Gestandaardiseerd protocol om het effect van oppervlaktebehandelingen, lutingcementen en thermocyclus op de hechtsterkte van PEEK-composieten te evalueren

Samenvatting

Dit protocol heeft als doel de effecten van oppervlaktebehandelingsprotocollen, de selectie van lutcement en thermocyclus op de afschuifbindingssterkte tussen PEEK en een indirecte composiethars te evalueren.

Samenvatting

Polyetheretherketon (PEEK) krijgt steeds meer aandacht als biomateriaal in de prothetiek; Het bereiken van duurzame hechting aan vermedewerkers van composietmaterialen blijft echter een grote uitdaging vanwege de chemisch inerte structuur. Deze studie presenteert en valideert een gestandaardiseerd, reproduceerbaar protocol voor het evalueren van schuifbindingssterkte (SBS) tussen PEEK en een indirect composiethars onder verschillende oppervlaktebehandelingen, lutingcementen en thermocyclische omstandigheden. In totaal werden 240 PEEK-schijven verdeeld in vier groepen volgens oppervlaktebehandeling: geen oppervlaktebehandeling, zandstralen, zwavelzuuretsen en laserbestraling. De oppervlaktemorfologie werd geanalyseerd met behulp van atoomkrachtmicroscopie. Elke groep werd vervolgens onderverdeeld op basis van het gebruikte lutingcement (zinkoxide niet-eugenolcement of zelfklevende harscement; n = 30), en verder onderverdeeld in thermocyclische en niet-thermocyclische groepen (n = 15). SBS werd gemeten met een universele testmachine en faalmodi werden geanalyseerd onder een stereomicroscoop. Van alle experimentele groepen toonden monsters die met zelfklevende harscement waren geluteerd en niet aan thermocyclus werden onderworpen de hoogste SBS-waarden (25,134 ± 1,665 MPa), terwijl monsters met zinkoxide niet-eugenol cement en aan thermocyclus onderworpen de laagste SBS-waarden vertoonden (1,958 ± 0,345 MPa). Voor alle oppervlaktebehandelingsprotocollen waren SBS-waarden significant hoger in monsters die met zelfklevend harscement waren geluteerd in vergelijking met zinkoxide niet-eugenolcement (p< 0,001). Thermocycling verlaagde de SBS-waarden significant in alle groepen (p < 0,001). Dit protocol benadrukt cruciale procedurele stappen, waaronder de selectie van oppervlaktebehandeling en het cementtype, die de hechtingsresultaten aanzienlijk beïnvloeden. De gestandaardiseerde workflow en visuele demonstratie van belangrijke stappen bieden een reproduceerbaar kader voor het evalueren van PEEK–composiet bonding.

Inleiding

Polyetheretherketon (PEEK) is uitgegroeid tot een veelbelovend hoogpresterende polymeer in de prothetiek vanwege zijn gunstige mechanische eigenschappen, chemische stabiliteit, lage dichtheid en tandkleurige uitstraling ^1,2,3. In vergelijking met conventionele materialen zoals titanium biedt PEEK voordelen zoals eenvoudige aanpassing aan de stoel en minder esthetische compromissen^. Ondanks deze voordelen wordt de klinische toepassing beperkt door de chemisch inerte structuur en lage oppervlakte-energie, wat leidt tot slechte hechting aan hars-gebaseerde materialen ^5,6.

Eerdere studies hebben aangetoond dat onbehandelde PEEK-oppervlakken onvoldoende binding aan composietharsen vertonen, waardoor oppervlaktemodificatie een cruciale stap is om klinisch acceptabele bindingssterkte ^6,7 te bereiken. Verschillende oppervlaktebehandelingsstrategieën zijn voorgesteld om deze beperking te overwinnen, waaronder zwavelzuuretsen 8,9,10,11,12,13,14, luchtgedragen deeltjesafschrijving met aluminiumoxide ^{6,8,9,10,11,12,13,}14,15,16, tribochemische silicacoating 8,15,16,17,18,19, plasmabehandelingen 9,20,21,22, en laserbestraling 6,23,24,25 ^,26,27. De effectiviteit van deze benaderingen varieert echter aanzienlijk afhankelijk van de protocolparameters en gebruikte materialen, wat resulteert in inconsistente bindingsuitkomsten in studies¹⁷.

Naast oppervlaktebehandeling speelt het type lutingcement een cruciale rol bij het bepalen van de hechtingssterkte. Tijdelijke cementen, zoals zinkoxide niet-eugenol formuleringen, worden vaak gebruikt voor voorlopige restauraties, terwijl zelfklevende harscementen sterkere hechting bieden via micromechanische en potentiële chemische interacties²⁴. Bovendien wordt thermocycling veel gebruikt om intraorale temperatuurfluctuaties te simuleren en de duurzaamheid van het gebonden interface over tijd te beoordelen ^6,17,25. Deze variabelen—oppervlaktebehandeling, cementtype en thermische veroudering—zijn afzonderlijk onderzocht; hun gecombineerde effecten worden echter vaak geëvalueerd met behulp van heterogene methodologieën¹¹.

Ondanks de groeiende hoeveelheid literatuur over PEEK-bonding¹¹, is er momenteel geen gestandaardiseerd, reproduceerbaar experimenteel protocol dat oppervlaktebehandeling, cementatie en thermocyclus integreert in een uniforme workflow. Verschillen in monstervoorbereiding, oppervlaktemodificatieparameters, cementapplicatieprocedures en verouderingsprotocollen beperken de vergelijkbaarheid van resultaten en verminderen de reproduceerbaarheid tussen studies. Bovendien draagt het gebrek aan visuele demonstratie van kritieke procedurele stappen verder bij aan variabiliteit in experimentele uitkomsten. Daarom is het doel van deze studie om een gestandaardiseerd experimenteel protocol te presenteren en te valideren voor het beoordelen van PEEK–composietbindingen onder gecontroleerde oppervlaktebehandeling, cementatie en thermocyclische omstandigheden. De nulhypothese van deze studie is dat oppervlaktebehandelingsmethoden, lutingcementtypes en thermocyclingprocedures de afschuifbindingssterkte tussen PEEK en indirecte composietmaterialen niet significant beïnvloeden.

Protocol

Dit in vitro. protocol volgt institutionele richtlijnen voor laboratoriumgebaseerd tandheelkundig onderzoek. Ethische goedkeuring was niet vereist omdat er geen menselijke deelnemers of dierlijke weefsels bij betrokken waren. Alle materialen die in deze studie zijn gebruikt, worden beschreven in de Materiaalkundige Tafel.

1. Voorbereiding van PEEK-exemplaren

1. Fabriceer 240 schijfvormige polyetheretherketon (PEEK) monsters met een diameter van 8 mm en een dikte van 3 mm uit commercieel verkrijgbare PEEK-staven met behulp van een precisie-snijapparaat onder gestandaardiseerde laboratoriumomstandigheden (Figuur 1A–C).
2. Markeer één oppervlak van elk monster met een permanente marker om de niet-hechtende zijde te onderscheiden. Wijs het onbemarkde oppervlak aan als verbindingsoppervlak voor alle volgende procedures.
3. Polijst het verbindingsoppervlak van elk monster met 600-grit siliciumcarbide schuurpapier onder continue waterkoeling.
4. Maak alle monsters ultrasoon schoon in gedestilleerd water gedurende 10 minuten.
5. Laat alle monsters grondig aan de lucht drogen voordat je aan de oppervlakte wordt behandeld.

2. Oppervlaktebehandeling van PEEK

VOORZICHTIG: Hanteer zwavelzuur in een chemische dampkap terwijl je de juiste persoonlijke beschermingsuitrusting draagt²⁸.

1. Verdeel de monsters willekeurig in vier groepen volgens het oppervlaktebehandelingsprotocol: onbehandelde controle, zandstralen, zwavelzuuretsen en laserbestraling (Figuur 2A–D).
2. Voor de controlegroep spoel je de monsters 1 minuut met gedeïoniseerd water en laat ze 10 seconden aan de lucht drogen.
3. Voor de zandstraalgroep schuurt u het verbindingsoppervlak met 110 μm aluminiumoxidedeeltjes bij 2 bar druk gedurende 10 seconden, waarbij een afstand van 10 mm en een toepassingshoek van 45° wordt gehandhaafd. Zorg voor consistente toepassing door identieke afstand en hoek voor alle exemplaren te behouden^15,16.
4. Voor de zuur-etsgroep breng 98% zwavelzuur aan op het bindingsoppervlak gedurende 60 s¹³.
5. Voor de lasergroep bestralen ze het oppervlak met een erbium-gedopeerde yttrium aluminium granaatlaser (Er:YAG) met een golflengte van 2.940 nm, pulsenergie van 150 mJ, herhalingssnelheid van 10 Hz en een gemiddeld vermogen van 1,5 W in QSP-modus²³.
6. Gebruik een contactloos handstuk met een spotgrootte van 0,9 mm en plaats de laserstraal loodrecht op het oppervlak van het monster op een afstand van 10 mm. Breng de laser toe in een scanbeweging over het oppervlak en voer één keer per monster uit om een uniforme energieverdeling te garanderen.
7. Spoel alle monsters 1 minuut af met gedeïoniseerd water om oppervlakteresten te verwijderen.
8. Laat alle exemplaren 10 seconden aan de lucht drogen.

3. Oppervlakteanalyse met atoomkrachtmicroscopie

1. Selecteer willekeurig 60 PEEK-monsters (n = 15 per oppervlaktebehandelingsgroep) voor oppervlakteanalyse.
2. Voer atoomkrachtmicroscopie (AFM) uit in tapmodus onder droge omstandigheden om oppervlaktetopografie te evalueren (Figuur 3A–D).
3. Gebruik een silicium (Si) probetip voor alle metingen en gebruik het apparaat volgens de standaard kalibratieprocedure van de fabrikant.
4. Plaats elk monster onder de cantilever en maak driedimensionale oppervlaktebeelden over een scangebied van 10 μm × 10 μm.
5. Voer drie metingen uit op verschillende locaties op elk monster om lokale oppervlaktevariabiliteit te minimaliseren en de gemiddelde ruwheidswaarden te berekenen.
6. Noteer wortelwaarden van gemiddelde kwadratische ruwheid (Sq) en gemiddelde ruwheid (Sa) voor elk exemplaar.

4. Bereiding van ındirect composietharsschijven

1. Fabriceer plexiglazen mallen om schijfvormige composietmonsters te maken met een diameter van 5 mm en een dikte van 5 mm (Figuur 4A–B).
2. Plaats indirect composietharsmateriaal in de matrijsholtes om schijfvormige monsters te verkrijgen met een diameter van 5 mm en een dikte van 5 mm.
3. Polymeriseer de composietmonsters met een laboratoriumlichtuithardingsunit volgens de instructies van de fabrikant, zodat het licht uit alle richtingen gelijkmatig wordt blootgesteld.
4. Verwijder de gepolymeriseerde composietschijven uit de mallen en spoel 1 minuut met gedeïoniseerd water.
5. Laat de exemplaren 10 seconden aan de lucht drogen.
6. Schuur het verbindingsoppervlak van elke composietschijf met 110 μm aluminiumoxidedeeltjes bij 0,5 MPa druk gedurende 15 s, waarbij een afstand van 10 mm wordt behouden.
7. Standaardiseer de toepassing door consistente afstand en hoek te behouden over alle monsters.
8. Maak alle composietschijven 10 minuten ultrasoon schoon in gedestilleerd water en laat ze aan de lucht drogen.

5. Lutingprocedure

1. Verdeel elke oppervlaktebehandelingsgroep in twee subgroepen (n = 30) volgens het gebruikte lutingcement: zinkoxide niet-eugenolcement en zelfklevende harscement.
2. Voor zinkoxide niet-eugenolcement doseert u gelijke lengtes basis- en katalysatorpasta's op een mengpad en mengt u ongeveer 20 seconden totdat een homogene consistentie is bereikt. Breng het gemengde cement aan op het behandelde PEEK-oppervlak met een spatel en oefen zachte druk uit om luchtinsluiting te minimaliseren.
3. Voor zelfklevende harscement bevestig je een automixtip aan de spuit en doseer je een kleine initiële hoeveelheid om een goede menging te garanderen. Breng vervolgens het cement direct aan op het behandelde PEEK-oppervlak, waarbij de tip in contact blijft om een continue stroom te behouden en luchtinsluiting te verminderen, en bedek het hele hechtingsgebied met een uniforme laag.
4. Plaats de composietschijf centraal op het met cement bedekte PEEK-oppervlak met visuele uitlijning en oefen een gestandaardiseerde belasting uit om een consistente zitplaats en cementdikte te garanderen, zodat zijwaartse beweging tijdens het zitten wordt voorkomen.
5. Oefen een constante verticale belasting van 500 g toe gedurende 10 seconden om de cementdikte te standaardiseren en een uniforme aanpassing te waarborgen (Figuur 5).
6. Verwijder overtollig cement van de randen met een microbrush.
7. Voor zinkoxide niet-eugenol cement moet een uithardingstijd van 6 minuten onder de toegepaste belasting worden toegestaan.
8. Voor zelfklevende harscement polymeriseer je met een lichtuithardend apparaat (uit alle richtingen, in totaal 80 seconden op een afstand van 5 mm).
9. Houd een consistente positionering en uitlijning van alle monsters gedurende de procedure om variabiliteit te minimaliseren.

6. Thermocycling

1. Verdeel elke cementsubgroep in twee extra subgroepen (n = 15) volgens thermocyclische condities: met thermocycling en zonder thermocycling.
2. Proefmonsters in de thermocyclusgroep tot 5.500 cycli tussen 5 °C en 55 °C (±2 °C) met behulp van een thermocyclisch apparaat 20,29,30 (Figuur 6A–B).
3. Stel de verblijftijd in elk bad in op 30 seconden en de transfertijd tussen baden op 2 seconden.
4. Houd consistente cycluscondities voor alle exemplaren gedurende de procedure.

7. Afschuifbindingssterktetest

1. Inbed elk gecementeerd monster (PEEK–cement–composiet assemblage) in zelfuithardende acrylhars met behulp van roestvrijstalen mallen met een diameter van 15 mm en een hoogte van 15 mm.
2. Monteer elk monster in een universele testmachine met een aangepaste jig om een stabiele positionering te garanderen.
3. Lijn het laadblad parallel aan de verbindingsinterface uit en plaats het zo dicht mogelijk bij het interface.
4. Oefen schuifkracht uit bij een kruispuntsnelheid van 1 mm/min totdat er een storing optreedt (Figuur 7).
5. Noteer de maximale belasting bij falen (N) voor elk monster.
6. Bereken de afschuifbindingssterkte (SBS) in megapascals (MPa) met de formule: SBS (MPa) = Belasting (N) / hechtingsoppervlak (mm²)¹⁴.

8. Faalmodusanalyse

1. Onderzoek losgemaakte monsters onder een stereomicroscoop met 40x vergroting.
2. Classificeer faalmodi volgens eerder beschreven criteria als kleef-, gemengde of cohesieve falingen, zoals gedefinieerd in de literatuur³¹.
   1. Identificeer lijmfalen wanneer ontbinding plaatsvindt op het grensvlak tussen PEEK en het lutingcement of tussen het cement en het indirecte composiet, zonder cementresten op een van beide substraten.
   2. Identificeer gemengde breuk wanneer gedeeltelijke cementresten op het PEEK-oppervlak achterblijven terwijl andere delen van het substraat blootliggen.
   3. Identificeer cohesiefalen wanneer er een breuk optreedt binnen het PEEK-substraat of in het indirecte composietmateriaal.
3. Recordverdelingen van faalmodusverdelingen voor elke experimentele groep.

9. Statistische analyse

1. Voer statistische analyses uit met SPSS-software.
2. Geef oppervlakteruwheid en afschuifbindingssterkte uit als gemiddelde ± standaarddeviatie.
3. Beoordeel de normaliteit van de gegevensverdeling met behulp van de Shapiro–Wilk-test.
4. Beoordeel de homogeniteit van varianties met behulp van de Levene-test. De aanname van homogeniteit van varianties werd vervuld (p> 0,05).
5. Analyseer oppervlakteruwheidsgegevens met behulp van de Kruskal–Wallis-test om verschillen tussen oppervlaktebehandelingsprotocollen te vergelijken wanneer gegevens niet normaal verdeeld zijn.
6. Voer pargewijze vergelijkingen uit met behulp van Dunns post hoc-test met Bonferroni-aanpassing.
7. Analyse van schuifbindingssterktegegevens met behulp van drievoudige ANOVA-analyse om de belangrijkste effecten en interacties van oppervlaktebehandelingsprotocol, lutingcementtype en thermocycling te evalueren.
8. Voer post-hoc paarwijze vergelijkingen uit met geschatte marginale gemiddelden en sequentiële Bonferroni-aanpassing.
9. Stel het statistische significantieniveau in op p < 0,05.

Resultaten

Dit protocol maakt reproduceerbare beoordeling mogelijk van de effecten van oppervlaktebehandeling, lutingcement en thermocycling op de bindingsprestaties tussen polyetheretherketon (PEEK) en een indirect composiethars. AFM toonde verschillende oppervlaktetopografieën afhankelijk van de toegepaste oppervlakbehandeling (Tabel 1). Onbehandelde PEEK-monsters vertoonden relatief gladde en homogene oppervlakken met minimale onregelmatigheden. Gezandstraalde exemplaren vertoonden een verhoogde oppervlakteruwhe...

Discussie

De huidige studie introduceerde een gestandaardiseerd in vitro. protocol voor het evalueren van de gecombineerde effecten van oppervlaktebehandelingsprotocollen, lutingcementselectie en thermocyclus op de schuifbindingssterkte tussen polyetheretherketon (PEEK) en een indirect composietmateriaal. De resultaten toonden aan dat deze variabelen de uitkomsten van de binding significant beïnvloedden, waarmee de nulhypothese werd verworpen. Oppervlaktebehandeling vormt een cruciaal ond...

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
Polyetheretherketone (PEEK) staven	Mitsubishi Chemical Group (MCAM)	KETRON® CLASSIX LSG PEEK (wit)	Gebruikt voor het vervaardigen van schijfvormige monsters
Precisiesnijapparaat	Buehler	IsoMet 1000	Gebruikt voor het snijden van PEEK staven in gestandaardiseerde schijven
Polijstapparaat	Buehler	Phoenix Beta	Gebruikt voor gestandaardiseerde oppervlaktepolijst
Siliconencarbid schuurpapier (600-grit)	3M	01993 (Wetordry™ schuurpapier, 600 grit)	Gebruikt onder waterkoeling voor oppervlaktepolijst
Ultrasoonreiniger	Tecno-Gaz	Astra S	Gebruikt voor het reinigen van monsters
Aluminiumoxidedeeltjes (110 µm)	—	—	Gebruikt voor luchtdruppelaarbrasie
Spugelblaasunit	Danville Engineering	MicroEtcher ERC	Gebruikt voor oppervlakteverruwing
Zwavelzuur (98%)	Sigma-Aldrich (Merck)	258105	VOORSICHT: Corrosief; hanteer met geschikte beschermingsmiddelen
Er:YAG-lasersysteem	Hoya ConBio	—	Gebruikt voor laseroppervlaktebehandeling van PEEK
Atomaire krachtmicroscoop	Quesant Instrument Corporation, USA	—	Gebruikt voor oppervlaktetopografieanalyse
Indirecte composiethars	GC Corporation	Gradia Indirect	Gebruikt voor het vervaardigen van composietschijven
Zinkoxidesignon-eugenol cement	Kerr	TempBond NE	Tijdelijk lijmcement
Zelfklevende harscement	3M ESPE	RelyX U200 Automix	Harslijmcement
Lichthardende unit	Kerr	Optilux	Gebruikt voor polymerisatie van harscement
Thermocycler	Salubris Technica	Dentester	Gebruikt voor kunstmatige veroudering
Zelfhardende acrylhars	Bayer Dental Ltd.	Meliodent	Gebruikt voor monsterinbedding
Universele testmachine	Instron	3345	Gebruikt voor afschuifvastheidstests
Stereomicroscoop	Nikon	SMZ 800	Gebruikt voor analyse van faalmodus