Dit artikel presenteert de Frequency Domain Thermoreflectance (FDTR) techniek voor lokale niet-destructieve thermische karakterisering en beeldvorming.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Dit artikel presenteert de Frequency Domain Thermoreflectance (FDTR) techniek voor lokale niet-destructieve thermische karakterisering en beeldvorming.
De frequentiedomein thermoreflectantie (FDTR) techniek is een niet-destructieve methode voor thermische karakterisering en beeldvorming met microschaal ruimtelijke resolutie. De techniek maakt gebruik van een pomplaser om een gemoduleerde temperatuurverandering in een monster te genereren en een probelaser om de lokale thermische respons van het monster te monitoren. De thermische eigenschappen van het monster worden bepaald door een thermisch model te passen op de thermoreflectantierespons van het monster. Dit artikel presenteert gedetailleerde protocollen voor het implementeren van de techniek en het uitvoeren van lokale metingen van de lokale thermische geleidbaarheid van een substraat. Speciale aandacht wordt besteed aan het bespreken van hoe de meting wordt beïnvloed door de parameters van de laserbron, foutbronnen in een FDTR-meting en het kwantificeren van de meetonzekerheid. Tot slot bespreken we een thermisch geleidingsbeeldvormingsexperiment dat werd uitgevoerd nabij een enkele verticale interface tussen twee oppervlakgeactiveerde enkelkristal siliciumsubstraten. De thermische geleidbaarheid aan het grensvlak wordt met 3% onderdrukt ten opzichte van de bulkwaarde in de aangrenzende enkele kristallen. Het vermogen om interface-thermische eigenschappen met de FDTR-techniek te onderzoeken, kan lokale studies van warmtestroom rond individuele korrelgrenzen vergemakkelijken, met name in thermo-elektrische materialen, waar deze kunnen worden afgestemd om de prestaties van thermo-elektrische apparaten te optimaliseren.
Thermische metrologie en karakteriseringsinstrumenten zijn cruciaal voor het ontwerp en de optimalisatie van geavanceerde materialen die bijvoorbeeld worden gebruikt in thermo-elektrische generatoren en koeltoepassingen 1,2. Materialen met een lage thermische geleidbaarheid en hoge elektrische geleidbaarheid worden over het algemeen in deze toepassingen verkozen om een grote temperatuurgradiënt tussen warme en koude verbindingen te behouden en voor een efficiënte omzetting van thermisch naar elektrisch energie. Het realiseren van deze uiteenlopende eigenschappen in bulk kristallijne materialen is een uitdaging. Microstructuurengineering door de introductie van punt- en interfacedefecten (zoals korrelgrenzen) is echter een veelbelovende richting om hoogwaardige thermo-elektrische materialente ontwerpen. De meerderheid van de door korrelgrenzen (GB) gecontroleerde thermische geleidingsstudies richt zich voornamelijk op de korrelgrootte als de fundamentele structurele eigenschap van belang 2,3,4,5, omdat ze niet de ruimtelijke resolutie hebben om de lokale thermische omgeving van een GB te onderzoeken. Thermische metrologie op micro- en nanoschaal kan lokale informatie leveren over hoe warmte nabij individuele GB's stroomt. Zo toonden recente microschaal thermische beeldvormingsmetingen door Isotta et al.6,7 aan dat de bulk thermische geleidbaarheid (κ) lokaal wordt onderdrukt nabij individuele GB's in polykristallijn tin, telluride (SnTe) en silicium. De waargenomen κ-onderdrukking was gecorreleerd met verschillende GB-eigenschappen, waaronder de misoriëntatiehoek, ruwheid van het GB-vlak, nanotwinningdichtheid en porositeit. Dit soort metingen kan het afstemmen van het volume κ vergemakkelijken door lokale informatie te verstrekken over de microstructuur-κ-relatie. Naarmate de interesse in de lokale effecten van defecten op κ blijft groeien, zullen zowel computationele8- als experimentele 9,10-benaderingen die inzicht bieden in deze bijdragen steeds relevanter worden.
Optische thermoreflectantiemethoden 11,12,13,14,15 worden veel gebruikt voor niet-destructieve thermische metrologie van bulkvaste stoffen, dunne film superroosters en interfaces. De methoden gebruiken ultrasnelle of intensiteitsgemoduleerde lasers om een monster lokaal te verwarmen en hun thermische respons te onderzoeken met een hoge frequentie- of temporele resolutievan 16, waardoor ze ideaal zijn voor het karakteriseren van thermofysische eigenschappen. Thermoreflectantietechnieken, waaronder tijddomeinthermoreflectantie (TDTR)13,16 en frequentiedomeinthermoreflectantie (FDTR)17,18, zijn de meest gebruikte hoogresolutie thermische metrologiemethoden. FDTR gebruikt een gefocuste, intensiteitsmoduleerde pomplaser om een lokale periodieke warmtebron in het monster te genereren. De resulterende temperatuurverandering van het monster wordt omgezet in een modulatiefrequentie-afhankelijk thermoreflectantiesignaal dat wordt opgenomen met een lock-in versterker. Om de meting te vergemakkelijken, wordt een dunne transducerlaag met een hoge thermoreflectantiecoëfficiënt19 bij de golflengte van de probe-laser op het monster aangebracht. De TDTR-techniek daarentegen maakt gebruik van ultrasnelle pomp- en probelasers, en het transiënte thermoreflectantiesignaal van de transducerlaag wordt gemonitord met verschillende tijdsvertragingen tussen de pomp- en probelasers, met picoseconde-tijdresolutie.
Thermoreflectantietechnieken bieden microschaal laterale ruimtelijke resolutie om thermofysische eigenschappen te onderzoeken, en de metingen kunnen worden geconfigureerd om zowel isotrope als anisotrope κ van materialen te karakteriseren. Onlangs gebruikten Sood et al.10 de TDTR-techniek om lokale κ-inhomogeniteiten in boor-gedopeerde polykristallijne diamant in kaart te brengen die gecorreleerd waren met elektron-backscatter diffractiebeeldvorming. In hun metingen hadden de gebieden in het monster met kleine korrels een lagere κ vergeleken met de bulkwaarde. Hun metingen toonden echter niet aan of de κ-onderdrukking te wijten was aan de kleine korrelgroottes of aan resistieve GB's. Na dit werk toonden Isotta et al. aan dat de lokale κ-onderdrukking rond individuele GB's, waargenomen in microschaal FDTR-kaarten van SnTe, een thermo-elektrisch materiaal bij middentemperatuur, direct gecorreleerd is met de GB-misoriëntatiehoek6, die tot nu toe theoretisch slechts voorspeld is van 20,21,22,23 of zelden gemeten in gefabriceerde GB's 24. In vergelijking met de TDTR-benadering van Sood et al. is FDTR goedkoper en maakt het het mogelijk om meerdere eigenschappen te meten, zoals het substraat κ en constante druk warmtecapaciteit (C), en de thermische geleidbaarheid van het film-substraatinterface, in één meting die een breed frequentiebereik25 overslaat. Tweedimensionale thermoreflectantiefasekaarten die worden verkregen bij meerdere pomplasermodulatiefrequenties met de hoogste gevoeligheid voor de thermische eigenschappen van het monster, worden omgezet in een κ-beeld.
De thermoreflectantiefase vertegenwoordigt de faseverschuiving tussen de periodieke temperatuuroscillaties aan het oppervlak van een transducerlaag en de gemoduleerde warmtebron die door de geabsorbeerde pomplaser wordt geproduceerd. In een standaard FDTR-benadering worden de pomp- en probelasers op hetzelfde punt op het monsteroppervlak gefocust, en wordt de thermoreflectiefase op dat punt gemeten met een lock-in versterker bij verschillende pomplasermodulatiefrequenties. Een gelaagd warmtegeleidingsmodel wordt op de gemeten gegevens aangepast om de thermische eigenschappen van het monster te bepalen (d.w.z. κ, C en de transducer-monster interface-geleidbaarheid)14. Variaties van de standaard FDTR-benadering maken een verbeterde gevoeligheid van de gemeten thermoreflectantiefase voor de anisotrope κ van het monster mogelijk. Deze omvatten het gebruik van (i) ruimtelijk verschoven pomp- en probelasers26, (ii) elliptische27- of lijn28-vormige pomplaser-gegenereerde warmtebronnen, en (iii) FDTR-metingen met variabele pomplaserspotgroottes29. Naast thermische karakterisering van bulkeigenschappen kan de FDTR-techniek worden gebruikt om interface-thermische eigenschappen 30,31,32,33,33,34,35 te karakteriseren, aangezien de thermische penetratiediepte van de warmtebron, gedefinieerd als bepaald
, afhangt van de pomplasermodulatiefrequentie (f). De grensvlak veroorzaakt thermische weerstand door de transmissie en reflectie van warmtedragers (d.w.z. elektronen en fononen)36. De weerstand wordt in FDTR-experimenten gekarakteriseerd aan de hand van een thermische geleidbaarheid van het grensvlak. FDTR-metingen van de thermische geleidbaarheid van zelfgeassembleerde monolagen33,35, metaal-substraat interfaces37,38 en dunne interfacelaags39 zijn in de literatuur gerapporteerd. Ten slotte is onlangs aangetoond dat FDTR-metingen met dunne magnetische transducerfilms de karakterisering van anisotrope κ van tweedimensionale materialen40 mogelijk maken.
Dit artikel geeft een gedetailleerde beschrijving van de procedures die betrokken zijn bij een FDTR-meting waarbij coaxiale pomp- en sondelasers op het oppervlak van de transducer worden gebruikt. Representatieve metingen van lokaal κ van een bulk siliciumsubstraat worden gegeven en de meetonzekerheden worden gekwantificeerd. Tot slot geven we een eenvoudig voorbeeld dat de FDTR-beeldvorming illustreert van de lokale κ nabij een enkele verticale interface tussen twee (100) enkelkristal siliciumsubstraten die gebonden zijn door oppervlakte-geactiveerde binding (SAB).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
1. FDTR-systeemopstelling
OPMERKING: Een schematisch diagram van de experimentele opstelling is weergegeven in Figuur 1, en de bijbehorende commercieel verkrijgbare componenten staan vermeld in de Materiaaltabel. De volgende stappen beschrijven de installatie van de pomp- en probelasers, evenals het signaalopvangsysteem.

Figuur 1: Schema van de FDTR-experimentele opstelling.Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 2: De thermoreflectantiefase berekend door de referentiesignaalfase af te trekken van de probesignaalfase. Deze faseverschuivingen worden conceptueel weergegeven in (A), en een voorbeeld met meetgegevens van reële punten wordt getoond in (B). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
2. Monstervoorbereiding
OPMERKING: Om een succesvol FDTR-experiment uit te voeren, moet het oppervlak van het monster worden gepolijst tot een spiegelende afwerking om diffuse reflecties en eventuele hoogteverschillen te verminderen die de laser kunnen defocussen of veranderingen in de spiegel van de gereflecteerde probebundel tijdens het scannen over het oppervlak. Na dit punt moet de metaaltransducerlaag worden afgezet en gekarakteriseerd.
3. Meetopstelling
4. Meting van de vlekgrootte
OPMERKING: Thermoreflectantiemetingen van thermische eigenschappen tonen een extreme gevoeligheid voor de gemeten vlekgrootte17. Hieronder volgt een procedure om een spotmeting uit te voeren van zowel de pomp als de probelaser. Algemene stappen die op beide lasers van toepassing zijn, worden gegeven in 4.1 - 4.6, en vervolgens worden speciale overwegingen voor de individuele pomp- en probelasers gegeven in stappen 4.7 - 4.10.
5. Puntmetingen
OPMERKING: Puntmetingen worden gebruikt om de lokale thermische eigenschappen op één punt op het monsteroppervlak te meten. Typisch worden de thermische geleidbaarheid van het substraatmateriaal en de thermische geleidbaarheid van het interface tussen de goudtransducer en het substraat gemeten. Deze eigenschappen worden beschouwd als een gemiddelde meting over een gebied dat de effectieve spotgrootte van de pomp- en probelasers13,17 omvat.
6. Beeldmetingen
OPMERKING: Thermische eigenschapsbeelden zijn tweedimensionale kaarten van de gemeten thermische eigenschappen over een gebied, gemaakt door de lasers over het monsteroppervlak te scannen en een reeks puntmetingen te verzamelen.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Puntmetingen
Het doel van de hier gepresenteerde puntmeting is het bepalen van de thermische geleidbaarheid (κ) bij kamertemperatuur van (100) enkelkristal silicium op basis van de gemeten thermoreflectantiefase van de gouden transducerfilm op het monster. Een tweelaags warmtegeleidingsmodel wordt aangepast aan de gemeten fasegegevens om het best geschikte substraat κ en de thermische geleiding (G) tussen transducer en silicium te bep...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
De hier gepresenteerde FDTR-techniek wordt gebruikt om het lokale substraat κ van een enkelkristal siliciumsubstraat te karakteriseren en om de κ-verdeling rond een grensvlak tussen twee plasmagesinterde siliciumsubstraten in kaart te brengen. Een cruciaal aspect van de meting is het gebruik van de modeling fitting om de onbekende thermische eigenschappen van het substraat en de transducer-substraatinterface te bepalen. De nauwkeurigheid van de meting hangt af van de juiste keuze van de ...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
De auteurs geven geen belangenconflicten bekend.
Sommige auteurs werden ondersteund door gedeeltelijke financiering van het Northwestern University Center for Engineering Sustainability and Resilience via een door het startkapitaal gefinancierd project getiteld "Towards Engineering Metamaterials for Sustainable Energy Solutions: Local Thermal Properties of Grain Boundaries in Polycrystalline Materials".
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| 3-Axis NanoMax Stage, Stepper Motor Drives | Thorlabs | MAX383 | Sample vertaalstage |
| 532 nm Continuous Wave Laser | SpectraPhysics | SPFL 532-20 | Probe laser |
| Achromatic Doublet, f=150mm, 2" | Thorlabs | AC508-150-C-ML | Relay lenzen in het 4-f optische beeldvormingssysteem dat wordt gebruikt om het centrum van de Gimbal scanner naar de achterste opening van het microscoopobjectief te beeldvormen |
| Beamsplitter Cube | Thorlabs | BS019 | Optiek |
| Broadband Power/Energy Meter | Melles Griot | 13PEM001 | Om laservermogens te meten |
| Closed-Loop Picomotor Controller | New Focus | 8743-CL | Voor het scannen van de pompstraal op het monstersoppervlak |
| Color CMOS Camera | Thorlabs | CS165CU1 | Voor het beeldvormen van het monstersoppervlak |
| Current-Limited Power Supply | New Focus | 901 | Om de hogesnelheidsfotodetector van stroom te voorzien |
| Fiber Amplifier | IPG Photonics | LDR-3U | Pomplaser |
| Free-Space Isolator, 1550 nm | Thorlabs | IO-5-1550-HP | Voor het voorkomen van terugreflecties van de pomplaser in de vezelversterker |
| Free-Space Isolator, 532 nm | Thorlabs | IO-3-532-LP | Voor het voorkomen van terugreflecties van de sondelaser in de diodelaser |
| Function / Arbitrary Waveform Generator | Agilent | 33220A | Voor het moduleren van de pomplaserintensiteit |
| Gimbal Optic Mount | Newport | 605-2 | Voor het scannen van de pompstraal op het monstersoppervlak |
| Gold Mirrors, 1" | Thorlabs | PF10-03-M01 | Hoge reflectiviteitsspiegels voor de pomplaser |
| Half Waveplate (1550) | Thorlabs | WPH05M-1550 | Polarisatie optica |
| Half Waveplate (532 nm) | Thorlabs | Polarisatie optica | |
| IR 1 GHz Low Noise Photoreceiver | New Focus | 1611 | Voor het bewaken van de gemoduleerde intensiteit van de pomplaser |
| Laser Diode Controller | ILX Lightwave | LDC-3742B | Voor het regelen van de zaadpomplaserintensiteit |
| Lock-In Amplifier | Stanford Research Systems | SR844 | Voor hoge frequentie metingen |
| Lock-In Amplifier | Stanford Research Systems | SR830 | Voor lage frequentie metingen |
| Mechanical Chopper Controller | Stanford Research Systems | SR540 | Voor het moduleren van de intensiteit van de sondebundel |
| MgO:PPLN Crystal | Covesion | Tweede harmonische generatie kristal voor frequentie verdubbeling van de 1550 nm pomplaser naar de 775 nm referentielichtbron | |
| Polarizing Beamsplitter Cube | Thorlabs | PBS254 | Polarisatie optica |
| RF Signal Generator | Agilent | N9310A | Voor het moduleren van de pomplaserintensiteit |
| Stepper Motor Controller | Thorlabs | BSC200 | Controller voor de sample vertaalstage |
| Temperature Controller | Covesion | OC1 | Voor het regelen van de MgO:PPLN Kristaltemperatuur |
| Visible 1 GHz Low Noise Photoreceiver | New Focus | 1601 | Voor het bewaken van het thermoreflectie signaal |
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.