Absolute Quantum meten van de opbrengst van Powder Monsters

Het algemene doel van deze procedure is het meten van de absolute kwantumefficiëntie van poederstalen met behulp van een gekalibreerde Hitachi F 7, 000 fluorescentiespectrofotometer. De eerste stap van de procedure is het verzamelen van de correctiefactoren voor de integrerende bol om rekening te houden met de reflectiviteit van de integrerende bol die voor de metingen wordt gebruikt. De volgende stap is het meten van de referentie en het staal.

Vervolgens worden directe en indirecte excitatiemetingen gebruikt om de gecorrigeerde kwantumopbrengst te berekenen. Daarnaast worden de chroma-coördinaten berekend met behulp van de fluorescentie-emissiedata van het monster. Uiteindelijk zijn de berekende metingen van de kwantumopbrengst in overeenstemming met andere gepubliceerde gegevens.

Metingen van de relatieve kwantumopbrengst zijn afhankelijk van de selectie van een betrouwbare standaard. Helaas zijn er tot op heden geen kwantumopbrengststandaarden beschikbaar voor poederstalen. De calorimetrische methode, waarbij absolute energieopbrengsten worden verkregen uit temperatuurveranderingen tijdens bestraling, is gebaseerd op het eenvoudige concept om de temperatuurstijging van een bestraald luminescent monster te vergelijken met de temperatuurstijging van een niet-luminescent materiaal met een vergelijkbare optische dichtheid.

De geabsorbeerde energie wordt berekend uit de verhouding van de temperatuurveranderingen van de twee monsters. Vervolgens wordt een formule toegepast om de kwantumefficiëntie te berekenen. De calorimetrische methode houdt geen rekening met energie-reabsorptie door het monster en is afhankelijk van de nauwkeurigheid van de temperatuurmeting, die doorgaans laag is.

Deze beperkingen kunnen worden overwonnen door gebruik te maken van een goed ontworpen systeem voor de meting van de fluorescentie-kwantumopbrengst en door metingen van de spectrale distributie uit te voeren, inclusief zowel de excitatie- als emissiegebieden. Met deze verfijningen wordt deze methode waardevol als een manier om kwantumopbrengstwaarden te bevestigen die met andere technieken zijn verkregen. In deze video wordt een Hitachi F 7, 000 fluorescentiespectrofotometer getoond, uitgerust met het accessoire voor de meting van de kwantumopbrengst en het programma voor rapportgeneratie.

De F 7, 000 is uitgerust met een R 9 28 F fotomultipliër-detector met hoge gevoeligheid en uitgebreid bereik om spectrale correctiefactoren voor het instrument te genereren. De F 7, 000 is voorzien van accessoires zoals rumine, B-diffuser, rood filter en een substandard lichtbron. Voor het meten van de quantumopbrengst vereist de F 7, 000 een integrerende bol van 60 millimeter, witte aluminiumoxidetegels, één spectrale witte standaard, twee kwartspoedercellen, aluminiumoxidepoeder en software voor quantumopbrengst.

Om de chroma-coördinaten te berekenen, worden de emissiegegevens verwerkt door de optionele rapportgeneratiesoftware met behulp van een aangepast sjabloon. Schakel vóór gebruik de F 7, 000 fluorescentiespectrofotometer in en laat de xenonlamp een uur opwarmen voordat u het monstercompartiment gebruikt. Bij het meten van de correctiefactoren voor de integrerende bol selecteert de software automatisch de meetparameters om de diffusergegevens te verkrijgen. Plaats de diffuser in het standaard monstercompartiment en sluit dit in de software.

Klik op de meting van de correctiefactor voor de quantumopbrengst van het venster en vervolgens op de diffuser-meting. Voer daarna de bestandsnaam voor de diffuser-gegevens in en klik op oké om de correctiefactor voor zonder monster te verkrijgen, welke als referentie dient. Verwijder het standaard monstercompartiment uit het instrument en installeer de integrerende bol.

Vul de poedercel nu met aluminiumoxidepoeder tot een hoogte van ten minste 25 millimeters. Zorg ervoor dat het poeder de opening van de integrerende bol volledig afdekt. Tik voorzichtig tegen de onderkant van de cel om het poeder te verdichten.

Plaats de witte aluminiumoxide-tegel in de poort van de integrerende bol die naar de emissiemonochromator is gericht. Dit is de referentiepoort. Plaats vervolgens de poedercel met aluminiumoxide in de monsterpoort, aangeduid als P1 in de software, gericht naar de excitatiemonochromator.

Klik op het meetvenster voor de correctiefactor van de quantumopbrengst en vervolgens op 'integrating sphere measurement without sample'; de software zal u herinneren om de monsters in te stellen. Voer als bestandsnaam 'iscore factor F 70_no sample' in en klik op oké. Om de correctiefactor in aanwezigheid van een monster te bepalen, vervangt u de cel door aluminiumoxidepoeder. Bij de spectrale witte standaard moet de standaard in de software naar de excitatiemonochromator gericht zijn.

Klik op het venster voor de meting van de correctiefactor voor de kwantumopbrengst en vervolgens op integrerende bolmeting met monster; er verschijnt een herinneringsprompt. Voer vóór het uitvoeren van de meting de bestandsnaam "factor FCO with sample" in voor het gegevensbestand van de integrerende bol met monster en klik op ok. Na elk van deze metingen wordt een apart gegevensbestand opgeslagen in de juiste map van de FL solutions-directory.

In deze video wordt de kwantumopbrengst van natriumsalicylaat in poedervorm gemeten. De spectrale kenmerken van dit monster voor excitatie en emissie overlappen niet, waardoor het ideaal is voor een demonstratie van de fotoluminescentiemethode. Het meten van de kwantumopbrengst van monsters met overlappende excitatie en emissie is mogelijk, maar de procedure vereist een aanvullende correctie voor de cutoff-filters die worden gebruikt om verstrooiingspieken te elimineren.

De meting van de kwantumopbrengst omvat het verkrijgen van een emissiespectrum voor zowel een blanco referentie als een monster meting. Selecteer in de software de analytische meetparameters door op de methodeknop te klikken. Selecteer het tabblad algemeen onder de meetmodus en selecteer golflengtescan.

Voer vervolgens de juiste informatie in over de operator en de accessoires. Klik nu op het tabblad instrument en voer de instrumentparameters in die geschikt zijn voor het monster. Onder meting zijn geen aanvullende instellingen vereist totdat de gegevens zijn verzameld.

De scansnelheid kan worden verhoogd om de blootstelling van het monster aan licht te verminderen. Dit kan voor sommige monsters de resultaten verbeteren voordat men verdergaat. Controleer de instellingen en klik op de ok-knop om de geselecteerde meetparameters in het instrument in te stellen.

Op dit punt is het mogelijk om de geselecteerde instellingen op te slaan voor toekomstig gebruik voordat u verdergaat. Vergeet niet het monster te verdichten door tegen de onderkant van de cel te tikken. Dit resulteert in een uniformer oppervlak, wat leidt tot betere metingen.

Voor de beste resultaten moeten altijd verse monsters worden gebruikt die zijn bewaard volgens de voorschriften van de fabrikant en beschermd zijn tegen licht. Houd er daarnaast rekening mee dat vergelijkbare materialen van verschillende fabrikanten verschillende resultaten kunnen opleveren. Begin nu met het uitvoeren van metingen met directe excitatie door de aluminiumoxide-referentie in meetpoort P1 te plaatsen.

Dit is de poort die in de software naar de excitatiezijde is gericht. Klik op de sample-knop, typ de naam van het monster in en klik vervolgens op het vakje naast AutoFile. Selecteer de map en de bestandsnaam voor de gegevens, en klik daarna op opslaan en ok.

Klik op de meetknop om de aluminiumoxide-monstername te starten. Nadat het venster voor gegevensverwerking is geopend, klikt u op de autoscale-knop om de schaal aan te passen. Om de verstrooiingspiek bij directe excitatie te visualiseren, gaat u nu over tot het meten van het natriumsalicylaatmonster met behulp van directe excitatie.

Klik op het monstericoon. Voer de monster- en bestandsnaam in en klik vervolgens op de ok-knop. Plaats nu het natriumsalicylaatmonster in de poedercel en in poort P1 van de integrerende bol, die naar de excitatie-lichtbundel is gericht.

Klik vervolgens op de meetknop. Wanneer het venster voor gegevensverwerking wordt geopend, klikt u op de knop 'autoscale axis' om de schaal aan te passen en de verstrooiings- en fluorescentiepieken te visualiseren. Om indirecte excitatiegegevens te verkrijgen, herhaalt u het proces van het uitvoeren van metingen voor elk monster in de P twee-poort van de integrerende bol.

Klik vóór elke meting op de monsterknop en typ de juiste monster- en bestandsnaam in. Plaats de cel met het aluminiumoxidemonster in poort P twee, de poort die naar de emissiemonochromator is gericht. Plaats vervolgens de witte tegel in poort P één, de poort die naar de excitatiemonochromator is gericht.

Klik opnieuw op de meetknop om het monster af te lezen. Om de monstermeting te voltooien, wordt het natriumsalicylaatmonster gemeten met behulp van indirecte bestraling. Eerst typen we de monsternamen in het bestand, zoals in de vorige stappen.

Verwijder het aluminiumoxide-monster uit poort P twee en vervang dit door het natriumsalicylaat-monster. Klik vervolgens op de meetknop om de kwantumopbrengst te berekenen. Begin met het laden van de correctiefactoren voor de integrerende bol.

Klik op de knop voor de berekening van de kwantumopbrengst om het programma voor de berekening van de kwantumopbrengst te openen. Klik vervolgens op de knop voor de instelling van de correctiefactor voor de kwantumopbrengst. Klik daarop op het tabblad voor de correctie van de integrerende bol en vink het vakje voor de correctie van de integrerende bol aan.

Klik nu op het tabblad filtercorrectie en zorg ervoor dat het selectievakje voor filtercorrectie is uitgevinkt. Aangezien we geen filters hebben gebruikt voor onze metingen, klikt u opnieuw op het tabblad integrerende bolcorrectie. Klik op de laadknop van de sectie voor diffuse meetgegevens.

Select vervolgens het bestand iscore factor underscore F 70 underscore diffuser en klik op de knop laden. Klik daarna op de knop laden van het gedeelte metinggegevens van de integrerende bol zonder monster, selecteer het bestand iscore factor underscore F 70, no sample en laad dit. Klik nu op de knop laden van het gedeelte metinggegevens van de integrerende bol met monster.

Klik op het bestand factor FCO met monster en klik op de knop laden. De genormaliseerde golflengte kan op 600 nanometer blijven staan of kan worden aangepast naar de golflengtewaarde waarbij de correctie van de integrerende bol gelijk is aan één. Om dit te doen, zorg ervoor dat het vakje voor het venster voor de berekening van de kwantumopbrengst is geselecteerd, en klik op de knop oké van het venster voor de instelling van de kwantumopbrengstfactor om het venster te sluiten.

Klik nu op het tabblad voor de correctie van de integrerende bol in het venster voor de berekening van de quantumopbrengst en verschuif de cursor totdat de aflezing van de correctie van de integrerende bol één is. Noteer de golflengte, selecteer vervolgens de instelling voor de correctiefactor van de quantumopbrengst en wijzig de genormaliseerde golflengte naar de zojuist verkregen waarde. Oké, de nieuwe instelling.

Let op dat het programma de waarde beperkt tot tussen 600 en 650 nanometers. De volgende stap is het laden van de bestanden met baseline- en monstergegevens. Klik in het venster voor de berekening van de quantumopbrengst op het tabblad quantum yield calculation en klik op de load-knop om gegevens zonder monster voor directe excitatie te laden.

Laad vervolgens de gegevens van het monster voor directe excitatie. Selecteer nu met de cursor de verstrooiings- en fluorescentiegebieden om de kwantumefficiëntie voor directe excitatie van het monster te berekenen, klik op de berekeningsknop en lees de resultaten af. Deze gegevens vertegenwoordigen het monster waarbij rekening is gehouden met directe excitatie.

Deze gegevens worden gebruikt voor de uiteindelijke berekening van de quantumopbrengst. Sla deze op als een tekstbestand onder de bestandsnaam QI direct irradiation. Laad nu de gegevensbestanden voor aluminiumoxide gemeten met indirecte excitatie en voor natriumsalicylaat gemeten met indirecte excitatie.

Volg dezelfde procedure als bij directe excitatie, breid de verstrooiings- en fluorescentiegebieden uit en selecteer deze in de linker- en rechtervensters van het venster voor de berekening van de quantumopbrengst. Klik vervolgens op de berekeningsknop om de gegevens voor de quantumopbrengst via indirecte excitatie te berekenen. Sla deze gegevens vervolgens op voor de uiteindelijke berekening van de quantumopbrengst als een tekstbestand met de bestandsnaam QI indirect irradiation.

Bepaal met behulp van een spreadsheet de quantumopbrengst voor het monster door de gegevens in de tekstbestanden te importeren en de juiste berekeningen uit te voeren om de chroma van het monster open data bestand P one natriumsalicylaat te berekenen. Dit zijn de directe excitatie-emissiegegevens voor het natriumsalicylaatmonster. Klik nu op de knop property en vervolgens op het tabblad report.

Selecteer in de instellingen voor de output 'use print generator sheet' uit het vervolgkeuzemenu. Selecteer in 'print items' het sjablonbestand. Klik vervolgens op de knop 'open'.

Het is niet nodig om het golflengtebereik of het interval te selecteren, omdat dit automatisch gebeurt. De volgende stap is het opstellen van het chroma-rapport. Klik hiervoor op het tabblad rapport.

Hiermee wordt de macro uitgevoerd en worden de gegevens in spreadsheetformaat opgeslagen in de map met rapporten, onder de naam van het monster. Het rapport wordt geopend, voert de macro uit die de chromaticiteit berekent en wordt vervolgens automatisch gesloten.

Op dit moment kunnen we het C-chromaticiteitsrapport openen dat is opgeslagen onder dezelfde naam als het monsterbestand dat voor de berekening is gebruikt. Het rapport wordt in principe gebruikt om de waargenomen kleur van een fluorescent monster te berekenen. In dit geval worden de afgeronde numerieke resultaten voor de tristimulus X, Y, Z-chromatische coördinaten XY en de dominante golflengte WL van natriumsalicylaat bovenaan in rij twee en drie gepresenteerd.

Onderaan het bestand staan ook de numerieke resultaten en het CIE-chromatischiteitsdiagram dat de positie van de waargenomen kleur voor het monster weergeeft. Voor de analyse werd eerst diffuser-meetgegevens verzameld. Vervolgens werden gegevens verzameld van de integrerende bol zonder monster en gegevens van de integrerende bol in aanwezigheid van een monster met gebruik van een witte spectrale standaard, waarbij gegevens werden overgenomen van de schermen voor de berekening van de kwantumopbrengst voor directe excitatie en indirecte excitatie.

We gebruiken de formule in figuur acht om de quantumopbrengst te berekenen, waarbij rekening wordt gehouden met indirecte excitatie van het monster. Na de berekeningen gaven deze gegevens een quantumopbrengst van 0,47 voor het monster, wat consistent is met de gerapporteerde waarden tussen 0,4 en 0,5. Deze techniek baande de weg voor onderzoekers die betere luminescente materialen verkennen voor gebruik in nieuwe verlichtingstoestellen en kleurstoffen om de quantumefficiëntie van poedermaterialen te meten. Vergeet niet dat het werken met fijne poedermaterialen uiterst gevaarlijk kan zijn, en dat er altijd voorzorgsmaatregelen moeten worden genomen, zoals het gebruik van geschikte beschermingsmiddelen, bij het uitvoeren van deze procedure.