Vriespuntverlaging om een onbekende verbinding te bepalen

Een temperatuursensor die is aangesloten op een computer, wordt gebruikt om de temperatuurmetingen in dit experiment te verkrijgen. De temperatuursensor heeft een onzekerheid van ±0,1 °C.

1. De parameters in de software instellen

1. Stel de lengte van het experiment in op 800 s.
2. Stel de bemonsteringssnelheid in op 1 monster per seconde.
3. Stel de bovengrens voor het temperatuurbereik in op 40 °C en de ondergrens op 0 °C.

2. Het vriespunt van cyclohexaan meten

1. Doseer 12,0 ml cyclohexaan uit de doseerfles in een testbuis die schoon en droog is.
   Opgelet: Cyclohexaan is een ontvlambaar oplosmiddel.
2. Veeg de temperatuursensor af met een pluisvrij doek om er zeker van te zijn dat deze droog is.
3. Steek de stop met de temperatuursensor en draadstaaf in de testbuis.
4. Zorg ervoor dat de punt van de temperatuursensor in het midden van de vloeistof zit en niet tegen de zijden of de bodem van de testbuis aan.
5. Vul een 600-ml beker ongeveer een derde vol met water en voeg ijs toe tot de beker driekwart vol is.
6. Start de gegevensverzameling. De computer verwerft elke seconde een temperatuurmeting.
7. Verplaats de testbuis in het ijswaterbad en houd deze vast zodat het vloeistofpeil in de testbuis onder het peil van water in het bad is.
8. Begin onmiddellijk met het roeren van de vloeistof met de draadstaaf, continu en met een constante snelheid.
9. Zodra het bevriezen begint, zolang er zowel vloeistof als vaste stof aanwezig is, blijft de temperatuur constant totdat de hele massa is gestold. Laat de computer doorgaan met het opnemen van de temperatuur totdat de grafiek is uitgekomen op een constante temperatuur.
   Merk op dat zodra het cyclohexaan vast is, begint de temperatuur weer te dalen.
10. Wanneer er voldoende gegevenspunten zijn verzameld, stopt u met het verzamelen van gegevens.
11. Verwijder de testbuis uit het ijswaterbad en laat deze opwarmen tot kamertemperatuur.
12. Sla de gegevens op.
13. Pas de y-aslimieten aan, zodat de grafiek de pagina vult. Geef de grafiek een titel en druk deze vervolgens af.

3. Een oplossing van de onbekende stof voorbereiden

1. Weeg nauwkeurig 0,14 g van de vaste onbekende stof op een stuk weegpapier.
2. Controleer of het cyclohexaan in de testbuis is gesmolten.
3. Verwijder de stop van de testbuis en voeg voorzichtig de onbekende vaste stof toe aan het cyclohexaan, waarbij wordt voorkomen dat er verlies optreedt van een verbinding die zich aan de zijden van de testbuis of de stop hecht.
4. Plaats de stop weer terug en weeg het papier opnieuw om rekening te houden met eventuele kristallen die erop achterblijven.
5. Roer de oplossing om de vaste stof volledig op te lossen. Het is belangrijk dat er geen kristallen achterblijven.
6. Maak een nieuw ijswaterbad.

4. Het vriespunt van de onbekende stof meten

1. Bereid de computer voor om een tweede reeks gegevens te verzamelen.
2. Start de gegevensverzameling.
3. Verplaats de testbuis die de oplossing bevat in het ijswaterbad.
4. Begin onmiddellijk met het continu en met een constante snelheid roeren van de oplossing.
5. Verzamel de gegevens gedurende 300–500 s om de verandering in de helling die optreedt wanneer de oplossing bevriest duidelijk te zien.
6. Stop de gegevensverzameling.
7. Sla de gegevens op, pas de limieten van de y-as aan, geef de grafiek een titel en druk deze vervolgens af.
8. Gooi geen cyclohexaan of onbekende stof in de gootsteen. Giet het vloeibare mengsel in de "Laboratoriumafval" pot. Spoel de testbuis en temperatuursensor af met aceton om de laatste sporen van eventuele kristallen te verwijderen en giet de spoelingen in de afvalpot.