Materialen en experimenteel ontwerp
Suikerrietbagasse werd gebruikt als bron van lignocellulose afval voor de bereiding van nanocellulose. Verse bagasse werd gewassen met kraanwater en gedeïoniseerd water, gedroogd bij 60 °C gedurende 24 uur, in fragmenten van 1–2 cm gesneden, gemalen en door een zeef van 40 mesh gehaald. Het gedroogde poeder werd bewaard in afgesloten polyethyleenzakken met silicagel op kamertemperatuur en binnen 1 maand gebruikt. Alle reagentia, materialen en apparatuur die in deze studie zijn gebruikt, staan vermeld in het materiaaltabelbestand .
Tenzij anders gespecificeerd, waren alle chemicaliën analytisch geschikt en werden ze gebruikt zoals ontvangen. Natriumhydroxide, waterstofperoxide, azijnzuur, zilvernitraat, natriumborhydride, 4-nitrofenol, methyleenblauw, loodnitraat, zoutzuur, salpeterzuur, natriumchloride, calciumchloride, magnesiumchloride, ethanol, Folin-Ciocalteu-reagens, natriumcarbonaat en gallenzuur werden gebruikt voor voorbehandeling, landbouwbelasting, katalytische testen, adsorptie, regeneratie en analytische kalibratie. Zilvernitraat (ACS-reagens, ≥99,0%), natriumborhydride (≥98,0%), Folin-Ciocalteu-reagens (1,9–2,1 N) en galzuurstandaardspecificaties zijn opgenomen in de Materiaaltabel. Chitosan met een deacetyleringsgraad van 85%–90% werd gebruikt als secundair biopolymeer. Groene theebladeren werden gebruikt om het waterige reducerende extract te bereiden voor de vorming van Ag-nanodeeltjes, aangezien theepolyfenolen kunnen fungeren als reducerende en stabiliserende middelen tijdens de AgNP-synthese13. De algehele workflow omvatte cellulose-extractie, nanocellulose-voorbereiding, aerogelfabricage, AgNP-belasting, structurele karakterisering en functioneel testen, zoals weergegeven in Figuur 1. De samenstellingen van het monster en de voorbereidingsparameters zijn vermeld in Tabel 1.
Suikerrietbagasse werd voorbehandeld door wassen, drogen, malen, alkalische behandeling en waterstofperoxidebleking om celluloserijke pulp te verkrijgen. De pulp werd omgezet in afval-afgeleide nanocellulose door middel van hogedrukhomogenisatie en sonicatie, waarna het werd gecombineerd met chitosan om nanocellulose/chitosan-aerogels te vervaardigen door bevriezing en vriesdrogen. Ag-nanodeeltjes werden ter plaatse geladen met behulp van AgNO₃ en gestandaardiseerd groene thee-extract als reducerend medium. De resulterende aerogels werden geëvalueerd door multimodale structurele, chemische, thermische en mechanische karakterisering, gevolgd door antibacteriële, katalytische, adsorptie-, regeneratie- en Ag-release beoordelingen. Ag-WNC/CS-A-3 werd geselecteerd als de geoptimaliseerde multifunctionele aerogelformulering.
Bereiding van celluloserijke pulp
Gedroogd bagassepoeder werd behandeld met 4 wt% NaOH in een vaste tot vloeistofverhouding van 1:20 g/mL. Het mengsel werd 3 uur lang verhit op 80 °C onder roeren op 500 tpm. De behandelde vezels werden gefilterd en gewassen met gedeïoniseerd water totdat het filtraat een pH van 7,0 ± 0,2 bereikte, waarna het 12 uur bij 60 °C werd gedroogd.
De alkali-behandelde vezels werden gebleekt met 3 wt% H₂O₂ bij pH 11,0 ± 0,2 en 80 °C gedurende 2 uur. Het bleken werd twee keer herhaald. Het verkregen celluloserijke pulp werd gewassen tot een neutrale pH en niet langer dan 7 dagen bewaard in gedeïoniseerd water bij 4 °C. Cellulose-, hemicellulose-, lignine- en as-inhoud werden bepaald door gravimetrische samenstellingsanalyse om het verwijderen van niet-cellulosische componenten te bevestigen14.
De pulpopbrengst werd berekend als:
(1)
Bereiding van afval-afgeleide nanocellulose
Natte cellulosepulp gelijk aan 5,0 g droge massa werd verspreid in 500 mL gedeïoniseerd water en voorgehomogeniseerd bij 10.000 rpm gedurende 10 minuten. De ophanging werd vervolgens verwerkt door hogedrukhomogenisatie: twee passes bij 300 bar, drie passes bij 600 bar en vijf passes bij 900 bar. De uitlaattemperatuur werd onder de 35 °C gehouden met behulp van een ijswatercirculatiesysteem.
De gehomogeniseerde ophanging werd 10 minuten in pulsmodus op 400 W gesoniceerd, met 3 s aan en 3 s uit. Het vat werd tijdens de sonicatie in een ijsbad gehouden. De uiteindelijke ophanging werd verdund tot 1,0 gewichtsprocent en opgeslagen bij 4 °C. Suspensies die zichtbare sedimentatie of fase-scheiding na 24 uur vertoonden, werden verwijderd. Nanocellulose-voorbereiding werd alleen geaccepteerd wanneer de gemiddelde diameter van de TEM-vezel onder de 50 nm lag, en het absolute zetapotentiaal meer dan 25 mV bedroeg.
De opbrengst van nanocellulose werd berekend als:
(2)
Bereiding en standaardisatie van groene thee-extract
Groene theepoeder, 5,0 g, werd toegevoegd aan 100 mL gedeïoniseerd water en 30 minuten op 80 °C verwarmd. Het extract werd gekoeld, gefilterd door Whatman No. 1 filterpapier, gecentrifugeerd op ongeveer 7.500 × g gedurende 10 minuten (gelijk aan ongeveer 8.000 tpm voor een rotorstraal van 10,5 cm), gefilterd door een membraan van 0,45 μm en opgeslagen bij 4 °C niet langer dan 48 uur.
Het totale fenolgehalte werd gemeten met de Folin-Ciocalteu-methode. Kort gezegd werd 0,5 mL verdund extract gemengd met 2,5 mL verdund Folin-Ciocalteu-reagens en 2,0 mL 7,5 wt% natriumcarbonaat. Na 30 minuten incubatie in het donker werd de absorptie gemeten op 765 nm. Galzuur werd als standaard gebruikt. Voor AgNP-reductie werden alleen extractbatches met een totaal fenolgehalte binnen ±10% van het batchgemiddelde gebruikt.
Fabricage van nanocellulose/chitosan aerogels
Chitosan werd opgelost in 1,0 vol% azijnzuur om een oplossing van 1,0 wt% te bereiden en een nacht geroerd. De oplossing werd vóór gebruik gefilterd door een nylon mesh van 100 μm.
Voor WNC/CS-A-bereiding werd 80 mL 1,0 wt% nanocellulose-suspensie gemengd met 20 mL 1,0 wt% chitosanoplossing bij 600 rpm. De pH werd daalgewijs aangepast naar 5,5 ± 0,2 met 0,1 M NaOH en een snelheid onder 0,5 mL/min. Het mengsel werd weggegooid als er binnen 30 minuten zichtbare floculatie of faseafscheiding zichtbaar was.
Een vast volume van 5,0 mL dispersie werd gegoten in cilindrische polypropyleenmallen met een binnendiameter van 20 mm en een hoogte van 20 mm. De monsters werden 12 uur ingevroren bij -80 °C en 48 uur gevriesdroogd bij -55 °C onder een kamerdruk onder 20 Pa. Vriesdrogen werd gebruikt om het poreuze nanocellulosenetwerk tijdens aerogelvorming15 te behouden. WNC-A werd met dezelfde procedure bereid zonder chitosan. De droge aerogel werd alleen geaccepteerd wanneer deze een monolithische vorm behield en een hoogtekrimp onder 20% vertoonde.
In situ groene lading van Ag-nanodeeltjes
Gedroogde WNC/CS-A monolieten werden 6 uur in het donker ondergedompeld in 30 mL AgNO₃-oplossing op 1, 3 of 5 mM. De aerogels werden vervolgens overgebracht in 30 ml gestandaardiseerd groene thee-extract en reageerden bij 50 °C gedurende 4 uur in het donker. Na reductie werden de monsters vijf keer gewassen met gedeïoniseerd water, 6 uur ingevroren bij -80 °C en 36 uur gevriesdroogd bij -55 °C. De laatste exemplaren werden gecodeerd als Ag-WNC/CS-A-1, Ag-WNC/CS-A-3 en Ag-WNC/CS-A-5. Ag-immobilisatie in cellulose-aerogels verbetert katalysatorherstel en vermindert het verlies van nanodeeltjes in vergelijking met niet-ondersteunde AgNP-systemen16.
Agbelasting werd gekwantificeerd door inductief gekoppelde plasma-optische emissiespectroscopie (ICP-OES). Ongeveer 20 mg Ag-geladen aerogel werd verteerd in verdund salpeterzuur bij 80 °C, verdund tot 50 mL en geanalyseerd met een Ag-kalibratiecurve van 0,01–5,0 mg/L. De Ag-laadefficiëntie werd berekend als:
(3)
De groene procesindicatoren die worden gebruikt voor opbrengst, reagensgebruik, landbouwbelasting, landbouwafgifte en hergebruikevaluatie worden samengevat in Tabel 2.
Dichtheid, porositeit, wateropname en dimensionale stabiliteit
De aerogeldichtheid werd berekend uit droge massa en geometrisch volume. Monsters werden 6 uur gedroogd bij 60 °C, gekoeld in een uitdroogaar en met een digitale remklauw op drie posities gemeten.
(4)
Porositeit werd geschat als:
(5)
waarbij ρs werd genomen als 1,50 g/cm3 voor cellulose-gebaseerde vaste stoffen.
De wateropname werd gemeten door droge aerogels 24 uur lang in gedeïoniseerd water te dompelen. Monsters werden 10 seconden gedeppt en meteen gewogen.
(6)
waarbij Ws en Wd het gewicht zijn van natte en droge aerosolen. De dimensionale stabiliteit werd beoordeeld door hoogte en diameter te vergelijken vóór en na de onderdompeling. Minstens vijf monolieten per groep werden getest.
Morfologische en poreuze structuurkarakterisering
Nanocellulosemorfologie werd waargenomen door TEM. Een 0,005 wt% suspensatie werd op een koolstofgecoat koperen rooster gedropt, gekleurd met 1 wt% fosfhotungstisch zuur gedurende 60 s, gedroogd en gefotografeerd op 80–120 kV. Minstens 100 vezels van drie onafhankelijke ophangingen werden gemeten met ImageJ versie 1.54.
Aerogelmorfologie werd waargenomen met SEM. Monsters werden gebroken in vloeibare stikstof, gemonteerd op aluminium stompjes, 60 seconden lang met goud gecoat en afgebeeld bij 5–10 kV. Er werden minstens vijf velden per steekproef geregistreerd. EDS-mapping werd uitgevoerd om de verdeling van Ag, C, O en N te bepalen.
Stikstofadsorptie-desorptieanalyse werd uitgevoerd bij 77 K. Monsters werden ontgassd bij 60 °C gedurende 12 uur vóór analyse. BET-oppervlakte en Barrett-Joyner-Halenda (BJH) poriegrootteverdeling werden berekend omdat porietoegankelijkheid direct invloed heeft op adsorptie en katalytische prestaties in cellulose-aerogels17.
FTIR-, XRD-, XPS- en TGA-analyse
FTIR-spectra werden verzameld in ATR-modus van 4000 cm-1 tot 500 cm-1 met een resolutie van 4 cm-1 en 32 scans per monster. Spectra werden gecorrigeerd door de basislijn en genormaliseerd naar de cellulose C-O-C-band rond 1050 cm-1. FTIR werd gebruikt om cellulose- en chitosaangerelateerde functionele groepen te evalueren; De vorming van landbouw werd bevestigd door XRD, XPS, EDS en ICP-OES.
XRD werd uitgevoerd met Cu K-alfastraling bij 40 kV en 40 mA. Monsters werden gescand van 5° tot 80° bij 5°/min. De cellulosekristalliniteitsindex werd berekend met de Segal-methode. Kristallijn metallisch Ag werd alleen toegekend wanneer diffractiepieken rond 38,1°, 44,3° en 64,4° detecteerbaar waren, en Ag-vorming werd samen met XPS, EDS-mapping en ICP-OES geïnterpreteerd in plaats van alleen met XRD.
XPS werd gebruikt om de samenstelling van oppervlakteelementen te bepalen. Surveyspectra werden geregistreerd van 0 eV tot 1200 eV, en hoogresolutiespectra werden verzameld voor C 1'en, O-1'en, N 1'en en Ag 3'en. De bindingsenergieën werden gekalibreerd op C 1s bij 284,8 eV. Peak fitting werd uitgevoerd met CasaXPS versie 2.3.25. Ag 3d fitting werd gebruikt als ondersteunend bewijs voor oppervlakte Ag-soorten; omdat Auger-parameteranalyse niet was opgenomen, werden de relatieve bijdragen van metaalachtige Ag0- en geoxideerde Ag-soorten voorzichtig geïnterpreteerd.
TGA werd uitgevoerd onder stikstof van 30 °C tot 700 °C bij 10 °C/min. Ongeveer 5–8 mg gedroogd monster werd per run gebruikt. De aanvangsdegradatietemperatuur, maximale degradatietemperatuur en restmassa bij 700 °C werden geregistreerd.
Mechanische tests
Compressietests werden uitgevoerd met een universele testmachine uitgerust met een load cell van 100 N. Cilindrische monsters van 20 mm diameter en 20 mm hoogte werden samengeperst tot 50% spanning bij 2 mm/min. Drukspanning bij 50% spanning en de Young-modulus onder 10% rek werden berekend.
Cyclische compressie werd uitgevoerd gedurende vijf laad- en ontlaadcycli bij 50% rek. De vormherstel werd berekend op basis van de teruggewonnen hoogte na elke cyclus. Er werden minstens vijf exemplaren per groep getest. Monsters met slip, randscheuring vóór 20% rek of zichtbare defecten werden uitgesloten. Mechanische tests werden gebruikt om de stabiliteit van het rijgedrag tijdens onderdompeling, herstel en hergebruikte evalueren.
Antibacteriële assay
Antibacteriële werking werd geëvalueerd op Escherichia coli en Staphylococcus aureus. Bacteriën werden 's nachts gekweekt in Luria-Bertani (LB) bouillon bij 37 °C en verdund tot ongeveer 1 × 106 CFU/mL. De concentratie werd geverifieerd door plaattelling.
Aerogelschijven van 10 mm diameter en 3 mm dikte werden 30 minuten lang aan elke zijde gesteriliseerd met UV-bestraling. De steriliteit werd bevestigd door behandelde aerogels te incuberen in LB-bouillon bij 37 °C gedurende 24 uur.
Voor contactdodelijke assays werden steriele aerogelschijven geïncubeerd in 2 mL bacteriële suspensie bij 37 °C gedurende 4 uur met schudden op 120 tpm. De ophanging werd seriëel verdund, op LB agar geplateerd en 24 uur lang geïncubeerd bij 37 °C. Bacteriële reductie werd berekend als:
(7)
De controles omvatten alleen PBS, een steriele filter-papierschijf, WNC-A, WNC/CS-A, AgNO₃-oplossing met een Ag-concentratie gelijk aan de gemeten afgifte van Ag-WNC/CS-A-3, en een commerciële antibiotische schijf.
Voor inhibitiezone-assays werden aerogelschijven geplaatst op agarplaten die met 100 μL bacteriële suspensie waren verspreid. Platen werden 24 uur geïncubeerd bij 37 °C en de diameters van de inhibitiezone werden gemeten. Elke assay gebruikte drie onafhankelijke aerogelbatches met technische drievoudige exemplaren. Zowel contactdodelijke als inhibitiezone-assays werden gebruikt omdat oppervlaktecontact en vrijgelaten Ag-soorten verschillend kunnen bijdragen aan de antibacteriële activiteit19.
Katalytische reductie van 4-nitrofenol
De katalytische activiteit werd geëvalueerd met de reductie van 4-nitrofenol naar 4-aminofenol. Een 0,10 mM 4-nitrofenoloplossing werd gemengd met vers bereide NaBH₄ om een uiteindelijke NaBH₄-concentratie van 10 mM te verkrijgen. NaBH₄ werd binnen 30 minuten na voorbereiding gebruikt. De reactie werd beschermd tegen direct licht.
Een 10,0 mg ± 0,5 mg aerogelmonster werd toegevoegd aan 10 mL reactieoplossing bij kamertemperatuur. Met intervallen van 1 minuut werden 1 mL aliquots gemeten met UV-Vis spectroscopie van 250 nm tot 500 nm en teruggebracht naar het reactievat. De absorptie bij 400 nm werd gebruikt om de omzetting te monitoren.
De controles omvatten een reactie zonder aerogel, WNC-A, WNC/CS-A, en een parallelle adsorptiecontrole zonder NaBH4 om katalytische reductie te onderscheiden van 4-nitrofenol adsorptie. De no-NaBH4 adsorptiecontrole werd behandeld als een fysiek-verwijderingsblank; alleen de extra afname in het NaBH4-bevattende systeem werd geïnterpreteerd als katalytische conversie. De pseudo-eerste-orde snelheidsconstante werd berekend als:

De conversie werd berekend als:
(8)
De 4-nitrofenol reductietest werd gekozen omdat het een standaard UV-Vis traceerbare reactie is voor het evalueren van ondersteunde Ag-katalysatoren20.
Katalytische herbruikbaarheid
Ag-WNC/CS-A-3 werd hergebruikt voor vijf katalytische cycli. Na elke cyclus werd de aerogel verwijderd, drie keer gewassen met gedeïoniseerd water, 10 minuten ondergedompeld in gedeïoniseerd water en 12 uur gevriesdroogd bij −55 °C. Conversie na 15 minuten en een k-app werden voor elke cyclus geregistreerd.
(9)
Na vijf cycli werd de gebruikte aerogel geanalyseerd door SEM en ICP-OES om structurele retentie en landbouwverlies te evalueren.
Methyleenblauwadsorptie
Methyleenblauw werd gebruikt als model voor kationische kleurstof. Gedroogde aerogel, 20,0 mg ± 0,5 mg, werd toegevoegd aan 50 mL 50 mg/L MB-oplossing bij pH 7,0 ± 0,2. Het mengsel werd geschud bij 150 tpm en 25 ± 1 °C.
Bij 5, 10, 20, 30, 60, 90, 120 en 180 minuten werden 1 mL aliquots verzameld, gefilterd door een membraan van 0,22 μm en gemeten op 664 nm. MB-concentratie werd berekend met een kalibratiecurve van 1 tot 50 mg/L met R2 ≥ 0,995.
(10)
Kinetische gegevens werden aangepast met behulp van pseudo-eerste-orde en pseudo-tweede-orde modellen. Modelselectie beschouwde R2, overeenstemming tussen berekende en experimentele q_e, en residuele verdeling. MB werd gekozen omdat nanocellulose-aerogels vaak worden geëvalueerd voor kleurstofverwijdering via elektrostatische interactie, waterstofbruggen en poreuze netwerkdiffusie21.
Pb(II)-adsorptie
De adsorptie van Pb(II) werd getest met loodnitraatoplossing. Een bouillonoplossing van 1000 mg/L werd verdund voor gebruik. Gedroogde aerogel, 20,0 mg ± 0,5 mg, werd toegevoegd aan 50 mL 50 mg/L Pb(II)-oplossing bij pH 5,5 ± 0,2. Het mengsel werd 180 minuten op 150 rpm en 25 °C ± 1 °C geschud.
Aliquots werden gefilterd door een membraan van 0,22 μm, verzuurd met 1 vol% salpeterzuur en geanalyseerd door ICP-OES. Blanco controles zonder aerogel werden uitgevoerd op dezelfde initiële pH als de adsorptiemonsters, en controles zonder Pb(II) werden toegevoegd om achtergrondsignalen te controleren.
Voor isotherme-analyse werden Pb(II)-concentraties van 10, 25, 50, 75, 100 en 150 mg/L getest gedurende 24 uur. Langmuir en de Freundlich-modellen werden gebruikt voor evenwichtsfitting. Pb(II) werd gebruikt om binding te beoordelen door zuurstof- en stikstofhoudende groepen binnen het aerogelnetwerk22. Omdat Pb(II)-soortvorming en neerslagrisico gevoelig zijn voor pH en contacttijd, werd Pb(II) voornamelijk geïnterpreteerd via pH-gecontroleerde eindpunt- en evenwichts-/isothermgegevens; kinetische modelparameters worden daarom alleen voor MB gerapporteerd.
pH, coexisterende ionen en watermatrix-effecten
Het effect van de pH werd getest bij pH 3,0, 5,0, 7,0 en 9,0 voor MB, en bij pH 3,0, 4,5, 5,5 en 6,5 voor Pb(II). Pb(II)-adsorptie werd niet getest onder alkalische omstandigheden om neerslag te voorkomen. De initiële en uiteindelijke pH werden geregistreerd, en adsorptieruns werden herhaald wanneer de pH-drift meer dan 0,5 eenheden overschreed. Zelfde-pH blankcontroles zonder aerogel werden gebruikt om aerogeladsorptie te onderscheiden van pH-afhankelijke Pb(II)-verlies of neerslag.
Het effect van co-bestaande ionen werd geëvalueerd door 10 mM NaCl, 5 mM CaCl₂ of 5 mM MgCl₂ toe te voegen. Ook werd een gemengde ionenconditie getest met alle drie de zouten. Gesimuleerd afvalwater bevatte 10 mM NaCl, 2 mM CaCl₂, 2 mM MgCl₂ en 5 mg/L humuszuur. De pH werd aangepast naar 7,0 ± 0,2 voor MB en 5,5 ± 0,2 voor Pb(II). Deze tests werden opgenomen om de adsorptieprestaties onder complexere watermatrices te evalueren23.
Adsorptieregeneratie
Ag-WNC/CS-A-3 werd vijf adsorptiecycli geregenereerd. Voor MB werden geladen aerogels ondergedompeld in een 30 mL ethanol/wateroplossing bij 50:50 v/v gedurende 2 uur. Voor Pb(II) werden geladen aerogels 1 uur lang ondergedompeld in 30 mL van 0,05 M HCl en gewassen tot pH 6,5–7,0. Na elke regeneratiestap werden de monsters gevriesdroogd bij -55 °C gedurende 12 uur.
(11)
Aerogel droge massa werd voor en na elke cyclus geregistreerd. Monsters met zichtbare inzakking, fragmentatie of droog massaverlies van meer dan 15% werden geclassificeerd als structureel gefaald.
Landbouwrelease
De landgoedafgifte werd getest door 20,0 ± 0,5 mg ag-geladen aerogel onder te dompelen in 50 mL gedeïoniseerd water, 0,9 wt% NaCl-oplossing of pH 5,5 acetaat buffer bij 25 ± 1 °C. Na 24 uur en 72 uur werden 2 mL aliquots verzameld, verzuurd met 1 vol% salpeterzuur en geanalyseerd door ICP-OES. Het bemonsterde volume werd vervangen door een nieuw medium.
De landgoedafgifte werd gerapporteerd als μg/L en als percentage van de totale geladen landbouw:
(12)
Deze assay werd gebruikt om te evalueren of een verhoogde landbouwbelasting onnodige landbouwuitloging veroorzaakte, terwijl antibacteriële en katalytische prestatiesbehouden bleven.
Software en gegevensverwerking
SEM- en TEM-beelden werden geanalyseerd met ImageJ versie 1.54. FTIR-spectra, XRD-patronen, UV–Vis kinetische krommen, adsorptiekinetiek en isothermplots werden verwerkt met OriginPro 2024. XPS-spectra werden uitgerust met CasaXPS versie 2.3.25. Statistische analyse en grafiekvoorbereiding werden uitgevoerd met behulp van GraphPad Prism 10.
Voor adsorptiepassing werden modellen niet alleen door R2 geselecteerd. Overeenstemming tussen experimentele en berekende adsorptiecapaciteit, residuele verdeling en fysieke plausibiliteit van parameters werd ookbeschouwd 25.
Kwaliteitscontrole en statistische analyse
Alle experimenten werden uitgevoerd met aerogels uit ten minste drie onafhankelijke fabricagebatches. Fysische en mechanische tests gebruikten vijf exemplaren per groep. Antibacteriële, katalytische, adsorptie-, regeneratie- en Ag-release assays gebruikten drie onafhankelijke batches met technische drievoudige tests indien van toepassing.
Aerogelbatches werden alleen geaccepteerd wanneer de variatie in droge dichtheid binnen dezelfde groep onder de 15% lag. Antibacteriële platen werden geaccepteerd wanneer het aantal kolonies binnen 30–300 CFU lag. Katalytische tests werden herhaald wanneer de initiële absorptie bij 400 nm met meer dan 10% afweek van het batchgemiddelde. Adsorptietests werden herhaald wanneer de pH-drift meer dan 0,5 eenheden overschreed. ICP-OES en UV–Vis kalibratiecurves vereisten R2 ≥ 0,995.
De gegevens worden gepresenteerd als gemiddelde ± standaarddeviatie. De normaliteit werd beoordeeld met behulp van de Shapiro–Wilk-test. Normaal verdeelde gegevens werden geanalyseerd met eenrichtings-ANOVA, gevolgd door Tukey's post hoc-test. Niet-normale gegevens werden geanalyseerd met de Kruskal-Wallis-test, gevolgd door Dunns meervoudige vergelijkingstest. Een p-waarde onder 0,05 werd als statistisch significant beschouwd. Er werd geen uitschieter verwijderd tenzij er een gedocumenteerde technische reden aanwezig was.