Grondanalyse met behulp van atomaire absorptiespectroscopie

1. Grondverzameling en -voorbereiding

1. Verzamel in ongestoorde gebieden grond van de bovenste 1-2 centimeter van de grond. Als u groententuinen bemonstert, verzamel 6-inch diepe monsters. Gebruik een grondboor om een grondkern met een diameter van 1 inch te verzamelen uit het monstergebied.
2. Meng het monster grondig door het 2 minuten te schudden en zeef het met een USS #10 zeef.
3. Droog de grond in een oven van 40 °C gedurende 24 uur.

2. Monstersvertering

1. Weeg met een analytische weegschaal 1 g van het grondmonster af en plaats het in een verteringsbuis. Noteer het gewicht van het monster tot op vier decimalen.
2. Voeg in een afzuigkap 5 mL water toe aan de verteringsbuis.
3. Voeg 5 mL geconcentreerd HNO₃ toe aan de verteringsbuis.
4. Meng de slurry met een roerstaaf. Bedek de verteringsbuis met een druppelglazen stop.
5. Plaats de verteringsbuis in de blokverteerder en verhit het monster tot 95 °C en reflux gedurende 10 minuten zonder te koken (Figuur 1). Denk eraan dat dit geconcentreerd zuur bevat.
6. Laat de buizen afkoelen. Voeg 5 mL geconcentreerd HNO₃ toe aan de verteringsbuis, vervang de druppelglas en reflux nog eens 30 minuten. Als er bruine dampen worden gegenereerd, herhaal deze stap steeds opnieuw totdat er geen bruine dampen meer worden afgegeven door het monster.
7. Laat de oplossing verdampen tot een volume van 5 mL zonder te koken.
8. Laat de buizen afkoelen en voeg vervolgens 2 mL gedestilleerd water en 3 mL 30% H₂O₂ toe. Bedek met de glazen stop en verhit om de peroxidereactie te beginnen. Zorg ervoor dat de oplossing niet overkokt. Verhit totdat het borrelen stopt en laat afkoelen.
9. Voeg in stappen van 1 mL steeds 30% H₂O₂ toe, opwarmen totdat het borrelen minimaal is. Voeg niet meer dan in totaal 10 mL van de 30% H₂O₂ toe.
10. Bedek het monster met de glazen druppelglazen stoppen en verhit totdat het volume is verminderd tot 5 mL zonder te koken.
11. Voeg 10 mL geconcentreerd HCl toe aan het monster en dek af met de glazen druppelglas stop. Verhit tot 95 °C en reflux gedurende 15 minuten.
12. Laat de buizen afkoelen. Als er deeltjes zijn, filter het monster met behulp van een glasvezelfilter en verzamel het filtraat in een 100-mL maatkolf. Verdun het monstervolume tot 100 mL met gedestilleerd water.

Figuur 1. Verteringsbuizen in een blokverteerder.

3. Analyse van monsters met een atomaire absorptiespectrometer

1. Schakel de computer en de spectrometer in.
2. Stel parameters in op het instrument. (Parameters en procedures kunnen variëren afhankelijk van het merk van het gebruikte instrument.) Stel de acetyleen druk in op >700 kPa (~100 psi), de acetyleen klep op 11 psi en de luchtklep op 45 psi.
3. Open de SpectraAA software
4. Open een nieuw werkblad.
5. Kies “Methode toevoegen” en klik op Pb voor een loodanalyse.
6. Stel de Type/Modus parameters in op de volgende waarden:
   1. Type = Vlam
   2. Element = Pb
   3. Bemonsteringsmodus = Handmatig
   4. Instrumentmodus = Absorptie
   5. Vlamtype = Lucht/Acetyleen
   6. Luchtstroom = 13.5
   7. Acetyleenstroom = 2.0
   8. Online Diluter Type = SIPS
7. Stel de Meetparameters in op de volgende waarden:
   1. Meetmodus = PROMT
   2. Calibratiemodus = Concentratie
   3. Tijden: Meetwaarde = 10
   4. Tijden: Leesvertraging = 10
   5. Replicaten: Standaard = 3
   6. Replicaten: Monster = 3
   7. Precisie (%): Standaard = 1.0
   8. Precisie (%): Monster = 1.0
8. Stel de Optische parameters in op de volgende waarden:
   1. Lamppositie = #4
   2. Lampstroom (mA) = 10.0 mA
   3. Golflengte = 217.0 nm
   4. Spleet = 1.0 nm
   5. Achtergrond = BC Uit
9. Stel de SIPS parameters in op de volgende waarden:
   1. Verbrandingsnelheid van de nevelizer = 5.0 mL/min
   2. Rechte pomp = geen
   3. Standaardtoevoegingen = Niet geselecteerd
   4. Calibratiemodus = Auto Set Std Concentraties
   5. Dubbele pomp kalibratie = Niet geselecteerd
10. Onder het tabblad Standaarden wordt een lijst met standaarden automatisch gegenereerd voor de specifieke test. Een 1.000 ppm Pb-standaard voor atoomabsorptiespectrometrie, gekocht bij een chemische leverancier, wordt gebruikt en automatisch verdund door het instrument. Elke keer dat een nieuwe set monsters wordt uitgevoerd, wordt een nieuwe kalibratiecurve gegenereerd.
11. Verlaat het menu Bewerk Methode en klik op het tabblad “Labels”. Voer informatie in over monsternamen en aantal monsters.
12. Gebruik het tabblad “Analyse” en gebruik de “Selecteer” knop om de te