Opgelost zuurstof in oppervlaktewater
Bron: Laboratories of Margaret Workman en Kimberly Frye - Depaul University
Dissolved oxygen (DO) metingen berekenen de hoeveelheid gasvormig zuurstof…
1. Voorbeeld van opgeloste zuurstofmeting
- Op de plaats waar het water wordt verzameld, gebruik een gekalibreerd pipetteerpipet om 2 mL mangaansulfaat toe te voegen aan een heldere 300-mL BOD-fles gevuld met het monsterwater. Zorg ervoor dat er geen zuurstof in het monster terechtkomt door de punt van de pipet onder het oppervlak van het monster te steken en voorzichtig mangaansulfaat af te geven. Dit voorkomt het ontstaan van bubbels totdat het monster is "gefixeerd" en voorkomt veranderingen in de concentratie van opgeloste zuurstof.
- Gebruik dezelfde techniek om 2 mL alkalisch Jodide-azideragens toe te voegen.
- Sluit onmiddellijk de stop, kantelt de fles en duw snel de stop op zijn plaats zodat er geen luchtbellen in de fles worden vastgehouden.
- Draai voorzichtig meerdere keren om te mengen (zonder luchtbellen te maken). Er zal een floccule (floc) ontstaan uit een geprecipiteerd aggregaat van materiaal met een troebele uiterlijk (Figuur 1).
- Wacht tot de floc in de oplossing is bezonken. Draai opnieuw meerdere keren om en wacht tot de floc is bezonken. Het monster is nu gefixeerd om veranderingen in de concentratie opgeloste zuurstof te voorkomen, en kan worden getransporteerd naar het laboratorium en maximaal 8 uur worden bewaard, indien nodig, in een koele en donkere omgeving.
- Indien er monsters worden bewaard, moeten ze worden afgesloten met een kleine hoeveelheid gedeïoniseerd water rond de stop en de stop moet worden omwikkeld met aluminiumfolie, bevestigd met een rubberen band.
- Pipetteer 2 mL geconcentreerd zwavelzuur in het monster door de punt van de pipet net boven het oppervlak van het monster te houden. Draai voorzichtig meerdere keren om de floc op te lossen (Figuur 2).
- In een glazen kolf en met behulp van een gekalibreerd pipetteerpipet, titreer 200 mL monsterwater met 0,025 N gestandaardiseerd natriumthiosulfaat, draaiend en continu mengen tot een licht strokleurigee kleur ontstaat (Figuur 3).
- Voeg 2 mL zetmeelindicatoroplossing toe met een druppelspuit en draai om te mengen. Zodra de zetmeelindicator is toegevoegd, zal de oplossing blauw worden (Figuur 4).
- Ga door met titratie, één druppel per keer toevoegen tot één druppel het blauw verdwijnt, waardoor het kleurloos eindpunt ontstaat. Zorg ervoor dat u elke druppel titrant voorzichtig toevoegt en elke druppel gelijkmatig mengt voordat u de volgende toevoegt. Het monster tegen een wit vel papier houden kan helpen bij het beter zichtbaar maken van het eindpunt.
- De concentratie van opgeloste zuurstof is gelijk aan het volume (mL) van het titrant dat is gebruikt. Elke milliliter natriumthiosulfaat dat aan het watermonster is toegevoegd, is gelijk aan 1 mg/L opgeloste zuurstof.
Figuur 1. Een monster na toevoeging van het alkalische Jodide-azideragens en mengen, waarbij de vorming van floc aan de bovenkant van het monster te zien is voordat het bezinkt.
Figuur 2. Een monster met opgeloste floc na toevoeging van zwavelzuur.
Figuur 3. Een monster na toevoeging van natriumthiosulfaat dat een licht strokleurigee kleur vertoont.
Figuur 4. Een monster dat de blauwe kleur toont na toevoeging van de zetmeelindicator en mengen.
Opgelost zuurstof is cruciaal voor rivier- en meerecosystemen om aëroob leven te ondersteunen. De Azide-Winkler titratiemethode maakt kwantificering van de hoeveelheid opgelost zuurstof in oppervlaktewatermonsters mogelijk.
Gasvormig zuurstof opgelost in oppervlaktewater is noodzakelijk voor het voortbestaan van de organismen die erin leven; ontbinders die essentieel zijn voor de recycling van biogeochemische materialen in het ecosysteem, of vissoorten die de voorkeur genieten voor menselijke consumptie. Als de zuurstofniveaus onder het normale niveau in watersystemen dalen, wordt de waterkwaliteit aangetast en beginnen organismen te sterven.
De Azide-Winkler titratiemethode is een standaardtest om de concentratie van opgelost zuurstof in een monster te bepalen. Natriumthiosulfaat wordt gebruikt om jodium te titrateren, wat stoichiometrisch gerelateerd is aan de hoeveelheid opgelost zuurstof in het monster.
Deze video zal de principes achter de kwantificering van opgelost zuurstof illustreren, het proces van het uitvoeren van de Azide-Winker titratie en de interpretatie van opgeloste zuurstofmaatregelen.
Eutrofiëring is de introductie van overtollige voedingsstoffen in een ecosysteem. Dit zorgt ervoor dat algenpopulaties snel groeien tot dichte matten, bekend als algenbloei. Deze matten kunnen leiden tot hypoxie, of lage zuurstofniveaus, door gasuitwisseling aan het oppervlak te blokkeren en fotosynthese te voorkomen door zonlicht te blokkeren. Zuurstof ademende organismen beginnen te sterven, wat een toename van organisch materiaal veroorzaakt, wat op zijn beurt een toename van zuurstof afhankelijke ontbinders veroorzaakt, waardoor de zuurstofbronnen nog verder worden uitgeput. Ten slotte verplaatsen mobiele zuurstofafhankelijke organismen zich weg, waardoor een dode zone ontstaat met geen aëroob leven.
Om het niveau van opgelost zuurstof in een waterbron te testen, kan de Azide-Winkler-methode worden gebruikt om opgelost zuurstof direct in het veld te meten, of monsters kunnen worden gefixeerd en naar het laboratorium worden gebracht voor verdere analyse.
Mangaansulfaat en kaliumhydroxide worden aan het monster toegevoegd, waardoor mangaanhydroxide wordt gevormd. Dit vermindert het opgeloste zuurstof en vormt een bruin neerslag. Alkalisch jodidazide reagens wordt toegevoegd om te corrigeren voor de aanwezigheid van nitraten in afvalwatermonsters die kunnen interfereren met de oxidatieprocedure.
Toegevoegd zwavelzuur verzuurt de oplossing en lost het neerslag op. Deze nieuwe verbinding oxideert het jodide uit het alkalische jodium-azide reagens tot jodium.
Vervolgens wordt een zetmeelindicator toegevoegd die blauw zal worden in de aanwezigheid van jodium. Thiosulfaat, dat jodium weer in jodide verandert, wordt gebruikt om het jodium te titrateren. Wanneer de titratie voltooid is, zal de blauwe oplossing kleurloos worden. De hoeveelheid opgelost zuurstof in het monster is evenredig aan de hoeveelheid thiosulfaat die nodig is om de oplossing van blauw naar kleurloos te veranderen.
Nu we bekend zijn met de principes achter het meten van opgelost zuurstof in watermonsters, laten we eens kijken hoe dit wordt uitgevoerd in het veld en het laboratorium.
Het experiment begint op de verzamelplek. Verzamel eerst het monstersteekproefwater in een heldere 300-mL BOD-fles. Meet vervolgens de temperatuur van het water uit de waterbron en noteer deze. Voeg voorzichtig 2 mL mangaansulfaat toe aan het monster door de pipettepunt onder het wateroppervlak te steken en langzaam te doseren om geen bubbels te creëren.
Voeg met dezelfde techniek 2 mL alkalisch jodidazide reagens toe en steek onmiddellijk de stop erop, waarbij de fles licht wordt gekanteld zodat er geen lucht in de fles wordt opgesloten.
Keer voorzichtig meerdere keren om de oplossing te mengen, zorg ervoor dat er geen luchtbellen worden gevormd. Er zal een neerslag ontstaan, wat een troebele verschijning veroorzaakt. Laat de neerslag in de oplossing bezinken en meng vervolgens grondig door de fles meerdere keren om te keren voordat het weer wordt bezonken. Monsters moeten worden afgesloten met een kleine hoeveelheid gedeïoniseerd water dat rond de stop wordt gespoten, vervolgens worden gewikkeld in aluminiumfolie en worden vastgezet met een elastiekje. Het monster is nu gefixeerd en kan worden getransporteerd naar het laboratorium.
Zodra de monsters zijn gefixeerd, worden ze naar het laboratorium gebracht voor verdere analyse. Houd de pipettepunt net boven het monsteroppervlak en voeg 2 mL geconcentreerd zwavelzuur toe aan het monster. Draai verscheidene keren om de neerslag op te lossen. Gebruik een glazen kolf en een gekalibreerd pipetteerpomp om 200 mL van het voorbehandelde monstersteekproefwater te titrateren met 0,025 N gestandaardiseerd natriumthiosulfaat, roer en meng continu tot er een licht strogeel kleurtje ontstaat.
Zodra de oplossing strogeel is, voeg 2 druppels van 1 mL zetmeelindicatoroplossing toe en roer om te mengen. De oplossing zal blauw worden. Vervolg de titratie door één druppel natriumthiosulfaat tegelijk toe te voegen en langzaam te mengen met behulp van een roerstaaf tot het blauw verdwijnt en de oplossing kleurloos wordt. Houd het monster tegen een wit stuk papier om de visualisatie te verbeteren. Noteer het volume toegevoegd thiosulfaat.
De concentratie van opgelost zuurstof is evenredig aan het volume natriumthiosulfaat dat aan het monster is toegevoegd. Elke milliliter die wordt toegevoegd is gelijk aan 1 mg/L, of delen per miljoen, opgelost zuurstof.
De maximale hoeveelheid zuurstof die in water kan worden opgelost, varieert naargelang de watertemperatuur. Metingen van opgelost zuurstof in mg/L worden omgezet in procent verzadiging met behulp van watertemperatuur en een conversiegrafiek. Een verzadiging van 91 tot 110% opgelost zuurstof wordt als uitstekend beschouwd; tussen 71 en 90% is goed, 51-70% is redelijk en onder 50% is slecht.</
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: Why is dissolved oxygen important for river and lake ecosystems?
Dissolved oxygen is essential for oxygen-breathing organisms in aquatic ecosystems, including fish species and decomposers that recycle biogeochemical materials. When oxygen levels fall below normal, water quality declines and organisms begin to die. Insufficient dissolved oxygen prevents aerobic life from surviving in the water system.
Q2: What is the Azide-Winkler titration method used for?
The Azide-Winkler titration method is a standard test that quantifies dissolved oxygen concentration in water samples. Sodium thiosulfate is used to titrate iodine, which is stoichiometrically related to the amount of dissolved oxygen present. This method allows direct measurement of dissolved oxygen in field or laboratory settings.
Q3: How does eutrophication create dead zones in water bodies?
Eutrophication introduces excess nutrients, causing rapid algae growth into dense mats called algal blooms. These mats block gas exchange and sunlight, reducing dissolved oxygen and killing aerobic organisms. Decomposition of dead organic matter further depletes oxygen, and mobile species like fish migrate away, leaving a dead zone with no aerobic life.
Q4: What dissolved oxygen levels are needed to support aquatic life?
Most aquatic species require at least 6 mg/L dissolved oxygen to thrive. Levels below 4 mg/L stress aquatic animals and reduce biodiversity. Water with less than 2 mg/L cannot support aerobic aquatic life. Saturation ratings range from excellent (91-110%) to poor (below 50%), depending on water temperature.
Q5: What are the key steps in performing the Azide-Winkler titration procedure?
Collect water in a BOD bottle and add manganese sulfate and alkaline iodide-azide reagent at the field site. Transport the sealed, fixed sample to the lab. Add sulfuric acid to dissolve the precipitate, then titrate with standardized sodium thiosulfate until the blue starch indicator turns colorless. The volume of thiosulfate used is proportional to dissolved oxygen concentration.
Q6: How can monitoring dissolved oxygen help protect aquatic ecosystems?
Dissolved oxygen monitoring indicates ecosystem health and helps identify rapid changes that may threaten protected or endangered species. Fish farm managers use dissolved oxygen testing to select suitable sites and track water quality. If levels drop significantly, management interventions such as reducing fertilizer use, improving wastewater treatment, and preserving wetlands can restore ecosystem balance.
Q7: What alternative methods exist for measuring dissolved oxygen besides titration?
Handheld LabQuest monitors with dissolved oxygen and temperature probes provide direct field measurements in mg/L. The probe is submerged and circulated slowly through the sample to avoid consuming oxygen locally. When readings stabilize, the value is recorded, offering a faster alternative to the Azide-Winkler titration method.