Thermische diffusie en de laserflitsmethode
Bron: Elise S.D. Buki, Danielle N. Beatty, en Taylor D. Sparks, Afdeling Materiaalkunde en Techniek, The University of Utah, Salt Lake City, UT
De las…
- Schakel het apparaat in en wacht tot het opwarmproces is voltooid (ongeveer 2 uur).
- Vul het detectorcompartiment met vloeibare stikstof met behulp van een kleine trechter totdat de stikstofdampen uit de detector te zien zijn. Laat de vloeistof bezinken tot er geen dampen meer uitkomen en sluit de detector.
- Meet de dikte van uw monster met een micrometer op verschillende plaatsen en bereken de gemiddelde dikte en de standaardafwijking. De randen van het monster moeten tussen 6 mm en 25,4 mm zijn, met een platte geometrie, rond of rechthoekig. Bovendien moet de dikte van het monster uniform zijn en tussen 1 mm en 4 mm. Hoge thermische diffusie monsters werken het beste met dikkere monsters. Hier gebruiken we een standaard ijzeren schijfmonster.
- Om de absorptie van het monster te maximaliseren en een uniforme emissiviteit te garanderen, spuit u een dunne coating van grafiet op het monster met behulp van colloïdaal grafiet. Herhaal dit drie keer en laat het monster drogen tussen de passages. Zodra u klaar bent met de eerste kant, draait u het monster voorzichtig om en spuit u de andere kant.
- Zodra het droog is, plaatst u het monster in de onderste helft van de kleine monsterondersteuning en bedekt u het met de bovenste helft van de monsterondersteuning.
- Open de oven door tegelijkertijd op de veiligheidsknop aan de rechterkant van de machine en op de knop aan de voorkant van de machine te drukken die oven met een neerwaartse pijl heet. Draai de detector met de klok mee omhoog om meer bewegingsvrijheid rond de oven te hebben.
- De monsterfase in de oven heeft drie locaties ontworpen om de monsters te houden. Plaats de monstersteun met het monster erin op een van de drie locaties (let op welke), stel vervolgens de detector en de oven opnieuw af voordat u de oven sluit. Om dit te doen, drukt u op de veiligheidsknop en de gelabelde oven met een omhoog gerichte pijl.
- Voordat u de vacuümpomp inschakelt, moet u ervoor zorgen dat de ventilatieklep rechts achter de detector gesloten is. Zodra deze gesloten is, zet u de vacuümpomp aan. Open langzaam het vacuümventiel en pomp een vacuüm tot de drukindicatorlicht op de voorkant van de machine is gestabiliseerd tot het laagste niveau. Er wordt een vacuüm getrokken om alle lucht uit de kamer te verwijderen voordat het wordt gepurgeld met inerte gas.
- Open het regelventiel op de Argoncylinder en zorg ervoor dat de druk tussen de 5 psi en 10 psi staat. Sluit het vacuümventiel, open het terugvulventiel en druk vervolgens op de knop om te purgen om de monsterruimte te purgeren, zodat er geen vast gas in het monster achterblijft.
- Herhaal stappen 8 en 9 drie keer om er zeker van te zijn dat er geen lucht meer in de kamer achterblijft. Dit is om de kans te elimineren dat zuurstof, stikstof of andere luchtbestanddelen reageren met verbindingen op het oppervlak van het monster, vooral bij verhoogde temperaturen.
- De oven moet worden achtergelaten met een zeer lichte positieve druk van het purgegas om ervoor te zorgen dat er geen lucht terug in de oven stroomt.
- Start de software van de machine vanaf het pictogram op het bureaublad gelabeld 'LFA 457'. Selecteer Service → Hardware Info → Schakelaars en klik vervolgens op het vakje om de purge aan te zetten. Dit zou het purgelicht aan de voorkant van de LFA-457 moeten inschakelen.
- Open het ventilatieklepje terwijl het purgelicht brandt.
- Open een database of maak een nieuwe en voer alle noodzakelijke informatie in, inclusief alle noodzakelijke velden in de tabbladen Algemeen, Autosampler-positie, Aanvangscondities, Temperatuurstappen & Eindcondities.
- Als het experiment langer duurt dan 8 uur, moet de detector opnieuw worden gevuld. Dit kan gebeuren, vooral als er meerdere monsters worden uitgevoerd.
- De monsters worden vervolgens verwijderd op dezelfde manier als ze zijn geplaatst. De software toont automatisch de resultaten, hier getoond van een ijzeren standaardmateriaal.
Thermische diffusie is een belangrijke eigenschap die wordt gebruikt om te beoordelen hoe een materiaal warmte overdraagt en reageert op temperatuurveranderingen. Thermische diffusie, alpha, is de verhouding van hoeveel warmte wordt geleid in een materiaal ten opzichte van hoeveel warmte wordt opgeslagen. Evenzo beschrijft thermische geleidbaarheid, kappa, hoeveel warmte wordt overgedragen door een materiaal vanwege een temperatuurgradiënt. Thermische diffusie en thermische geleidbaarheid zijn met elkaar verbonden door de volgende vergelijking waarbij Roe dichtheid is en Cp de specifieke warmtecapaciteit van het materiaal is. Een materiaal met een hoge thermische diffusie, zoals een metaal, kan thermische energie snel geleiden, terwijl een materiaal met een lage thermische diffusie, zoals plastic, veel langzamer is. De thermische diffusie van een materiaal wordt vaak gemeten met behulp van laserflitsanalyse of LFA. In deze techniek wordt een monster aan één kant verhit door het te pulseren met een laser waardoor een temperatuurgradiënt wordt geïnduceerd die vervolgens ten opzichte van de tijd wordt gemeten. Deze video introduceert de basisprincipes van hoe de laserflitsmethode wordt gebruikt om thermische diffusie te meten. En vervolgens zullen we de techniek demonstreren in het laboratorium met behulp van een standaardmonster.
Eerst vereist de laserflitsmethode een monster met platte en parallelle boven- en ondervlakken en heeft meestal de vorm van een dunne schijf. Hoewel een vaste schijf het meest eenvoudige monster is, kan de techniek worden toegepast op poeder, vloeistof of zelfs gelaagde of poreuze monsters. Zodra het monster is voorbereid, wordt het opgehangen in een verzegelde oven met een gecontroleerde atmosfeer. Een laser met een vermogen van ongeveer 15 joule per puls levert een onmiddellijke energiepuls aan de onderkant van het monster. Een infrarooddetector boven het bovenoppervlak van het monster registreert de temperatuurverandering met tijd na elke laserpuls. Tussen elke puls door wordt het monster gedurende een bepaalde temperatuurmetingstijd toegelaten om zich te evenaren. Laserpulsen en de resulterende temperatuurveranderingsgegevens worden geregistreerd voor vastgestelde temperatuurmeetpunten.
De resulterende gegevens, een thermogram genoemd, is een grafiek van de temperatuurverandering of gemeten signaal ten opzichte van de tijd. Een schatting van de thermische diffusie wordt verkregen na aanpassing aan theoretische voorspellingen met behulp van warmtetransportmodellen die meestal in de systeemsoftware zijn opgenomen. Het meest gebruikte model is het Parks Ideal Model. Dit model omvat het oplossen van een differentiaalvergelijking met randvoorwaarden die constante temperaturen aannemen en dat er geen warmte uit het systeem ontsnapt tijdens de meting. Beide aannames zijn onjuist voor niet-ideale metingen, dus dit model wordt gecorrigeerd met behulp van het Cowan-model dat warmteverlies in overweging neemt. Nu we de laserflitsmethode hebben geïntroduceerd, laten we eens kijken hoe we de meting kunnen uitvoeren met behulp van een standaard ijzeren monster.
Om te beginnen zet je het laserflitsinstrument aan en laat je het ongeveer twee uur opwarmen. Nadat het instrument is opgewarmd, vul je het detectorcompartiment met vloeibare stikstof met behulp van een kleine trechter. Laat de vloeistof bezinken tot er geen damp meer uitkomt. Sluit dan het compartiment. Haal nu je monster. Hier gebruiken we een standaard ijzeren schijf. Meet de afmetingen van het monster met een schuifmaat. Het moet tussen de zes en 25,4 millimeter breed zijn. De dikte moet uniform zijn en tussen de een en vier millimeter. Bereken de gemiddelde dikte van het monster evenals de standaarddeviatie. Om een uniforme verwarming van het monster te garanderen, spuit je een dunne laag colloïdaal grafiet op het oppervlak. Herhaal dit drie keer en laat het monster tussen de sprays drogen, draai het monster om en spuit de andere kant op dezelfde manier.
Eenmaal droog plaats je het monster in de onderste helft van de kleine monsterhouder en bedek het met de bovenste helft van de houder. Open de oven door gelijktijdig op de veiligheidsknop aan de rechterkant van de machine te drukken en de knop aan de voorkant gelabeld oven. Draai de detector met de klok mee om meer mobiliteit rond de oven te hebben. De monsterstandaard binnen de oven heeft drie locaties ontworpen om de monsters te houden. Plaats de monsterstandaard met het monster in een van de drie locaties en noteer welke het is. Richt vervolgens de detector opnieuw uit en sluit de oven door gelijktijdig op de veiligheidsknop te drukken met de ovenknop. Evacueer nu de kamer voordat je deze zuivert met inert gas. Zorg er eerst voor dat de ontluchtingsklep gesloten is. Zet vervolgens de vacuümpomp aan en open langzaam de vacuümklep om de kamer te zuiveren tot de drukindicator is gestabiliseerd. Open vervolgens de regelaar op de Argoncylinder en stel de druk in tussen vijf en 10 PSI. Sluit vervolgens de vacuümklep en open de terugvulklep om het compartiment te vullen met argon.
Sluit de terugvulklep en open vervolgens langzaam de vacuümklep om de kamer opnieuw te zuiveren en laat de druk stabiliseren. Sluit vervolgens de vacuümklep en open de terugvulklep opnieuw om te vullen met argon. Sluit vervolgens de terugvulklep opnieuw nadat de druk is gestabiliseerd. Doe dit meerdere keren om er zeker van te zijn dat er geen lucht meer in de kamer is. Dit is om de kans te elimineren dat zuurstof of stikstof bij hoge temperatuur reageert met de verbindingen die aanwezig zijn op het oppervlak van het monster. Zet vervolgens de purge aan en open de ontluchtingsklep voordat je de controller aanzet. Nu zou de oven met een zeer lichte positieve druk van het purgegas moeten worden achtergelaten om ervoor te zorgen dat lucht niet in de oven stroomt. Start vervolgens de software van de machine. Het monster zal worden verwarmd van 25 tot 600 graden Celsius en vervolgens afkoelen tot 25 graden. Er worden drie pulsen gemaakt bij elke temperatuur met metingen om de 50 graden. Pas nu de purge-stroomsnelheid aan op de flowmeter tot de stroom is gestabiliseerd, en start vervolgens het experiment. Controleer periodiek het vloeibare stikstofniveau in de detector en vul het indien nodig bij. Zodra de test is voltooid
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What is the relationship between thermal diffusivity and thermal conductivity?
Thermal diffusivity is the ratio of heat conducted relative to heat stored in a material, while thermal conductivity describes how much heat transfers through a material due to a temperature gradient. They are related by the equation: thermal conductivity equals thermal diffusivity multiplied by density and specific heat capacity. Both properties are essential for assessing how materials transfer heat and respond to temperature changes.
Q2: How does the laser flash method measure thermal diffusivity?
The laser flash method pulses a sample with a high-energy laser on one side, inducing a temperature gradient. An infrared detector on the opposite side measures the resulting temperature change over time, producing a thermogram. The measured data is then fitted to theoretical heat transport models, typically the Cowan Model, to calculate the material's thermal diffusivity.
Q3: Why is sample preparation important in laser flash analysis?
Samples must have flat and parallel top and bottom surfaces, typically in a thin disk shape between 6 and 25.4 millimeters wide and 1 to 4 millimeters thick. A thin coating of colloidal graphite is applied to ensure uniform heating. Proper sample preparation ensures accurate and reproducible thermal diffusivity measurements across the material.
Q4: What is the purpose of evacuating and purging the furnace chamber?
Evacuating and purging with inert argon gas removes air, oxygen, and nitrogen from the chamber. This prevents these gases from reacting with compounds on the sample surface at high temperatures, which would compromise measurement accuracy. Multiple evacuation and backfill cycles ensure complete removal of atmospheric gases before the experiment begins.
Q5: Why does thermal diffusivity measurement accuracy improve at higher temperatures?
The Cowan Model, which accounts for heat loss, fits experimental data better at higher temperatures than at lower temperatures. At low temperatures, greater deviation from the model occurs, resulting in more noise in calculated thermal diffusivity values. This temperature-dependent accuracy reflects how well the theoretical model captures actual heat transport behavior in the material.
Q6: What materials are suitable for laser flash analysis?
While solid disk samples are most straightforward, the laser flash method can measure thermal diffusivity in powders, liquids, layered materials, and porous samples. This versatility makes it applicable to diverse material types. The technique is the only method supported by multiple international standards including ASTM, BS, and JIS R.
Q7: How do materials with different thermal diffusivities respond to temperature changes?
Materials with high thermal diffusivity, such as metals, conduct thermal energy rapidly and respond quickly to temperature changes. Materials with low thermal diffusivity, like plastics, transfer heat much more slowly. These differences make thermal diffusivity critical for selecting appropriate materials for applications involving heat flow or temperature fluctuations, such as spacecraft thermal protection tiles.