Alle experimentele procedures in de huidige studie werden uitgevoerd in overeenstemming met de National Institutes of Health Guide for the Care and Use of Laboratory Animals en zijn goedgekeurd door de Institutional Animal Care and Use Committee (Goedkeuringsnr. IACUC-2023-0156).
Dieren
Vrouwelijke Sprague-Dawley ratten (n = 24, 6 weken oud, lichaamsgewicht 180–200 g) werden verkregen uit het Laboratory Animal Center van de gelieerde instelling en gehuisvest onder gecontroleerde omgevingscondities (temperatuur 22 ± 2°C, luchtvochtigheid 50 ± 10%, 12-uurs licht/donkercyclus) met ad libitum toegang tot standaard knaagdiervoer en gezuiverd water. Na een acclimatisatieperiode van één week werden de dieren willekeurig toegewezen aan drie experimentele groepen (n = 8 per groep): Controle, PCOS-model en ZeLan-behandeling. De steekproefomvang werd bepaald op basis van eerdere studies naar veranderingen in het darmmicrobioom in PCOS-modellen, waarbij een poweranalyse uitwees dat 8 dieren per groep 80% power zouden bieden om een 1,5-voudig verschil in alpha-diversiteitsindices aan te tonen bij α = 0,05.
Vestiging van het PCOS-model en behandelingsprotocol
Het PCOS-model werd opgezet via een goed gevalideerd protocol waarbij dehydroepiandrosteron (DHEA; Sigma-Aldrich, USA), opgelost in sesamolie, dagelijks gedurende 21 opeenvolgende dagen in een dosis van 6 mg/100 g lichaamsgewicht subcutaan in de dorsale nekkegio werd geïnjecteerd. Controledieren ontvingen equivalente volumes van de sesamolie-drager. De volledige experimentele tijdlijn bestond uit 7 dagen acclimatisatie, 21 dagen modelinductie en 28 dagen interventie, met eindpuntbemonstering op protocoldag 56, inclusief de acclimatisatieperiode (Figuur 1). Het ZeLan-extract werd bereid uit geauthenticeerd Lycopus lucidus Turcz. kruid via waterige extractie en was gestandaardiseerd om een gehalte aan totale flavonoïden van niet minder dan 2,5% te bevatten via high-performance liquid chromatography, wat diende als het chemische kwaliteitscontrole-criterium voor het botanische extract. Na voltooiing van de DHEA-geïnduceerde modelopzet kregen ratten in de ZeLan-groep dagelijks gedurende 28 opeenvolgende dagen 200 mg/kg lichaamsgewicht ZeLan-extract via orale gavage, terwijl de Controle- en Modelgroepen equivalente volumes gedestilleerd water ontvingen. De dosis van 200 mg/kg werd gekozen als een verkennende farmacologische dosis op basis van eerdere ervaringen met botanische extracten in diermodellen en voorlopige overwegingen omtrent de verdraagzaamheid; een formele dosis-responsevaluatie maakte geen deel uit van het huidige ontwerp. Het lichaamsgewicht werd wekelijks geregistreerd gedurende de experimentele periode. In dit experimentele ontwerp werd de succesvolle vestiging van het PCOS-model geëvalueerd aan de hand van het DHEA-inductieprotocol samen met de endocriene en metabole eindpuntfenotypes, waaronder lichaamsgewicht, serumtestosteron, de LH/FSH-ratio en nuchtere insuline. Ovariële histopathologische examinatie, follicultelling, kwantificering van het corpus luteum en seriële monitoring van de oestruscyclus werden niet opgenomen als eindpunten voor modelbevestiging; de interpretatie van de ovariële dysfunctie was daarom gebaseerd op endocriene en metabole meetwaarden in plaats van directe beoordeling op weefselniveau.
Monsterverzameling en verwerking
Monsters (serum en feces) werden verzameld bij alle drie de groepen (n = 8 per groep) voor daaropvolgende biochemische analyses, microbiota-analyses en metabolomics-analyses. Eindpuntcollecties werden in de ochtend uitgevoerd na een nacht vasten om circadiane en voedingsgerelateerde variabiliteit te verminderen. Bloedmonsters werden onder anesthesie verzameld uit de abdominale aorta en gecentrifugeerd bij 3.000 × g gedurende 15 minuten bij 4°C om serum te verkrijgen, dat in aliquoten werd verdeeld en bewaard bij -80°C tot de hormoon- en metabolomics-analyses. Verse fecesmonsters werden onder aseptische omstandigheden direct uit het caecum verzameld in steriele cryotubes, tijdens transport op droogijs bewaard, binnen 10 minuten na collectie snel bevroren in vloeibare stikstof en bewaard bij -80°C tot de 16S rRNA-gensequencing.
Metingen van serumhormonen
Serumconcentraties van testosteron, luteïniserend hormoon (LH), follikelstimulerend hormoon (FSH) en insuline werden gekwantificeerd met behulp van commercieel verkrijgbare enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) kits (Cusabio Biotech, Wuhan, China) volgens de instructies van de fabrikant. De LH/FSH-ratio werd berekend als een samengestelde index voor de gonadotropine-onbalans die kenmerkend is voor PCOS. Alle monsters werden in dubbeltoets geanalyseerd, en metingen met een variatiecoëfficiënt voor de dubbeltoets van meer dan 15% werden herhaald. De intra-assay en inter-assay variatiecoëfficiënten moesten respectievelijk onder de 10% en 15% blijven. Potentiële uitschieters werden gescreend aan de hand van brongegevens en informatie over de assay-prestaties, en geen enkele waarde werd uitsluitend op statistische gronden uitgesloten zonder een gedocumenteerde technische reden.
16S rRNA-gensequencing en bio-informatische analyse
Totaal bacterieel genomisch DNA werd geëxtraheerd uit de inhoud van het caecum met behulp van de QIAamp DNA Stool Mini Kit (Qiagen, Duitsland) volgens het protocol van de fabrikant. De DNA-kwaliteit en -kwantiteit werden beoordeeld via NanoDrop spectrophotometrie en agarosegelelektroforese, en de DNA-extracten werden bewaard bij -80°C voorafgaand aan de constructie van de bibliotheek. De V3-V4 hypervariabele regio's van het 16S rRNA-gen werden geamplificeerd met behulp van de universele primers 338F (5'-ACTCCTACGGGAGGCAGCA-3') en 806R (5'-GGACTACHVGGGTWTCTAAT-3') met Illumina-adaptersequenties. Amplicon-bibliotheken werden geconstrueerd, gezuiverd, gekwantificeerd, samengevoegd in equimolaire concentraties en gesequenced op het Illumina NovaSeq 6000-platform (Novogene, Peking, China) met paired-end 250 bp reads.
Ruwe sequencingreads werden verwerkt met de QIIME2-pipeline (versie 2022.2). Paired-end reads werden gedemultiplexed, samengevoegd, kwaliteitsgefilterd met een Phred-score drempelwaarde van ten minste 20 en verwerkt met DADA2 om chimeer sequencing te verwijderen en amplicon sequence variants (ASVs) te genereren. De taxonomische classificatie werd uitgevoerd tegen de SILVA 138 referentiedatabase met behulp van een naive Bayes-classifier. Alpha-diversiteitsmetrieken, waaronder de Shannon-index, Simpson-index en Chao1-estimator, werden berekend om de diversiteit en rijkdom binnen de monsters te beoordelen. De output van de sequencingdiepte, inclusief read-samenvattingen, ASV-abundantietabellen, Good's coverage en rarefactiecurve-bestanden, werden behandeld als onderdeel van de microbiome-dataset zoals beschreven in de sectie Gegevensbeschikbaarheid. Linear discriminant analysis effect size (LEfSe) werd gebruikt om ziekte-geassocieerde taxa te identificeren in de vergelijking tussen de Controlegroep en de Modelgroep, met een LDA-score drempelwaarde groter dan 2.0 en P < 0.05; de ZeLan-geassocieerde omkeer werd geëvalueerd door de richting van de verschuivingen in taxonomische abundantie in de ZeLan-groep te vergelijken met die in de Modelgroep.
Niet-gerichte metabolomics-analyse
Serummetabolomische profilering werd uitgevoerd met ultra-high-performance vloeistofchromatografie gekoppeld aan quadrupole time-of-flight massaspectrometrie (UHPLC-Q-TOF-MS; Agilent 1290 Infinity II/6550, USA). Serummonsters (100 μL) werden gemengd met 400 μL koude methanol:acetonitril (1:1, v/v) met interne standaarden, gevortexed en 1 uur bij -20°C geïncubeerd om eiwitten te laten neerslaan. Na centrifugatie bij 14.000 × g gedurende 15 minuten werden de supernatanten gedroogd onder een stroom stikstof en gereconstitueerd in 100 μL acetonitril:water (1:1, v/v) voor analyse. Chromatografische scheiding werd bereikt op een ACQUITY UPLC HSS T3-kolom (2,1 × 100 mm, 1,8 μm) bij een temperatuur van 40°C, met water houdende 0,1% mierenzuur als mobiele fase A en acetonitril houdende 0,1% mierenzuur als mobiele fase B bij een stroomsnelheid van 0,30 mL/min. Voor de scheiding van metabolieten werd een gradiëntprogramma gebruikt waarbij de organische fase werd verhoogd van 5% naar 95%, gevolgd door het wassen en her-equilibreren van de kolom. Massaspectrometrische gegevens werden verzameld in zowel positieve als negatieve electrospray-ionisatiemodi met een scanbereik van m/z 50–1200; de bronparameters omvatten een capillairspanning van 3,5 kV, een drooggasstroom van 10 L/min, een drooggastemperatuur van 325°C, een nebulizerdruk van 35 psi en een fragmentorspanning van 120 V.
Ruwe databestanden werden geconverteerd naar het mzXML-formaat en verwerkt met het XCMS-pakket in R voor piekdetectie, uitlijning van retentietijden en integratie van piekgebieden. Kwaliteitscontrolemonsters, bereid door het poolen van gelijke aliquoten van alle serumextracten, werden gedurende de analytische sequentie ingevoegd om de stabiliteit van het instrument te bewaken. Kenmerken met een overmatige hoeveelheid ontbrekende waarden of een instabiele reproduceerbaarheid van de kwaliteitscontrole werden verwijderd vóór de statistische modellering. De identificatie van metabolieten werd uitgevoerd door het matchen van de exacte massa, retentietijd en MS/MS-fragmentatiepatronen met de Human Metabolome Database (HMDB), METLIN en interne spectrale bibliotheken. Multivariate statistische analyses werden uitgevoerd met MetaboAnalyst 5.0. Metabolietkenmerken die werden behouden voor verdere rapportage werden geprioriteerd op basis van een gecombineerd criterium dat de multivariate discriminerende bijdrage, de richting van de fold-change en statistisch bewijs incorporeerde; P-waarden werden gecorrigeerd met de Benjamini-Hochberg-methode om rekening te houden met meervoudig testen. De volledige geannoteerde rapportagetabel, met 52 metabolietkenmerken, is opgenomen als Supplementary Table 1. Pathway-enrichmentanalyse werd uitgevoerd met behulp van de Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes (KEGG)-database.
Statistische analyse
Alle statistische analyses zijn uitgevoerd met SPSS versie 26.0 (IBM Corporation, Armonk, NY, USA) en R-software (versie 4.2.1). Continue gegevens zijn uitgedrukt als gemiddelde ± standaarddeviatie (SD) en zijn voorafgaand aan de inferentiële toetsing op normaliteit getoetst met de Shapiro-Wilk-test. Voor normaal verdeelde gegevens is een éénweg variantieanalyse (ANOVA), gevolgd door de post hoc-test van Tukey, gebruikt voor vergelijkingen tussen meerdere groepen; voor niet-normaal verdeelde gegevens is de Kruskal-Wallis-test met de post hoc-test van Dunn gebruikt. Correlaties tussen darmmicrobiële taxa en serummetabolieten zijn geëvalueerd met de rangcorrelatiecoëfficiënt van Spearman en gevisualiseerd als hiërarchisch geclusterde heatmaps. P-waarden van correlaties zijn gecorrigeerd voor meervoudig testen met de Benjamini-Hochberg-methode voor de false-discovery rate, en alleen correlaties die consistent waren in richting en statistisch significant waren, zijn geïnterpreteerd. Een tweezijdige P-waarde < 0,05 werd als statistisch significant beschouwd, tenzij een aangepaste drempelwaarde voor de P-waarde was gespecificeerd.