Lewis Zuur-Base Interactie in Ph₃P-BH₃

1. Instelling van de Schlenk Line voor de synthese van de Boraan Trifenylfosfine Complex

OPMERKING: Voor een meer gedetailleerde procedure, bekijk dan de "Schlenk Lines Transfer of Solvent" video in de Essentials of Organic Chemistry serie. De veiligheid van de Schlenk line dient te worden beoordeeld voordat dit experiment wordt uitgevoerd. Glaswerk dient te worden geïnspecteerd op sterscheuren voordat het wordt gebruikt. Er dient voorzichtigheid in acht te worden genomen om ervoor te zorgen dat O₂ niet gecondenseerd wordt in de Schlenk line val als er vloeibare N₂ wordt gebruikt. Bij de temperatuur van vloeibare N₂ condenseert O₂ en is explosief in aanwezigheid van organische oplosmiddelen. Als er wordt vermoed dat O₂ gecondenseerd is of als er een blauwe vloeistof in de koude val wordt waargenomen, laat dan de val koud onder dynamisch vacuüm. NEEM HET LIQUID N₂ VAL NIET HEEL AF of zet de vacuümpomp uit. Na verloop van tijd zal de vloeibare O₂ verdampen in de pomp; het zal pas veilig zijn om het liquid N₂ val te verwijderen wanneer alle O₂ is verdampt.

1. Sluit de druk ontlastklep.
2. Zet de N₂ gas en de vacuümpomp aan.
3. Wanneer de vacuüm van de Schlenk line zijn minimale druk bereikt, bereid de koude val voor met ofwel vloeibare N₂ ofwel dry ice/aceton.
4. Monteer de koude val.

2. Synthese van Boraan Trifenylfosfine Complex³

1. Voeg 5,3 g (20,3 mmol) trifenylfosfine toe aan een 250 mL Schlenk kolf A en bereid de Schlenk kolf voor voor de canule overdracht van oplosmiddel.
2. Voeg 20 mL droge/ontgaste THF toe aan de Schlenk kolf A via canule overdracht. Roer de oplossing om het trifenylfosfine op te lossen.
3. Bereid een tweede Schlenk kolf (B) voor met 1,15 g (30,5 mmol) NaBH₄ voor canule overdracht.
4. Koel beide Schlenk kolven A en B in een ijsbad.
5. Canule overdracht de inhoud van Schlenk kolf A naar Schlenk kolf B.
6. Met positieve N₂ druk, vervang het rubberen septum op Schlenk kolf B met een toevoegtrechter voorzien van een rubberen septum.
7. Voeg aan de toevoegtrechter 8 mL droge/ontgaste THF toe via canule overdracht.
8. Met positieve N₂ druk, verwijder het septum van de bovenkant van de druppeltrechter en voeg 2 mL ijsaftige azijnzuur toe aan de toevoegtrechter.
9. Terwijl Schlenk kolf B in een ijsbad wordt gehouden, voeg het THF/ijsaftige azijnzuur druppelsgewijs toe gedurende 30 minuten. Tijdens de toevoeging kan er schuimen optreden. Zorg ervoor dat de reactie krachtig roert om dit te minimaliseren.
10. Laat de reactie na de toevoeging opwarmen tot kamertemperatuur en roer nog een uur verder.
11. Verwijder de druppeltrechter en voeg langzaam 20 mL water toe.
12. Bereid een oplossing van 2 mL ijsaftige azijnzuur in 25 mL water. Voeg dit mengsel langzaam toe aan de reactie.
13. Als er geen kristallen spontaan vormen, koel de reactie in een ijsbad om kristallisatie te bevorderen.
14. Filter het product door middel van zuiging door een fritten trechter. Was het resulterende vaste materiaal 3 keer met 20 mL water.
15. Laat het product in de afzuigkap drogen voordat het monster voor NMR-analyse wordt voorbereid.

3. ³¹P NMR Analyse van Boraan Trifenylfosfine Complex

1. Bereid een NMR monster van trifenylfosfine en boraan trifenylfosfine complex in CDCl₃.
2. Verzamel een ³¹P NMR van elk monster (gerelateerd aan fosforzuur) en observeer hoe het fosfor signaal van trifenylfosfine verschuift bij coördinatie naar boraan.