Hanteren van lucht- en watergevoelige chemicaliën met behulp van een Schlenk-lijn

1. Algemene procedure voor het uitvoeren van een reactie onder een inerte atmosfeer

1. Het glaswerk vacuümzuigen
   1. Start de vacuümpomp en vul de dewar-kolf waarin de Schlenk-lijnval in is ondergedompeld, met vloeibare stikstof.
   2. Gebruik ovengedroogd of vlamgedroogd glaswerk om ervoor te zorgen dat er geen restvocht op de wanden van het glaswerk is geadsorbeerd.
   3. Versluit de kolf met behulp van ofwel glazen adapters, of rubberen septa. Het wordt sterk aanbevolen om vacuümvet te gebruiken om te voorkomen dat de glazen verbindingen vastlopen.
   4. Verbind het verzegeld glaswerk met de Schlenk-lijn met behulp van een geschikte adapter/verbinding.
   5. Draai de tweedelige klep om de lijn naar vacuüm te openen.
   6. Evacueer het systeem en laat de kolf afkoelen tot kamertemperatuur
2. Doorspoelen met inerte gas
   1. Zorg ervoor dat de inerte gaslijn open is en er voldoende stroom te zien is door de bubbelbuis. Een typische stroom voor de werking van de Schlenk-lijn is ongeveer één bel per seconde. De stroom moet worden verhoogd tijdens het aanvankelijk doorspoelen van het systeem na evacuatie.
   2. Zodra de kolf is afgekoeld tot kamertemperatuur, draai de tweedelige klep langzaam om de lijn naar inerte gas te openen, zorg ervoor dat er nog steeds wat gas de bubbelbuis bereikt. Wees voorzichtig om niet te snel over te schakelen naar inerte gas, omdat dit ertoe kan leiden dat de vloeibare afdichting van de bubbelbuis terugstroomt in de Schlenk-lijn.
   3. Zodra de stroom van inerte gas is gestabiliseerd naar zijn oorspronkelijke toestand (zoals waargenomen op de bubbelbuis), schakel de tweedelige klep terug naar vacuüm en herhaal de bovenstaande procedure nog twee keer.
3. Reagentia toevoegen
   1. Zodra de kolf drie keer is geëvacueerd en terug gevuld met inerte gas, is het nu klaar voor gebruik bij het hanteren van lucht/vochtgevoelige reagentia. De stroom van inerte gas kan worden aangepast naar één bel per seconde om het verbruik van inerte gas te besparen.
   2. De reagentia worden meestal toegevoegd vanuit een septumverzegeld flesje of vanuit een oplosmiddeldispenser.
   3. Gebruik een ovengedroogde canule of naalden om luchtgevoelige reagentia over te brengen in de kolf. Zorg ervoor dat de kolf zich onder een inerte atmosfeer bevindt en niet onder vacuüm, omdat het toevoegen van chemicaliën aan een kolf onder vacuüm de vacuümbron kan beschadigen.
4. De reactie stoppen
   1. Zodra de reactie voltooid is, stop de reactie zorgvuldig met behulp van een geschikt reagens.
   2. De stopprocedure leidt regelmatig tot het ontstaan van gassen, zorg ervoor dat de tweedelige klep open staat naar het inerte gas zodat er geen druk opbouw in het glaswerk.

2. Basisontwerp en instelling van Schlenk-lijn.

Het ontwerp van Schlenk-lijnen varieert van lab tot lab, maar de belangrijkste kenmerken zijn hetzelfde. Figuur 1 toont een schematische instelling van de Schlenk-lijn met de belangrijkste kenmerken erop gewezen.

Figuur 1. Schematische instelling van een Schlenk-lijn.
De dubbele manifold bestaat uit twee parallelle glazen buizen, die het hoofdlichaam van Schlenk-lijn vormen. Een gasmanifold is verbonden met de inerte gasvoorraad en een vacuümmanifold is verbonden met de vacuümlijn, wat het mogelijk maakt om te schakelen tussen inerte gas en vacuüm door de kranen te verstellen. Het gas verlaat de manifold door een zichtbare oliebubbelbuis om de stroom van het gas te monitoren. De vacuümmanifold is aan één kant gesloten en de andere kant is verbonden met een koude val en een vacuümpomp. De koude val wordt gebruikt om vluchtige of corrosieve oplosmiddelen te beschermen tegen schade aan de pomp.

3. Veiligheidsoverwegingen met Schlenk-lijn.

1. Vloeibare zuurstof.
   Vloeibare zuurstof kan zich ophopen als er een constante stroom lucht in de vacuümlijn gaat met de koude val. Dit kan worden aangegeven door een lichtblauwe vloeistof in de val, omdat vloeibare zuurstof lichtblauw is. Vloeibare zuurstof is gevaarlijk vanwege zijn gewelddadige reactie met organische oplosmiddelen, inclusief de vacuümvet en de hoge druk die wordt gegenereerd zodra verdamping optreedt in deze beperkte ruimte. Denk eraan om nooit de vacuümlijn naar lucht te openen wanneer de koude val op zijn plaats is.
2. Explosie.
   1. Geperste gassen kunnen gevaarlijk worden, dus zorg ervoor dat het systeem open is met het inerte gas dat stroomt. Explosies kunnen optreden als er druk opgebouwd is in het geval van een gesloten systeem.
   2. Gewelddadige reacties: Als de reactie uit de hand loopt, kan er snel een grote hoeveelheid gas worden gegenereerd en kan dit tot een explosie leiden. Wees op de hoogte van de reactie voordat u in de Schlenk-lijn werkt.
   3. Het verwarmen van een gesloten systeem: In een gesloten systeem zal de temperatuurstijging ook de druk verhogen. Wees op de hoogte van reacties met thermische eigenschappen en zorg ervoor dat de lijn open is en er een bubbelbuis is voor drukverlichting.
3. Implosie.
   Barsten in het glaswerk zullen onder vacuüm breken veroorzaken. Reparatie of vervanging van gebarsten