Kristallen kweken voor röntgendiffractie-analyse

1. Voorbereiding van de kristalbuis en filter

1. Plaats een NMR-buis in een Erlenmeyerkolf.
2. Maak een pipetfilter.
   1. Bouw het filter door een stuk pluisvrij doek (1 inch bij 1 inch) in het pipet te plaatsen en vervolgens een staaf te gebruiken om het doek stevig in de vernauwing van het pipet te klemmen (Figuur 1).
   2. Maak twee pipetfilters voor elke benodigde kristalbuis.

2. Het toevoegen van de monster aan de kristalbuis

1. Los het compound (tetrafenylporfyrine, 10 mg) op in 0,75 mL oplosmiddel (dichloormethaen).
2. Voeg met een pipet voorzichtig het mengsel toe aan de bovenkant van de buis, door het door het filter te laten gaan.
   1. De deeltjes worden gefilterd om de vorming van nucleatieplaatsen te voorkomen, wat kan leiden tot kleine meerdere kristallen in plaats van de gewenste grotere enkele kristallen.
3. Zodra het monster in de kristalbuis is geplaatst, voeg je heel langzaam en voorzichtig het anti-oplosmiddel (1,5 mL methanol) toe aan de buis door een nieuwe filterpipet. Laat het anti-oplosmiddel langzaam op de eerder toegevoegde oplossing lagen (Figuur 2). Gebruik geen bulb om het oplosmiddel door het pipet te duwen, laat het oplosmiddel in plaats daarvan door de filter zelf stromen.
   1. Zorg ervoor dat het oplosmiddel met de hoogste dichtheid eerst in de kristalbuis wordt toegevoegd.
   2. Controleer of de twee oplosmiddelen met elkaar mengbaar zijn. Dit wordt gedaan voorafgaand aan het toevoegen van het oplosmiddel.
4. Verzegel de buis met een NMR-dop.

3. Kristalgroei

1. Zonder de twee oplosmiddelen te laten mengen, plaats de kristalbuis(en) in een kast waar ze niet gestoord zullen worden.
2. De kristallisatietijd varieert per compound - meestal moeten de kristalbuizen een week ongestoord blijven.
3. Na een week inspecteer de buizen op kristalgroei.
   1. Kristalgroei gebeurt meestal op het grensvlak van de twee oplosmiddelen.
   2. Inspecteer de buizen visueel op bewijs van kristalgroei. Wees voorzichtig om het mengen van de oplosmiddelen niet te bevorderen, voor het geval de compound extra tijd nodig heeft voor kristalvorming.
   3. Als het lijkt dat er kristalgroei heeft plaatsgevonden, inspecteer de buizen verder met een microscoop.

4. Kristalselectie

1. X-ray diffractiekristallen moeten goed gedefinieerde vlakken hebben.
2. Kristallen die samengeklont hebben, moeten worden vermeden indien mogelijk.
3. Laat de kristallen in de kristalbuis tot ze klaar zijn om te worden geoogst, onmiddellijk voordat de kristal op de diffractometer wordt geplaatst.
   1. Door de kristallen in de buis te houden, blijven de kristallen gesolvateerd. Ontsolvatie kan ervoor zorgen dat de kristallen barsten en de diffractie van de kristal belemmeren.

Figuur 1. Een afbeelding van het pipetfilter. Een klein stuk pluisvrij doek is stevig vastgeklemd bij de vernauwing van het pipet. De oplossingen worden door deze pipetfilters geleid voordat ze in de kristalbuis worden geïntroduceerd.

Figuur 2. Zodra de oplossing met het doelcompound in de kristalbuis is geplaatst, wordt het anti-oplosmiddel langzaam bovenop gelaagd door het door een nieuwe pipetfilter te laten lopen.