Ontwerp van de Muntcelbatterijkamer voor Low-Temperature Operando Experimenten

Samenvatting

Er wordt een ontwerp gepresenteerd om kosteneffectieve batterijcyclus bij lage temperatuur voor 2032 muntcellen in een omgeving met lage luchtvochtigheid mogelijk te maken. Cellen worden op 0 °C gecycleerd in een kamer die wordt gekoeld door thermo-elektrische modules. Dit eenvoudige ontwerp kan worden aangepast voor experimenten die vergelijkbare thermische en vochtigheidsgecontroleerde omgevingen of verschillende batterijgeometrieën vereisen.

Samenvatting

Nu we steeds afhankelijker worden van de oplaadbare batterijen die onze apparaten van stroom voorzien, wordt het steeds belangrijker om de capaciteits- en prestatieverminderingen te begrijpen die optreden in koude omgevingen. Onderzoek gericht op de cyclische prestaties van batterijen bij lage temperaturen is essentieel voor het begeleiden van het ontwerp en de optimalisatie van geavanceerde batterijen. Echter, commercieel verkrijgbare batterijcyclingapparatuur bij lage temperatuur is doorgaans duur, waardoor onderzoek naar lage temperatuur cyclus in veel faciliteiten niet kan worden uitgevoerd. Het volgende is een eenvoudig, kosteneffectief temperatuurkamerontwerp dat gemakkelijk te assembleren en snel te implementeren is. Dit ontwerp maakt betrouwbare temperatuurregeling mogelijk voor vier 2032 muntcellen in omgevingen met lage luchtvochtigheid, waardoor corrosie- en condensatieproblemen worden verminderd. Gegevens uit elektrochemische cyclus tonen de ontwikkeling van celcapaciteit aan bij T = 0 ± 1 °C gedurende 100 cycli bij een C-snelheid van C/7. De temperatuur kan in het huidige ontwerp worden verlaagd tot -5 °C, en kleine aanpassingen zouden nog lagere temperaturen mogelijk maken. Daarnaast kan dit ontwerp ook eenvoudig worden aangepast om andere soorten batterijen te accommoderen of om het aantal gemeten monsters te vergroten.

Inleiding

Naarmate de wereld steeds meer elektrificatie krijgt, spelen batterijen een sleutelrol bij het van energie voorziening van onze apparaten. Van het aandrijven van onze elektrische voertuigen tot het leveren van energieopslag voor hernieuwbare energiebronnen op netniveau, wordt het steeds belangrijker om batterijen te ontwikkelen die hoge prestaties leveren in een breed scala aan klimaten ^1,2. De batterijprestaties zijn vaak verminderd in koude omgevingen, wat meer onderzoek naar lagetemperatuurbatterijonderzoeken^vereist. Commercieel verkrijgbare batterijcyclusapparatuur bij lage temperatuur is echter doorgaans duur, waardoor deze studies niet kunnen worden uitgevoerd in onderzoeksfaciliteiten die doorgaans niet gericht zijn op niet-omgevingsexperimenten.

Veel batterijtoepassingen hoeven alleen het gedrag van lage temperaturen te begrijpen bij bescheiden temperaturen die 0 °C naderen of iets lager^{dan 5} graden. Ondanks dit beperkte temperatuurbereik blijven batterijen aanzienlijke verminderingen vertonen in totale capaciteit, prestaties en laadeigenschappen bij lage temperaturen ^6,7. Commerciële Li-ion batterijen behouden bijvoorbeeld slechts 10% van hun kamertemperatuurcapaciteit bij −40 °C ^8,9. Alle componenten van de cel, waaronder kathode, anode en elektrolyt, hebben gedocumenteerde effecten bij niet-omgevingstemperaturen ^6,7,10. Dit probleem wordt steeds belangrijker door de recente opkomst van elektrische voertuigen en belemmert het gebruik van oplaadbare batterijen in landen met ijskoude winterklimaten^(11,12). Batterijprestaties in koude weersomstandigheden kunnen alleen worden geoptimaliseerd als we ons begrip vergroten van de complexe onderliggende processen die plaatsvinden bij lage temperaturen.

Muntcelbatterijen worden vaak gebruikt om kleine draagbare elektronische apparaten van stroom te voorzien vanwege hun compacte ontwerp. Ze worden ook vaak gebruikt in onderzoekslaboratoria om nieuwe batterijchemieën en algehele apparaatprestaties te testen. Muntcellen zijn eenvoudig in elkaar te zetten en goedkoop, waardoor onderzoekers snel nieuwe prototypes kunnen testen voordat ze opschalen naar grotere, complexere en duurdere batterijpacks. Hun kleine formaat maakt het ook mogelijk om gemakkelijk in apparatuur voor lage temperatuur te passen in monsteromgevingen, waardoor echte operando en in situ onderzoeken mogelijk zijn. Daarom zijn muntcellen uitstekende keuzes voor temperatuurafhankelijke batterijstudies, en is er een duidelijke behoefte aan een betaalbare laagtemperatuurkamer (≈ 0 °C) die specifiek is ontworpen voor niet-omgevings-muntcelbatterijtests¹³. Commerciële koelkasten voor woningen kunnen gemakkelijk de lage temperaturen leveren die nodig zijn voor deze experimenten, maar het gebrek aan vochtigheidsregeling veroorzaakt corrosieproblemen en belemmert de nauwkeurigheid van de metingen. Gespecialiseerde commerciële apparatuur is meestal afgestemd op grootschalige batterijonderzoekslaboratoria, vaak met tientallen of honderden batterijen tegelijk. Deze apparatuur is duur en kan te duur zijn voor onderzoekslaboratoria met kleinere budgetten.

We rapporteren hier een eenvoudig, kosteneffectief laagtemperatuurkamerontwerp dat eenvoudig te assembleren en snel te implementeren is, waardoor er meer onderzoek naar lagetemperatuurbatterijen kan worden uitgevoerd. Dit ontwerp maakt betrouwbare temperatuurregeling mogelijk voor vier 2032 muntcellen in een omgeving met lage luchtvochtigheid, om corrosie- en condensatieproblemen te verminderen. Het biedt een kosteneffectief alternatief voor commerciële temperatuurregelapparatuur die in kleine onderzoekslaboratoria kan worden toegepast. Het eenvoudige ontwerp kan eenvoudig in minder dan een week worden samengesteld met minimale bewerking, gemakkelijk verkrijgbare kant-en-klaar onderdelen, evenals enkele maatwerkonderdelen die met een 3D-printer kunnen worden vervaardigd met behulp van de meegeleverde bestanden. De totale kosten bedragen ongeveer 870 USD, maar aangezien veel van deze materialen algemeen beschikbaar zijn en mogelijk al in onderzoekslaboratoria aanwezig zijn, kan de totale productiekosten van dit apparaat aanzienlijk lager zijn. Er wordt een stapsgewijze handleiding geleverd over hoe het systeem in elkaar gezet moet worden.

De effectiviteit van het ontwerp wordt aangetoond door operando galvanostatische cyclus onder niet-omgevingstemperaturen (0 °C) en wordt aangetoond geschikt te zijn voor langdurige cyclus over meerdere maanden. De temperatuurbeheersingsprestaties en een 3D-weergave van de temperatuurverdeling binnen de kamer worden ook getoond. Hoewel de resultaten hier niet worden gepresenteerd, kan de kamer ook worden gebruikt voor aanvullende operando elektrochemische experimenten, waaronder cyclische voltammetrie en elektrische impedantiespectroscopie. Aanpassingen aan dit ontwerp om een breder scala aan operando-metingen mogelijk te maken, worden besproken, evenals de mogelijkheid om het temperatuurbereik van de kamer te vergroten.

De belangrijkste doelstellingen van deze temperatuurkamer zijn betrouwbare temperatuurregeling en het beperken van condensatie, waardoor vier 2032 muntcellen onder deze omstandigheden kunnen worden gecycleerd. De primaire koeling wordt verkregen door gebruik te maken van een commerciële mini-koelkast, maar de temperatuurvariaties kunnen onbetrouwbaar zijn voor experimentele doeleinden. Daarom gebruikt dit ontwerp een aan-uit-regelaar die twee thermo-elektrische modules aanstuurt om een kleine luchtdichte kamer, bewerkt uit acetalhars, verder te reguleren. Koellichamen en ventilatoren voeren warmte af, waardoor de thermo-elektrische modules een klein temperatuurverschil kunnen behouden. Doorvoerdeuren op het deksel maken het mogelijk dat acht draden erdoorheen lopen om batterijen te kunnen cyclen. Een schematische weergave van een doorsnede van het ontwerp is weergegeven in Figuur 1A.

Figuur 1: Temperatuurkamer. (A) Illustratie van de lagetemperatuurkamer met gelabelde componenten. (B) De as-assembled temperatuurkamer. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Protocol

1. Het vervaardigen van de kamer

1. 3D-printcomponenten
   1. 3D-print alle STL-bestanden in Supplemental File 1 (Gasket Jig.stl, Heat Sink Clamp.stl, On-Off Mount.stl, Protoboard Mount.stl, Wire to Alligator Converter.stl, Wiring Station Bottom.stl en Wiring Station Top.stl), behalve de Chamber.stl- en Chamber Lid.stl-bestanden, met behulp van polylactinezuur (PLA).
      OPMERKING: De printinstructies maken deel uit van Supplemental File 2. Voor het eerste deel van dit protocol worden delen uit de Table of Materials cursief gedrukt, en 3D-geprinte delen krijgen hun extensie (.stl).
2. Het freesen van de hoofdkamer, het deksel en de koelafvoeren
   1. Maal het acetalharsblok tot standaard blokken van 4" × 3,5" × 1,5" en 1,45" × 1,45" × 1,125".
      VOORZICHTIG: Bewerking kan gevaarlijk zijn en leiden tot persoonlijk letsel. Stappen waarbij bewerking in dit protocol wordt uitgevoerd, mogen alleen worden uitgevoerd door getrainde professionals.
   2. Gebruik een computer-numerieke besturing (CNC) of een handmatige freesmachine om de hoofdkamer en het deksel te maken, zoals weergegeven in de Chamber.stl- en Chamber Lid.stl-bestanden in Supplemental File 1.
      OPMERKING: Het deksel moet bewerkt worden om een luchtdichte pasvorm te garanderen. Er kan een o-ring worden toegevoegd om een betere afdichting te bereiken.
   3. Snijd de koelplaat in twee profielen van 4" bij 3,5".
   4. Boor door gaten volgens het Hole Layout.pdf bestand in Supplemental File 1.
   5. Boor gaten in de koelplaatvinnen om ruimte te maken voor de dopschroefkoppen.
   6. Schroef een bout van 1/4" tot 20 x 1" in de bovenkant van het deksel. Deze bout maakt het verwijderen van het deksel uit de kamer eenvoudiger.
   7. Schuif de vier batterijhouders door de batterijbedrading schuif en vervolgens door het deksel. Zorg ervoor dat elk tabblad van de batterijhouders in de AAN-stand staat.
   8. Voeg siliconen toe aan alle draadgaten in het deksel en laat het uitharden.
      OPMERKING: Al het chemisch afval dat tijdens deze procedure wordt geproduceerd, moet worden afgevoerd volgens de richtlijnen van de fabrikant en de materiaalveiligheidsgegevens.
3. Het assembleren van de elektronica
   WAARSCHUWING: Elektrische gevaren. Al het elektrische werk moet worden uitgevoerd door een getrainde professional.
   1. Verbind alle bedrading in Figuur 2 behalve de thermo-elektrische modules en 12 V ventilatoren. Deze worden later verbonden.
   2. Soldeer de 12 V- en aarddraadlijnen aan de voeding met de tweeaderige connector.
      VOORZICHTIG: Soldeergevaren zijn onder andere thermische verwondingen en inademingsgevaren. Werk mag alleen worden uitgevoerd door een getrainde professional in een goed geventileerde ruimte.
4. Het samenstellen van de kamer
   1. Maak de pakkingen door eerst het pakkingmateriaal te snijden met een snijgereedschap en de Pakkingjig.stl (Supplemental File 1) om twee pakkingen te maken. Druk lichtjes uit om te voorkomen dat je de pakking onder de jig vandaan trekt en te veel snijdt.
   2. Plaats een pakking in een van de zijzakken van de hoofdkamer zodat deze plat in de zak ligt.
   3. Steek de draden van de thermo-elektrische module door de zijgaten in de hoofdkamer, waarbij de genummerde (koude) zijde van de thermo-elektrische modules naar de kamer wijst.
   4. Breng een dunne maar volledige laag thermisch vet aan op de thermoelektrische, niet-genummerde (hete) zijde.
   5. Breng een dunne ring van siliconen aan op de kamer buiten de thermo-elektrische module.
   6. Plaats voorzichtig een koelplaat bovenop de hoofdkamer. Schroef de dopschroeven van 1/4" tot 20 x 1" in de koelafvoer in de hoofdkamer om het siliconen samen te persen. Dit vormt een luchtdichte afdichting. Verwijder overtollig siliconen.
   7. Herhaal aan beide kanten. Wacht tot de siliconen uitharden.
   8. Bedek het onderste deel van de zijkanten van het kamerdeksel met een dunne laag vacuümvet en schuif deze in de kamer.
   9. Schuif de Datalogging-thermokoppel en de thermokoppel van de AAN/UIT-controller in hun respectievelijke gaten aan de zijkant van de kamer.
   10. Voeg siliconen toe aan alle draadgaten die in de kamer gaan en laat het uitharden.
   11. Plaats de twee 12 V ventilatoren aan weerszijden van de koellichamen, gericht zodat ze in de koellichamen blazen. Gebruik drie lange kabelbinders om de ventilatoren vast te draaien, zoals te zien is in Figuur 1B.
5. Het assembleren van de bevestigingen en bedrading
   1. Plak de Switch Mount.stl en Protoboard Mount.stl in Supplemental File 1 op de Heat Sink Clamp-prints met Instant Glue.
      WAARSCHUWING: Chemisch gevaar. Gebruik alle chemicaliën zoals voorgeschreven door de fabrikant.
   2. Schuif de houders op de bovenste rij van de koellichamen. Plaats het Protoboard, de AAN/UIT-schakelaar, de controller en het isolatiemateriaal op hun respectievelijke posities op de bevestigingen. Zorg ervoor dat de AAN/UIT-schakelaar in zijn bevestigingspositie wordt gehouden met een stuk dubbelzijdig tape. Gebruik een stuk plexiglas of een ander isolerend materiaal en schuif het in de Protoboard Mount.stl boven het Protoboard om per ongeluk kortsluiting te voorkomen.
   3. Gebruik de mannelijke crimpset met de mannelijke crimpset om de mannelijke connectoren op de draden van elke accuhouder te krimpen. Gebruik 22 AWG draad en draadconnectoren om de draden te verbinden waar ze nodig zijn. Het gebruik van een naaldneustang om de mannelijke zijde vast te houden bij het loskoppelen van deze connectoren wordt aanbevolen om overmatige belasting op de draden zelf te voorkomen.
   4. Gebruik de 3D-prints van het Wiring Station Bottom en Top.stl (Supplemental File 1) om de draden te organiseren.
   5. Gebruik Spade Connectors en de Wire to Alligator Converter.stl 3D print (Supplemental File 1) om een alligator-achtige verbinding met de cellen mogelijk te maken.
6. Eindmontage
   1. Na het organiseren van de draden soldeer je de verbindingen voor de thermo-elektrische modules en de 12 V ventilatoren. De kamer is nu volledig gemonteerd.

Figuur 2: Elektrisch schakelschema voor het circuit dat het koelsysteem van de kamer aanstuurt. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

2. Gebruik van de kamer

1. Besturing van de kamer
   1. Om de kamer tot de juiste temperatuur te koelen, zet u de thermo-elektrische modules uit met de handmatige AAN/UIT-schakelaar. Sluit aan op de voeding.
   2. Stel de controller in op koelmodus. Stel de gewenste temperatuur in op 0 °C en het inschakeldifferentieel op 0,1 °C. Stel het temperatuurbereik in op -55 °C tot 24°C om extreme oververhitting of overkoeling in uitzonderlijke omstandigheden te voorkomen.
      OPMERKING: Stel de temperatuur in de koelkast iets warmer aan (~2 °C) dan de gewenste temperatuur. De koelkasttemperatuur moet warmer zijn dan de gewenste temperatuur voor de AAN/UIT-regelaar om de temperatuur op de gewenste temperatuur te houden, maar de temperatuur mag niet te hoog zijn, anders kunnen de thermo-elektrische modules de gewenste temperatuur niet bereiken.
2. Temperatuurlogging
   1. Verbind het datalogging-thermokoppel met de thermometer en plaats de kamer in de koelkast.
   2. Stel de thermometer in om onbeperkt aan te blijven staan en registreer de temperatuur elke paar seconden gedurende 24 uur.
      OPMERKING: Als het goed werkt, mag de temperatuur in de kamer niet meer dan ± 1 °C variëren.
   3. Als je klaar bent om te beginnen met koelen, zet je de handmatige AAN/UIT-schakelaar aan. De kamer is nu klaar voor gebruik.
3. De kamer openen en een batterij toevoegen
   OPMERKING: Als batterijen actief worden gemeten, moeten monsterwissels snel worden uitgevoerd om grote temperatuurverschillen te voorkomen en condensatie op de batterijen te verminderen. Terwijl er aan het hoofddeksel wordt gewerkt, kan een tijdelijk deksel in 3D worden geprint om het hoofddeksel te vervangen tijdens het wisselen van monsters met behulp van Temp Lid.stl in Supplemental File 3.
   1. Om de kamer te openen om batterijen toe te voegen of te verwijderen, plaats je een schroevendraaier aan de onderkant van de bout van het deksel. Gebruik de buitenrand als draaipunt en druk op het handvat van de schroevendraaier. Zodra het deksel los zit, haal je het er met de hand uit en leg je het op een vlakke ondergrond of gebruik je Lid Holder.stl in Supplemental File 3 om een dekselhouder 3D-te printen. Vervang het kamerdeksel door het tijdelijke deksel.
   2. Open de batterijhouders die vervangen moeten worden en plaats de muntcel in de houder.
   3. Verwijder het tijdelijke deksel en daarna het silicagelpakje in de kamer. Veeg eventueel vocht weg met een doek en plaats het silicagel-zakje terug in de kamer om extra vocht op te nemen.
   4. Plaats het hoofddeksel terug en plaats de kamer terug in de koelkast.
      OPMERKING: Het kan tot 2 uur duren voordat de temperatuur in de kamer weer in evenwicht is.
4. Operando fietsen bij lage temperatuur
   1. Voer de cyclische experimenten uit zodra de gewenste temperatuur is bereikt.
   2. Blijf de temperatuur registreren om ervoor te zorgen dat de kamer op de gewenste temperatuur blijft.

Resultaten

De prestaties van de kamer werden op drie manieren getest: (1) meting van de temperatuurgradiënten over de kamer, (2) monitoring van de temperatuur over een periode van 24 uur na de eerste constructie en een periode van 168 uur na 7 maanden gebruik, en (3) verzameling van cyclusgegevens voor lithium-ion batterijmuntcellen over 100 cycli of ~3 maanden. Deze hieronder besproken resultaten tonen aan dat de kamer in staat is om een constante temperatuur te behouden gedurende meerdere maanden met een gemiddelde temperatuurvariatie van minder dan 0,75 °C, wat resulteert in consistente elektrochemische cyclusgegevens.

Figuur 3: Driedimensionale temperatuurafhankelijkheid van de koude kamer. Het YZ-vlak is het vlak dat in Figuur 1 wordt afgebeeld. Er werd een op maat gemaakte 2-assige temperatuurdatalogger gebouwd die in de mini-koelkast kon worden gebruikt. Elk datapunt vertegenwoordigt een unieke temperatuurmeting, wat resulteert in een totale temperatuurvariatie in de hele kamer van ± 0,4 °C. Een verdere beschrijving van gegevensverzameling en analyse is te vinden in Supplemental File 2. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Temperatuurgradiënt:
De temperatuurvariatie in de hele kamer was relatief consistent en varieerde slechts ± 0,4 °C, zoals te zien is in Figuur 3. De variatie toonde een iets warmer volume dichter bij de rechter thermo-elektrische module, wat kan komen door variatie in de modules zelf of de hoeveelheid stroom die aan elk wordt geleverd.

Het oppervlak van de thermo-elektrische modules was consequent enkele graden kouder dan de lucht erbij, dus het was belangrijk om te zorgen dat de batterijhouders niet in contact kwamen met de modules voor nauwkeurige temperatuurbeheersing. Het gebruik van de uitlijningsgids van de batterijhouder verminderde de kans op contact tussen de houders en de modules.

Figuur 4: Temperatuurvariatie met de tijd. (A) De initiële temperatuurverdeling kort na de bouw toont een variatie van ± 0,13 °C std wanneer deze elke 10 seconden wordt gemeten over een periode van 24 uur. (B) Na 7 maanden gebruik werd de temperatuurverdeling elke 10 seconden gemeten over een periode van 1 week, wat resulteerde in een variatie van ± 0,75 °C std. Meer informatie over deze gegevensverzameling en Gaussische gladmaking is te vinden in Supplemental File 2. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Temperatuurmonitoring:
De gemiddelde temperatuurvariatie werd elke 10 seconden gemeten gedurende 168 uur na 7 maanden gebruik en is te zien als stabiel gedurende die periode in Figuur 4. De blokachtige aard van de data in Figuur 4B is waarschijnlijk te wijten aan de snelle temperatuurschommelingen. Een meer geavanceerde besturingsmethode zou kunnen worden gebruikt om deze oscillaties te verminderen indien nodig. De gemiddelde temperatuur varieerde aanvankelijk met ± 0,13 °C, zoals weergegeven in Figuur 4A, maar steeg over een periode van 7 maanden tot ± 0,75 °C zoals weergegeven in Figuur 4B. Dit kan een teken zijn dat de kamer na verloop van tijd instabieler wordt, maar het kan ook door andere factoren komen, zoals het stijgen van de omgevingstemperatuur in het laboratorium. Desalniettemin is de stabiliteit van de temperatuur in de tijd significant, en dit niveau van temperatuurregeling is over het algemeen voldoende voor de meeste onderzoeken van lage-temperatuur batterijen. Aanvullende details over de karakterisering van de temperatuur in de kamer zijn te vinden in Supplemental File 2.

Figuur 5: Batterijcapaciteitsevolutie over 100 cycli. (A) Cyclische gegevens met behulp van een circulerend badsysteem voor temperatuurregeling. Grote variaties in de capaciteit werden waargenomen door temperatuurschommelingen en corrosieproblemen veroorzaakt door condensatie op de batterijen. (B) Cyclinggegevens met behulp van de aangepaste lagetemperatuurkamer die in dit artikel wordt gepresenteerd, met aanzienlijk minder ruis. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Elektrochemische cyclusgegevens:
Om de prestaties van de kamer bij het handhaven van temperatuur tijdens batterijtests te testen, werden galvanische cyclustests uitgevoerd op vier commercieel verkrijgbare 2032 Li-ion muntcelbatterijen. Deze muntcellen werden 100 cycli gecycleerd op 0 ± 1 °C met een C-snelheid van C/7, wat ~3 maanden duurde. De resultaten zijn te zien in Figuur 5B. Deze gegevens worden vergeleken met een eerdere generatie temperatuurkamer, die een piepschuim-geïsoleerde aluminium kamer met een circulerend bad met antivriesoplossing gebruikte. De circulerende badmethode resulteerde in grote afwijkingen in de gemeten celcapaciteiten, zoals te zien is in Figuur 5A, en resulteerde in corrosie van de batterijcellen tijdens herhaald cyclus. Het nieuwe kamerontwerp dat hier wordt gerapporteerd, toont een significante verbetering in de gemeten celcapaciteiten, wat wordt benadrukt door een verbeterde temperatuurstabiliteit, afwezigheid van celcorrosie en een aanzienlijke vermindering van ruis in de data.

De juiste werking van de kamer wordt aangegeven door constante temperatuur met slechts kleine fluctuaties, en elektrochemische gegevens die vrij zijn van onverklaarbare of plotselinge veranderingen zoals grillige spanningen of plotselinge toename en afname van celcapaciteit. Nadat de kamer is gemonteerd en ingeschakeld, is het raadzaam om de temperatuur in de kamer gedurende 24 uur tot enkele dagen vast te houden om te voorkomen dat er een geleidelijke stijging of daling van de temperatuur is die erop wijst dat de koelkastinstellingen aangepast moeten worden om de warmteafvoer te optimaliseren.

Supplemental File 1: STL-bestanden voor 3D-printen. Bestanden omvatten Gasket Jig.stl, Heat Sink Clamp.stl, On-Off Mount.stl, Protoboard Mount.stl, Wire to Alligator Converter.stl, Wiring Station Bottom.stl, Wiring Station Top.stl, Chamber.stl en Chamber Lid.stl bestanden. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Supplemental File 2: Printinstructies en temperatuurkarakterisering. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Supplemental File 3: STL-bestanden om het hoofddeksel en de dekselhouder in 3D te printen. Klik hier om dit bestand te downloaden.

Discussie

Kritieke stappen:
Er zijn verschillende stappen in het protocol die cruciaal zijn om de juiste werking van de koude kamer te waarborgen. Er moet voorzichtig worden geacht met de draadverbindingen, omdat deze noodzakelijk zijn voor een goed functioneren van de schakelingen en het garanderen van nauwkeurige gegevensverzameling. Defecte bedrading kan leiden tot onregelmatige spanningsmetingen en kan worden voorkomen door een voltmeter te gebruiken om de bedrading te testen voordat de muntcellen in de kamer worden geplaatst.

Luchtlekkages moeten worden vermeden omdat deze extra vocht in de kamer zouden laten, wat op de cellen kan condenseren en corrosie kan veroorzaken. Precisiebewerking van het deksel en andere gaten, evenals zorgvuldig afdichten met het pakkingmateriaal en vet, zal helpen om de langdurige betrouwbaarheid en prestaties van de kamer te waarborgen. Als de kamer niet luchtdicht is, kan condensatie op de cellen corrosie veroorzaken die meestal wordt aangegeven door grillige celprestaties, zoals plotselinge toename of afname van celcapaciteit, en wanneer cellen uit de celhouders worden verwijderd, kunnen ze lekken of verkleurd lijken.

Tot slot is het belangrijk om ervoor te zorgen dat het thermokoppel dat voor datalogging wordt gebruikt nauwkeurig gekalibreerd en correct gepositioneerd is voordat het in de kamer wordt afgesloten, om de temperatuurprestaties van de kamer betrouwbaar vast te leggen.

Aanpassingen:
Hoewel deze temperatuurkamer specifiek is ontworpen voor 2032 muntcelexperimenten bij 0 °C, kan dit algemene ontwerp worden aangepast en geoptimaliseerd voor een breed scala aan experimenten met vergelijkbare omgevingseisen. De muntcelhouders voor 2032 cellen kunnen eenvoudig worden vervangen door die voor andere coincellen. Verschillende batterijgeometrieën (bijv. cilindervormig, zakje) konden ook worden aangepast door de batterijhouders te vervangen, maar het kan vereisen dat de kamerafmetingen worden vergroot. De kamer zou in staat kunnen zijn om lagere temperaturen te bereiken door het vermogen van de thermo-elektrische modules te verhogen tot meer dan 12 V. De thermo-elektrische modules die in dit ontwerp worden gebruikt, zijn geschikt om koeling tot -40 °C te bieden. Er is echter een verbeterde warmteafvoer vereist, evenals tests om temperatuurgradiënten binnen de kamer te beoordelen en een correcte werking van alle componenten bij deze verlaagde temperatuur te waarborgen. Een printplaat kon zowel de data registreren als de thermo-elektrische modules aansturen, zodat twee thermokoppels niet nodig waren. Ten slotte, als de kamer voornamelijk wordt gebruikt voor vochtigheidsregeling en precieze temperatuurregeling geen zorg is, kan het ontwerp van het deksel en de kamer worden gebruikt zonder thermo-elektrische modules, besturingssysteem en warmteafvoerdelen.

Probleemoplossing:
Door het eenvoudige ontwerp zouden de meeste potentiële problemen relatief eenvoudig te verhelpen moeten zijn. Corrosie van de batterijen wijst waarschijnlijk op een luchtlek, en ervoor zorgen dat alle gaten dicht zijn zou de eerste maatregel moeten zijn. Luidruchtige batterijcyclusgegevens wijzen waarschijnlijk op een bedradingprobleem of slecht fysiek contact met de batterijhouders, wat opgelost kan worden door de verbindingen te verbeteren. Het kan ook een teken zijn dat er condensatie op de cellen ontstaat, wat mogelijk corrosie veroorzaakt, dus het systeem moet ook worden gecontroleerd om te zorgen dat het luchtdicht is. Het onvermogen om de gewenste temperatuur te bereiken kan te wijten zijn aan tal van factoren, zoals onjuiste toepassing van thermisch vet, het proberen een gewenste temperatuur buiten het bereik van de thermo-elektrische modules te bereiken, onvoldoende stroom en spanning aan de modules, of een ineffectieve warmteafvoer.

Beperkingen:
Een belangrijke beperking van dit kamerontwerp is de vereiste om alle vier de batterijen eruit te halen om een van deze aan te pakken. Hierdoor worden alle vier de batterijen blootgesteld aan andere omgevingen wanneer een van hen verwijderd moet worden. Dit probleem is moeilijk te beperken met het huidige ontwerp. Een andere beperking is dat als er stroom naar de thermo-elektrische modules uitvalt, de temperatuur in de kamer snel stijgt. Daarom is het van het grootste belang om ervoor te zorgen dat de modules geen stroom verliest. Het gebruik van een ononderbroken stroomvoorziening en/of een noodgenerator om ongewenste temperatuurveranderingen te voorkomen, kan voordelig zijn als stroomuitval een probleem is.

Belangrijkheid:
Batterijen blijven lijden onder aanzienlijk verminderde prestaties bij lage temperaturen, waardoor het steeds belangrijker wordt voor nieuwe onderzoeksinspanningen naar dit probleem. Dit temperatuurkamerontwerp is specifiek ontworpen om 2032 coincelbatterijen bij lage temperatuur te laten cyclus, terwijl condensatie en corrosie worden beperkt. Een ander belangrijk doel was het produceren van een ontwerp dat kosteneffectief en eenvoudig in elkaar te zetten is. Speciaal gemaakte commerciële alternatieven voor dit ontwerp zijn doorgaans duur, en andere goedkope opties, zoals een standaard koelkast, voorkomen condensatie niet volledig en kunnen een verhoogde temperatuurvariatie^{vertonen, 2,3,14}. Daarom kan dit ontwerp een goedkope, snel te implementeren optie zijn voor onderzoekers die laagtemperatuur-batterijcyclingstudies willen uitvoeren zonder hun onderzoeksbudget te belasten.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
1/4"-20 X 1" Cap Screws	Grainger	4XE35	heb 9 nodig; 8 voor warmtesinks, 1 voor deksel
12 V Fans	Digikey	2223-CFM-9225C-130-356-ND	heb 2 nodig; gebruikt om lucht naar warmtesinks te circuleren
AC naar 12 V 10 A Connector	Digikey	AD-EL-1201200-Z	zet muurvermogen om
Acetal Resin	McMaster	8575K148	1.5" x 6" x 6" stock
Battery Holders	Digikey	36-1086-ND	heb 4 nodig; 2 extra
Battery Wiring Slider	N/A	N/A	3D Gedrukt van PLA
Datalogging Thermocouple	ExTech	872501-S	een voorkeursthermokoppel kan worden vervangen
Electronic Development Board	Adafruit	3000	zie Aanvullend Bestand 2
Electronic Temeprature Logging System	Arduino	A000066	zie Aanvullend Bestand 2
Fridge	Magic Chef	MCR170BE	een standaard koelkast kan worden vervangen
Gasket Jig	N/A	N/A	3D Gedrukt van PLA
Gasket Material	McMaster-Carr		5542N125
Heat Sink	Digikey	345-127709-ND	heb 1 nodig; gesneden in 2 warmtesinks
Heat Sink Clamp	N/A	N/A	3D Gedrukt van PLA
Instant Glue	Loctite	234790	Ook bekend als Superlijm
Lid Holder	N/A	N/A	3D Gedrukt van PLA
Long Zip Tie	Digikey	2162-AL-14-50-0-C-ND	pak van 100, heb 4 of minder nodig
Male/Female Crimp Set	Mouser	474-PRT-10501	heb 8 nodig, zou ook 4 reserves moeten krijgen
ON/OFF Controller	Amazon	7.38587E+11	pak van 2
Power Supply to 2 Wire Connector	Digikey	CP-024A-ND	heb 1 nodig
Protoboard	Adafruit	1609	heb 1 nodig
Protoboard Mount	N/A	N/A	3D Gedrukt van PLA
Short Zip Tie	Southwire	BL4M2-C	pak van 100
Silica Gel	McMaster	2189K14	gebruikt om eventuele extra vocht te absorberen
Silicone	Loctite	908570	heb heel weinig nodig
Spade Connectors	McMaster	7060K79	heb 8 nodig, zou reserves moeten krijgen
Stranded 22 AWG Wires	Adafruit	3175	voorkeursbedrading kan worden vervangen
Switch Mount	N/A	N/A	3D Gedrukt van PLA
Temp Lid	N/A	N/A	3D Gedrukt van PLA
Thermal Grease	Wakefield	120-5	heb heel weinig nodig
Thermoelectric Modules	DigiKey	102-1682-ND	heb 2 nodig; Fabrikant Product #: CP85438
Thermometer	ExTech	EA15	een voorkeursthermometer kan worden vervangen
Vacuum Grease	DuPont	2708493	heb heel weinig nodig
Wire to Alligator Converter	N/A	N/A	3D Gedrukt van PLA
Wiring Station Bottom	N/A	N/A	3D Gedrukt van PLA
Wiring Station Top	N/A	N/A	3D Gedrukt van PLA