Spectrofotometrische bepaling van een evenwichtsconstante

1. Determinatie van de Beer's Law Curve voor Fe(SCN)²⁺

1. Kalibreer een zichtbaar spectrofotometer met gedistilleerd water als blanco.
2. Voeg 1,0 ml van 1,0 × 10^-4 M Fe(NO₃)₃ oplossing toe aan een testbuis.
3. Voeg 5,0 ml van 0,50 M KSCN oplossing toe aan dezelfde testbuis.
4. Voeg 4,0 ml van 0,10 M HNO₃ oplossing toe aan dezelfde testbuis. Bedek de buis met een behandschoende vinger en schud zachtjes om te mengen.
5. Gebruik een Pasteur-pipet om een kleine hoeveelheid van de oplossing over te brengen naar een cuvette. Zorg ervoor dat het vloeistofniveau boven het pad van de lichtstraal in de spectrofotometer ligt.
6. Plaats de cuvette in de spectrofotometer, zodat het licht door de transparante zijden gaat.
7. Verkrijg een spectrum en noteer de λ_max waarde en de absorptie op λ_max.
8. Om een Beer's law curve te construeren, moeten aanvullende oplossingen met bekende concentraties van Fe(SCN)²⁺ worden bereid en gemeten. Herhaal stappen 2 - 7 met de volumes van Fe(NO₃)₃, KSCN en HNO₃ oplossingen in Tabel 2. Zorg ervoor dat u dezelfde cuvette gebruikt voor alle metingen, en spoel 3 keer met gedistilleerd water tussen elke steekproef.
9. Plot de gemeten absorptie tegen de concentraties van Fe(SCN)²⁺ in elke testbuis en bepaal de beste pastlijn voor de gegevens. De helling van deze lijn is de molaire absorptiviteit en de padlengte is 1 cm.

2. Meten van K voor het IJzer (III) Thiocyanaat Systeem

1. Bereid 4 middelgrote testbuizen voor met de aangegeven volumes van 0,0025 M Fe(NO₃)₃, 0,0025 M KSCN en 0,10 M HNO₃ oplossingen in Tabel 3.
2. Bedek elke buis met een vinger en schud zachtjes om te mengen. Laat ze minimaal 10 minuten staan. Deze rustperiode zorgt ervoor dat de oplossingen chemisch in evenwicht zijn.
3. Gebruik een Pasteur-pipet om een kleine hoeveelheid oplossing 6 over te brengen naar een cuvette. Zorg ervoor dat het vloeistofniveau boven het pad van de lichtstraal in de spectrofotometer ligt.
4. Verkrijg een spectrum en noteer de absorptie op λ_max.
5. Meerdere reacties met verschillende initiële concentraties reactanten kunnen worden bestudeerd om te illustreren dat K niet afhankelijk is van concentratie. Om K voor verschillende initiële omstandigheden te bepalen, herhaal stappen 3 en 4 voor oplossingen 7 - 9.

Buisnummer	Volume 1,0 x 10-4 M Fe(NO3)3 (ml)	Volume 0,50 M KSCN (ml)	Volume 0,10 M HNO3 (ml)
1	1,0	5,0	4,0
2	2,0	5,0	3,0
3	3,0	5,0	2,0
4	4,0	5,0	1,0
5	5,0	5,0	0,0

Tabel 2. Geschikte volumes van Fe(NO₃)₃, KSCN en HNO₃ oplossingen om in buizen 2 - 5 te plaatsen.

Buisnummer	Volume 0,0025 M Fe(NO3)3 (ml)	Volume 0,0025 M KSCN (ml)	Volume 0,10 M HNO3 (ml)
6	1,0	1,0	5,0
7	1,0	2,0	4,0
8	2,0	2,0	3,0
9	2,0	3,0	2,0

Tabel 3. Geschikte volumes van 0,0025 M Fe(NO₃)₃, 0,0025 M KSCN en 0,10 M HNO₃ oplossingen.