Onthulling dynamische processen van de grondstoffen in vloeistoffen met behulp van vloeibare Cell Transmissie Elektronen Microscopie

Het doel van het volgende experiment is om de dynamische processen van materialen in vloeistoffen in realtime met hoge ruimtelijke resolutie te bestuderen met behulp van transmissie-elektronenmicroscopie. Dit wordt bereikt door eerst een vloeistofcel microfabricage van ultradunne siliciumwafels. Als tweede stap, injecteer 100 nanoliters reactieoplossing in het reservoir van de cel met behulp van een spuit en Teflon-nanobuizen.

Vervolgens verzegelt u de vloeistofcel met een deksel. Laad vervolgens de vloeistofcel in de TEM-monsterhouder als een standaard TEM-monster en plaats de monsterhouder in de microscoop voor in situ TEM-experimenten. Dit proces toont de dynamische groei van nanodeeltjes in vloeistoffen, zoals de vorming van platina-drie-ijzerverbinding nanodraden met behulp van real-time beeldvorming met sub-nanometer resolutie.

Het belangrijkste voordeel van deze zelfstandige vloeistofceltechniek is dat een dunne vloeistoflaag lang genoeg in het kijkvenster kan worden gehandhaafd om een uitgebreide chemische reactie mogelijk te maken. Deze methode kan belangrijke aspecten van materiaalkunde en fysische chemie verlichten, zoals groei- en transformatiedynamica van materialen in vloeistoffen. Deze methode kan inzicht geven in de groei en assemblagemechanismen van nanokristallen.

Het kan ook worden gebruikt om biologische materialen in hun oorspronkelijke omgevingen te beeldvormen. Over het algemeen zullen personen die nieuw zijn met deze methode worstelen omdat het een reeks fabricageprocessen vereist om de vloeistofcellen te maken, en het is een uitdaging om de kleine vloeistofcellen voor het instituut te hanteren. TM-experimenten.

Ik ben altijd gefascineerd geweest door hoe kristallen op nanoschaal groeien en transformeren, vooral. Er zijn veel mysteries van deze processen die in vloeistoffen plaatsvinden. Onze vloeistofcelmethode heeft een nieuw studiegebied geopend, niet alleen over colloïdale nanokristalgroei, maar ook over een verscheidenheid aan processen in vloeistoffen die hoge ruimtelijke en temporele resolutie vereisen.

Het demonstreren van deze procedure zal door twee postdocs in mijn laboratorium worden uitgevoerd. Nu en Hong Microfabricage van vloeistofcellen vindt plaats in een cleanroom, begin microfabricage van de vloeistofcellen met behulp van ultradunne siliciumwafels. Deze wafels zijn 100 micrometer dik, vier inch eindtype siliconenwafels.

Deposit 20 nanometers van laagspannings siliciumnitride films op beide zijden van de siliciumwafer. De volgende fabricator kijkvenster in het midden van de onderste chip. De bovenste chip bevat twee reservoirs samen met een kijkvensterdeposit.

Indium-ruimtes op de onderste chip met behulp van een optische microscoop, lijn de kijkvensters van de bovenste en onderste chips uit en lijm ze aan elkaar. Weeg eerst 20 milligram platina, twee acetylacetaat, en 20 milligram van IN twee acetyl acht. De platina en ion-reactieoplossing wordt vervolgens bereid door de platina en ion in één milliliter van Penta decade en Ola te combineren met een zeven tot drie volume tot volume-verhouding.

Laad vervolgens de reactieoplossing in een spuit uitgerust met een Teflon-nanobuis. Gebruik vervolgens de spuit om ongeveer 50 nanoliters van de reactieoplossing in het vloeistofreservoir te injecteren. Zorg ervoor dat het elektronenoverdrachtsvenster niet wordt besmet, de reactieoplossing wordt door capillaire kracht in de cel getrokken en vormt een vloeistoflaag van ongeveer 100 nanometer tussen twee siliciumnitride kijkvensters.

Ga door met injecteren om het andere reservoir te vullen met nog eens 50 nanoliters oplossing. Bedek de vloeistofcel met een dunne koper TEM-grid met behulp van vacuümvet om een strakke afdichting te creëren. Begin met beeldvorming met de transmissie-elektronenmicroscoop of TEM door de voorbereide vloeistofcel in de TEM-monsterhouder te laden.

Eenmaal gepositioneerd in de monsterhouder, plaatst u de vloeistofcel in de TEM. Hier getoond is A-J-E-O-L 30 10 TEM bediend bij 300 kilovolt. Met het monster op zijn plaats, stemt u de microscoop af op een perfecte hoge resolutie TEM-beeldvormingsconditie met behulp van een straaldichtheid van één tot acht keer 10 tot de vijf ampère per meter vierkant.

Dit initieert nucleatie en groei van de nanodeeltjes in de vloeistoflaag, start real-time monitoring van de nanodeeltjedynamica met behulp van virtual dub en gatan digitale micrografieprogramma's. Eenmaal blootgesteld aan de elektronenbundel, vindt de nucleatie en groei van platina-drie-ijzerverbinding nanodeeltjes plaats. Nanodeeltjes groeien tot vier tot vijf nanometer door monomerhechting of coalescentie tussen kleine nanodeeltjes.

In reactie over tijd vindt vormgestuurde nanodeeltjehechting plaats en worden nanodraden gevormd. In dit geval werd de groei van platina-drie-ijzerverbinding nanodraden aangepast door oppervlakteactieve stoffen. Wanneer een aanvullende oppervlakteactieve stof oliezuur wordt toegevoegd aan de reactieoplossing, resulteert dit in dunnere en rechtere nanodraden dan die in een oplosmiddel van alleen pento, decaan en ole amine.

Het is mogelijk voor kortere nanodraden om te combineren en langere te vormen. Eenmaal bevestigd, neigen de draden na verloop van tijd rechter te worden. Terwijl het uitvoeren van deze procedure belangrijk is, moet u onthouden om de LI-cel goed te verzegelen voordat u het monster in de microscoop laadt na de ontwikkeling. Deze techniek heeft de weg geëffend voor onderzoekers op het gebied van materiaalkunde en chemie om kristalgroei en materiaaltransformatiedynamica in vloeistoffen en op nanoschaal te verkennen.

Vergeet niet dat het werken met reactieve oplossingen gevaarlijk kan zijn. Voorzorgsmaatregelen moeten altijd worden genomen. Draag handschoenen, draag veiligheidsbril en draag een laboratoriumjas tijdens het uitvoeren van uw experimenten en gooi uw materialen op de juiste manier weg.