Steekproefvoorbereiding voor analytische karakterisering

1. Making a Solution from a Solid

1. Kies het juiste glaswerk om de oplossing te maken.
2. Reinig het glaswerk grondig via een zuurbad van 1% HCl of HNO₃ samen met zeep om eventuele onzuiverheden te verwijderen (veiligheidswaarschuwing: gebruik bij elk sterk zuur handschoenen, veiligheidsbril en andere geschikte persoonlijke beschermingsmiddelen).
3. Spoel het glaswerk meerdere keren met gedestilleerd water. Droog indien nodig in een oven.
4. Om een oplossing van een vaste stof te maken, weeg de juiste hoeveelheid vaste stof af.
5. Doe de vaste stof in de volumetrische kolf en vul vervolgens ongeveer ¾ vol met oplosmiddel.
6. Slinger om de vaste stof volledig op te lossen voordat de volumetrische kolf volledig wordt gevuld.
7. Vul de volumetrische kolf tot aan de lijn. De meniscus mag net de vullijn raken. Draai de kolf vervolgens meerdere keren om met de dop erop om verder te mengen indien nodig.

2. Making a Solution from a Liquid

1. Kies het juiste glaswerk om de oplossing te maken. Om een vloeistof met een overdrachtpipet af te geven, vul de pipet tot aan de lijn met een pipetbalg.
2. Laat de vloeistof in de volumetrische kolf vrij voor het maken van de oplossing. Blaas de laatste druppel niet uit.
3. Vul de volumetrische kolf tot aan de lijn, zodat de meniscus de lijn raakt. Meng de oplossing door meerdere keren te draaien.

3. Filtering

1. Voor een filterflesopstelling, plaats een stuk filterpapier op de fritte glazen filter.
2. Bevestig de fritte glazen filter aan een filterfles.
3. Koppel een vacuüm aan de arm van de filterfles. Er kan ook een val worden gebruikt om te voorkomen dat er vloeistof in het vacuüm komt.
4. Schakel het vacuüm in en giet het monster door het filterpapier.
5. Filter tot er een droge poeder is overgebleven. Droog het monster verder in een oven als een droog neerslag wenselijk is.
6. Om te filteren met een spuit, voeg het monster toe aan een schone spuit met een Luer lock-uiteinde.
7. Schroef de spuitfilter in de Luer lock. Duw de plunjer op de spuit en verzamel het vocht na de filter.
8. Voor een spinfilter, spoel de filter vooraf met buffer of ultrapuur water.
9. Plaats de spinfilter in een microcentrifugebuisje.
10. Laad het monster op de filter en sluit het buisje.
11. Plaats het buisje in een centrifuge, zorg ervoor dat het goed is uitgebalanceerd met een ander buisje aan de andere kant, en centrifugeer gedurende 10–30 min, afhankelijk van het type spinfilter.
12. Verwijder de filter en de vloeistof in de bodem is de gefilterde oplossing.
13. Als het monster niet door het membraan kan gaan — zoals een grote eiwit — blijft het aan de bovenkant van de filter. In dit geval draai de filter om, plaats het in een nieuwe buis en draai opnieuw. Dit zal een geconcentreerd monster produceren.

4. Masking and Chelating

1. Voor maskeren en cheleren, pas de pH aan op een geschikte waarde afhankelijk van de formatieconstanten van het maskermiddel en het chelerende middel.
2. Voeg het maskermiddel toe aan de oplossing en laat het minimaal 10 min reageren met de metaalionen van keuze.
3. Voeg het chelerende reagens toe. Voor EDTA vormt het typisch een 1:1 complex met de metaalionen, dus voeg evenzoveel mol EDTA toe als metaal dat zal worden gecheleerd.
4. Na cheleren, ontmasker door een chemische stof toe te voegen die zal reageren met de gemaskerde metaalionen. De gemaskerde substantie kan dan worden geanalyseerd of hersteld door precipitatie.