Grondanalyse met behulp van atomaire absorptiespectroscopie

Het wijdverbreide gebruik van verf en benzine, samen met industriële verontreiniging, heeft geleid tot verhoogde niveaus van lood in stedelijke bodem, wat kan leiden tot gezondheidsproblemen.

Lood komt van nature voor in bodems, in niveaus variërend van 10 tot 50 delen per miljoen, of ppm. Echter, verontreinigde stedelijke bodems hebben vaak geconcentreerde niveaus van lood die aanzienlijk hoger zijn dan dit achtergrondniveau - tot wel 10.000 ppm in sommige gebieden. Deze verhoogde loodniveaus zijn een zorg omdat lood niet biologisch afbreekbaar is en in plaats daarvan in de bodem blijft.

Ernstige gezondheidsrisico's zijn geassocieerd met loodvergiftiging, vooral bij voedingsmiddelen die in verontreinigde bodems worden geteeld en voor kinderen die in contact komen met verontreiniging. Als gevolg hiervan heeft de Environmental Protection Agency een limiet van 400 ppm vastgesteld in tuin- en speelgebieden, en 1.200 ppm in andere gebieden.

De concentratie van lood in de bodem kan worden bepaald met behulp van verschillende elementanalysetechnieken, zoals atomaire absorptiespectroscopie. Deze video zal de principes van bodemcollectie en de analyse van loodverontreiniging in de bodem met behulp van atomaire absorptiespectroscopie introduceren.

Atomaire absorptiespectroscopie, of AAS, is een elementanalysetechniek die gebaseerd is op de absorptie van discrete golflengten van licht door gasfase-atomen. Hiervoor wordt een holle kathodelamp gebruikt om licht uit te zenden met een specifieke golflengte. De lamp bestaat uit een holle kathode, die het element van belang bevat, en een anode. Wanneer het element van belang wordt geïoniseerd door een hoge spanning, zendt het licht uit op een golflengte die specifiek is voor die stof.

De monster, die eerder is gedigesteerd in geconcentreerd zuur, wordt vervolgens in gasvormige vorm aan het instrument geïntroduceerd, door middel van een vlamatomisator. Atomen van het element van belang absorberen licht dat wordt uitgezonden door de holle kathodelamp. De geabsorbeerde energie geeft de elektronen in het doelelement energie om in een hogere energietoestand te komen. De hoeveelheid geabsorbeerd licht is evenredig aan de concentratie van het element in het monster.

Een standaardcurve, gemaakt van monsters met bekende concentraties van het element, wordt gebruikt om de onbekende concentratie van het element in het monster te bepalen. AAS biedt kwantitatieve informatie over minstens 50 verschillende elementen. Concentraties zo laag als delen per miljard kunnen worden bepaald voor sommige elementen, hoewel meetbereiken van delen per miljoen het meest gebruikelijk zijn voor metalen. Deze techniek heeft veel voordelen bij de analyse van lood in de bodem, omdat het de totale concentratie van lood meet, ongeacht de vorm.

Nu de basisprincipes van loodanalyse zijn uitgelegd, zal de techniek in het laboratorium worden gedemonstreerd.

Om monsters te verzamelen uit gecultiveerde bodems zoals moestuinen, gebruik een bodemboor. Verzamel het monster en breng het terug naar het lab. Om de bodemmonster voor digestie voor te bereiden, meng het grondig door te schudden gedurende 2 min en laat het door een USS #10 zeef vallen om grotere brokken te verwijderen. Droog het monster in een oven van 40 ?C gedurende 24 uur.

Nadat het is gedroogd, weeg 1 g van het monster uit met behulp van een analytische weegschaal en noteer het gewicht tot op vier decimalen. Plaats de bodem in een digestiebuis. Voeg in een chemische afzuigkap 5 mL water toe aan de digestiebuis, gevolgd door 5 mL geconcentreerd salpeterzuur. Meng de slurry met behulp van een roerstaaf en dek de buis af met een druppeldop. Plaats de digestiebuis in de blokdigester, verwarm het tot 95 ?C en reflux gedurende 10 min zonder te koken.

Verwijder de rek uit de hitteblok en laat de buis afkoelen. Voeg vervolgens nog eens 5 mL geconcentreerd salpeterzuur toe, vervang de dop en reflux gedurende nog eens 30 min. Als bruine dampen worden gegenereerd, herhaal dan de zuurtoevoeging en reflux.

Verwijder de dop en laat de oplossing verdampen tot een volume van 5 mL, zonder te koken. Laat de buis afkoelen, voeg dan 2 mL gedestilleerd water en 3 mL 30% waterstofperoxide toe. Vervang de dop en verwarm tot 95 ?C totdat het kabbelen stopt, zorg ervoor dat de oplossing niet overkookt. Laat de buis afkoelen. Herhaal deze verwarming-afkoelcyclus, met elk 1 mL 30% waterstofperoxide, totdat het kabbelen minimaal wordt.

Eenmaal de buis is afgekoeld, dek de buis losjes af met de dop en verwarm de oplossing zonder te koken tot het volume weer 5 mL is. Voeg 10 mL geconcentreerd zoutzuur toe, verwarm tot 95 ?C en reflux gedurende 15 min, laat vervolgens de buis afkoelen.

Om eventuele deeltjes uit de oplossing te verwijderen, filter de oplossing met behulp van een glasvezelfilter in een Büchner-trechteropstelling. Voeg vervolgens gedistilleerd water toe aan het filtraat om het volume te verdunnen tot 100 mL.

Zodra het monster is voorbereid voor analyse, zet het AAS-instrument en de software aan. Raadpleeg de tekst voor details van de experimentele parameters. In deze demonstratie wordt een lucht/acetyleen vlam gebruikt met het loodprotocol, met een holle kathodelamp die uitstraalt op 217 nm.

Bereid een blanco oplossing van salpeterzuur, de monstersoplossing en een loodstandaardmonster van 10 ppm. Zet de vlam aan en begin met het analyseren van de monsters. Begin door de pompslang in de blanco oplossing te steken om het instrument te "zeroen". Ga verder met alle monsters.

Het instrument verdunt automatisch de loodstandaard om een kalibratiecurve te produceren, en bepaalt vervolgens automatisch de concentratie van lood in elk gemeten monster. In deze demonstratie werd gevonden dat het 100 mL-monster een concentratie van 6 mg/L, of 0,6 mg totaal, had. Met behulp van de massa van het oorspronkelijke bodemmonster vóór digestie, werd de concentratie van lood in de