Verzuimende verbindingen door herkristallisatie

Voer alle stappen in een afzuigkap uit om blootstelling aan oplosmiddeldampen te voorkomen.

1. Een oplosmiddel selecteren

1. Plaats 50 mg van het monster (N-broomsuccinimide) in een Erlenmeyer kolf.
2. Voeg 0,5 mL kokend oplosmiddel (water) toe. Als het monster volledig oplost, is de oplosbaarheid in het koude oplosmiddel te hoog om een goed rekristallisatie-oplosmiddel te zijn.
3. Als het monster niet oplost in het koude oplosmiddel, verwarm het proefbuisje tot het oplosmiddel kookt.
   1. Als het monster op dit punt niet volledig is opgelost, voeg dan druppelsgewijs meer kokend oplosmiddel toe, totdat alle vaste stof is opgelost. Als er meer dan 3 mL nodig is om het monster in het hete oplosmiddel op te lossen, is de oplosbaarheid in dit oplosmiddel waarschijnlijk te laag om het een goed rekristallisatie-oplosmiddel te maken.
4. Als de eerste keuze van oplosmiddel geen goed rekristallisatie-oplosmiddel is, probeer dan andere. Als er geen enkele oplosmiddel die werkt kan worden gevonden, probeer dan een systeem met twee oplosmiddelen.
   1. Als u geen geschikt enkelvoudig oplosmiddelsysteem kunt vinden, dan kan een oplosmiddelpaar nodig zijn. Bij het identificeren van een oplosmiddelpaar zijn er verschillende belangrijke overwegingen 1) Het eerste oplosmiddel moet het vaste materiaal gemakkelijk oplossen. 2) Het tweede oplosmiddel moet mengbaar zijn met het eerste oplosmiddel, maar een veel lagere oplosbaarheid voor de opgeloste stof hebben.
   2. Als algemene regel geldt 'gelijks lost gelijks', wat betekent dat polaire verbindingen de neiging hebben oplosbaar te zijn in polaire oplosmiddelen en niet-polaire verbindingen vaak meer oplosbaar zijn in niet-polaire verbindingen.
   3. Gebruikelijke oplosmiddelparen (Tabel 1)
5. Zorg ervoor dat het oplosmiddel een kookpunt heeft van minimaal 40 °C, zodat er een redelijke temperatuurverschil is tussen het kokende oplosmiddel en het oplosmiddel bij kamertemperatuur.
6. Zorg ervoor dat het oplosmiddel een kookpunt heeft onder ongeveer 120 °C, zodat het gemakkelijker is om de laatste sporen oplosmiddel van de kristallen te verwijderen.
7. Zorg er ook voor dat het kookpunt van het oplosmiddel lager is dan het smeltpunt van de verbinding, zodat de verbinding zich vormt als vaste kristallen in plaats van als een onoplosbare olie.
8. Bevestig dat de onzuiverheden ofwel onoplosbaar zijn in het hete oplosmiddel (zodat ze heet kunnen worden gefilterd, zodra de verbinding is opgelost) of oplosbaar in het koude oplosmiddel (zodat ze tijdens het hele proces opgelost blijven).

2. Het oplossen van het monster in heet oplosmiddel

1. Plaats de te rekristalliseren verbinding in een Erlenmeyer kolf. Dit is een betere keuze dan een beker, omdat de schuine zijden helpen oplosmiddeldampen vast te houden en de verdampingssnelheid te vertragen.
2. Plaats het oplosmiddel (water) in een afzonderlijke Erlenmeyer kolf en voeg kooksteentjes of een roerstaaf toe om het soepel te laten koken. Verwarm het tot kookpunt op een hotplate.
3. Voeg heet oplosmiddel toe aan een kolf op kamertemperatuur met de verbinding in kleine porties, terwijl u na elke toevoeging draait, totdat de verbinding volledig is opgelost.
   1. Tijdens het oplossingsproces, houd de oplossing altijd warm door deze op de hotplate te laten rusten. Voeg niet meer heet oplosmiddel toe dan nodig is - net genoeg om het monster op te lossen.
4. Als een deel van het vaste materiaal niet lijkt op te lossen, zelfs nadat er meer heet oplosmiddel is toegevoegd, is dit waarschijnlijk te wijten aan de aanwezigheid van zeer onoplosbare onzuiverheden. Als dit gebeurt, stop met het toevoegen van oplosmiddel en doe een hete filtratie voordat u verder gaat.
   1. Om een hete filtratie uit te voeren, vouw een stuk filterpapier in een geribbelde kegelvorm en plaats het in een glas stengelloze trechter.
   2. Voeg een overschot van 10-20% heet oplosmiddel toe aan de hete oplossing om verdamping in de procedure mogelijk te maken.
   3. Pour de oplossing door het papier. Als er op enig moment kristallen beginnen te vormen tijdens het proces, voeg dan een kleine hoeveelheid warm oplosmiddel toe om ze op te lossen.

3. De oplossing koelen

1. Plaats de kolf met de opgeloste verbinding op een oppervlak dat de warmte niet te snel weg geleiden, zoals een papieren handdoek op een werkblad.
2. Dek de kolf lichtjes af terwijl deze afkoelt om verdamping te voorkomen en om te voorkomen dat stof in de oplossing valt.
3. Laat de kolf ongestoord staan totdat deze is afgekoeld tot kamertemperatuur.
4. Zodra de kristallen zijn gevormd, plaats de oplossing in een ijsbad om ervoor te zorgen dat de maximale hoeveelheid kristallen wordt verkregen. Laat de oplossingen 30 minuten tot 1 uur ongestoord in het ijsbad staan, of totdat de verbinding volledig uit de oplossing lijkt te zijn gekristalliseerd.
5. Als er geen kristallisatie is te zien, kan dit worden geïnduceerd door de binnenwanden van de kolf te krabben met een glasstaaf of door een kleine zaadkristal van dezelfde verbinding toe te voegen.
   1. Als dit nog steeds niet werkt, dan is waarschijnlijk te veel oplosmiddel gebruikt. Verwarm de oplossing opnieuw, laat wat van het oplosmiddel afkookt en koel het vervolgens af.

4. De kristallen isoleren en drogen