Werking van reactorvaten onder hoge druk

De werking van de hogedruk Parr reactor (of gelijkwaardig) kan grofweg worden onderverdeeld in 3 stappen.

1. Laden

1. Selecteer een geschikte secundaire reactievat op basis van de schaal van de reactie. Reageerbuizen, Erlenmeyer kolven of kolven met ronde bodem zijn enkele voorbeelden van geschikte reactievaten. Zorg ervoor dat er voldoende ruimte boven het vloeistofpeil in de kolf is, omdat de vloeistof tijdens het ontluchten onder druk neiging heeft om te borrelen.
2. Plaats de reactanten, samen met een roerstaaf, in het reactievat en plaats het in de hogedrukreactor.
3. Plaats de drukmeterconstructie op de bovenkant van het reactievat. Zorg ervoor dat de ontluchtingsklep volledig gesloten is. Draai hem met de klok mee tot hij vingerdicht zit. Draai niet te strak.
4. Monteer de splitsringen op het vat.
5. Begin met het vastdraaien van de diagonaal tegenover elkaar liggende schroeven op de splitsringen, maar draai ze niet helemaal vast. Dit is om ervoor te zorgen dat de druk die door de meter wordt uitgeoefend gelijkmatig over het vat wordt verdeeld.
6. Draai alle schroeven volledig vast.
7. Plaats de veiligheidsring op de werkbank en plaats de reactor in de ring.
8. Schuif de ring omhoog naar de splitsringen en lijn de schroef uit met de deuk aan de zijkant van de splitsring.
9. Vingerdicht de veiligheidsring vastdraaien.
10. Het vat is nu klaar voor de volgende fase.

2. Ontluchten en onder druk zetten

1. Koppel de geperste gasbron aan de reactor en draai de hoofdklep op de regelaar open.
2. Stel de druk in op ongeveer 1/3^rd van de uiteindelijk vereiste druk.
3. Open langzaam de ontluchtingsklep op de drukmeter en breng de reactor onder druk.
4. Sluit nu de hoofdklep op de gasregelaar.
5. Laat de druklijn die naar de reactor gaat langzaam los, zodat de druk in de reactor begint te dalen. Zorg ervoor dat de reactor zich in een goed geventileerde ruimte bevindt.
6. Zodra de druk terugvalt naar nul, draai de druklijn weer vast en open de hoofdklep op de gasregelaar.
7. Stel de druk in op 2/3 van de uiteindelijk vereiste druk en herhaal stap 3-6 hierboven.
8. Stel nu de druk op de regelaar in op de gewenste uiteindelijke waarde en breng de reactor onder druk.
9. Zodra de uiteindelijke druk is bereikt, sluit de ontluchtingsklep op de drukmeter en sluit de hoofdklep op de gasregelaar.
10. Laat de druklijn voorzichtig los, zodat het gas in de leiding en de regelaar wordt ontlucht.
11. Stel altijd de uitlaatdruk op de gasregelaar terug naar nul (dit betekent meestal dat de drukregelaar los te draaien is). Dit zorgt ervoor dat het gas niet lekt, zelfs als de hoofdklep op de regelaar per ongeluk wordt geopend.
12. Plaats nu de reactor in een afzuigkap en laat de reactie de gewenste tijd draaien. De reactor kan worden verwarmd indien gewenst. Zorg ervoor dat de temperatuur onder de nominale limiet van het vat blijft.

3. Ontluchten

1. Zodra de reactietijd voorbij is, koel de reactor af tot kamertemperatuur, indien nodig.
2. Open nu langzaam de ontluchtingsklep op de meter om het gas uit de reactor te ontluchten. Doe dit zo langzaam mogelijk om te voorkomen dat het oplosmiddel in de reactor overloopt. Cruciaal is om ervoor te zorgen dat de reactor zich in een afzuigkap bevindt.
3. Zodra de druk in de reactor nul bereikt, laat de veiligheidsring en de schroeven op de splitsringen los.
4. Demonteer de splitsringen en verwijder de meter uit de reactor.
5. Verwijder het reactievat uit de reactor.
6. Zodra het reactievat uit de reactor is verwijderd, spoel de reactor af met water en vervolgens aceton en laat hem open staan om te drogen.