mechanisch kwetsbaar en onstabiel onder droge omstandigheden. Hiervan is polydimethylsiloxaan (PDMS) het meest gebruikte gietmateriaal geworden vanwege de mechanische flexibiliteit, het gemak van gieten, biocompatibiliteit en gasdoorlaatbaarheid. In het bijzonder wordt PDMS dubbel gieten vaak gebruikt om delicate of dure silicium- en SU-8-mallen te repliceren, of om niet-omgekeerde geometrieën zoals biomimetische topografieën te dupliceren10. Desalniettemin is een hardnekkige uitdaging in deze methode de sterke hechting tussen de uitgeharde en niet-uitgeharde PDMS-lagen tijdens de secundaire gietstap, aangedreven door verstrengeling van de grensvlakketen. Dit resulteert vaak in onvolledige ontkisting of structureel falen, waardoor de bredere toepasbaarheid ervan wordt beperkt11.

Om dit probleem aan te pakken, zijn verschillende strategieën voor oppervlaktebehandeling ontwikkeld om de hechting tussen PDMS-lagen te verminderen. Deze omvatten oppervlaktecoatings 12,13, variërende uithardingsomstandigheden14 en plasmabehandeling15,16. Deze benaderingen vereisen echter doorgaans dure apparatuur en omvatten delicate oppervlaktemodificatieprocessen. Als eenvoudiger alternatief is thermische veroudering voorgesteld11,17. Deze techniek omvat het warmtebehandelen van de PDMS-mal om de aanwezigheid van niet-verknoopte of laagmoleculaire gewichtsketens op het oppervlak te verminderen. Studies van Kwapiszewska et al.17 en Li et al.11 hebben aangetoond dat thermisch verouderde PDMS-mallen de replicatiegetrouwheid aanzienlijk verbeteren zonder dat er extra chemische modificatie nodig is. Maar zelfs bij thermische veroudering blijven problemen zoals door adhesie geïnduceerde scheuren en vervorming van kenmerken bestaan, vooral in structuren met een hoge dichtheid en complexe geometrieën.

Deze studie presenteert een verbeterde PDMS-methode voor dubbel gieten die thermische veroudering combineert met een extra oppervlaktebehandeling met siliconenolie. Nadat de PDMS-mal thermische veroudering heeft ondergaan, wordt een dunne laag siliconenolie op het oppervlak van de mal aangebracht, waardoor een niet-klevende barrière wordt gevormd die de hechting van grensvlakken vermindert. Deze eenvoudige aanpassing verbetert de prestaties van het losmaken van de matrijs aanzienlijk, zelfs voor dicht opeengepakte microkenmerken met een hoge aspectverhouding, en elimineert de noodzaak van plasmabehandeling of gespecialiseerde apparatuur. Het protocol is ontworpen om reproduceerbaar en gemakkelijk te adopteren door gebruikers met beperkte toegang tot de infrastructuur voor oppervlaktemodificatie. Figuur 1 en Figuur 2 geven een gedetailleerde, stapsgewijze beschrijving van de fabricage- en oppervlaktebehandelingsprocedure. Figuur 6 daarentegen toont de succesvolle replicatie van hole-array-structuren met een hoge dichtheid, wat de effectiviteit van de methode onder uitdagende geometrische omstandigheden bevestigt.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Fabricage van de PDMS-mal (M2) uit een siliconen mal (M1) (Figuur 1)

OPMERKING: Alle hexaanprocedures moeten worden uitgevoerd in een zuurkast of handschoenenkastje om inademing van vluchtige organische stoffen te voorkomen en de veiligheid van de gebruiker te garanderen.

  1. Coating van siliconen mallen (M1)
    1. Meng een oplossing van hexaan en octadecyltrichloorsilaan (OTS) in een volumeverhouding van 40:1 in een schoon glazen bekerglas met een roerstaafje.
    2. Dek de glazen beker af met aluminiumfolie om verdamping tot een minimum te beperken.
    3. Plaats het verzegelde glazen bekerglas in een ultrasoon bad op kamertemperatuur gevuld met water. Sonificeer bij 40 kHz en 135 W gedurende 5 minuten om een volledige menging te garanderen.
    4. Dompel de siliconenmal (eerder vervaardigd via diep reactief ionenetsen met een gatenarray) 30 minuten bij kamertemperatuur (RT) onder in het voorbereide hexaan-OTS-mengsel (Figuur 1A).
      OPMERKING: In dit onderzoek is een siliconen mal met afmetingen van 5 cm × 0,5 cm × 725 μm gebruikt.
    5. Til met een schoon pincet voorzichtig de hele siliconenvorm verticaal uit de hexaan-OTS-oplossing. Breng de vorm onmiddellijk over in een bekerglas met puur hexaan. Spoel de vorm af door hem 5-10 keer voorzichtig heen en weer te bewegen in hexaan.
    6. Droog de vorm voorzichtig met behulp van een N2-blazer vanaf een afstand van ~3 cm gedurende 6-10 s. Zorg ervoor dat er geen zichtbaar vocht op het oppervlak achterblijft.
  2. PDMS-fabricage van matrijzen (M2)
    1. Meng de PDMS-basis en het uithardingsmiddel in een verhouding van 10:1 (w/w) in een schone plastic petrischaal gedurende 15 minuten.
    2. Plaats de gemengde PDMS in een kamer en ontgas deze gedurende ongeveer 30 minuten, of langer indien nodig, bij 160 torr totdat er geen zichtbare luchtbellen meer op het oppervlak zijn.
    3. Smeer een schoon plastic petrischaaltje (bijv. 90 mm in diameter) licht in met SO-100cSt (siliconenolie met een viscositeit van 100 cSt) met behulp van een pluisvrije wisser die vooraf is gedrenkt in SO-100cSt.
    4. Plaats de OTS-gecoate siliconenvorm met de bedrukte zijde naar boven in het midden van de gecoate petrischaal. Giet het ontgaste PDMS-mengsel langzaam over de vorm totdat het volledig bedekt is (Figuur 1B).
    5. Ontgas de mal opnieuw in de vacuümbellenverwijderaar totdat er geen zichtbare luchtbellen meer zijn.
    6. Plaats de petrischaal op een voorverwarmde kookplaat die is ingesteld op 90 °C en laat de PDMS 50 minuten uitharden. Laat de vorm na het uitharden afkoelen tot RT voordat u hem uit de vorm haalt (Figuur 1C).
    7. Eenmaal uitgehard, pelt u de PDMS-vorm voorzichtig uit de siliconenvorm en zorgt u ervoor dat de microstructuur behouden blijft (Figuur 1D).

2. Fabricage van het PDMS-eindproduct met behulp van de PDMS-mal (M2) (Figuur 2)

  1. PDMS mal (M2) oppervlaktebehandeling
    1. Plaats de gefabriceerde PDMS-vorm op een kookplaat die is ingesteld op 150 °C en laat deze 3 dagen thermisch verouderen in de omgevingslucht (Figuur 2A).
    2. Dompel de mal na de thermische veroudering onder in SO-100cSt.
    3. Ontgas de mal onder vacuüm 160 torr gedurende 10-15 min, of totdat er geen zichtbare luchtbellen meer zijn.
    4. Verwijder de vorm met een pincet en veeg het oppervlak voorzichtig 3-5 keer af met een schone, pluisvrije wisser om overtollige olie te verwijderen terwijl er een uniforme dunne film overblijft (Figuur 2B).
  2. Minimaliseren van de dikte van de olielaag tussen PDMS-pilaren
    OPMERKING: Deze stap is cruciaal, omdat een te dikke olielaag kan leiden tot onnauwkeurige replicatie. De diameter van de draad moet worden bepaald afhankelijk van de geometrie van de microstructuur.
    1. Bereid een PDMS-mengsel (10:1 w/w basis tot verhardingsmiddel), volgens dezelfde meng- en ontgassingsstappen als beschreven in stap 1.2.
    2. Giet het ontgaste PDMS-mengsel voorzichtig op de PDMS-mal die is behandeld met SO-100cSt, zodat het zich over het oppervlak kan verspreiden (Figuur 2C). Breng een voldoende volume aan zodat het gegoten PDMS ten minste halverwege de hoogte van de micropilaren komt.
    3. Zet een nylondraad van 0,5 μm onder lichte spanning vast. Veeg het een of twee keer in één richting over het PDMS-oppervlak om overtollige olie tussen de micropilaren te verdunnen en een uniforme coating te garanderen (Afbeelding 2D).
    4. Ontgas de PDMS-mal met de dunne PDMS-laag in een vacuümkamer totdat er geen zichtbare luchtbellen meer zijn.
  3. Fabricage van PDMS met gatenpatroon
    1. Smeer een schoon plastic petrischaaltje licht in met SO-100cSt, zoals beschreven in stap 1.2.3.
    2. Plaats de PDMS-vorm in de gecoate plastic petrischaal en giet vervolgens het ontgaste PDMS-mengsel over de vorm totdat de PDMS de gewenste hoogte heeft bereikt (Afbeelding 2E).
      OPMERKING: In dit onderzoek werd het mengsel gevuld tot een niveau van 0,5 cm boven de uiteinden van de micropilaar.
    3. Ontgas de gemonteerde mal opnieuw om eventuele luchtbellen te verwijderen die zich tijdens het gieten hebben gevormd.
    4. Laat het PDMS op een voorverwarmde kookplaat bij 110 °C gedurende 10 minuten, of langer indien nodig, uitharden tot het volledig gestold is.
      OPMERKING: De uithardingstemperatuur moet voldoende hoog zijn om langdurige uithardingstijden te voorkomen. Langdurige uitharding bij lagere temperaturen kan leiden tot diffusie van siliconenolie in het PDMS, waardoor de hechting tussen de mal en de gerepliceerde structuur toeneemt. In dit onderzoek werd de uithardingstemperatuur ingesteld op 110 °C, waardoor volledige uitharding binnen 10 minuten mogelijk was.
    5. Steek na het uitharden voorzichtig een schoon pincet tussen de mal en de replica en ontvorm het eindproduct voorzichtig uit de mal (Figuur 2F).
    6. Veeg het uiteindelijke PDMS-product voorzichtig af met een wissser gedrenkt in isopropylalcohol om eventuele achtergebleven SO-100cSt of stof te verwijderen.
    7. Droog het oppervlak af met een N2-blazer .

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Een siliconen mal (M1) met een dicht opeengepakte reeks ronde gaten werd gebruikt om de verbeterde dubbele gietmethode te evalueren. Figuur 3A illustreert het SEM-beeld van het bovenoppervlak en toont een uniform patroon van hole array met een diameter van 143 μm en een periode van 150 μm. Het zijaanzicht onthult een gatdiepte van 284 μm in figuur 3B, wat overeenkomt met een beeldverhouding van o...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dit protocol biedt een kosteneffectieve en reproduceerbare aanpak voor PDMS dubbel gieten die thermische veroudering combineert met oppervlaktebehandeling met siliconenolie om ontvormingsuitdagingen bij microfabricage te overwinnen. Conventionele technieken zoals chemische oppervlaktebehandelingen of thermische veroudering alleen vereisen vaak gespecialiseerde apparatuur of leveren inconsistente resultaten op, vooral bij het repliceren van dichte kenmerken met een hoge aspectverhouding. ...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dit onderzoek werd ondersteund door het Challengeable Future Defense Technology Research and Development Program via het Agency for Defense Development (ADD), gefinancierd door de Defense Acquisition Program Administration (DAPA) in 2023 (nr. 915027201)

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Contact Angle metingapparatuurSurface Elecrto Optics(SEO)Phoenix 300
HardingsmiddelDowSylgard 184b
Digitale cameraSONYE3ISPM06300KPB
HexaanSigma-Aldrich32293≥99% (GC), ACS reagens
HeetplaatMTOPSHSD180
Isopropylalcohol (IPA)RaontechPS2032-001
MR-100 (vacuümpomp olie)Moresco1802-00005-0244.6 cSt
Optische microscoopOLYMPUSBX51
PDMS basisDow Sylgard 184a
SEMThermo Fisher ScientificVerios 5 UC
SiliconeolieShinEtsu KF-96-100CS100 cSt
SiliconeolieShinEtsu KF-96-1000CS1000 cSt
Spin coaterDONG AH TRADE CORPACE-200
Trichloro(octadecyl)silaan (OTS)Sigma-Aldrich104817
Ultrasoon reinigerBranson5510E-DTH
VacuümpompGASTDOL-701-AA

Referenties

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Morbioli, G. G., Speller, N. C., Stockton, A. M. A practical guide to rapid-prototyping of PDMS-based microfluidic devices: A tutorial. Anal Chim Acta. 1135, 150-174 (2020).
  2. Olmos, C. M., et al. Cost-effective fabrication of photopolymer molds with multi-level microstructures for PDMS microfluidic device manufacture. RSC Adv. 10 (7), 4071-4079 (2020).
  3. Wang, B., et al. A highly sensitive tapered fiber biosensor modified by PDMS combustion product and graphene oxide for MUC1 detection. Sens Actuators Rep. 9, 100287(2025).
  4. Staicu, C. E., Jipa, F., Axente, E., Radu, M., Radu, B. M., Sima, F. Lab-on-a-chip platforms as tools for drug screening in neuropathologies associated with blood-brain barrier alterations. Biomolecules. 11 (6), 916(2021).
  5. Chudy, M., et al. Miniaturized tools and devices for bioanalytical applications: an overview. Anal Bioanal Chem. 395 (3), 647-668 (2009).
  6. Aghvami, S. A., et al. Rapid prototyping of cyclic olefin copolymer (COC) microfluidic devices. Sens Actuators B Chem. 247, 940-949 (2017).
  7. Amadeo, F., Mukherjee, P., Gao, H., Zhou, J., Papautsky, I. Polycarbonate masters for soft lithography. Micromachines. 12 (11), 1392(2021).
  8. Lim, W. -B., et al. A novel UV-curable acryl-polyurethane for flexural 3D printing architectures. Addit Manuf. 51, 102625(2022).
  9. Asad, A., Sadrzadeh, M., Sameoto, D. Direct micropatterning of phase separation membranes using hydrogel soft lithography. Adv Mater Technol. 4 (7), 1800384(2019).
  10. Soffe, R., Bernach, M., Remus-Emsermann, M. N. P., Nock, V. Replicating Arabidopsis model leaf surfaces for phyllosphere microbiology. Sci Rep. 9 (1), 14420(2019).
  11. Li, S., Van Nguyen, S., Lee, B. -K. Role of heat treatment in improving replication quality of PDMS double-casting. Soft Matter. 18 (18), 3473-3478 (2022).
  12. Gitlin, L., Schulze, P., Belder, D. Rapid replication of master structures by double casting with PDMS. Lab Chip. 9 (20), 3000-3002 (2009).
  13. Zhuang, G., Kutter, J. P. Anti-stiction coating of PDMS moulds for rapid microchannel fabrication by double replica moulding. J Micromech Microeng. 21 (10), 105020(2011).
  14. Sung, J., So, H. Facile and cost-effective PDMS double-casting method based on curing temperature and ratio for solvent detecting applications. Sens Actuators B Chem. 387, 133834(2023).
  15. Shao, G., Wu, J., Cai, Z., Wang, W. Fabrication of elastomeric high-aspect-ratio microstructures using polydimethylsiloxane (PDMS) double casting technique. Sens Actuators A Phys. 178, 230-236 (2012).
  16. Kim, S. -H., Lee, S., Ahn, D., Park, J. Y. PDMS double casting method enabled by plasma treatment and alcohol passivation. Sens Actuators B Chem. 293, 115-121 (2019).
  17. Kwapiszewska, K., Żukowski, K., Kwapiszewski, R., Brzózka, Z. Double casting prototyping with a thermal aging step for fabrication of 3D microstructures in poly(dimethylsiloxane). AIMS Biophys. 3 (4), 553-562 (2016).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Dicht opeengepakte microstructurenthermische verouderingzachte lithografielossen uit de malgatmatrixpatroonmicroflu dische apparatenbiomedische microapparaten

Gerelateerde artikelen