Optische materiaalkunde Deel 1: Voorbereiding van monsters
Bron: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
Het beeldvormen van microscopische str…
- Het monster dat in deze video wordt onderzocht, is een metalen moer. Snijd eerst het monster normaal ten opzichte van het hoepelvlak met een lineaire precisiezaag om onbeschadigde microstructurele kenmerken te isoleren voor latere weergave.
- Monteer het monster met de te beeldvormen zijde naar beneden op een montagepers. Je moet er natuurlijk voor zorgen dat het monster klein genoeg is om in de malholte van de pers te passen, zowel lateraal als verticaal.
- Vul het resterende volume van de malholte van de montagepers met Bakeliet, een thermohardende hars.
- Pers het monster en gebruik de voorgeschreven hitte, druk en duur voorgeschreven voor Bakeliet of andere thermohardende montagematerialen die u mogelijk gebruikt.
- Polijst in de volgende stappen met gebruik van sequentieel fijner polijstmedia, beginnend met een grof korrelig papier (bijv. 600 en 1200 korrel papier, waarbij de schurende deeltjes respectievelijk 25,8 en 15,3 µm zijn) gevolgd door fijnere polijstschorsingen (bijv. 1 en 0,01 µm aluminiumoxidedeeltjes). Deze grove-tot-fijne polijststappen moeten worden gedaan op roterende polijstwielen.
- Tussen elke stap moet het monster worden geroteerd met 900 om een directioneel uniform polijsten te verkrijgen en zodat de krassen van de vorige stap kunnen worden onderscheiden van de huidige.
- Het monster moet worden gecontroleerd op een optisch microscoop dat de krassen op het monsteroppervlak die door elke stap in het schema worden achtergelaten, door elke volgende stap worden verwijderd (Figuur 1a-d), met als doel geen waarneembare krassen achter te laten bij de hoogste vergroting van de optische microscoop na de laatste polijststap Figuur 1d. Tabel 1 geeft een voorbeeld van een polijstschema dat kan worden gebruikt.
- Bij de laatste monstervoorbereidingsstap, bereid een 2% nital-oplossing voor (2% volgens geconcentreerd salpeterzuur in ethanol), en dompel het gepolijste oppervlak in de oplossing gedurende ongeveer 20 seconden. Spoel het monster met ethanol voordat u de effecten van de etsing observeert onder een microscoop. De etsingsstap wordt herhaald totdat er voldoende contrast in de korrelige structuur wordt geacht te zijn. De etstijd (en het aantal herhalingen) is daarom enigszins flexibel en hangt af van de subjectieve beoordeling van de materiaalkundige.
OPMERKING: Tijdens het schuren moet erop worden gelet dat de druk en richting van de wielbeweging constant blijven. Wanneer de korrelgrootte wordt gewijzigd, wordt het monster ook geroteerd om de nieuw geïntroduceerde krassen te onderscheiden van die welke in de vorige stap zijn geïntroduceerd.
| Stap | Media | Korrel | Tijd (min) | Snelheid (rpm) | Opmerkingen |
| 1 | SiC | 600 | 2 min* | 120 | Roteer 90° voor stap 2 |
| 2 | SiC | 1200 | 2 min* | 120 | Roteer 90° voor stap 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 µm | 2 min* | 120 | Roteer 90° voor stap 4 |
| 4 | Al2O3 | 0,05 µm | 2 min* | 120 | * of totdat krassen van de vorige stap zijn verwijderd |
Tabel 1. Polijstschema voor monster.
Materiaalografie is een methode voor microscopische beeldvorming en analyse van de microstructuur van vaste materialen. Materiaalografie bestudeert met name de porositeit in het materiaal, de grootte en vormverdeling van de korrels en de mate van isotropie van de microstructuren.
Een dergelijke gedetailleerde analyse vereist specifieke monstervoorbereiding van vaste materialen. Deze video zal de vier belangrijkste stappen illustreren die worden uitgevoerd om een monster voor te bereiden voor optische materiaalgrafische analyse.
Materiaalografie wordt gebruikt om vaste materialen te karakteriseren. Met deze methode kunnen zowel kwalitatieve als kwantitatieve analyses worden uitgevoerd. In deze video zullen we ons concentreren op de kwalitatieve informatie die wordt verkregen voor een vaste stof. In materiaalografie kan het monster worden onderzocht met licht of met een elektronenbundel. Afhankelijk van de keuze van het onderzoeksgereedschap, moet het monster op verschillende manieren worden voorbereid. We demonstreren hier de principes van monstervoorbereiding voor de optische materiaalgrafie van vaste materialen met een vergelijkbare hardheid als staal. Deze monstervoorbereiding wordt uitgevoerd in vier hoofdstappen: snijden, monteren, polijsten en etsen. Laten we elk van deze stappen in detail bekijken.
De allereerste stap is het snijden van het monster. Voor monsters met verwachte isotrope microstructuren, dat wil zeggen gelijkmatig verdeelde microstructuren, is de oriëntatie van de snede willekeurig, maar voor andere gevallen, gezegd als anisotrope monsters, moet de snijvector worden georiënteerd volgens specifieke richtingen of vlakken van het monster. In de tweede stap wordt het snijdende monster op een drager gemonteerd. Het vaste materiaal wordt bevestigd aan een heet compressiethermohardend materiaal zoals een hars of epoxy om een geperst pellet te vormen. De derde stap is het polijsten van het monster. Dit wordt uitgevoerd in meerdere opeenvolgende stappen, van grof polijsten tot fijner en fijner polijsten. Het doel is om microstructuurkenmerken te onthullen terwijl krassen die op het oppervlak van het monster zijn achtergelaten door de vorige polijstsubstap, worden verwijderd.
Het monster is vervolgens klaar voor de laatste stap, het etsen. Dit is een chemische blootstelling van het monster aan een zuur. Sommige korrelgrenzen van het vaste materiaal hebben meer atomaire defecten en worden daarom meer beïnvloed door de zure oplossing. Dit zal het effect hebben van het snijden in het gemonteerde monster. Bijgevolg verbetert deze stap het contrast tussen korrels dat wordt onthuld door optische microscopie. Nu u de principes van monstervoorbereiding voor optische materiaalgrafie begrijpt, laten we eens kijken hoe de belangrijkste stappen van de procedure in het laboratorium worden uitgevoerd.
Het specimen dat in dit voorbeeld wordt gebruikt, is een metalen moer. De monstervoorbereiding wordt gedemonstreerd in vier hoofdstappen zoals hieronder: Eerst gebruikt u een lineaire precisiezaag om het monster normaal op het hoepelvlak te snijden. Ten tweede zorg ervoor dat het monster past in de matrijsholte van de pers. Monteer het monster in de holte met de zijde die moet worden afgebeeld naar beneden op de montagepers. Vul vervolgens het resterende volume van de hulsholte met Bakeliet.
Zoek de voorgeschreven hitte, druk en duur voor Bakeliet en pers het monster dienovereenkomstig. Merk op dat andere thermohardende montagematerialen kunnen worden gebruikt voor andere soorten monsters. De derde stap is het polijsten van het monster. Begin met een grof 600 korrel papier. Gebruik de roterende polijstwielen gedurende twee minuten op een snelheid van 120 tpm om het monster te polijsten. Gebruik vervolgens een optische microscoop om de krassen op het monsteroppervlak te controleren. Draai nu het monster 90 graden vanuit zijn eerste polijstpositie en herhaal het polijsten met een 1.200 korrel papier. Zorg ervoor dat de druk en richting van de wielbeweging constant blijven.
Controleer het monsteroppervlak met de optische microscoop. De eerder geïdentificeerde krassen moeten worden verwijderd en nieuwe zullen worden geïdentificeerd. Draai het monster opnieuw 90 graden en polijs het monster met fijnere polijstsuspensies van een micrometer aluminadeeltjes en verifieer opnieuw met microscoop de krassen op het monsteroppervlak. Herhaal de reeks, dit keer met 0,05 micrometer aluminadeeltjes. Bij de laatste polijststap, met behulp van de hoogste vergroting van de optische microscoop.
Er mogen geen waarneembare krassen op het monsteroppervlak zijn. De laatste stap is het etsen van het monster. Bereid eerst een 2% Nital-oplossing voor door 2% volume geconcentreerd salpeterzuur in ethanol te mengen. Dompel het gepolijste gezicht van het monster gedurende ongeveer 20 seconden in de oplossing. Spoel het monster met ethanol en observeer vervolgens het geëtste oppervlak op de microscoop. Herhaal deze ets- en spoelstappen totdat voldoende contrast in de korrelige structuur wordt waargenomen.
Optische materiaalgrafie is een zeer nuttige techniek om vaste materialen te karakteriseren voor verschillende toepassingen. Toroïdale inductorkernen worden bijvoorbeeld vaak gebruikt in elektronische toepassingen om elektromagnetische interferentie te reguleren. Deze kernen worden economisch vervaardigd door ijzerpoeder te verdichten. Zowel de porositeit als de korrelgrootte van het kernmateriaal hebben invloed op de elektromagnetische eigenschappen van de inductor en kunnen worden beoordeeld door optische materiaalgrafie.
Poreuze materialen worden vanwege hun permeabiliteit gebruikt voor de productie van synthetische membranen. Optische materiaalgrafie wordt gebruikt om de holtestructuur van de 2D dwarsdoorsnede van het membraanmateriaal te analyseren en bijgevolg de porositeitskwaliteit van het membraan te beoordelen.
Je hebt net Jove's introductie tot monstervoorbereiding voor optische materiaalgrafie bekeken. Je zou nu de vier stappen van monstervoorbereiding moeten begrijpen, snijden, monteren, polijsten en etsen en hoe deze belangrijk zijn voor een kwalitatieve analyse van materiaalmicrostructuren.
Bedankt voor het bekijken.
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.