De Evans-methode

1. Voorbereiding van capillaire inzet

1. Smelt met behulp van een aansteker of andere gasvlamme de punt van een lange Pasteur-pipet. Draai de punt van de pipet voorzichtig in de vlam tot een kleine bol zich vormt. Laat het glas afkoelen.
2. Bereid in een scintillatieglas een 50:1 (volume) oplossing van gedeutereerd:proteo chloroform. Pipetteer 2 mL gedeutereerd oplosmiddel en voeg hier 40 µL proteo oplosmiddel aan toe. Sluit het glaasje af.
3. Voeg voorzichtig een paar druppels van het oplosmiddelmengsel toe aan de verzegelde glazen pipet. Flik voorzichtig met de punt van de verzegelde pipet zodat de vloeistof het capillair binnendringt. Herhaal tot de oplossing een diepte van ~ 2 inch vanaf de bodem van het capillair heeft. Zorg ervoor dat er geen luchtbellen zijn.
4. Sluit de pipet af met een 14/20 rubberen septum. Gebruik een 3-mL spuit met een naald, steek de naald in de pipet en trek 3 mL lucht uit. Dit creëert een gedeeltelijke vacuüm, wat de volgende stap vergemakkelijkt.
5. Verzegel de bovenkant van het capillair. Klem de pipet horizontaal op een ringstandaard. Gebruik een aansteker om het glas boven de oplossing in de bodem van de pipet te verzachten. Zodra het glas verzacht is, begin met het draaien van de punt van de pipet en trek de punt van de pipet weg van de geklemde basis. Laat het verzegelde capillair afkoelen.

2. Voorbereiding van paramagnetische oplossing

1. Gebruik een analytische weegschaal om een scintillatieglas en deksel te wegen. Noteer de massa.
2. Weeg 5-10 mg van de Fe(acac)₃ in het scintillatieglas af en noteer de massa. Fe(acac)₃ heeft een zeer hoog magnetisch moment van de oplossing. Daarom zal 5-10 mg een grote verandering van de chemische verschuiving genereren. Typisch is 10 - 15 mg een geschiktere massa voor Evans methode monsters.
3. Pipetteer ~600 µL van het bereide oplosmiddelmengsel in het glas met de paramagnetische soort. Sluit het glas af en noteer de massa. Zorg ervoor dat de vaste stof volledig oplost.

3. Voorbereiding van NMR-monster

1. Laat in een standaard NMR-buisje voorzichtig de capillaire inzet onder een hoek vallen, om ervoor te zorgen dat deze niet breekt.
2. Pipetteer de oplossing met de paramagnetische soort in.
3. Sluit de NMR-buis. Voor luchtgevoelige monsters, wikkel Parafilm rond de dop.

4. Gegevensverzameling

1. Verzamel en sla een standaard ¹H NMR spectrum op.
2. Noteer de temperatuur van de sonde.
3. Noteer de radiofrequentie.

5. Gegevensanalyse en resultaten

1. Bereken met behulp van de massa en dichtheid van het oplosmiddel het volume van het oplosmiddel dat is gebruikt om de paramagnetische oplossing te bereiden.
2. Bereken de concentratie (M) van de paramagnetische oplossing.
3. Bereken de piekscheiding van de oplosmiddelresonantie tussen die van puur oplosmiddel (in het capillair) en die verschoven door de paramagneet (buiten het capillair) (Δ_ppm). Als dit in ppm wordt gedaan, converteer het dan naar Hz door Vergelijking 5:    (5)
   F = radiofrequentie van de spectrometer in Hz
4. Bereken de magnetische susceptibiliteit met behulp van Vergelijking 4.
5. Bereken het magnetisch moment met behulp van Vergelijking 1.
6. Vergelijk het verkregen magnetisch moment met dat voorspeld voor n ongepaarde elektronen uit Vergelijking 3. De magnetische susceptibiliteit zal iets groter zijn dan de verwachte spin-only waarde in de tabel, maar moet minder zijn dan die welke overeenkomt met n+1 ongepaarde elektronen.
7. Geef het aantal ongepaarde elektronen voor de paramagnetische soort op.

6. Problemen oplossen

1. Als er niet twee goed opgeloste oplosmiddelpieken worden waargenomen, probeer het volgende:
   1. Gebruik een spectrometer met een grotere veldsterkte om het verschil in chemische verschuiving (in ppm) van de twee pieken te vergroten.
   2. Maak het monster meer geconcentreerd, zodat de verschuiving groter is.
2. Soms heeft de waarde geen zin. Als een te lage waarde wordt verkregen, probeer het volgende:
   1. Herhaal, let wel op bij het afwegen van het oplosmiddel en de paramagnetische soort.
   2. Zorg ervoor dat de gebruikte paramagnetische soort zuiver is. Zelfs oplosmiddelonzuiverheden in kristallen zullen de massa en dus de concentratie beïnvloeden.
   3. Voor grote moleculen kan het diamagnetisme zo significant zijn dat een diamagnetische correctie moet worden gemaakt. Deze term wordt afgetrokken van Vergelijking 4:
      
3. Soms heeft de waarde geen zin. Als een te hoge waarde wordt verkregen, probeer het volgende:
   1. Volg dezelfde stappen als 6.2.1-6.2.3.
   2. Voor zwaardere metalen kan de inbedding van orbitale bijdragen noodzakelijk zijn.